燃燒熱的測定 實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精選文檔燃燒熱的測定一、試驗(yàn)?zāi)康膌 使用氧彈式量熱計(jì)測定固體有機(jī)物質(zhì)（萘）的恒容燃燒熱，并由此求算其摩爾燃燒熱。l 了解氧彈式量熱計(jì)的結(jié)構(gòu)及各部分作用，把握氧彈式量熱計(jì)的使用方法，生疏貝克曼溫度計(jì)的調(diào)整和使用方法l 把握恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱的差異和相互換算二、試驗(yàn)原理摩爾燃燒焓DcHm 恒容燃燒熱QVDrHm = Qp DrUm = QV對(duì)于單位燃燒反應(yīng)，氣相視為抱負(fù)氣體DcHm = QV SnBRT QV n(g)RT氧彈中放熱(樣品、點(diǎn)火絲)吸熱(水、氧彈、量熱計(jì)、溫度計(jì))待測物質(zhì)QV摩爾恒容燃燒熱 Mx摩爾質(zhì)量e點(diǎn)火絲熱值 bx所耗點(diǎn)火絲質(zhì)量q助燃棉線熱值 cx所耗棉線質(zhì)量K氧彈量熱計(jì)

2、常數(shù) DTx體系溫度轉(zhuǎn)變值三、儀器及設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯甲酸 待測物質(zhì)：萘氧彈式量熱計(jì)1恒熱夾套 2氧彈3量熱容器4絕熱墊片5隔熱蓋蓋板 6馬達(dá)7，10攪拌器8伯克曼溫度計(jì)9讀數(shù)放大鏡11振動(dòng)器12溫度計(jì)四、試驗(yàn)步驟1.量熱計(jì)常數(shù)K的測定(1) 苯甲酸約1.0g，壓片，中部系一已知質(zhì)量棉線，稱取潔凈坩堝放置樣片前后質(zhì)量W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩堝放于氧彈內(nèi)的坩堝架上，連接好點(diǎn)火絲和助燃棉線(3) 蓋好氧彈，與減壓閥相連，充氣到彈內(nèi)壓力為1.2MPa為止(4)把氧彈放入量熱容器中，加入3000ml水(5) 調(diào)整貝克曼溫度計(jì)，水銀球應(yīng)在氧彈高度約1/2處(6) 接好電路，計(jì)時(shí)開關(guān)指向“1分”，

3、點(diǎn)火開關(guān)到向“振動(dòng)”，開啟電源。約10min后，若溫度變化均勻，開頭讀取溫度。讀數(shù)前5s振動(dòng)器自動(dòng)振動(dòng)，兩次振動(dòng)間隔1min，每次振動(dòng)結(jié)束讀數(shù)。(7)在第10min讀數(shù)后按下“點(diǎn)火”開關(guān)，同時(shí)將計(jì)時(shí)開關(guān)倒向“半分”，點(diǎn)火指示燈亮。加大點(diǎn)火電流使點(diǎn)火指示燈熄滅，樣品燃燒。燈滅時(shí)讀取溫度。(8)溫度變化率降為0.05°C·min-1后，改為1min計(jì)時(shí)，在記錄溫度讀數(shù)至少10min，關(guān)閉電源。先取出貝克曼溫度計(jì)，再取氧彈，旋松放氣口排解廢氣。(9)稱量剩余點(diǎn)火絲質(zhì)量。清洗氧彈內(nèi)部及坩堝。試驗(yàn)步驟2. 萘的恒容燃燒熱的測定 取萘0.6g壓片，重復(fù)上述步驟進(jìn)行試驗(yàn)，記錄燃燒過程中溫

4、度隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù)留意1. 為避開腐蝕，必需清洗氧彈2. 點(diǎn)火成敗是試驗(yàn)關(guān)鍵。應(yīng)認(rèn)真安裝飾火絲和坩堝。點(diǎn)火絲不應(yīng)與彈體內(nèi)壁接觸，坩堝支持架不應(yīng)與另一電極接觸。3. 每次試驗(yàn)前均應(yīng)稱量坩堝數(shù)據(jù)記錄和處理1. 記錄室溫、大氣壓、樣品質(zhì)量（W2W1）和剩余燃燒絲質(zhì)量2. 列表記錄溫度隨時(shí)間變化數(shù)據(jù)3. 畫出雷諾圖進(jìn)行溫度讀數(shù)校正，求出在絕熱條件下的真實(shí)溫度轉(zhuǎn)變值DTe和DTx4. 計(jì)算量熱計(jì)常數(shù)K5. 計(jì)算萘的恒容燃燒熱QV6. 計(jì)算萘的摩爾燃燒焓DcHm，并與文獻(xiàn)值比較由圖得：苯甲酸 *t=1.7K 萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩爾燃燒熱為-3228kj/mol再由和K=n1C1+C熱量計(jì)的K=1

5、8.9KJ/KDrUm 萘= QV=-10022.4KJ/mol五、思考題; 1.加入內(nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低?低多少合適？為什么？2.在燃燒熱測定試驗(yàn)中，哪些是體系?哪些是環(huán)境？有無熱交換?這些熱交換對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有何影響?3.在燃燒熱測定的試驗(yàn)中，哪些因素簡潔造成試驗(yàn)誤差?如何提高試驗(yàn)的精確度?檢驗(yàn)多功能把握器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作，量熱計(jì)安裝留意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報(bào)時(shí)及燈閃爍提示功能等。干燥恒重苯甲酸(0.91.2g)和萘(0.60.8g)壓片，留意緊實(shí)度，分析天平稱樣。容量瓶量取3000mL水，調(diào)整水溫低于室溫1K。量取兩根10厘米點(diǎn)火

6、絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧留意小動(dòng)作緩緩旋開減壓閥。氧彈內(nèi)預(yù)滴10mL水，促產(chǎn)物分散成硝酸。（1）試驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是試驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施：試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光滑度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，留意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問題。充分氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形成灰白相間如散棉絮狀。留意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極

7、易發(fā)生（按攪拌鈕或置0時(shí)）誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。 (2) 氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易分散為液態(tài)水。試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14MPa，長期使用，可能引起彈壁的腐蝕，削減其強(qiáng)度。故氧彈應(yīng)定期進(jìn)行20MPa水壓檢查，每年一次。氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外套（即外筒）內(nèi)的水，應(yīng)接受軟水。長期不使用時(shí)應(yīng)將水倒掉。氧彈以及氧氣通過的各個(gè)部件，各聯(lián)接部分不允許有油污，更不允許使用潤滑油，在必需潤滑時(shí)，可用少量的甘油。5。每次測定時(shí)室溫變化不得大于1。因此。室內(nèi)禁止使用各種熱源，如電爐、火爐、暖氣等。±(3)

8、儀器應(yīng)置放在不受陽光直射的單獨(dú)一間試驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行工作。室內(nèi)溫度和濕度應(yīng)盡可能變化小。最適宜的溫度是20 5K。國產(chǎn)型號(hào)為半自動(dòng)HR15A(B)數(shù)顯微機(jī)型或WHR15全自動(dòng)微機(jī)型氧彈式熱量計(jì)。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時(shí)代。-410-(4) 如用貝克曼溫度計(jì)，其調(diào)整可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫度、正立震斷和校驗(yàn)四步，留意別讓水銀過多地流向彎曲貯管，導(dǎo)致因水銀重而在正立時(shí)，玻管擴(kuò)張?zhí)帓觳蛔?。也絕不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱狀況消滅。在精密的測量中，應(yīng)進(jìn)行貝克曼溫度計(jì)的校正。改進(jìn)后的本試驗(yàn)普遍接受熱敏電阻溫度計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)或者熱電堆等，相應(yīng)配以電橋、指示mV值，實(shí)際已轉(zhuǎn)換為溫度 (數(shù)顯溫度計(jì)) 的儀器，能自動(dòng)記錄溫度，精密度可達(dá)10（5）苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別由于產(chǎn)物量小而儀器熱容