原子吸收定量分析方法

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法(standard curve method)，又稱校正曲線法(calibration curve method)，是用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)系列。在標(biāo)準(zhǔn)條件下，測(cè)定各種標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度值 Ai (i=1，2，3，)對(duì)被測(cè)元素的含量 ci(i=1，2，3，)建立校正曲線A=f(c)，在同樣條件下，測(cè)定樣品的吸光度值A(chǔ)x，根據(jù)被測(cè)元素的吸光度值A(chǔ)x從校正曲線求得其含量cx1. 配系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2. 在選定條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)吸光度為零；3. 依次測(cè)各標(biāo)液吸光度為A1、A2、A3、 A4、A5。4. 繪制 A-c 標(biāo)準(zhǔn)曲線。5. 相同條件下，測(cè)待測(cè)試樣溶液吸光度為Ax。

2、6. 以A-c曲線上，查出 Ax對(duì)應(yīng)的cx，即求得待測(cè)試液的濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線法- -測(cè)定過(guò)程1. 所配制的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度應(yīng)在A-c直線范圍內(nèi)；2. 標(biāo)準(zhǔn)液與試樣溶液都應(yīng)用相同的試劑處理，測(cè)定過(guò)程中操作條件應(yīng)保持不變；3. 應(yīng)扣除空白值；4. 在實(shí)驗(yàn)工作量一定的情況下，適當(dāng)增加實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的數(shù)目、減少每一實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的重復(fù)測(cè)定次數(shù)，比增加每一實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的重復(fù)測(cè)定次數(shù)、減少實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的數(shù)目能更有效地提高校正曲線的精度。標(biāo)準(zhǔn)曲線法- -注意事項(xiàng)1. 簡(jiǎn)便，快速，僅適用于組成簡(jiǎn)單的試樣。2. 曲線會(huì)因熱變寬、壓力變寬、化學(xué)干擾、物理干擾等而發(fā)生彎曲。3. 適合大量樣品的分析。標(biāo)準(zhǔn)曲線法- -特點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法(stan

3、dard addition method)是在若干份等量的被分析樣品中，分別加入0、c1、c2、c3、c4、c5等不同量的被測(cè)定元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次在標(biāo)準(zhǔn)條件下測(cè)定它們的吸光度Ai(i=1，2，3，4，5，)，建立吸光度Ai對(duì)加入量ci的校正曲線。因?yàn)榛w組成是相同的，可以自動(dòng)補(bǔ)償樣品基體的物理和化學(xué)干擾，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。校正曲線不通過(guò)原點(diǎn)，其截距的大小相當(dāng)于被分析試樣中所含被測(cè)元素所產(chǎn)生的響應(yīng)，因此，將校正曲線外延與橫坐標(biāo)相交，原點(diǎn)至交點(diǎn)的距離，即為試樣中被測(cè)元素的含量cx。1. 取相同體積的試樣溶液兩份：2. 利用公式 可得cx標(biāo)準(zhǔn)加入法- -直接計(jì)算法第一份：只含未知樣品，cx、Vx，稀

4、釋至V總。第二份：未知加標(biāo)準(zhǔn)，cx、Vx， cs、Vs ，稀釋至V總。1. 取若干份體積相同的樣品溶液（cx)。2. 從第二份開(kāi)始加入不同量的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并稀釋至一定體積，則各溶液濃度分別為：cx ，cx+ c1 ，cx+ c2 ，cx+ c3 ，cx+ c4 。 3. 測(cè)得相應(yīng)的吸光度 Ax，A1，A2，A3，A4。4. 繪制A與cs的校正曲線。5. 將曲線外推延長(zhǎng)與橫坐標(biāo)相交，交點(diǎn)的橫坐標(biāo)即為所測(cè)試液中的原待測(cè)元素的濃度cx。標(biāo)準(zhǔn)加入法- -外推法1. 校正曲線是一條不過(guò)原點(diǎn)的直線。2. 最少應(yīng)采用四個(gè)點(diǎn)來(lái)制作外推曲線。3. cs與cx應(yīng)盡量接近，可通過(guò)試噴試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液、比較

5、兩者的吸光度來(lái)判斷。4. 斜率太小的曲線易引起較大誤差。5. 必須扣除背景。標(biāo)準(zhǔn)加入法- -注意事項(xiàng)1. 標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體效應(yīng)帶來(lái)的影響，并在一定程度上消除了化學(xué)干擾和電離干擾，但不能消除背景干擾。2. 適于組成較復(fù)雜，而且不完全確定試樣的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)加入法- -特點(diǎn)定量分析方法基本選擇原則1. 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成分已知的大批量試樣分析選擇標(biāo)注曲線法。2. 結(jié)構(gòu)復(fù)雜、成分不明的試樣選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法。12:53:49 acbIcaIblglglg 原子發(fā)射光譜定量分析的基本關(guān)系式 發(fā)射光譜分析的基本關(guān)系式，稱為塞伯-羅馬金公式（經(jīng)驗(yàn)式）。自吸常數(shù) b 隨濃度c增加而減小，當(dāng)濃度很小，自吸消失時(shí)，b=

6、1。影響譜線強(qiáng)度因素較多，直接測(cè)定譜線絕對(duì)強(qiáng)度計(jì)算難以獲得準(zhǔn)確結(jié)果，實(shí)際工作多采用內(nèi)標(biāo)法（相對(duì)強(qiáng)度法）。 在被測(cè)元素的光譜中選擇一條作為分析線(強(qiáng)度I)，再選擇內(nèi)標(biāo)物的一條譜線(強(qiáng)度I0)，組成分析線對(duì)。則：相對(duì)強(qiáng)度R： A為其他三項(xiàng)合并后的常數(shù)項(xiàng)，內(nèi)標(biāo)法定量的基本關(guān)系式。12:53:490000bbcaIcaIAcbRcAcacaIIRbbblglglg0000原子發(fā)射光譜定量分析內(nèi)標(biāo)法的基本關(guān)系式 1. 分別配制標(biāo)準(zhǔn)水溶液2. 分別測(cè)每種物質(zhì)的吸收曲線，繪制吸收曲線看在最大波長(zhǎng)處是否吸收有重疊，若有，說(shuō)明在此波長(zhǎng)處，兩種物質(zhì)均有吸收，吸光度相加。 找出 max。3. 分別在1， 2處測(cè)得樣品的A值。聯(lián)立（1）（2）方程即可計(jì)算出濃度12:53:49紫外- -可見(jiàn)光吸收光譜分析 2122211121BB