銀礦石測定方法

1、銀的一般工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)邊界品位:Ag4050g/t工業(yè)品位：Ag100120g/t流動注射-火焰直接測定痕量銀一、方法提要試樣經(jīng)HCl、HN的解，在HCl(2+98)-5g/L硫月尿介質(zhì)中，用流動注射-FAAS法直接測定水相中的Ag。一般化探試樣中共存元素不干擾測定，但含Ag量低的試樣有背景吸收，用笊燈校正。本法適用于化探試樣w(Ag)/10-6=0.03-100的測定。二、試劑配制銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取計算量的按(石墨爐法直接測定痕量銀(1)的方法)配制的Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液，用王水(1+4)逐級稀釋配制成5.0g/mLAg及1.0科g/mLAg標(biāo)準(zhǔn)溶液。三、儀器及工作條件GFU-202型原子吸收光譜儀；LZ1

2、000型多功能流動注射儀。銀空心陰極燈；燈電流1.4mA;波長328.1nm；光譜通帶0.2nm；炮燃燒器高度4mm空氣流量為6L/min;乙快流量為1L/min。四、分析步驟稱取2g(精確至0.0001g)試樣于100mL燒杯中，用少量水潤濕，加入15mLHCl,低溫加熱約10min,加入5mLHNO,繼續(xù)加熱至試樣溶解并蒸至近干，稍冷，加入2mLHCl(1+5),加熱溶解鹽類。取下，趁熱加入0.5mL50g/L動物膠溶液，攪拌。冷卻后加入1mL50g/L硫月尿溶液，將試液移入10mL比色管中，用水稀釋至刻度，混勻。靜置澄清。按擬定的儀器工作條件，連接流動注射裝置，以水調(diào)零。將試液注入空氣-

3、乙快火焰中，測定Ag的吸光度，用笊燈校正背景。同時作空白試驗。工作曲線的繪制：分別移取含0、0.5、1.0、2.0、及0、5.0、10.0、20.0gAg標(biāo)準(zhǔn)溶液于兩組10mL比色管中，用5g/L硫月尿-HCl(2+98)溶液稀釋至刻度，混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列與試樣溶液同批測定。以Ag的質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)，相應(yīng)吸光度為縱座標(biāo)，繪制工作曲線。五、分析結(jié)果的計算按通則中式(pR-pB)XVsWB/10-6=ms計算試樣中Ag的含量。六、注意事項(1)本法采用大量稱樣，小體積測定來提高靈敏度，試樣溶液只有采用流動注射法測定，才能防止燃燒器的堵塞。(2)在試樣中，殘渣體積對結(jié)果造成影響。當(dāng)采用標(biāo)準(zhǔn)溶液做工作曲線

4、水，應(yīng)對殘渣體積進(jìn)行測量，以校正分析結(jié)果。其具體方法為：試樣溶解蒸干后，加入2.0mL王水，溫?zé)?，移?0mL比色管中，用滴定管加水稀釋至刻度，從滴定加水的體積可算出，10mL比色管中殘渣所占的體積。對于大批試樣分析，可采用一地區(qū)的標(biāo)樣工作曲線，以補(bǔ)償體積的影響。二安替比林甲烷-甲基異丁基甲酮萃取火焰法測定痕量銀一、方法提要試樣經(jīng)HCl、HNO分解，在HCl(1+11)介質(zhì)中,Ag的澳絡(luò)合物與二安替比林甲烷形成無色的三元絡(luò)合物，被甲基異丁基甲酮(M舊K)萃取。用FAAS法測定有機(jī)物中Ag的吸光度。Fe3+干擾測定，加入抗壞血酸還原可消除。本法適用于化探試樣中co(Ag)/10-6=0.02-5

5、的測定。二、試劑配制銀標(biāo)準(zhǔn)貯布存溶液：稱取0.1000g高純銀于燒杯中，加入10mLHNO(1+1),低溫加熱溶解并蒸干，加入3mLHCl再蒸干，以驅(qū)除HNQ加幾滴水潤濕，加入400mLHCl(優(yōu)級純)，加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含100g/mLAg。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取計算時的銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，用HCl+(1+4)逐級稀釋配制成1.0g/mLH2SO(2+98)助溶。三、儀器及工作條件WFX-1B型原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈；燈電流1.5mA;波長328.1nm；光譜通帶0.2nm；燃燒器高度12mm空氣流量6L/min;乙快流量1L/min。四、分析

6、步驟稱取1g(精確至0.0001g)試樣于500mL燒杯中，用少量水潤濕，加入15mLHCl,低溫加熱10-15min，稍冷，加入5mLHNQ稍續(xù)加熱至試樣分解并蒸至濕鹽狀。加入3mLHCl,再蒸至濕鹽狀，加入5mLHCl(1+11),加熱溶解鹽類，冷卻后用相同濃度的HCl稀釋至20mL混勻。靜置澄清。取10.0mL清液于25mL比色管中，加入1mL200g/L抗壞血酸溶液、1mL250g/LKBr溶液，混勻。待Fe3M月黃色消失后，加入1mL二安替比林甲烷溶液，混勻。加入3.0mLM舊K,振蕩1min,靜置分層。按似定的儀器工作條件，用M舊K調(diào)零，將有機(jī)相吸入空氣-乙快火焰中，測定Ag的吸光

7、磨洋工。同時作空白試驗。工作曲線的繪制：分別移取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0gAg標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組50mL容量并S中，用HCl(1+11)稀釋至刻度，混勻。分取10.0mL此溶液于25mL比色管中，加入1mL200g/L抗壞血酸溶液，以下操彳同試樣分析。以Ag的質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)，繪制工作曲線。五、分析結(jié)果計算按通則中式計算(pB2-pB)XV2XVSWB/10-6=msX11計算試樣中Ag的含量。六、注意事項（1）NQ-Ag的測定有干擾，試樣經(jīng)王水分解，需用HCl趕HNQ（2）對于含F(xiàn)e高的試樣，可適當(dāng)增加抗壞血酸的用量。粉末壓片法測定巖石等試樣中的

8、物和銀一、方法提要粉末壓片制樣。用人工合成樣作標(biāo)準(zhǔn)化試樣，校正儀器漂移。以兩點法扣背景，銬靶康普頓散射峰作內(nèi)標(biāo)，校正基體效應(yīng)。以系列標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行回歸分析，繪制工作曲線。方法適用于巖石、土壤、水系沉積物試樣中Rb和Sr的測定，檢出限（wb/10-6）分別為2和0.5。二、標(biāo)準(zhǔn)試樣的制備人工合成標(biāo)準(zhǔn)化試樣：分別稱取0.2g（精確至0.0001g）光譜純VQ、CuOKzCr?。、Cq03、NiQ、ZnQSrCQ、RbCl、Y2Q、Zr&、NbzQ、BaCQ、LazQ、PbQSnQ于研缽中混勻，以低壓聚乙烯粉襯墊和鑲邊，壓制成片。標(biāo)淮試樣：選用I級或n級標(biāo)準(zhǔn)試樣。三、儀器及工作條件日本理學(xué)30

9、80E-ID型X射線熒光光譜儀。端窗銬靶，電壓50kV,電流50mA,LiF220晶體，閃爍計數(shù)器，粗準(zhǔn)直狹縫，窗寬70-350,真空光路，其余測量條件列于表中。表中Rb和Sr的測量條件分析線29角測量時間，s譜峰背景1背景2譜峰背景1背景2RhKa26.1720RbKa37.9636.8041.7020104SrKa35.8335.1036.8020104四、分析步驟稱取2g（精確至0.01g）試樣，倒入帶有外套的內(nèi)徑為30mm勺鋼模中，手壓成型后取出外套，用2.5-3g低壓聚乙烯粉墊底和鑲邊在油壓機(jī)上保持98MPaB力6s,制成中34mm的圓片，放入干燥器內(nèi)，待測。先測定標(biāo)準(zhǔn)化試樣。然后將

10、樣片編號，按順序放入ASC-24自動試樣更換器中，連機(jī)調(diào)出定量分析程序后，按指定的頁號和儀器工作條件測量標(biāo)準(zhǔn)試樣，由計算機(jī)自動扣除背景。校正儀器漂移，回歸，作基體效應(yīng)校正，將測得的參數(shù)存儲在磁盤中，再測定試樣，由計算機(jī)打印出Rb和Sr的含量。工作曲線的繪制：選用18個能復(fù)蓋未知試樣含量范圍的I級或n級標(biāo)試樣，同試樣分析步驟壓片，按定量分析程序先測定標(biāo)準(zhǔn)化試樣，以S方式再測標(biāo)準(zhǔn)試樣。利用DATAFLEX-151Ea件程序自動扣除背景，校正儀器漂移，進(jìn)行回歸分析。以散射內(nèi)標(biāo)法正基體效應(yīng)?；貧w所獲RtKSr工作曲線的截距和斜率值存入內(nèi)存和數(shù)據(jù)磁盤，作測定未知樣用。碘化鉀-甲基異丁基甲酮萃取火焰法測定

11、痕量銀一、方法提要試樣經(jīng)HCl、HNO分解，在氨性介質(zhì)中，用甲基異丁基甲酮（M舊Q萃取Ag的碘絡(luò)合物。于波長328.1nm處，用FAASt測定有機(jī)相中Ag的吸光度。在EDTA存在下，多種共存離子不干擾Ag的測定。本法適用于化探試樣中（Ag）/10-6=0.05-10的測定。二、試劑配制銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取計算量的按（石墨法直接測定痕量銀H）的方法配制的Ag標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，用HNQ1+99）逐級稀釋配制成1.0g/mLAg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。三、儀器及工作條件WFX-1D型原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈；燈電流2mA波長328.1nm；光譜通帶0.2nm；燃燒器高度6mm空氣流量6.5L/min;乙快流量0.8

12、L/min。四、分析步驟稱取0.1-0.5g（精確至0.0001g）試樣于50mL燒杯中，用少量水潤濕，加入10mLHCl,低溫加熱分解約10min,加入3-5mLHNQ,繼續(xù)加至試樣分解并蒸至0.5-1mL,取下，加入2.5-4mL200g/LEDTAT鈉鹽溶液、4-5mL氨水，混勻，溫?zé)崞?，取下。冷卻后移入2.5-4mL200g/LEDTAT鈉鹽溶液、4-5mL氨水，混勻，溫?zé)崞?，取下。冷卻后移入25mL比色管中，用水稀釋至約18mL混勻。加入1mL200g/LKI溶液，混勻，加入5.0mLM舊K,用水稀釋至刻度，振蕩1min,靜置分層。按擬定的儀器工作條件，用MIBK調(diào)零，以FAAS

13、t測定有機(jī)相中Ag的吸光度。同時作空白試驗。工作曲線的繪制：分別移取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0gAg的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組25mL比色管中，加入2.5mL200g/LEDTAT鈉鹽溶液、4mL氨水，用水稀釋至約18mL以下操作同試樣分析。以Ag的質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)，繪制工作曲線。五、分析結(jié)果的計算按通則中式（pB-pBi）xVswB/10-6=ms計算試樣中Ag的含量。六、注意事項（1）EDTA二鈉鹽溶液的用量在2.5-7mL范圍內(nèi)對Ag的測定無影響，一般試樣加入2.5mL,當(dāng)ClkPb、Zn含量高時，可適當(dāng)增加。（2）方法采用在氨性介質(zhì)中萃取Ag,為保

14、證試液有足夠的氨濃度，試樣分解后殘留在酸不宜過多。（3）有機(jī)相吸入的速度應(yīng)調(diào)節(jié)至約ImL/min,并隨時注意火焰的穩(wěn)定性。（4）控制試劑空白，注意清洗儀器和玻璃器皿，以防玷污。（5）Ag的萃取溶液也可用GFAASt測定。水合聯(lián)氨還原薄膜樣片法測定礦石中的銀一、方法的要YaasuxHCl、HF、HClO4和HNg解，制成氨水-EDTA溶液。分取清液，加Au作載體，以水合聯(lián)氨還原Ag、Au成元素狀打印，沉積于微孔濾膜上。以Au為內(nèi)司法，按設(shè)定程序測量，計算機(jī)自動處理數(shù)據(jù)，打印分析結(jié)果。用系列銀標(biāo)準(zhǔn)溶液同試樣還原條件制備濾膜樣片測量，回歸，擬合工作曲線。方法適用于銀礦、銅礦、鉛鋅礦等中w（Ag）/1

15、0-2=0.000X-0.X的測定。二、設(shè)備和試劑配制M-50型玻璃過濾（上海玻璃廠產(chǎn)）0.45微孔濾膜（上海第十制藥廠產(chǎn)）玻璃水泵銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2000g高純Ag處于小燒杯中，以10mLHNO（1+1）溶解后，加入40mL氨水（1+1）,轉(zhuǎn)入200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液含1mg/mLAg。吸取上述貯存溶液，以氨水（1+9）逐級稀釋，制成含100（1g/mL和10科g/mLAg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。金標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.25g（精確至0.0001g）光譜純Au粉于小燒杯中，以20mL王水溶解（加幾7飽和NaCl溶液），轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勻。此溶液含500dg

16、/mLAu。氨水-EDTA溶液：稱取20g乙二胺四乙酸二鈉鹽于500m陵杯中，以50mLM水和450mL水溶解，攪勻。三、儀器及工作條件PHILPSPW1400型X射線熒光光譜儀。鴇靶，電壓5kV,電流40mALiF200晶體，F(xiàn)S探測器，細(xì)準(zhǔn)直器，真空光路。其余測量參數(shù)見下表。四、分析步驟稱取1g（精確至0.0001g）試樣于100mL聚四氟乙烯燒杯中，以水潤濕，力口10mLHCl、5mLHF、1.5mLHClO,，低溫加熱溶解20min左右，加入4mLHNO,繼續(xù)低溫加熱至近干，加入6-8滴HCl使干渣溶解，用氨水-EDTA溶液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。靜置，取25mL清液

17、于50mL燒杯中，準(zhǔn)確加入1mLAu標(biāo)準(zhǔn)溶液，在攪拌下加入1mL水合聯(lián)氨N2H4.H2O（1+1）。15min后，將溶液抽濾到50mm勺微孔濾膜上。將濾膜取下，粘貼于外徑50mm彳仝40mm厚1mm勺鋁環(huán)上，自然晾干，噴灑一層5g/L聚乙烯醇溶液，晾干。調(diào)用設(shè)定程序，按儀器工作條件測量，輸入稀釋因子。計算機(jī)自動處理數(shù)據(jù)，打印出Ag的含量。表中測量Ag的參數(shù)分析線過濾片29角測量時間，s譜峰背景譜峰背景AgKaNo16.0115.505040AuKaY36.9636.505020工作曲線的繪制：分別準(zhǔn)確吸取含10、20、40、60、80、100、150、200、250、300、350、400、4

18、50、500科gAg的標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL燒杯中，用氨水（1+9）補(bǔ)至20mL準(zhǔn)確加入1mLAu標(biāo)準(zhǔn)溶液，以下同試樣分析步驟的制片。匯編道參數(shù)、測量數(shù)、連機(jī)程序，測量。計算機(jī)自動扣除背景，獲彳導(dǎo)AgKa對AuLa的強(qiáng)度比值，借迪揚數(shù)學(xué)模型進(jìn)行含量-強(qiáng)芳比回歸分析，所得Ag校正曲線的截距和斜率值存入內(nèi)存和數(shù)據(jù)磁盤中，作測定未知道樣用。五、注意事項（1）在本法還原條件下，存在1mLHNQ1mLHC1O4和1.5gEDTA及100mgCuPb、Zn和1mgCd對測定結(jié)果無影響。試樣分解后溶液不要蒸得太干，以利浸取，亦不需其他分離手段；（2）用鴇靶激發(fā)時，相當(dāng)于500dgAu的L”線具有足夠強(qiáng)度，作為測

19、Ag的內(nèi)標(biāo)，無譜線干擾，測量精度高。在銀礦石中一般含Au甚微，其強(qiáng)度值可忽略不計。對個別w（Au）/10-6>20的試樣，應(yīng)按Au強(qiáng)度值的比例對Ag的結(jié)果進(jìn)行校正；（3）測量時，用X射線照射樣片的膜面（即白色濾膜面）較樣面（即Ag和Au的沉積面）更佳，一則背景稍低，二則防止沉積物粉末掉入試樣室；（4）還原抽濾只需一套水泵和過濾器。抽濾一份溶液后，稍用水吹洗過濾器貯水瓶即可，不致污染下一樣片；（5）對硫化物含量高的試樣，可預(yù)先置馬弗爐中逐漸升溫至650c灼燒1h后再以酸分解。二苯基硫月尿-乙酸丁酯萃取火焰法測定痕量銀一、方法提要試樣經(jīng)HNQH2SO分解，在HCl（1+9）介質(zhì)中，用乙酸丁酯

20、萃取Ag與二苯基硫月尿的絡(luò)合物。于波長328.1nm處，用FAASt測定有機(jī)相中Ag的吸光度。經(jīng)萃取分離后，共存元素不干擾。本法適用于化探試樣中co（Ag）/10-6=0.02-5的測定。二、試劑配制銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.3937g優(yōu)級純AgNO于50mL燒杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，加入20mLHNO,用水稀釋至刻度，?！勻，此溶液含1000dg/mLAg。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取計算量的銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶溶液，用水逐級稀釋配制成1.0g/mLAg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。三、儀器及工作條件WFD-Y2型原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈；燈電流4-6mA;波長328.1nm狹縫0.1mm；燃燒器高度8mm空氣

21、流量6L/min;乙快流量0.5L/min。四、分析步驟稱取0.5-1g(精確至0.0001g)試樣于50mL燒杯中，用少量潤濕，加入15mLHNHSO(8+2)混合酸，加熱分解并蒸至冒盡HSO煙。取下冷卻，加入5mLHCl(1+1),微熱溶解可溶性鹽類，取下，試液冷卻后移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度。加入2.5mL2g/L二苯基硫月尿的乙配丁酯溶液，振蕩1min,靜置分層。按擬定的儀器條件，用2g/L二苯基硫月尿-乙酸丁酯溶液調(diào)零，測定Ag的吸光度。同時作空白試驗。工作曲線的繪制：分別移取含0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00gAg的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組25mL比色

22、管中，加入5mLHCl(1+1),用水稀釋至刻度，以下操作同試樣分析。以Ag的質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)，給制工作曲線。五、分析結(jié)果計算按通則中式(pR-pBi)XVs一-6wB/10=ms計算試樣中Ag的含量。六、注意事項(1)試樣中含有機(jī)物時，可在H2SQ冒煙時滴加HNO滁去。(2)Cu與二苯基硫月尿生成白色沉淀物，干擾Ag測定；Zn量高時產(chǎn)生正干擾。一般化探樣中Cu>Zn含量低，基本上不干擾Ag的測定。操作中要防止Cu.Zn等雜質(zhì)引入。(3)有機(jī)相吸入速度應(yīng)調(diào)節(jié)至約1mL/min,并隨時注意火焰的穩(wěn)定性。硫月尿介質(zhì)火焰法測定銀一、方法提要試樣用HCl、HNQHF、HCl

23、d分解，制成含2g/L的硫月尿溶液。將試液吸入氣-乙快火焰中，以空心陰極作光源，于AAS儀波長328.1nm處測定Ag的吸光度。多種共存離子不干擾Ag的測定。當(dāng)Cu量大于200mg時，與硫月尿形成沉淀而影響測定；當(dāng)Ag含量低、取樣量較大時，有背景干擾。本法適用于巖石、礦物中w(Ag)/10-6=1-500(儀器有背景校正裝置)及w(Ag)/10-6=5-500(儀器無背景校正裝置)的測定。二、試劑配制銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g高純金屬Ag于燒杯中，加入50mLHNO(1+1),加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含1000(1g/mLAg。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

24、移取50.0mLAg標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500mL容量瓶中，用HNO(1+99)稀釋至刻度，混勻。此溶液含100(1g/mLAg。三、儀器及工作條件WFX-1C型原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈；燈電流1.5mA;波長328.1nm；狹縫0.1mm；燃燒器高度6mm空氣流量5L/min;乙快流量1L/min。四、分析步驟稱取0.2-1g（精確至0.0001g）產(chǎn)于聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕，加入15mLKHCl、5mLHNQ10mLHF,混勻，低溫加熱分解并蒸發(fā)近干，加入1mLHCQ,繼續(xù)加熱至冒盡HC1Q煙，取下稍冷，加入2.5mL20g/L硫月尿溶液及少量水，加熱溶角鹽類，試液冷卻后移入25mL

25、容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。調(diào)整AAS儀至擬定的工作條件，用水調(diào)零，將試液吸入空氣-乙快火焰，測定Ag的吸光度。同批隨帶空白試驗。工作曲線的繪制：分別移取計算量的Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液于二組100mL容量瓶中，加入10mL20g/L硫月尿溶液，用水稀釋至刻度，混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列中Ag的質(zhì)量濃度分別為0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00g/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0科g/mL。與試樣溶液同批測定，分別以Ag的質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)，繪工作曲線。五、分析結(jié)果的計算按通則中式(pR-pBi)XVs一-6wB/10=ms計算試樣中Ag的含量。六、注意事項（1

26、）對于易溶試樣可以采用HCl、HNO于燒杯中分解，含炭、硫高的試樣用HClQ加熱冒煙除去。（2）當(dāng)Ag、Cu含量高時，需適當(dāng)加大硫月尿濃度，但硫濃度不宜太大，否則容易堵塞燃燒器縫而影響測定的準(zhǔn)確度和精密度。三苯瞬-甲基異丁基甲酮萃取火焰法測定痕量銀一、方法提要試樣經(jīng)HCl、HNg解，在HCl（1+9）或王水（1+9）介質(zhì)中，用甲基異丁基甲酮（MIBK）萃取Ag與三苯瞬的絡(luò)合物，將有機(jī)相吸入空氣-乙快火焰中，于波長328.1nm處，用FAAS法測定Ag的吸光度。經(jīng)萃取分離后，共存元素不干擾。本法適用于化探試樣中co（Ag）/10-6=0.02-5的測定。二、試劑配制銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取計算量的按（石

27、墨爐法直接測定痕量銀n）的方法配制的Ag標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，用HN01+99）逐級稀釋配制成含1.0g/mLAg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。三、儀器及工作條件WFX-1B型原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈；燈電流4mA波長328.1nm；狹縫0.1mm；燃燒器高度7mm空氣流量7.0L/min;乙快流量0.8L/min。四、分析步驟稱取1g（精確至0.0001g）試樣于50mL燒杯中，用少量水潤濕，加入17mLHCl,低溫加熱分解約10min,加入5mLHNO,繼續(xù)加熱至試樣分解并蒸至濕鹽狀，加入5mLHCl（1+9）,煮沸溶解鹽類。試液冷卻后移入25mL比色管中，用HCl（1+9）稀釋至20mL混勻。加入5.0mL1

28、0g/L三苯瞬-M舊K溶液，振蕩3min,靜置分層。按擬定的儀器工作條件，用M舊K調(diào)零，將有機(jī)相吸入空氣-乙快火焰中，測定Ag的吸光度。同時作空白試驗。工作曲線的繪制：分別移取含0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00科gAg的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組25mL比色管中，用HCl(1+9)稀釋至20mLi加入5.0mL10g/L三苯瞬-M舊K溶液，以下操作同試樣分析。以Ag的質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)，繪制工作曲線。五、分析結(jié)果的計算按通則中式(pB-pBi)xVsWfe/10-6=ms計算試樣中Ag的含量。六、注意事項(1)可采用比色管分解試樣，具體操作為：稱取0.5000g試樣

29、于25mL比色管中，加2.5mL王水(1+1),在沸水浴中加熱1h,取下冷卻后用水稀釋至10mLi加入2.5mL10g/L三苯瞬-M舊K溶液，振蕩3min,加2滴乙醇烯燒杯中分解。(3)有機(jī)相吸入速度應(yīng)調(diào)節(jié)至約1mL/min,并隨時注意火焰的穩(wěn)定性。鹽酸介質(zhì)火焰法測定銀一、方法提要試樣用HCl、HN0解，于HCl(1+3)介質(zhì)中，用空氣-乙快火焰AAS法測定Ag的吸光度。多種共存元素不干擾測定。當(dāng)Ag含量低，取木量較大時，有背景干擾。本法適用于巖石、礦物中w(Ag)/10-6=1-500(儀器有背景校正裝置)&w(Ag)/10-6=5-500(儀器無背景校正裝置)的測定。二、試劑配制銀

30、標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：參照YD2.3.1-91配制成1000dg/mLAg的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.0mL銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500mL容量瓶中，用HNO(1+99)稀釋至刻度，混勻。此溶液含100(1g/mLAg。三、儀器及工作條件日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收光譜儀。銀空心陰極燈；燈電流7.5mA;波長nm；光譜通帶1.3nm;燃燒器高度7.5mm；空氣流量10L/min;乙快流量2.3L/min。四、分析步驟稱取0.2-1g(精確至0.0001g)試樣于燒杯中，用少量水潤濕，加入15-20mLHCl,低溫加熱約10min,加入5mLHNO,繼續(xù)加熱至試樣分解并蒸發(fā)至近干，取下稍冷卻，

31、加入12.5mLHCl及少量水，加熱溶解鹽類，冷卻后移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。靜置澄清。調(diào)整AAS儀至擬定的工作條件，將試液吸入空氣-乙快火焰中，測定Ag的吸光度。同批隨帶空白試驗。工作曲線的繪制：發(fā)別移取計算量的Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液于二組100mL容量并S中，加入25mLHCl,用水稀釋至刻度，混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列中Ag的質(zhì)量濃度分別為0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00pg/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0科g/mL。與試樣溶液同批測定，分別以Ag的質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)，繪制工作曲線。五、分析結(jié)果的計算按通則中式MkVsx10-42WB

32、/10=msXV1計算試樣中Ag的含量。六、注意事項對含碳、大草原較高的試樣，加入HC1Q加熱冒煙除去；含Si高及難溶度樣采用HCl、含Ag高的試樣應(yīng)適當(dāng)提高酸度或減小稱樣量。石墨爐法直接測定痕量銀(I)一、方法提要試樣經(jīng)HCl、HNQHF分解，在HCl(2+98)介質(zhì)中，用硫月尿及(NH)2HPO為基體改進(jìn)劑，于波長328.1nm處，用GFAA汝直接測定試液中Ag的吸光度，一般常見元素不干擾。方法適用于化探試樣中co(Ag)10-6=0.01-4的測定。二、試劑配制銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g高純銀，用少量HNO溶解。加氨水至有氨味，再過量40mLi移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻

33、度，混勻。轉(zhuǎn)入塑料瓶中保存。此溶液含100科g/mLAg。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，用王水(1+4)逐級稀釋配制成含0.1g/mLAg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。三、儀器及工作條件PE-Z3030原子吸收光譜議。銀空心陰極燈；燈電流6mA波長328.1nm；光譜通帶0.7nm。石墨爐工作條件見下表。表中石墨爐工作條件程序條件干燥灰化原子化凈化溫度，C10012070016002200時間*,s5/155/1010/200/51/3瀛氣流量，mL/min3003003000300*時間：升溫時間/保持時間四、分析步驟稱取0.2g(精確)至0.0001g試樣于聚四氟已烯燒杯中，用少量水潤濕，力口入10mL王

34、水(1+1)、5mLHF,低溫加熱至試樣完全分解并蒸至近千，加入2mLHNQ蒸至近趕HF,再重復(fù)一次。加入2mLHCl(1+3),加熱溶解鹽類，加入1mL50g/L(NH4)2HPO溶液，用10g/L硫月尿溶液將試液移入25mL比色管中，并稀釋至刻度，混勻。按選定的儀器工作條件，吸取20dL試液于石墨爐中用塞曼效應(yīng)校正背景，峰面積測量Ag的吸光度。同時作空白試驗。工作曲線的繪制：分別移取含0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20gAg標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組25mL比色管中，加入2mLHCl(1+3)、1mL50g/L(NH4)2HPO溶液，以下操作同試樣分析步驟。以Ag的質(zhì)量濃度為橫座標(biāo)

35、，相應(yīng)的吸光度A為縱座標(biāo)，繪制工作曲線。五、分析結(jié)果的計算按通則中式(pB-pB1)XVsww/10-6=ms計算試樣中Ag的含量。六、注意事項(1)對于易溶試樣，可以采用王水在燒杯中溶解。(2)要特別注意防止儀器及器皿的污染。(3)制備好的試樣溶液至少可放置2-3d,Fe高時會氧化硫月尿生成沉淀，使Ag的結(jié)果偏低，因此試液制備后應(yīng)立即進(jìn)行測定。石墨爐法直接測定痕量銀(n)一、方法提要試樣經(jīng)HNQHF分解，在HNO(1+99)介質(zhì)中，用Ir作基體改進(jìn)劑，于波長328.1nm處，用GFAASt直接測定試液中Ag的吸光度。共存元素基本上不干擾。本法適用于化探試樣中3(Ag)/10-6=0.01-1

36、的測定。二、試劑配制銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g高純銀于燒杯中，加入10mLHNO(1+1)，低溫加熱溶解，冷卻后將溶液移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含100聞/mLAg。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取計算量的銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，用HNQ1+99)稀釋配制成含0.25g/mLAg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。鉞溶液：用高純(NH)2IrCl6配制成含1.5mg/mLIr的HNQ1+99)溶液。三、儀器及工作條件日立170-70型原子吸收光譜議。銀空心陰極燈；燈電流10mA波長328.1nm；光譜通帶1nm；石墨杯原子化器。石墨爐工作條件見下表。表中石墨爐工作條件程序條件干燥灰化原子化凈化溫度，C100

37、70024002500時間,s453053瀛氣流量，mL/min3003000300四、分析步驟稱取0.1-1g(精確至0.0001g)試樣于聚四氟乙烯增期中，用少量水潤濕，加入5mLHNO10mLHF,低溫加熱分解并蒸干(含Si高的試樣可重復(fù)處理一次)，取下，力入1mLHNQ1+3)及少量水，加熱溶解鹽類。試液冷卻后，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，混勻。靜置澄清。于擬定的儀器工作件下，吸取20dL清液于石墨爐中，隨即取20dL鉞溶液，用笊燈校正背景，峰值測定Ag的吸光度。同時作空白試驗。工作曲線的繪制：分別移取含0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50pgAg的

38、標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組25mL容量瓶中，加1mLHNQ1+3),用水稀釋至刻度，混勻。同試樣溶液進(jìn)行測定，繪制工作曲線。五、分析結(jié)果的計算按通則中式(pB-pB1)xVsWB/10-6=ms計算試樣中Ag的含量。六、注意事項(1)在HNO(1+99)介質(zhì)中，Ag的測定結(jié)果穩(wěn)定，高至10%(V/V)HNQ10%(V/V)HCl,對Ag的測定沒有影響。(2)在原化后的凈化階段，若出現(xiàn)一個小的吸收峰，由于不與Ag峰重疊，對Ag的測定無影響。(3)注意防止儀器和器皿的玷污。二苯基硫月尿-乙酸丁酯萃取石墨爐法測定痕量銀一、方法提要試樣經(jīng)HNQHF分解，在HNQ(1+99)介質(zhì)中，用Ir作基體改進(jìn)劑，于波長328

39、.1nm處，用GFAA汝直接測定試液中Ag的吸光度。共存元素基本上不干擾。本法適用于化探試樣中3(Ag)/10-6=0.01-1的測定。二、試劑配制銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g高純銀于燒杯中，加入10mLHNO(1+1)，低溫加熱溶解，冷卻后將溶液移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含100dg/mLAg。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取計算量的銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，用HNQ1+99)稀釋配制成含0.25科g/mLAg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。鉞溶液：用高純(NH)2IrCl6配制成含1.5mg/mLIr的HNq1+99)溶液。三、儀器及工作條件日立170-70型原子吸收光譜議。銀空心陰極燈；燈電流10mA

40、波長328.1nm；光譜通帶1nm；石墨杯原子化器。石墨爐工作條件見下表。表中石墨爐工作條件程序條件干燥灰化原子化凈化溫度，C10070024002500時間,s453053瀛氣流量，mL/min3003000300四、分析步驟稱取0.1-1g(精確至0.0001g)試樣于聚四氟乙烯增期中，用少量水潤濕，加入5mLHNO10mLHF,低溫加熱分解并蒸干(含Si高的試樣可重復(fù)處理一次),取下，加入1mLHNQ1+3)及少量水，加熱溶解鹽類。試液冷卻后，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，混勻。靜置澄清。于擬定的儀器工作件下，吸取20dL清液于石墨爐中，隨即取20dL鉞溶液，用笊燈校正背景，峰值

41、測定Ag的吸光度。同時作空白試驗。工作曲線的繪制：分別移取含0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50pgAg的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組25mL容量瓶中，加1mLHNQ1+3),用水稀釋至刻度，混勻。同試樣溶液進(jìn)行測定，繪制工作曲線。五、分析結(jié)果的計算按通則中式(pB2-pB)XVs-6WB/10=m計算試樣中Ag的含量。六、注意事項(1)在HNO(1+99)介質(zhì)中，Ag的測定結(jié)果穩(wěn)定，高至10%(V/V)HNO,10%(V/V)HCl,對Ag的測定沒有影響。(2)在原化后的凈化階段，若出現(xiàn)一個小的吸收峰，由于不與Ag峰重疊，對Ag的測定無影響。(3)注意防止儀器和器皿的玷污。水平極撒樣法測定銀和鋅一、方法提要以SiO2、石墨粉、NaF為緩沖劑，Ge為內(nèi)標(biāo)元素，在二米光柵攝譜儀上攝譜，測定Ag和Zn,檢出限Ag0.02X10-6、Zn10X10-6。測定范圍為w(Ag)/10-6=0.035,w(Zn)/10-6=101000。、標(biāo)準(zhǔn)試樣的制備人工標(biāo)準(zhǔn)基體組成（%:天然高純SIO270,Al2Q15,Fe2Q5,CaCQ2,MgQ,K2SOO3,Na2SO3。在基體中加入光譜純Ag2O和ZnO,先配制含Ag100X10-6,Zn1000X10-6的主標(biāo)準(zhǔn)，再用基體稀釋成一套標(biāo)準(zhǔn)系列的試樣。使w（Ag）/10-6=10、5、0.2、0.1、0.05、0.0