廣州大學(xué)教務(wù)處

1、廣州大學(xué)教務(wù)處廣大教字 200932 號(hào)關(guān)于舉辦廣州大學(xué)首屆化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能大賽的通知各有關(guān)學(xué)院：為了營(yíng)造積極向上、勇攀高峰的學(xué)術(shù)科技氛圍，強(qiáng)化學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)和動(dòng)手能力，提高我校實(shí)驗(yàn)教學(xué)的質(zhì)量，經(jīng)研究，定于2009 年 11 月份舉辦廣州大學(xué)首屆化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能大賽?，F(xiàn)將有關(guān)事項(xiàng)通知如下：一、組織機(jī)構(gòu)本次比賽由教務(wù)處和校團(tuán)委主辦，由化學(xué)化工科技創(chuàng)新實(shí)踐基地承辦。二、報(bào)名須知1、參賽條件：全校修過(guò)（必修或選修均可）化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的二、三、四年級(jí)學(xué)生均可參賽，報(bào)名時(shí)請(qǐng)攜帶學(xué)生證。2、報(bào)名地點(diǎn)：化學(xué)化工學(xué)院學(xué)工辦（行政西前座322 ）3、報(bào)名時(shí)間： 2009 年 9 月 15 日至 2009 年 10 月 2

2、0 日4、聯(lián)系人：宋著立老師聯(lián)系電話(huà)： 39366900三、比賽分組方式及內(nèi)容1、比賽分組比賽分專(zhuān)業(yè)組和非專(zhuān)業(yè)組，化學(xué)專(zhuān)業(yè)和化學(xué)工程專(zhuān)業(yè)的為專(zhuān)業(yè)組，其它專(zhuān)業(yè)的為非專(zhuān)業(yè)組。2、比賽方式及內(nèi)容比賽分筆試、初賽、決賽三個(gè)階段。筆試按成績(jī)各組分別取前60% 進(jìn)入初賽，初賽按成績(jī)每組取前30% 進(jìn)入決賽。各階段內(nèi)容如下：（ 1）筆試：有關(guān)無(wú)機(jī)化學(xué)、 有機(jī)化學(xué)或分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作和基本原理；（ 2）初賽：硫酸亞鐵銨的制備及純度分析實(shí)驗(yàn)（具體要求見(jiàn)附件1）；（ 3）決賽： A、B 兩個(gè)選做一個(gè)（具體要求見(jiàn)附件 2）。A、氫氧化鈉溶液濃度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)；B、2-甲基 -2-氯丙烷的制備及表征實(shí)驗(yàn)。四、比賽時(shí)間

3、筆試： 2009年 11月 17 日下午 2：00-4 ：00初賽： 2009年 11月 24 日下午 2：00-4 ：00決賽： 2009年 12月 1 日下午 2：00-4 ：00五、其它1、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)比賽前要求撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告。預(yù)習(xí)報(bào)告要求：簡(jiǎn)述目的、原理、所需儀器藥品、 實(shí)驗(yàn)步驟并給出數(shù)據(jù)記錄和處理表格（由競(jìng)賽組在前一天提供統(tǒng)一的紙張） 。實(shí)驗(yàn)過(guò)程和實(shí)驗(yàn)后才能完成的內(nèi)容留空。2、競(jìng)賽結(jié)束后提交在預(yù)習(xí)報(bào)告基礎(chǔ)上完成的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：數(shù)據(jù)（或現(xiàn)象）記錄和處理、 以及分析和討論此實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵步驟及失敗的原因。3、獎(jiǎng)勵(lì)辦法決賽每組設(shè)一等獎(jiǎng)1 名，二等獎(jiǎng) 2 名，三等獎(jiǎng) 3 名，由學(xué)校頒

4、發(fā)獲獎(jiǎng)證書(shū)和獎(jiǎng)品；凡進(jìn)入決賽者均可獲優(yōu)勝獎(jiǎng)，由學(xué)校頒發(fā)獲獎(jiǎng)證書(shū)。附件： 1、初賽項(xiàng)目：硫酸亞鐵銨的制備及純度分析2、 決賽項(xiàng)目 A：氫氧化鈉溶液濃度的測(cè)定3、 決賽項(xiàng)目 B：2-甲基 -2-氯丙烷的制備及表征4 、比賽評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)廣州大學(xué)教務(wù)處共青團(tuán)廣州大學(xué)委員會(huì)廣州大學(xué)化學(xué)化工科技創(chuàng)新實(shí)踐基地二九年九月二十一日發(fā)送：各有關(guān)學(xué)院廣州大學(xué)教務(wù)處綜合辦公室2009 年 9 月 21 日印發(fā)附件 1初賽項(xiàng)目：硫酸亞鐵銨的制備及純度分析【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與要求】1. 制備復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的原理和方法；2. 水浴加熱、溶解、常壓和減壓過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作；3. 檢驗(yàn)產(chǎn)品中雜質(zhì)含量的一種方法目視比色法?！?實(shí)驗(yàn)原

5、理 】硫酸亞鐵銨又稱(chēng)摩爾鹽，是淺藍(lán)綠色單斜晶體，它能溶于水，但難溶于乙醇。在空氣中它不易被氧化，比硫酸亞鐵穩(wěn)定，所以在化學(xué)分析中可作為基準(zhǔn)物質(zhì)，用來(lái)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定末知溶液濃度。在一定溫度范圍內(nèi)，硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每一組分的溶解度都小。因此，很容易從濃的硫酸亞鐵和硫酸銨混合溶液中制得結(jié)晶狀的摩爾鹽FeSO4 (NH4) 2SO46H2O。在制備過(guò)程中，為了使Fe2+ 不被氧化和水解，溶液需保持足夠的酸度。本實(shí)驗(yàn)是先將金屬鐵粉溶于稀硫酸制得硫酸亞鐵溶液：Fe + HSO FeSO + H2244然后加入等物質(zhì)的量的硫酸銨制得混合溶液，加熱濃縮，冷至室溫，便析出硫酸亞鐵銨復(fù)鹽。Fe

6、SO4 + (NH 4) 2SO4 + 6 H2OFeSO4 (NH4) 2SO46H2O本實(shí)驗(yàn)采用目視比色法確定產(chǎn)品的雜質(zhì)含量。具體做法是使Fe3+離子在一定條件下與顯色劑 KSCN作用，生成血紅色的溶液，與已知雜質(zhì)含量的溶液比較，確定雜質(zhì)圍，從而確定產(chǎn)品的純度等級(jí)。幾種鹽的溶解度數(shù)據(jù)（單位：g/100 g H 2O）Fe3+含量的范鹽 ( 相對(duì)分子質(zhì)量Mr)10203040(NH4)2SO4(132.1)73.075.48.081.0FeSO4 7H2O (277.9)37.048.060.073.3(NH4)2SO4 FeSO46H2O ( 392.1)36.545.053.0【實(shí)驗(yàn)儀器

7、和藥品和材料】?jī)x器 : 電子天平、25mL比色管1 支，布氏漏斗一個(gè), 配套的吸濾瓶一個(gè), 錐形瓶（25mL）1 個(gè), 蒸發(fā)皿1 個(gè) , 100mL和 10mL量筒各1 個(gè) ,50mL、 500mL燒杯各1 個(gè), 酒精燈，玻璃棒2根 ,洗瓶 1 個(gè), 普通漏斗 1個(gè),漏斗架一個(gè)鐵架、鐵圈、石棉網(wǎng)各一個(gè)藥品 : 3mol L-1H 2SO4,2.0mol?L1HCl ， 1.0 mol?L 1KSCN ， 10%Na2CO3（ NH 4）2 SO495%乙醇材料 :pH 試紙 , 稱(chēng)量紙 , 濾紙鐵屑【實(shí)驗(yàn)步驟 】（ 1）鐵的凈化稱(chēng)取 2.0 鐵屑 , 放入錐形瓶中, 加入 10 ml 10%

8、Na 2CO3溶液 , 小火加熱約10min 以除去鐵上的油污 , 傾去堿液 , 先后用自來(lái)水和去離子水將鐵屑洗至中性.（ 2） FeSO4 的制備在上述錐形瓶中加入15 ml 3 molL-1 H2SO4,水浴加熱 ( 溫度 70-80 ) 至不再有明顯氣泡放出 , 趁熱常壓過(guò)濾。未反應(yīng)完的鐵渣用濾紙吸干后稱(chēng)重，計(jì)算已反應(yīng)的鐵的質(zhì)量。（ 3） FeSO4 (NH4) 2SO4 6H2O的制備由已反應(yīng)的 鐵的質(zhì)量，計(jì)算所需要（NH4）2SO4 的質(zhì)量，稱(chēng)?。∟H4） 2SO4 配成飽和溶液，加入蒸發(fā)皿中，攪勻后用3molL-1 H2SO4 調(diào)節(jié)至 pH 為 1-2 ，水浴蒸發(fā)濃縮后冷卻至室溫，

9、析出的晶體減壓過(guò)濾后用少量95%乙醇洗滌，抽干并用濾紙吸干晶體后稱(chēng)重。記錄產(chǎn)品的外觀(guān)并計(jì)算產(chǎn)率。（ 4）純度檢驗(yàn)稱(chēng)取 1.0g 產(chǎn)品于 25ml 比色管中， 用 15ml 不含氧的去離子水溶解, 再加入 2ml 2 mol?L1HCl 溶解晶體 , 再加入 1ml1.0 mol?L 1KSCN溶液 , 加不含氧的去離子水稀釋至刻度, 搖勻后與標(biāo)準(zhǔn)色階（標(biāo)準(zhǔn)色階由老師配制）進(jìn)行目視比色, 確定 Fe3+含量的范圍和產(chǎn)品等級(jí)。硫酸亞鐵銨產(chǎn)品等級(jí)與Fe3+的含量產(chǎn)品等級(jí)級(jí)級(jí)級(jí)Fe3+的含量 /mg.g-10.2（ 5）、數(shù)據(jù)記錄與處理（ 6）、結(jié)果分析和討論附件 2決賽項(xiàng)目 A：氫氧化鈉溶液濃度的測(cè)

10、定【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與要求】1、氫氧化鈉溶液濃度的標(biāo)定；2、稀釋、稱(chēng)量和滴定分析操作的基本操作；3、濃度、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差的計(jì)算?！緦?shí)驗(yàn)原理】用鄰苯二甲酸氫鉀（KHP ）標(biāo)定，以酚酞為指示劑，反應(yīng)式為：HP OH P2- H2O【儀器和試劑】?jī)x器： 50mL 堿式滴定管 1 支、錐形瓶 3 個(gè)、 25mL 移液管 1 個(gè)、 250mL 容量瓶 1 個(gè)試劑：氫氧化鈉待測(cè)溶液0.1 酚酞溶液，鄰苯二甲酸氫鉀【實(shí)驗(yàn)步驟】1、稀釋?zhuān)河靡埔汗芤迫?5.00ml待測(cè)氫氧化鈉溶液置于250.00ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻后待測(cè)；2、稱(chēng)量：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.4 0. 5 g 鄰苯二甲酸氫鉀3 份 ， 分別置2

11、50 ml 錐形瓶中，加 20 30 mL蒸餾水溶解；3、在錐形瓶中滴加1 2 滴酚酞指示劑，用剛配好的NaOH 溶液滴定溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。平行滴定3 次。記下各次滴定的零點(diǎn)體積和終點(diǎn)體積。計(jì)算待測(cè)氫氧化鈉溶液的濃度以及絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差。4、數(shù)據(jù)記錄與處理5、結(jié)果分析和討論附件 3決賽項(xiàng)目 B ：2-甲基 -2-氯丙烷的制備及表征【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與要求】1. 以叔丁醇、濃鹽酸為原料制備2-甲基 -2- 氯丙烷的原理和方法；2. 分液漏斗的使用，萃取、干燥、蒸餾的原理和基本操作；3產(chǎn)物沸點(diǎn)和折光率的測(cè)定。【實(shí)驗(yàn)原理】2-甲基 -2-氯丙烷， 也稱(chēng)叔丁基氯（ tert-butyl c

12、hloride ），無(wú)色易燃液體，熔點(diǎn) -25，沸點(diǎn) 51 52 ，折射率 nD 201.3877，相對(duì)密度 0.934 。難溶于水，能與醇、醚等混溶。用作溶劑和有機(jī)合成原料。叔丁基氯可由叔丁醇和濃鹽酸反應(yīng)制備得到，反應(yīng)式如下：CH3CH3H3CCCH3+HClH3CCCH3+H2OOHCl反應(yīng)屬于 SN 1 親核取代反應(yīng)歷程，由于形成的叔丁基碳正離子穩(wěn)定，使反應(yīng)極易進(jìn)行。【實(shí)驗(yàn)儀器和藥品】?jī)x器： 14 口標(biāo)準(zhǔn)磨口蒸餾裝置1 套、圓底燒瓶（25、100mL ）各1 個(gè)、分液漏斗1 個(gè)、錐形瓶（ 25 mL ） 3 個(gè)、燒杯 2 個(gè)、量筒（ 10mL 、25mL ）各 1 個(gè)、溫度計(jì)（ 150） 1 支、電熱套 1 個(gè)、鐵架臺(tái)2 個(gè)、萬(wàn)用夾2 套、鐵圈1 個(gè)。電子天平（公用） 、折光儀（公用） 。藥品： 6.2g 叔丁醇、 21mL 濃鹽酸、 10 mL 5 碳酸氫鈉、無(wú)水氯化鈣（13g）?！緦?shí)驗(yàn)步驟】1、在 100mL 圓底燒瓶中，加入6.2g 叔丁醇和21mL 濃鹽酸，不斷振蕩10 15 min 后，轉(zhuǎn)入分液漏斗，靜置，待明顯分層后，分去水層。2、有機(jī)層分別用水、5碳酸氫鈉、水各5mL 洗滌。產(chǎn)品用