純化水檢驗規(guī)程

1、 版 本 號： A 受控狀態(tài)：純化水檢驗規(guī)程(文件編號：XX/XX-03-003)XXXXXXX有限公司編 制審 核批 準(zhǔn)日 期日 期日 期1. 目的規(guī)范純化水檢驗檢查方法和操作要求，特制定本規(guī)程。2. 范圍適用于公司二級反滲透裝置制取的純化水的水質(zhì)檢驗。3. 職責(zé)人員化驗員4. 作業(yè)內(nèi)容4.1 按照純化水取樣操作規(guī)程進行取樣，待檢驗。4.2 檢驗項目性狀燈檢法觀測純化水應(yīng)為無色的澄清液體；無臭、無味。檢查酸堿度：取純化水10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。硝酸鹽：取純化水5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10氯化鉀溶液0.4ml與0.1

2、二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中放置15分種，溶液產(chǎn)生的藍色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006）。亞硝酸鹽：取純化水10ml，置鈉氏比色管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液lml及鹽酸萘乙二胺溶液lml，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002）。氨：取純化水50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液1.5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較

3、，不得更深（0.00003）。電導(dǎo)率：用電導(dǎo)率儀檢測，電導(dǎo)率應(yīng)符合中國藥典2010年版二部 附錄S規(guī)定，見下表“純化水溫度和電導(dǎo)率的限度”。公司內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)為2.0s/cm（水溫0）。溫度（）電導(dǎo)率（s/cm）溫度（）電導(dǎo)率（s/cm）02.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.2406.510010.2507.1易氧化物：取純化水100 ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.1 ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。不揮發(fā)物： 取純化水100 ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重

4、。遺留殘渣不得過1mg。重金屬：取純化水100 ml，加蒸餾水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與適量蒸餾水使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0ml加蒸餾水19ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00001）。微生物限度：取純化水，采用薄膜過濾法處理后，按照微生物限度檢驗規(guī)程的要求和步驟檢查，細菌、霉菌和酵母菌總數(shù)1mL不得過100個。4.3 記錄要求檢驗后化驗員填寫相關(guān)檢驗記錄，以及檢測儀器使用記錄并清潔檢測器皿和儀器。5. 相關(guān)文件5.1純化水取樣操作規(guī)程5.2微生物限度檢驗規(guī)程5.3 附一：試劑配制方法6.

5、質(zhì)量記錄6.1純化水檢驗記錄 XX/XX-03003-016.2純化水檢驗報告 XX/XX-03003-02更改日期版本修改號更改單號條款號更改內(nèi)容更改人7、文件更改履歷附件一：試劑配制方法1. 甲基紅指示劑： 取0.025g甲基紅至，加0.05mol/LNaOH溶液1.85ml，使溶解，再加蒸餾水稀釋至50ml，即得。（變色范圍PH4.2-6.3 紅-黃）2. 溴麝香草酚藍指示劑： 取0.025g溴麝香草酚藍，加0.05mol/LNaOH溶液0.8ml，使溶解，再加蒸餾水稀釋至50ml，即得。（變色范圍黃-藍）（0.05mol/LNaOH溶液：取0.1g NaOH至燒杯中，加蒸餾水50ml，

6、攪拌使溶解，即得。）3. 10%氯化鉀溶液： 取5g氯化鉀，加蒸餾水45ml，攪拌使溶解，即得。4. 0.1%二苯胺硫酸溶液： 取0.05g二苯胺至燒杯內(nèi)，量筒量取50ml濃硫酸，沿杯壁緩緩加入，玻璃棒攪拌使溶解。5. 標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液： 取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋100ml，再精密量取10ml，加水稀釋至100ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gNO3）。6. 無硝酸鹽的水和無亞硝酸鹽的水： 取無氨水或去離子水，即得。（檢查取本品，照純化水項下硝酸鹽與亞硝酸鹽檢查，不得顯色。）7. 對氨基苯磺酰胺稀鹽酸溶液： 取對氨基苯磺酰胺0.5g，加稀

7、鹽酸溶液溶解并稀釋至50ml，即得。（稀鹽酸溶液：取鹽酸23.4ml加水稀釋至100ml，即得。）8. 鹽酸奈乙二胺溶液： 取0.1g 鹽酸奈乙二胺至燒杯內(nèi)，加水100ml，攪拌使溶解，即得。9. 標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液： 取亞硝酸鈉0.750g（干燥品：使用前用烘箱100烘2小時），加水溶解并稀釋至100ml，搖勻；精密量取1ml，加水稀釋至100ml，搖勻；再精密量取1ml，加水稀釋至50ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gNO2）。10. 二氯化汞的飽和水溶液： 加二氯化汞至100ml水中，直至不再溶解即得。（20時二氯化汞溶解度為7g）。11. 含氨0.05mg/ml的水： 取2ml濃氨水，

8、加水稀釋至100ml，搖勻；再取1ml稀釋液至稀釋至100ml，搖勻，即得。（50ml水里共含0.05mg氨）12. 堿性碘化汞鉀試液： 取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀，既得。用時傾取上層的澄明液應(yīng)用。(檢查取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，應(yīng)即時顯黃棕色。)13. 稀硫酸： 在燒杯中加入50ml水，量取2.85ml濃硫酸沿杯壁緩緩加入量杯內(nèi)，隨加隨攪拌，加水稀釋至100ml，用玻璃棒攪勻。1

9、4. 0.02mol/L高錳酸鉀滴定液： 取3.2g（3.151g）高錳酸鉀，加水至1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，過濾，搖勻。15. 無氨水： 取水1000ml，加稀硫酸1ml，高錳酸鉀試液1ml，蒸餾，即得。（檢查取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液1ml，不得顯色。）16. 氯化銨溶液： 取3.15mg氯化銨，加無氨水適量，并稀釋至100ml。17. pH3.5的醋酸鹽緩沖液： 取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml后，加水稀釋至100ml，用滴管滴加2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5，即得。（7mol/L鹽酸溶液和2m

10、ol/L鹽酸溶液： 分別量取63ml和18ml濃鹽酸，稀釋至100ml即得。濃鹽酸含量為36；5mol/L氨溶液：量取3134ml濃氨水，稀釋至100ml，即得。濃氨水含量為26）18. 混合液： 由 1mol/LNaOH溶液15ml、水5.0ml、甘油20ml組成。（1mol/LNaOH溶液：稱取2gNaOH，溶解并稀釋至50ml，攪勻。）19. 硫代乙酰胺試液： 取硫代乙酰胺4g，加水100ml，使溶解，置冰箱保存。臨用前取混合液5.0ml、加硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒，冷卻，立即使用。20. 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液： 精密稱取0.1598g硝酸鉛，加10ml 的1.0mol/LHNO3溶液全部溶解，加水稀釋至