和胃止痛片質量標準的研究(一)

1、和胃止痛片質量標準的研究(一)    【摘要】 目的 建立和胃止痛片的質量標準。方法采用高效液相色譜法測定方中黃連藥材中鹽酸小檗堿（C20H17NO4·HCl）的含量。并同時對黃連、延胡索、木香進行薄層鑒別。結果鹽酸小檗堿含量測定進樣量在0.0850.850g有良好的線性，r=0.999 9，平均回收率96.7%，RSD為1.53%。TLC定性鑒別陰性無干擾，對照品與供試品溶液斑點對應整齊、清晰。結論該檢測方法方便，準確，重現(xiàn)性好，可用于該制劑的質量控制。 【關鍵詞】 和胃止痛片；薄層鑒別；高效液相色譜法；鹽酸小檗堿Abstract：Objec

2、tive To establish the quality standard for Heweizhitong tablet. MethodsThe content of Rhizoma coptidis (berberine hydrochloride) in Heweizhitong tablet was determined by HPLC. Rhizoma coptidis，Rhizoma corydalis, banksian rose were identified by TLC. ResultsBerberine hydrochloride showed a good linea

3、rity in the concentration of 1.03 to 5.15g, r=0.999 93,the average recovery rate was 96.70% and the RSD was 1.53%. The TLC blank test showed no interference and theTLC spots developed were fairly clear. ConclusionThe method is simple,accurate and reproducible,and it can be used for the quality contr

4、ol of Heweizhitong tablet.Key words:Heweizhitong tablet； TLC； HPLC； Berberine hydrochloride和胃止痛片收載于國家中成藥標準匯編·中成藥地方標準上升國家標準部分，由大紅袍、雞矢藤、管仲、金蕎麥、黃連、砂仁、延胡索、木香8味藥材組成。功能主治彝醫(yī)：猜尼圍快，圍斯希；中醫(yī)：行氣活血，和胃止痛。用于肝胃氣滯，濕熱淤阻所致的急慢性胃腸炎、胃及十二指腸潰瘍、慢性結腸炎。和胃止痛片是中成藥中治療這類疾病的良藥，市場需求量大。為了控制質量筆者對方中的黃連、延胡索、木香進行薄層鑒別，用高效液相色譜法對黃連中的鹽酸

5、小檗堿的含量測定進行了研究。1 儀器與試藥1.1 儀器Agilent G1311A Quat Pump，G1314A VWD，G1379A DEGASSER，AT-330柱溫箱，Xtema Rp18（150 mm×3.9 mm，5 m）色譜柱，塞多利斯全自動電子天平(德國塞多利斯)。1.2 試藥硅膠G （青島海洋化工廠）;色譜純乙腈;其它試劑均為分析純；鹽酸小檗堿對照品（中國藥品生物制品檢定所提供，編號為110713-200208，為供含量測定用）;延胡索乙素對照品（中國藥品生物制品檢驗所提供，延胡索乙素對照品批號：110726-200208, 供定性測定用）;和胃止痛片樣品（自制）

6、。2 方法與結果2.1 定性鑒別取本品25片，研細，加氨試液1.5 ml使?jié)櫇瘢尤燃淄?0 ml，超聲處理15 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃連對照藥材0.5 g和處方中不含黃連藥材按制備方法制成陰性樣品，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法實驗，吸取上述3種溶液各 2l ，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（712）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。見圖1。取本品50片，研細，加甲醇50 ml，超聲處

7、理15 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20 ml使溶解，用濃氨試液調節(jié)pH值至810，用乙醚振搖提取3次，15 ml/次，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液。另取處方中不含延胡索藥材按制備方法制成陰性樣品，再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法實驗，吸取上述3種溶液各5 l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮（92）為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點顯色清晰。日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在空氣中揮盡

8、板上吸附的碘后，置紫外光燈（365 nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。見圖2。取本品10片，研細，加三氯甲烷10 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液濃縮至1 ml，作為供試品溶液。取去氫木香內酯和木香烴內酯對照品適量，加甲醇制成每毫升各含0.5 mg的混合溶液，作為對照品溶液。另取處方中不含木香藥材按制備方法制成的陰性樣品再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述3種溶液各5 l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-環(huán)己烷（51）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茴香醛試液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾。見圖3。2.2 含量測定3 討論實驗過程中對鹽酸小檗堿對照品的80%甲醇溶液進行停泵掃描，波長范圍為190 nm至400 nm。結果鹽酸小檗堿的紫外特征吸收最大265 nm，由于在265 nm處檢測系統(tǒng)易穩(wěn)定，峰形好、響應大，確定265 nm為檢測波長。由于不同產地及采收時間等原因導致黃連藥材中的鹽酸小檗堿的含量有高有低，結合以上10批樣品中鹽酸小檗堿的含量測定結果，將本品中鹽酸小檗堿的含量定為每片含黃連以鹽酸小檗堿計，應不得少于0.70 mg。【參考文獻】1余小婷，幸而，黃紅雯.和胃