總氮作業(yè)指導(dǎo)書

1、總氮作業(yè)指導(dǎo)書 ( 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn): GB11894-89 )1 含義及有關(guān)質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)1.1 總氮含義 總氮是水中有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮)的總和。 大量生活污水或含氮工業(yè)污水排入水體，使水中有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。湖泊、水庫中含一定量的氮、磷類物質(zhì)時(shí)，造成浮游生物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。1.2 總氮(以N計(jì))的地表水質(zhì)量1、污水排放標(biāo)準(zhǔn)3-4 單位：mg/L 分類 質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)地表水（湖，庫） 0.040.150.30.71.2污水3，4-注：1-地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

2、（GB3838-2002） 2-地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（HJ/T91-2002） 3-中華人民共和國污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB8978-1996） 4-上海市污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(DB31/199-1997)2 分析方法 過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法 (GB11894-89)2.1 主題內(nèi)容與適用范圍2.1.1主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在1201240C消解、紫外光光度測定水中總氮的方法。2.1.2適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和。 氮的最低檢出濃度為0.050mg/L 定上限為4mg/L。

3、測定中干擾物主要是碘離子與溴離子,碘離子相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。某些有機(jī)物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時(shí)對測定有影響。2.2 定義2.2.1可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體的含氮量。2.2.2總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。2.3 原理 在600C以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生態(tài)以酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在1201240C條件，可使水樣含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，并且在此過程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL22

4、0和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按式（1）求出校正吸光度A： A=A220A275 （1）按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮（NO3N計(jì)）含量。2.4 試劑和材料 除非（2.4.1）另有說明外，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。2.4.1 水，無氨。按下述方法之一制備：2.4.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂（氫型）柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。2.4.1.2蒸餾法：在1000ml蒸餾水中，加入0.10 ml硫酸（1.84g/mL）。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50 ml餾出液，然扣將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。2.4.2

5、氫氧化鈉溶液, 200g/L：稱取20g氫氧化鈉（NaOH），溶于水（2.4.1）中，衡釋至100ml。2.4.3 氫氧化鈉溶液，20g/L：將（2.4.2）溶液稀釋10倍而得。2.4.4 堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），另稱取15g氫氧化鈉（NaOH），溶于水（2.4.1）中，稀釋至1000 ml，溶液存放在聚乙稀瓶內(nèi)，最長可貯存一周。2.4.5 鹽酸溶液，19。2.4.6 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.4.6.1硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，CN100mg/L：硝酸鉀（KNO3）在1051100C烘箱中干燥3小時(shí)，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水（2.4.1）中，移至1000m

6、l容量瓶中，用水（2.4.1）稀釋至標(biāo)線在0100C暗處保存，或加入12 ml三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個月。2.4.6.2硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：CN10mg/L：將貯備液用水（2.4.1）稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。2.4.7 硫酸溶液，135。2.5.1儀器和設(shè)備2.5.2常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。2.5.3紫外分光光度計(jì)及10mm石英比色皿。2.5.4醫(yī)用手提式蒸氣滅菌或家用壓力鍋（壓力為1.11.4kg/cm2），鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于1201240C。2.5.4具玻璃口塞比色管，25 ml。所用玻璃器皿可以用鹽酸（19）或硫酸（135）浸泡，清洗后再用水（2.4.1）沖洗數(shù)次。2.6 樣品2.6.

7、1采樣在水樣采集后立即放入冰箱中或低于40C的條件下保存，但不得超過24小時(shí)。水樣放置時(shí)間較長時(shí)，可在1000 ml水樣中加入約0.5 ml硫酸,酸化至pH小于2, 并盡快測定。樣品可貯存在玻璃瓶中。2.6.2試樣的制備取實(shí)驗(yàn)室樣品用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至59從而制得試樣。如果試樣中不含懸浮物按（2.7.1.2）步驟測定，試樣中含懸浮物則按（2.7.1.3）步驟測定。2.7 分析步驟2.7.1 測定2.7.1.1用無分度吸管取10.00 壓力為1.11.4kg/cm2試樣CN超100ug時(shí), 可減少取樣量并加水(2.4.1)稀釋至10 ml置于比色管中。2.7.1.2試樣不含懸浮物時(shí)

8、，按下述步驟進(jìn)行。a) 加入5 ml堿性過硫酸鉀溶液( 2.4.4 ) ，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。b) 將比色管置于醫(yī)用手提蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到壓力為1.11.4kg/cm2，此時(shí)溫度達(dá)1201240C后開始計(jì)時(shí)?；?qū)⒈壬苤糜诩矣昧﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時(shí)開始計(jì)時(shí)。保持此溫度半小時(shí)。c) 冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。d) 加鹽酸（19）1 ml，用無氨水稀釋至25 ml標(biāo)線，混勻。e) 移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275mm處測定吸光度，并用式（1）計(jì)算出校正吸光度A。2.

9、7.1.3試樣含懸浮物時(shí), 先按上述2.7.1.2中a至d步驟進(jìn)行, 然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述2.7.1.2中e步驟繼續(xù)進(jìn)行測定。2.7.2 空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)除以10ml水代替試料中，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進(jìn)行平行操作。注：當(dāng)測定在接近檢測限時(shí)，必須控制空白試驗(yàn)的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。2.7.3校準(zhǔn)2.7.3.1校準(zhǔn)系列的制備：a. 用分度吸管向一組（10支）比色管（2.5.4）中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（2.4.6.2）0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.0

10、0，3.00，5.00，7.00，10.00ml。加水（2.4.1）稀釋至10.00ml。b. 按2.7.1.2中a至e步驟進(jìn)行測定。2.7.3.2校準(zhǔn)曲線的繪制：零濃度（空白）溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（2.4.6.2）制得的標(biāo)準(zhǔn)系列完成全部分析步驟，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r。 As=As220-2As275（2） Ab=Ab220-2Ab275 （3） Ar=As-Ab （4） 式中：As220標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度； As275標(biāo)準(zhǔn)溶液在波長275nm的吸光度； Ab220零濃度（空白）溶液在220nm波長的吸光度；