實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書08加工專業(yè)

1、食品分析實(shí)驗(yàn)講義二零一零年六月實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)課是提高教學(xué)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，通過實(shí)驗(yàn)鞏固理論知識(shí)，培養(yǎng)獨(dú)立工作能力，為了保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：1每次實(shí)驗(yàn)前必須詳細(xì)預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)講義，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理方法及?shí)驗(yàn)步驟，并在記錄本上擬出簡單的實(shí)驗(yàn)原理、使用方法及操作時(shí)的注意事項(xiàng)。2實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)步驟及試劑用量進(jìn)行操作，不能任意變更。不熟悉的儀器設(shè)備，應(yīng)先請教老師后再使用。切勿隨意亂動(dòng)。3實(shí)驗(yàn)時(shí)如有問題發(fā)生，應(yīng)首先用自己學(xué)過的知識(shí)，獨(dú)立思考加以解決，努力培養(yǎng)獨(dú)立分析問題、解決問題的能力。如自己不能解決，可與指導(dǎo)老師共同討論研究，提出解決問題的方法。4實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)，必須把隨時(shí)觀察到的現(xiàn)象

2、和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如實(shí)地記錄在記錄本上，不得記在其他紙上，要養(yǎng)成良好的作原始記錄的習(xí)慣。5實(shí)驗(yàn)中所有的玻璃儀器及其他器皿，應(yīng)洗滌干凈。桌面、地面要保持清潔。實(shí)驗(yàn)完畢后，所有儀器設(shè)備應(yīng)恢復(fù)原狀。6必須遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則：1）室內(nèi)不得高聲談笑，必須保持安靜的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。2）愛護(hù)儀器，不浪費(fèi)藥品、節(jié)省水電。遵守實(shí)驗(yàn)室的安全措施。3）公用儀器及試劑瓶，不要移動(dòng)原有位置。注意瓶塞切勿蓋錯(cuò)，以免污染試劑。用畢后立即放回原處。對于有害藥品應(yīng)按實(shí)驗(yàn)室規(guī)定取用。4）濾紙、火柴棒、碎玻璃等投入廢品缸，切勿丟入水池，以保證下水道暢通。5）所用儀器如有損壞，應(yīng)自行登記并向指導(dǎo)老師報(bào)告。6）保持實(shí)驗(yàn)室的整齊清潔，個(gè)人所帶與實(shí)驗(yàn)無關(guān)

3、的東西，如書包等物要放在指定地方，不得亂放在實(shí)驗(yàn)桌上。7）最后一組實(shí)驗(yàn)人員，離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)檢查水電、門、窗等是否關(guān)閉,以保證實(shí)驗(yàn)室的安全。一、實(shí)驗(yàn)原理：食品中的水分是指在100C左右直接干燥情況下所失物質(zhì)的重量。此法適用于在95-105C不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私獬焊稍锓y定食品水分的基本原理以及對應(yīng)用此方法時(shí)對樣品的要求。并掌握烘箱等干燥設(shè)備的使用，掌握分析夭平的正確操作。三、實(shí)驗(yàn)儀器：分析天平鋁盒或稱量瓶電熱恒溫干燥箱干燥器四、操作方法：取洗凈的鋁盒或稱量瓶置于95-105C的干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.5-1hr取出蓋好蓋兒，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重

4、，并重復(fù)干燥至恒重。稱取2.00-5.00g切碎或磨碎的樣品放入鋁盒或稱量瓶中，樣品厚度為3mm，加蓋兒，精密稱量后，置于101C干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2hr,蓋好，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱重，然后再放入干燥箱中干燥1hr,取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后再稱重至兩次重量不超過2mg為止。五、計(jì)算：WLW2水分(%)=X00W一W3W1-空皿加樣品的重量，W2-空皿加樣品干燥后的重量W3-空皿重量注:兩次平行實(shí)驗(yàn)誤差不應(yīng)大于0.5%.六、思考題：1本實(shí)驗(yàn)中引起誤差的原因有哪些？2怎樣正確使用干燥器？一、實(shí)驗(yàn)原理：食品中的灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后殘留的無機(jī)物質(zhì)，主要是氧化物和鹽類。若

5、食品中灰分過高，往往表示食品受到污染影響質(zhì)量。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆諛悠返奶炕突一僮鞣椒?，了解馬福爐的使用方法。二、儀器與試劑：1儀器：馬福爐瓷塔蝸塔蝸鉗分析天平干燥器臺(tái)秤2試劑：1:4鹽酸三、實(shí)驗(yàn)步驟：1）將土甘蝸用1:4鹽酸洗凈晾干。2）將干凈的塔蝸置于550C左右的馬福爐內(nèi)灼燒0.5hr,溫度降至200C左右時(shí)，取出塔蝸置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱重。3）在臺(tái)秤上稱取1g樣品于塔蝸中，然后準(zhǔn)確稱重。4）將盛有樣品的塔蝸放于電爐上，炭化至無煙。5）將土甘蝸移至灰化爐中在550C左右，灼燒2-3hr,然后冷卻至200C以下，移至干燥器內(nèi)冷卻稱重，再灼燒0.5hr,稱重至前后兩次重量不超過0

6、.2mg為止。四、計(jì)算：坦垠增重總灰分（%）=X100樣品重量五、思考題1為什么高溫灼燒后所得殘留物只能稱作粗灰分？2 為什么樣品在置于高溫爐灼燒之前先要在電爐上進(jìn)行炭化?3 實(shí)驗(yàn)中可能引起誤差的原因有哪些？實(shí)驗(yàn)三、食品中總酸的測定一、實(shí)驗(yàn)原理：食品中的有機(jī)酸在用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定時(shí)，被中和生成鹽類。用酚猷做指示劑，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)時(shí)，根據(jù)耗用標(biāo)準(zhǔn)堿液量，可計(jì)算出樣品中總酸含量。通常以該食品中含量最多的酸來表示酸度。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模菏炀氄莆找话阒泻偷味ǖ幕静僮?。三、儀器及試劑：1儀器：研缽容量瓶滴定管移液管粗天平三角瓶分析天平2試劑：1%酚猷0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液苯二甲酸氫鉀四、實(shí)驗(yàn)方法：1標(biāo)準(zhǔn)溶液的

7、配制與標(biāo)定1）在粗天平上稱取約120gNaOH，加水100毫升使之全部落解，冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置數(shù)日澄清后，取上清液5.6毫升，加新煮沸過并已冷卻的蒸儲(chǔ)水至1000毫升，搖勻。2）將分析純苯二甲酸氫鉀于120C干燥箱中干燥1小時(shí)至恒重，冷卻稱取0.3-0.4g于250mL三角瓶中，加入50毫升蒸儲(chǔ)水溶解，加入三滴酚猷指示齊用以上配好的堿液滴定至微紅色，計(jì)算氫氧化鈉當(dāng)量濃度。2測定方法稱取樣品25克搗碎混勻，用150毫升蒸儲(chǔ)水將樣品移入250毫升容量瓶中，在75-80C的水浴上加熱半小時(shí)，冷卻，加水至刻度，以干燥濾紙過濾，用移液管吸取濾液50毫升，注入三角瓶中，加酚猷3-5滴，用

8、標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至淺紅色，在一分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。五、計(jì)算：CVkV0總酸度（%）=X100mV1式中：C-標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的濃度，mol/LV-滴定終點(diǎn)消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液體積，mlm-樣品質(zhì)量或體積mlV。-樣品稀釋液總體積mlVi-滴定時(shí)吸取樣液體積mlk-換算為主要酸的系數(shù)（1毫摩爾氫氧化鈉相當(dāng)于主要酸的克數(shù)）六、電位滴定法確定滴定終點(diǎn)如果樣液顏色較深，可利用電位滴定法，根據(jù)反應(yīng)到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)電勢出現(xiàn)”突躍”來確定滴定終點(diǎn)。對酸堿滴定，電化池為：Ag,AgClHCl玻璃試液IIKCl（飽和）Hg'HgE=K0.059pH（試）1、pH計(jì)的使用方法A使用前的準(zhǔn)備1）轉(zhuǎn)動(dòng)儀器前面板至要求角度（該

9、角度由操作者自定）2）將玻璃、甘汞電極插在塑料電極夾上，把電極夾裝在電極立桿上。玻璃電極插頭插入電極插口上，甘汞電極引線連接在接線柱上（甘汞電極使用時(shí)，請把電極上的小橡皮塞及下端橡皮套拔去，在不用時(shí)，應(yīng)把橡皮套套在下端）BpH二點(diǎn)校正法1）將儀器電源插頭接入220V交流電源，按下電源按扭，預(yù)熱20分鐘，將選擇開關(guān)置pH檔，“斜率”旋扭按順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)到底（100%處）“溫度”旋扭置于所選緩沖液的溫度。2）把電極用蒸儲(chǔ)水洗凈，并用濾紙吸干，將電極浸入pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，待示值穩(wěn)定后，調(diào)“定位”旋扭，旋扭使之應(yīng)示在額定溫度下該標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的標(biāo)準(zhǔn)pH值。3）將電極從pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中取出，用蒸儲(chǔ)水洗凈

10、吸干，根據(jù)待測pH值的樣液酸堿性來選擇用pH4或pH9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，把電極放入其中，待示值穩(wěn)定后，調(diào)斜率旋紐，使示值為該標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在額定溫度下的標(biāo)準(zhǔn)pH值4）如測量精度要求較高，可按2）3）重復(fù)操作數(shù)次，標(biāo)定即告結(jié)束2、測定方法1）將滴定管潤洗后，裝上0.1M標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液，排氣調(diào)至0.002）準(zhǔn)確移取50毫升樣液置于100毫升小燒杯中，將玻璃電極和甘汞電極插入滴定液中，滴加標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液，滴定時(shí)反復(fù)搖動(dòng)燒杯，到接近pH8.2時(shí)應(yīng)每加半滴停一停，直至酸度計(jì)讀數(shù)恰好為pH8.4時(shí)即為終點(diǎn)。記錄所用堿液量。七、說明：1玻璃電極在使用之前需要浸泡在蒸儲(chǔ)水中活化，由于玻璃電極膜脆弱，極易碰壞，使用

11、時(shí)應(yīng)特別小心。兩電極浸入待測液時(shí)，甘汞電極稍低于玻璃電極。甘汞電極中的氯化鉀溶液應(yīng)經(jīng)常保持飽和，且在彎管內(nèi)不應(yīng)有氣泡存在，否則將使落液隔斷。應(yīng)在使用前檢查甘汞電極毛細(xì)管是否暢通，方法是先將毛細(xì)管擦干，然后用濾紙貼在毛細(xì)管末端，如有溶液滲下，則證明毛細(xì)管未堵塞。2使用復(fù)合電極時(shí)，參比接線柱可不接。3滴定過程中無須每次測定后都將電極取出清洗，可將電極一直處于滴定液中，搖動(dòng)燒杯時(shí)注意杯壁不要碰碎電極，試液不要濺出。八、思考題1為什么標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液，不能直接稱量配制？2分析可能產(chǎn)生誤差的原因一、實(shí)驗(yàn)原理：用有機(jī)溶劑將食品中的脂肪抽提出來，然后再將有機(jī)溶劑蒸發(fā)掉，剩下的殘留物，進(jìn)行稱重即可求得脂肪含量

12、。因?yàn)槠渲谐酥就馍杏杏坞x脂肪酸、石蠟、磷脂、色素等，故稱粗脂肪。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私馑魇咸崛∑鞯慕Y(jié)構(gòu)，掌握索氏提取法測定粗脂肪的原理及操作方法。二、儀器及試劑：1儀器：索氏提取器分析天平恒溫水浴鍋干燥器研缽2試劑：無水乙酰無水硫酸鈉三、操作方法：1）將索氏提取器安裝好。2）精確稱取樣品4克左右，用小刀切碎并拌以等量的無水硫酸鈉放于研缽中快速研磨，然后全部轉(zhuǎn)移到濾紙筒內(nèi)，高度不超過虹吸管頂端。3）將已稱至恒重的平底蒸儲(chǔ)燒瓶加入約三分之二的乙酰，連接抽提器，通冷凝水。4）將索氏抽提器置水浴鍋中，加熱回流（60-70C），勿使乙酰沸騰過度。5）回流6-8小時(shí)，由抽提管中取一滴溶液于濾紙上，如果沒有

13、油漬殘留，則抽提工作即可結(jié)束。6）回收乙酰，選在剛要發(fā)生虹吸時(shí)進(jìn)行，取下定量瓶，在抽提器下放回收瓶，傾斜抽提管，乙酰即自動(dòng)流出，等到定量瓶內(nèi)殘留1-2毫升液體為止。7）取下定量瓶，再水浴加熱驅(qū)除殘余乙酰，用蘸有溶劑的脫脂棉擦凈瓶外壁，然后于100-105C下烘干1-2小時(shí)，至前后兩次稱重之差不超過2毫克為止。四、計(jì)算：定量瓶增重粗脂肪（%）=X100樣品重五、思考題：1為什么抽提筒樣品的高度不能超過虹吸管的高度？2水浴的溫度為60-70C,為什么不能過高或過低？3如果抽提過程中，乙酰從冷凝管頂端流出損失，對測定結(jié)果有什么影響？4分析誤差產(chǎn)生的原因?一、實(shí)驗(yàn)原理：將費(fèi)林甲、乙液混合后，生成天藍(lán)色

14、的氫氧化銅沉淀，沉淀很快與酒石酸鉀鈉起反應(yīng)，生成深蘭色的酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。這種絡(luò)合物被葡萄糖、果糖還原，生成紅色的氧化亞銅沉淀。當(dāng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過量的還原糖立即把亞甲基藍(lán)指示劑還原，此時(shí)溶液由蘭色變?yōu)闊o色，以此為滴定終點(diǎn)。用含糖樣品溶液滴定已標(biāo)定的酒石酸銅甲、乙液，就可以計(jì)算出樣品中還原糖的含量。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆罩苯拥味ǚy定還原糖的原理及操作要點(diǎn)。三、儀器及試劑：1儀器：調(diào)溫電爐，滴定管等2試劑：費(fèi)林甲、乙液1%次甲基藍(lán)指示劑醋酸鋅溶液：取醋酸鋅結(jié)晶21.9克，加入冰醋酸3mL,溶解后加水至100毫升10.6%亞鐵氫化鉀溶液0.1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液四、操作方法：1、樣品處理：準(zhǔn)確稱取蜂蜜

15、樣品1克，用100毫升水洗入500毫升容量瓶中，慢慢加入醋酸鋅溶液5毫升及亞鐵氫化鉀溶液5毫升，振搖1分鐘，加水到刻度，搖勻，放置30分鐘后過濾，棄去初濾液后取濾液備用。2、測定：1）標(biāo)定費(fèi)林試液：精確稱取經(jīng)干燥至恒重的葡萄糖1.0000克，用水洗入1000毫升容量瓶中，加水至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取費(fèi)林甲乙液各5毫升，加水10毫升，置250毫升三角瓶中，從滴定管中加入葡萄糖約9.5毫升，在電爐上2分鐘內(nèi)加熱至沸，準(zhǔn)確沸騰30秒鐘，加入次甲基藍(lán)指示劑兩滴，繼續(xù)用滴定管中剩余的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液滴定至蘭色消失為終點(diǎn)。（準(zhǔn)確標(biāo)定后滴定應(yīng)該控制在1毫升以內(nèi)）2）預(yù)測：精確吸取費(fèi)林甲乙液各5毫升，加水10毫升

16、，置于250毫升三角瓶中，2分鐘內(nèi)加熱至沸，準(zhǔn)確沸騰30秒，加入次甲基藍(lán)指示劑2滴，用滴定管中的樣品溶液滴定至蘭色消失，記錄樣品溶液消耗體積。3) 測定：精確吸取費(fèi)林甲乙液各5毫升，置于250毫升三角瓶中，加水10毫升，從滴定管一次往三角瓶中加入比預(yù)測量少1毫升的樣品溶液，2分鐘內(nèi)加熱至沸，準(zhǔn)確沸騰30秒，加次甲基藍(lán)指示劑2滴，繼續(xù)用滴定管中剩余的樣品溶液滴定至蘭色消失，記錄樣品溶液消耗總體積。（后滴定應(yīng)該控制在1毫升之內(nèi)）五、計(jì)算：FX500/V還原糖（%）=X100wX1000式中：F-10毫升費(fèi)林試液相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)葡萄糖的毫克數(shù)。（即CV0）C-標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液的濃度（g/ml）V0-標(biāo)定消耗標(biāo)

17、準(zhǔn)葡萄糖液的總的體積數(shù)（ml）V-測定時(shí)費(fèi)林甲乙液10毫升消耗標(biāo)準(zhǔn)葡糖液的總體積數(shù)（ml）500-樣品溶液的總體積（ml）w樣品質(zhì)量（g）六、思考題1標(biāo)定和測定過程中費(fèi)林甲乙液各吸取5毫升，吸量準(zhǔn)確與否對測定結(jié)果有影響嗎？為什么？2標(biāo)定和測定要盡可能控制哪些條件一致？通過什么方式來控制？3標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液濃度配制不夠準(zhǔn)確對測定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生什么影響？4分析誤差產(chǎn)生原因？實(shí)驗(yàn)六、K酮法測定食品中總糖含量一、實(shí)驗(yàn)原理：糖和硫酸起反應(yīng)生成羥甲基吠喃醛，再與蕙酮縮合成蘭色化合物，其呈色強(qiáng)度與糖的濃度成正比，可比色定量。單糖、雙糖、糊精、淀粉等糖類都直接與試劑作用，因此不需水解而可直接進(jìn)行測定。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫?/p>

18、握蕙酮法測定食品中總糖的原理和操作要點(diǎn)。三、試劑：醋酸鋅溶液：取醋酸鋅結(jié)晶21.9克，加入冰醋酸3mL,溶解后加水至100毫升亞鐵?；浫芤海喝芙?0.6克分析純亞鐵?；浻?00毫升蒸儲(chǔ)水中0.1%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取干燥的分析純葡萄糖0.1000克，用蒸儲(chǔ)水溶解并定容至100毫升0.2%蕙酮試劑：溶解K酮0.2克于100毫升95%硫酸中，置于棕色瓶中冷暗處保存（8-10攝氏度暗處可保存20天）四、操作方法：0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5毫.另取6個(gè)比色管，分另U加5毫升，劇烈振蕩后沸水1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液升分別置于6個(gè)100毫升的容量瓶中，加水至刻度搖

19、勻入蕙酮試劑10毫升,然后小心自瓶壁加入對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)糖液浴6分鐘，取出冷卻至室溫，比色定量.用1厘米比色皿，在610納米處，以光密度為橫坐標(biāo)，糖液濃度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.2樣品的測定：取樣2克（視樣品含糖量而定），用100毫升熱水移入5毫升,10毫升定容于250毫升容量瓶中，以下操作同標(biāo)500毫升容量瓶中，加入醋酸鋅溶液5毫升，邊搖動(dòng)邊加入亞鐵?；浝鋮s加水至刻度搖勻，過濾，取準(zhǔn)曲線繪制的操作方法五、計(jì)算500X250總糖（以葡萄糖計(jì)毫克百分含量）=CXx100wX25C-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得濃度值（mg/100ml）w-樣品重量（g）六、思考題1分析誤差產(chǎn)生的原因有哪些？一、實(shí)驗(yàn)原理：食品加入硫

20、酸消化使蛋白質(zhì)分解，其中氮素與硫酸化合成硫酸俊，然后加堿蒸儲(chǔ)使氨游離，用硼酸液吸收后，再用鹽酸滴定，根據(jù)鹽酸消耗量，再乘以一定數(shù)值（通常為6.25）即為蛋白質(zhì)含量.二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私鈩P氏定氮的基本原理，熟悉消化方法、凱氏定氮儀的結(jié)構(gòu)及使用方法。三、試劑：濃硫酸硫酸銅硫酸鉀2%硼酸溶液40%氫氧化鈉溶液0.1M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液甲基紅一漠甲酚綠混合指示劑：把溶解于95%酒精的0.1%漠甲酚綠溶液10毫升和洛于95%酒精的0.1%甲基紅溶液2毫升混合而成.臨用時(shí)混合.儀器：微量凱氏定氮儀四、操作方法：1消化:精確稱取固體樣品0.2-2克，半固體樣品2-5克，或液體樣品10-20毫升，小心移入潔凈的干燥的

21、消化管中，注意不要沾染管壁，然后加入消化片（硫酸銅，硫酸鉀）兩片，濃硫酸20毫升，輕輕搖勻后置于消化爐中，消化管加具有排氣管的塞子。開始用小火加熱待水分蒸發(fā)完泡沫穩(wěn)定后，再用大火，消化到管內(nèi)溶液呈透明的藍(lán)綠色為止.但要求管內(nèi)壁處均無黑點(diǎn)，若有時(shí)需要用管內(nèi)溶液把它沖洗下去.再加熱至澄清透明為止.將冷卻后的消化液傾入100毫升的容量瓶中，并用少量水多次洗滌消化管，洗液合并入容量瓶，冷卻至室溫后定容.同時(shí)做一空白液.2蒸儲(chǔ)與滴定：向接收瓶中加入2%硼酸溶液10毫升及混合指示劑2滴，并使冷凝管下端插入液面以下.準(zhǔn)確移取20毫升定容消化液至原消化管，將蒸汽導(dǎo)出管插入液面以下，固定好后拉下玻璃門，選擇好加

22、熱方式（自動(dòng)或手動(dòng)）加堿次數(shù)和蒸e留時(shí)間后開始加熱蒸e留，蒸e留結(jié)束后取下接收瓶，以0.1M標(biāo)準(zhǔn)鹽酸（需要提前標(biāo)定）滴定至淺粉色為終點(diǎn)八五、計(jì)算：（V1V2）XNX0.014XF蛋白質(zhì)（%）=X10010WX100式中：V1-樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液體積數(shù)（mL）V2-試劑空白消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液體積數(shù)（mL）N-標(biāo)準(zhǔn)鹽酸液的濃度（mol/L）F-氮換算為蛋白質(zhì)的因數(shù)W-樣品重（g）0.014-1M標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液1毫升相當(dāng)?shù)目藬?shù)2硼酸吸收液體積量取六、思考題1蒸儲(chǔ)加堿量的依據(jù)是什么？標(biāo)定鹽酸常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是什么?不準(zhǔn)確對測定結(jié)果有何影響？分析誤差產(chǎn)生原因？一、實(shí)驗(yàn)原理：磺基水楊酸在堿性條件下與三價(jià)鐵生

23、成黃色絡(luò)合物，以比色法測定。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模和ㄟ^實(shí)驗(yàn)掌握磺基水楊酸法測定鐵的原理和方法。三、實(shí)驗(yàn)試劑：1：3氫氧化俊溶液10%磺基水楊酸溶液標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟：準(zhǔn)確稱取10克樣品，用水溶解并定容至100毫升。取比色管7支，按下表順序加入各種試劑編號0123456=準(zhǔn)鐵溶液00.10.20.30.40.5樣品液10水（毫升）109.99.89.79.69.50"基水楊酸溶液55555551:3氫氧化俊溶液5555555搖勻，放置10分鐘，以1-5號管為標(biāo)準(zhǔn)系列，465納米下測光密度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。五、計(jì)算1001鐵（ppm）=V*10*10WV試樣管中標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液體積（毫升）10每毫升

24、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液含鐵微克數(shù)100/10樣品稀釋倍數(shù)W樣品重量（克）六、思考題1為什么利用此法可以測定出食品中的二價(jià)鐵？2分析實(shí)驗(yàn)誤差產(chǎn)生的原因有哪些？色物質(zhì)，顏1、實(shí)驗(yàn)原理樣品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸儲(chǔ)出來，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它產(chǎn)物，丙二醛與硫代巴比妥酸反應(yīng)，生成紅色的深淺與山梨酸含量成正比。（530nm下測定）2、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^本實(shí)驗(yàn)掌握山梨酸的分離和測定方法3、實(shí)驗(yàn)試劑重銘酸鉀硫酸溶液：1/60M重銘酸鉀與0.15M硫酸按1:1比例混合均勻備用0.5%硫代巴比妥酸溶液：準(zhǔn)確稱取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中，加入20ml水，加10ml1MNaOH溶液，充分搖勻

25、，使之完全溶解后再加入11ml1M鹽酸，用水定容（臨用時(shí)配制，6小時(shí)內(nèi)使用）。山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取250mg山梨酸鉀于250ml容量瓶中，用蒸儲(chǔ)水洛解并定容，此液含山梨酸鉀1mg/ml,使用時(shí)再稀釋成0.1mg/ml。2、操作方法樣品制備稱取100g左右的樣品“加蒸£留水250ml一在高速搗碎機(jī)上打漿定容500ml過濾收集濾液山梨酸的提取準(zhǔn)確吸取兩份濾液各20ml分別放入兩個(gè)250ml蒸儲(chǔ)瓶中一個(gè)瓶加1ml磷酸、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒另一瓶加1MNaOH5ml、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒蒸儲(chǔ)r分別用裝有10ml0.1MNaOH的100ml容量瓶接

26、收儲(chǔ)液當(dāng)儲(chǔ)液收集到80ml停止蒸儲(chǔ)，用少量水洗滌冷凝管定容分別吸10ml溶液分別置于兩個(gè)100ml容量瓶用0.01MNaOH定容供樣液、空白測定用標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液于250ml容量瓶中，用水定容，分別吸取2.0ml于相應(yīng)的25ml比色管中，加2ml重銘酸鉀硫酸溶液，于100C水浴中加熱7分鐘，立即加入2.0ml硫代巴比妥酸，繼續(xù)加熱10分鐘，立刻用冷水冷卻，在530nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定準(zhǔn)確吸樣液、空白液2mlr于25ml比色管中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制操作，于530nm處測吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)濃度。3、計(jì)算山梨酸鉀（g/Kg）=cx100/1000xm4、思考題常用的山梨酸的提取分離方法有哪些？各是利用山梨酸的哪些性質(zhì)？附錄一、常用洗滌液的配制已經(jīng)使用過的器皿，弄臟以后，應(yīng)用下面的洗滌液進(jìn)行處理一、銘酸洗滌液在粗天平上稱取研細(xì)了的重銘酸鉀20克置于500毫升燒杯中，加水40毫升,加熱使之洛解，待其溶解后冷卻之，再徐徐注入45。毫升濃硫酸，注意應(yīng)邊加邊攪拌即成。配好了的洗液應(yīng)為深褐色，貯于細(xì)口瓶中備用，經(jīng)多次使用后至效力缺乏時(shí)，