低壓直流電場(chǎng)輔助滲硼

1、畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 外文翻譯題 目低壓直流電場(chǎng)下低溫滲硼機(jī)制和特性研究專 業(yè)材料化學(xué)班 級(jí)材化122學(xué) 生唐 建指導(dǎo)教師葛利玲 教授級(jí)高工 2016 年低壓直流電場(chǎng)下適當(dāng)溫度滲硼機(jī)制和特性Fei Xie，Li Sun, Jianwei Pana材料科學(xué)與工程學(xué)院，常州大學(xué)，常州，213164中國(guó)b常州市，常州大學(xué)，常州，213164，中國(guó)的先進(jìn)金屬材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室C懷德學(xué)院，常州大學(xué)，常州，213016，中國(guó)摘 要采用低壓直流電場(chǎng)（DCF）下低溫和中溫的溫度固體滲硼。為研究DCF輔助固體滲硼的特性和DCF加速固體滲硼的機(jī)制，樣品被放置在一個(gè)密封的固體滲硼容器的不同位置。測(cè)試結(jié)果表明，DCF不僅對(duì)作

2、為陰極的樣品增強(qiáng)固體滲硼效果，也包括位于陰極和陽(yáng)極之間樣品。增強(qiáng)的程度隨樣品的位置而變化。獲得最強(qiáng)的增強(qiáng)效果在面向陽(yáng)極的陰極樣品一側(cè)。表明DCF的物理效應(yīng)增加滲劑的化學(xué)反應(yīng)活性和含硼物的增加效率。DCF使作為陰極的樣品，周圍活性含硼物質(zhì)比其它任何位置都高，迫使活性含硼物質(zhì)快速擴(kuò)散向陰極。由于DCF，帶電硼原子遷移至樣品使得樣品面向陽(yáng)極一側(cè)更快生長(zhǎng)出硼化物層。DCF的電磁效應(yīng)可以有助于在樣品中形成更多空位，這有利于硼在襯底的擴(kuò)散。©版權(quán)所有2011 ElsevierB.V.141. 簡(jiǎn)介滲硼是指多種金屬及其合金在表面產(chǎn)生硼化物層以提高表面硬度、耐磨損、抗氧化和耐腐蝕性的方法1-4。有多

3、種滲硼方法如固體、液體、氣體介質(zhì)的采用。固體滲硼，通常被稱為包覆滲硼，由于生成化合物表面質(zhì)量好，易處理和處理設(shè)備的要求少等優(yōu)勢(shì)被越來(lái)越廣泛地用于工件的處理。然而，固體滲硼要有較高的加工溫度（850-1050），工藝持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)（3-16小時(shí)）才能形成有效厚度的硼化表層的缺點(diǎn)。該工藝對(duì)介質(zhì)中的活性硼原子利用效率低因?yàn)楣腆w滲硼容器壁也會(huì)作為活性硼原子的目標(biāo)成分。因此，該工藝能量消耗大，浪費(fèi)處理時(shí)間和處理費(fèi)用高。為了克服這些缺點(diǎn)，已經(jīng)作出許多努力?；诘入x子體的技術(shù)，如輝光放電或冷的射頻（RF）等離子體工藝，已被用于加速硼擴(kuò)散到被處理鋼和降低處理溫度5-7。鐵硼化物層是CK45和42CrMo4鋼在BC

4、l3-H 2氣體混合物中，在溫度低于873下脈沖直流等離子滲硼形成，但獲得的滲硼層只有幾微米厚。在約773溫度下使用Fe（CO5作為鐵前體和BCl3作為B的前體，F(xiàn)e2B和FeB層也可以通過(guò)等離子體輔助化學(xué)氣相沉積（PECVD） 7。相比于通過(guò)在同樣的溫度下常規(guī)滲方法形成的硼化物層，通過(guò)使用硼砂膏在等離子體糊劑滲硼過(guò)程產(chǎn)生較厚的硼化物層，因?yàn)榈入x子體活化作用使化學(xué)反應(yīng)更易進(jìn)行8。已經(jīng)采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)切實(shí)降低了硼化溫度，并且還縮短了硼化時(shí)間，因?yàn)楣腆w滲硼介質(zhì)的活化和工件的高電流放電9。加入一定多的活性介質(zhì)，如稀土，來(lái)降低固體滲硼溫度和縮短滲硼持續(xù)時(shí)間的另一種方法10。但它通常會(huì)導(dǎo)致裝填容器

5、的更早失效，成本增加，因?yàn)橄⊥令惢钚詣┩ǔＪ怯懈g性的昂貴鹵化物。流化床技術(shù)也被用于沉積硼化物涂層。它被稱作是一種簡(jiǎn)單，環(huán)保，快速的硼化工藝11,12。直流電場(chǎng)（DCF）在固體滲硼被采用，其中被滲硼的樣品作為陰極并串聯(lián)到陽(yáng)極上。在滲硼過(guò)程中調(diào)節(jié)直流電供應(yīng)在兩電極之間施加適當(dāng)?shù)腄CF。已經(jīng)表明，滲硼工藝被極大增強(qiáng)。因此，可以降低處理溫度并且可以縮短保溫時(shí)間。滲硼劑的利用率也提高和滲硼的能量消耗減少13,14。在本研究中，普通的中碳鋼樣品放置在特殊的填充容器中，DCF增強(qiáng)固體滲硼技術(shù)。該滲硼試驗(yàn)研究是為進(jìn)一步揭示DCF的特性和促進(jìn)作用的機(jī)制。在本文中，通過(guò)DCF輔助的固體滲硼縮寫為DCFPB，常規(guī)

6、固體滲硼寫作為CPB。2. 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)裝置主要部分的示意圖示于圖1。除部件11和部件12的偏導(dǎo)通線外，這部分的所有組件都在爐腔室中加熱。樣品是45鋼（0.45的C，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）制成，進(jìn)行CPB并DCFPB。用的樣本的尺寸為10毫米×10毫米×5毫米，編號(hào)1到6放置的容器示于圖1。試樣1和5分別緊密地附著在陰極和陽(yáng)極。15樣品到附近的試樣的距離為10mm以下。樣品6是附連到所述蓋壁到DCF的垂直距離為50mm。在某些場(chǎng)合5mm厚的45鋼陰極還作為樣品，這在如以下探討中將被稱為陰極樣品。所有樣品的表面清洗，滲硼之前除去表面的污染物。所述硼化介質(zhì)的主要成分為10 wt.%的Fe-B（

7、供硼劑），5 wt.%KBF4（活化劑），5 wt.%的炭（疏松劑）與相平衡的SiC（還原劑和填充物）。DCFPB的實(shí)現(xiàn)由施加DCF并用一定的電流在電極達(dá)到保溫溫度。CPB和DCFPB在單獨(dú)容器的爐中進(jìn)行加熱。滲硼溫度從550至800，并施加0.5A至4 A的直流電在實(shí)驗(yàn)中使用的電極上。所施加的電壓從大約10V至30V變化，取決于所需的電流和處理溫度。詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)在下面討論的結(jié)果給出。DCFPB和CPB過(guò)程的保溫時(shí)間總共4小時(shí)。所有硼化工序被重復(fù)兩次或三次。圖.1. 測(cè)試設(shè)備的原理（1-6：樣本）;7：蓋子8：粘土密封; 9：容器; 10：陽(yáng)極; 11：電流可調(diào)直流供應(yīng)器; 12：導(dǎo)線; 1

8、3：陰極; 14：粉末滲硼介質(zhì)）。圖.2 DCF陰極樣品硼化物殼體厚度變化變，爐保溫溫度保持在700下4小時(shí)樣品的微觀結(jié)構(gòu)和滲硼表殼厚度由光學(xué)顯微鏡（OM）檢查。所有的DCFPB殼體厚度都在樣品的中間部分被測(cè)量。CPB樣品同樣也做了如此測(cè)試。獲得硼化物殼體平均厚度是從樣品的指狀硼化物頂端到表面的距離。處理過(guò)的殼層相的信息是通過(guò)光學(xué)顯微鏡（OM）觀察和使用Cu K射線的X射線衍射（XRD）分析所獲得。3. 結(jié)果與討論3.1 滲硼層厚度圖2給出了陰極滲硼樣品在700下DCF的電流對(duì)滲硼殼層厚度的影響。CPB表殼厚度只有約5微米。DCF使?jié)B硼表殼厚度大大增加。殼層厚度的增加幾乎成比例地隨DCF電流的

9、增加。由此可以看出，在面對(duì)陽(yáng)極的一側(cè)的殼體厚度比在相反側(cè)厚得多。不同兩側(cè)的殼層厚度都隨DCF電流的增加而增加。圖.3.硼化物層厚度相對(duì)于加熱爐保溫溫度圖3顯示了爐溫對(duì)DCFPB陰極樣品和CPB樣品的滲硼層厚度的影響。所有樣品經(jīng)4小時(shí)的保溫處理。DCFPB使用的DCF電流為 3 A。DCF在這些溫度下增強(qiáng)作用被描述。CPB和DCFPB滲硼層厚度都隨爐溫增加而增加。DCFPB的急劇增加從650至700，而CPB類似的急劇增加，是從700至750的。在DCFPB中，面向陽(yáng)極側(cè)面和相反側(cè)之間的硼化殼厚度差也是顯著的。圖4 與電極接觸和電極之間的樣品在爐中保溫4小時(shí)保持800和DCF電流保持在4A的滲硼

10、層厚度。圖4說(shuō)明接觸于電極和電極之間的（樣品1至5）通過(guò)DCFPB在800用4 A的DCF電流處理下的滲硼層厚度?？梢园l(fā)現(xiàn)，是隨著距陰極距離的減小面向陽(yáng)極的一側(cè)滲層厚度增加。而且都比CPB的大約60微米厚度厚。這表明該DCF對(duì)在陰極和陽(yáng)極之間樣品和陰極樣品和與陰極接觸的樣品具有顯著的增強(qiáng)影響。這種增強(qiáng)效果從陽(yáng)極到陰極變強(qiáng)。但被發(fā)現(xiàn)的滲硼厚度殼體在面朝陰極樣本之間沒有太大的差別，盡管他們是比CPB的略厚。樣品6，其被放置到蓋子的壁的硼化殼體厚度是大約40微米，因而甚至比CPB處理的更薄。這表明較少的硼原子被DCFPB容器的壁所吸收。3.2 滲硼層相組成和微觀結(jié)構(gòu)取決于硼化方法，硼化介質(zhì)的組合物，

11、硼化溫度，保溫時(shí)間以及被處理的基板的組成，單相或兩相硼化層的明確的成分是由滲硼形成在鐵基合金。單相層由Fe2B組成的，而雙相層由FeB的外相和Fe2B的內(nèi)相組成的15-17。因?yàn)椴煌木Ц窠Y(jié)構(gòu)和硬度，在雙相硼化層FeB和Fe2B，可以通過(guò)仔細(xì)制備樣品用光學(xué)顯微鏡的觀察來(lái)揭示。FeB外相比Fe2B的內(nèi)相更暗16,17。圖5示出在爐溫800處理4小時(shí)硼化樣品的一些橫截面典型微結(jié)構(gòu)。對(duì)于附著到陰極的和電極之間的試樣硼化殼體包括FeB和Fe2B的兩相，更暗的FeB是殼體的外部分。FeB相的厚度增加，以及在整個(gè)硼化殼體中，從陽(yáng)極到陰極變得致密。接觸到陰極的樣品的FeB相厚度大約是相應(yīng)的CPB樣品的兩倍（

12、參見圖5a，d）。那些DCFPB樣品中越來(lái)越厚FeB相是指圍繞樣品的含活性含硼物質(zhì)的濃度高和更多硼原子擴(kuò)散進(jìn)入襯底。在所有的樣品中幾乎沒有觀察到FeB相，在面對(duì)陰極的一側(cè)（參見圖5f-h）。單相Fe2B構(gòu)成在樣品6中的硼化物殼體（參見圖5e），這是另一種指示，沿樣品的較薄殼體厚度，活性含硼物質(zhì)的濃度是在遠(yuǎn)離DCF的區(qū)域低。樣品表面的X射線衍射結(jié)果對(duì)應(yīng)于圖5a，e和h的示于圖6-A，并進(jìn)一步通過(guò)OM觀察硼化物相的量和類型。圖。6-B給出了DCFPB在不同的保溫溫度和3A的電流處理4小時(shí)的陰極樣品一些XRD結(jié)果。根據(jù)Fe2B和FeB峰的變化，可以看出，在面向陽(yáng)極側(cè)面的硼化殼體當(dāng)處理溫度升高更多Fe

13、B相形成。圖5. 硼化樣品的橫截面的典型微觀結(jié)構(gòu)。（a、b、c分別是樣品1、2、3面對(duì)陽(yáng)極的一側(cè)，硼化溫度 為800，DCF電流保持4A電壓保持22v，處理4小時(shí)；e是樣品6面對(duì)DCF的一側(cè)，硼化溫度 為800，DCF電流保持4A電壓保持22v，處理4小時(shí)；f、g、h分別是樣品2、4、5面對(duì)陰極的一側(cè), 硼化溫度 為800，DCF電流保持4A電壓保持22v，處理4小時(shí)）3.3. DCF的對(duì)固體滲硼的作用機(jī)制測(cè)試結(jié)果顯示，該DCF對(duì)位于容器不同位置的樣品和同一樣品的不同表面有不同的效果。DCF不僅可以增強(qiáng)包硼化到陰極樣品，還有位于陰極和陽(yáng)極之間的樣品。但是樣品硼化被削弱遠(yuǎn)不如DCF。提出DCF作

14、用在DCFPB的三個(gè)方面機(jī)制作為以下內(nèi)容。圖6.硼化樣品典型的XRD譜圖。 （A：1至3分別為樣品側(cè)對(duì)應(yīng)于圖5a中，a和h; B：為DCFPB陰極樣品面朝陽(yáng)極在不同溫度下處理的）3.3.1.DCF對(duì)滲硼介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)的影響在CPB活性硼/含硼物質(zhì)是由在粉末介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的。反應(yīng)強(qiáng)度主要取決于溫度當(dāng)?shù)乃鼋橘|(zhì)的組分是固定的。直流電流流經(jīng)一定程度加熱的滲硼介質(zhì)。DCF的電磁功能還供應(yīng)額外的能量給介質(zhì)分子。分子的原子振動(dòng)被增強(qiáng)。因此，介質(zhì)的分解和硼化劑之間的化學(xué)反應(yīng)因而提升，這增加了活性硼/含硼物質(zhì)的活性和濃度。以這種方式，DCF克服了CPB不能在較低溫度下由加熱的常規(guī)方法產(chǎn)生足夠所需的活性硼/

15、含硼物質(zhì)的缺點(diǎn)。3.3.2.DCF對(duì)硼化劑的硼擴(kuò)散的影響在CPB活性硼/含硼物質(zhì)通過(guò)熱擴(kuò)散隨機(jī)移動(dòng)到待處理的樣品。該物質(zhì)的移動(dòng)速度取決于處理溫度和粉末介質(zhì)的孔隙率。容器的內(nèi)壁吸收硼以樣品相同的方式?；钚耘?含硼物質(zhì)的產(chǎn)生通過(guò)滲硼劑的化學(xué)反應(yīng)，也可以被DCF電解成正離子如同加熱的效果。在CPB形成滲硼層化學(xué)反應(yīng)建議主要遵循以下方程。在滲劑中KBF4=BF3+ KF (1)2BF3+ FeB = 2BF2+ FeF2 (2)在樣品表面3BF2=B+2BF3 (3)B +2Fe = Fe2B (4)B +Fe2B = 2FeB (5)這里B代表活性硼原子。在硼化物的小層已形成之后，隨后擴(kuò)散生長(zhǎng)是由于

16、兩個(gè)部分的化學(xué)反應(yīng)17,18。B dif + Fe2B =2FeB (6)和Fe dif + FeB= Fe2B (7)這里B dif代表橫跨外FeB層擴(kuò)散硼原子，和Fe dif代表從襯底擴(kuò)散跨過(guò)該內(nèi)Fe2B層鐵原子。擴(kuò)散控制條件下，而不是反應(yīng)控制，反應(yīng)（6）和（7）發(fā)生在兩個(gè)硼化物層的共同界面。因此，兩個(gè)硼化物層變厚是在它們的共同界面17,18。在CPB由化學(xué)式2產(chǎn)生的蒸汽BF2，通過(guò)熱擴(kuò)散移動(dòng)到試樣表面，而在DCFPB過(guò)程中，蒸氣BF2應(yīng)該是，至少部分地，由DCF離子化到B2+和 BF4+。DCF驅(qū)動(dòng)那些B離子和活性正電含B自由基向陰極樣品擴(kuò)散。L.G. Yu等。在利用放電等離子燒結(jié)（SP

17、S）技術(shù)研究滲硼，也認(rèn)為電場(chǎng)的存在會(huì)引起硼的高速擴(kuò)散，由于離子的高速遷移9。這種通過(guò)DCF驅(qū)動(dòng)的擴(kuò)散顯然比通過(guò)熱作用隨機(jī)簡(jiǎn)單的擴(kuò)散快，它使在陰極樣品周圍的硼原子濃度比DCF輔助的滲硼爐和CPB爐的任何位置都高，還相對(duì)的減少固體滲硼爐內(nèi)壁和樣品的無(wú)用表層對(duì)硼的吸收。這是個(gè)常識(shí)，這種平行平面電場(chǎng)強(qiáng)度分布不均勻。面對(duì)陽(yáng)極一側(cè)附近的強(qiáng)度比靠近相反一側(cè)的高。在DCFPB中活性硼原子/含硼物質(zhì)的分布與電場(chǎng)強(qiáng)度分布相關(guān)聯(lián)。DCF的驅(qū)動(dòng)作用由DCF電流和電壓，也由滲硼介質(zhì)的組成和成分影響。3.3.3.DCF對(duì)被處理樣品中硼原子擴(kuò)散的影響直流電流流經(jīng)樣品也將會(huì)加熱樣品。樣品中的硼的擴(kuò)散系數(shù)因而可以提高。樣品是厚

18、僅為5毫米，面朝陽(yáng)極的樣品的溫度應(yīng)該是與相反的一面相同的。并且溫度對(duì)擴(kuò)散系數(shù)的影響應(yīng)該兩側(cè)是一樣大的。然而，在圖中所示的結(jié)果。 2至4展示了雙方之間的明顯硼化物表殼厚度差異。因此，DCF的制熱效果不應(yīng)該是厚滲硼殼體的主要原因。以上所討論的應(yīng)該是主要關(guān)于厚度差和在陰極樣品的面朝陽(yáng)極最厚的情況下的DCF對(duì)硼化劑中硼的擴(kuò)散效果。此外，為了全面理解測(cè)試結(jié)果，這值得討論DCF對(duì)硼原子擴(kuò)散進(jìn)如樣品的其它影響。人們發(fā)現(xiàn)，通過(guò)加熱保持在奧氏體的狀態(tài)，直流施加到一個(gè)鐵碳合金時(shí)碳遷移向陰極 19。這表明，DCF可以驅(qū)動(dòng)碳擴(kuò)散入鋼。C-M Chen等人采用電流對(duì)錫/銀界面反應(yīng)的效果來(lái)研究20。當(dāng)Sn和電子的擴(kuò)散溢流

19、在同一個(gè)方向，發(fā)現(xiàn)-Ag3Sn相的生長(zhǎng)率在Sn/Ag錫銀耦合反應(yīng)中增強(qiáng)，當(dāng)它們?cè)谙喾吹姆较驎r(shí)延遲。DCF中硼在樣品硼化過(guò)程也應(yīng)有相同的行為。硼遷移沿著與在硼化過(guò)程中樣品面對(duì)陽(yáng)極的一側(cè)硼原子擴(kuò)散相同方向。因此，DCF導(dǎo)致硼遷移促進(jìn)了在面朝陽(yáng)極滲硼殼層的增長(zhǎng)。然而，樣品面對(duì)陰極的一側(cè)在處理中硼化殼體的生長(zhǎng)應(yīng)該被抑制。因?yàn)镈CF導(dǎo)致硼遷移方向與正常的硼擴(kuò)散方向相反。當(dāng)樣品靠近陰極時(shí)DCF導(dǎo)致遷移變得更強(qiáng)。該分析可以很好地解釋面對(duì)陰極和位于電極之間的樣品的反向側(cè)的側(cè)面之間的硼化殼體厚度差。活性含硼物質(zhì)在爐內(nèi)的分布和在DCFPB中DCF導(dǎo)致硼原子遷移的示意圖說(shuō)明如圖7 DCF的電磁功能影響待處理樣品中的

20、原子熱運(yùn)動(dòng)和原子周圍的電子運(yùn)動(dòng)。這種影響有助于產(chǎn)生空位是一種晶格缺陷，這對(duì)樣品中的硼的擴(kuò)散有很大幫助。事實(shí)上，Asoka-Kumar等.21通過(guò)利用正電子湮沒譜研究Al-Cu導(dǎo)線中的空位濃度，為電流的處理導(dǎo)致空位濃度增加提供了直接證據(jù)。研究脈沖直流電流在NbC擴(kuò)散耦合中對(duì)原子擴(kuò)散的影響，Takayuki Kondo等.22 還認(rèn)為，直流電流可以增強(qiáng)點(diǎn)缺陷的濃度和擴(kuò)散偶缺陷遷移率。這取決于多種因素，例如DCF的強(qiáng)度和處理的保溫溫度是否是足夠能顯著加速硼的擴(kuò)散而產(chǎn)生的空缺。對(duì)于這些因素的參數(shù)必須存在閥值，如形成空穴克服能壘需要聯(lián)合的能量。能量勢(shì)壘是待處理的鋼本身的屬性，取決于鋼的成分和晶體晶格的類

21、型。它可以被用來(lái)解釋上述圖3分析，從650 °C 到 700 °C滲硼層厚度急速增加。能量勢(shì)壘在700 °C 和3 A DCF下被克服（見圖3）。 類似的現(xiàn)象也在對(duì)DCF增強(qiáng)包鍍鋁研究中發(fā)現(xiàn)23。爐溫對(duì)DCFPB也非常重要的。如果樣品和硼化介質(zhì)的溫度太低，僅通過(guò)施加DCF不能獲得足夠的硼化層(見圖3)。結(jié) 論（1）DCF對(duì)處于硼化爐不同位置的樣品有不同影響。并且樣品的表面面向陽(yáng)極和反向表面的影響也不同。面向陽(yáng)極的樣品的表面比反向表面的加速作用更強(qiáng)。加速作用在位于電極之間的樣本從陽(yáng)極到陰極增大。沒有DCF樣品硼化被削弱。（2）DCF增加了含硼物質(zhì)的活性和生產(chǎn)率通過(guò)增

22、強(qiáng)硼化介質(zhì)粉末的化學(xué)反應(yīng)。DCF通過(guò)迫使帶正電荷的含硼物質(zhì)向陰極擴(kuò)散，使陰極周圍的活性硼原子濃度比其他任何位置都高。DCF導(dǎo)致硼原子遷移加速樣品面向陽(yáng)極的一側(cè)硼化層生長(zhǎng)，同時(shí)減小相反側(cè)的硼化層生長(zhǎng)。DCF的電磁效應(yīng)也許有利于樣品中形成更多空穴，這可以促進(jìn)硼在樣品中的擴(kuò)散。致謝感謝來(lái)自中國(guó)國(guó)家科學(xué)基金會(huì)的資金支持（批準(zhǔn)號(hào)：51171032）。參考文獻(xiàn)1 H.-J. Hunger, G. Trute, Heat Treat. Met. 2 (1994) 31.2 U. Metin, O. Ibrahim, B. Cuma, H.U. Ahmet, S. Ingole, H. Liang, Vacu

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