水中鈣鎂離子含量測定

1、實(shí)驗(yàn)十四水硬度的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解硬度的常用表示方法；2、學(xué)會用配位滴定法測定水中鈣鎂含量，鈣含量的原理和方法3、掌握銘黑T,鈣指示劑的使用條件和終點(diǎn)變化。二、實(shí)驗(yàn)原理1 、總硬度、鈣硬度、鎂硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的鈣鹽和鎂鹽。總硬度通常以每L水中含的碳酸鈣的mg數(shù),即mg/L.鈣硬度即每1L水中含的鈣離子的mg數(shù)，mg/L.鎂硬度即每1L水中含的鎂離子的mg數(shù)，mg/L2 總硬度的測定條件與原理測定條件：以NH-NHCl緩沖溶液控制溶液pH=10,以銘黑T為指示劑，用EDTA滴定水樣。原理：滴定前水樣中的鈣離子和鎂離子與加入的銘黑T指示劑絡(luò)合，溶液呈現(xiàn)灑紅色，隨

2、著EDTA勺滴入，配合物中的金屬離子逐漸被EDTA?出，釋放出指示劑，使溶液顏色逐漸變藍(lán)，至純藍(lán)色為終點(diǎn)，由滴定所用的EDTA勺體積即可換算出水樣的總硬度。3 鈣硬度的測定條件與原理；測定條件：用NaOH§液調(diào)節(jié)待測水樣的pH為13,并加入鈣指示劑，然后用EDTA滴定。原理：調(diào)節(jié)溶液呈強(qiáng)堿性以掩蔽鎂離子，使鎂離子生成氫氧化物沉淀，然后加入指示劑用EDTA商定其中的鈣離子，至灑紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，由滴定所用的EDTA勺體積即可算出水樣中鈣離子的含量，從而求出鈣硬度。4、相關(guān)的計算公式總硬度=(CVi)EDT/MCaCO/0.1鈣硬度=(CV)eDtMJO.I鎂硬度=C(ViM)Mm

3、/0.1實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟思考題總硬度的測定1用100mL吸管移取三份水樣，分別力口5mLNHNHCl緩沖溶液，23滴銘黑Tit劑，用EDT/W準(zhǔn)溶液滴定，溶液由灑紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。1、 水硬度的測定包括哪些內(nèi)容？如何測定？2、 我國如何表示水的總硬度，怎樣換算成德國硬度？3、 用Zn2而準(zhǔn)溶7標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液有二種方法，水硬度的測定實(shí)驗(yàn)中所用EDTA應(yīng)用哪種方法標(biāo)定？4、 怎樣移取100mLzK樣？5、 為什么測定鈣、鎂總量時，要控制pH=10敘述它的測定條件。6、 測定總硬度時，溶液中發(fā)生了哪些反應(yīng)，它們?nèi)绾胃偁?、如果待測液中只含有Ca2+,能否用銘黑T為指示劑進(jìn)行測定？鈣硬度測

4、定用100mL吸管移取三份水樣，分別加2mL6mol-L-1NaOH溶液，56滴鈣指示劑，用EDT標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)榧儽O(jiān)色即為終點(diǎn)。8、測定鈣硬度時，為什么加2mL6molL-1NaO溶液使溶液的pH=1213?敘述它的測定條件。9、為什么鈣指示劑能在pH=1如13的條件下指示終點(diǎn)？10、怎樣減少測定鈣硬度時的返紅現(xiàn)象？11、怎樣做空白實(shí)驗(yàn)，為什么要做空白實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中為什么不做？12、怎樣表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果？13、如水樣中含有Al3+、Fe3+、Cu2+能否用銘黑T為寸斤劑進(jìn)行測定，如可以，實(shí)驗(yàn)應(yīng)該如何做？四實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理總硬度的測定廳P123自來水體積V水/mLV初/mLV終/mL

5、V總/mL平均體積V/mL總硬度/mg/L11平均值/mg/L（舍前）ST平均值/mg/L（舍后）鈣硬度的測定廳P123自來水體積V水/mLV初/mLV終/mLV總/mL平均體積V/mL鈣硬度/mg/L平均鈣硬度/mg/L（舍前）ST平均鈣硬度/mg/L（舍后）鎂硬度=C(Vi-V2)Mm/0.1五、思考題1、水硬度的測定包括哪些內(nèi)容？如何測定?<1>水硬度的測定包括總硬度與鈣硬度的測定，鎂硬度則根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計算得到；<2>可在一份溶液中進(jìn)行，也可平行取兩份溶液進(jìn)行；.在一份溶液中進(jìn)行；先在pH=12時滴定C1,再將溶液調(diào)至pH=10(先調(diào)至pH=3,再調(diào)至pH=10,

6、以防止Mg(OH)或MgC碑形式存在而溶解不完全)，滴定M(2+o.平行取兩份溶液進(jìn)行：一份試液在pH=10時測定Ca,Mg總量，另一份在pH=12時測定Ca,由兩者所用EDTA#積之差求出Mg的含量。本實(shí)驗(yàn)采用第二種方法。2、我國如何表示水的總硬度，怎樣換算成德國硬度？我國通常以1X10%-L-1CaCO表示水的總硬度，德國以10X10-3gr1CaO表示水的硬度，因此，如以我國1X10-3gL-1CaCO表示的總硬度換算成德國度時，需乘以系數(shù)0.056。德國度oDF(10X10-3g-L-1CaO)=總硬度(g-L-1CaCOX56.08/(100.09X10)=總硬度(g-L-1CaCO

7、)X0.0563、怎樣移取100mLK樣？由于移取的水樣體積大，因此移取時盛水樣的燒杯為400mL;吸取水樣用水泵、真空泵，而不是洗耳球；將真空泵上的橡皮管微接(不是全部套住)100mL吸管的管口，使水以適中的速度進(jìn)入吸管。若全部套住，進(jìn)水速度快，會帶入大量小氣泡(水呈渾濁樣)，使移取的體積不準(zhǔn)。注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管徑大，溶液下流快，故調(diào)節(jié)液面至刻度線時，應(yīng)微松食指使液面緩緩下降，以控制液面的最低點(diǎn)恰與刻度線相切，同時緊接食指，使液面不再下降，使移取水樣的體積準(zhǔn)確。每個實(shí)驗(yàn)室公用三支100mL£分度吸管，以及相配套的400m晚杯及表面皿。5、為什么測定鈣、鎂總

8、量時，要控制pH=1O?敘述它的測定條件。因穩(wěn)定常數(shù)CaY2->MgY2-,滴定C+的最低pH=8,滴定Mg+的最低pH=10,指示劑銘黑T使用的最適宜pH范圍為910.5,因此測定時pH=1Q測定總量的條件為，在pH=10的氨性緩沖溶液中，以銘黑T為指示劑。6、測定總硬度時，溶液中發(fā)生了哪些反應(yīng)，它們?nèi)绾胃偁幵趐H=10的緩沖溶液中，加入銘黑T指示劑后，指示劑先與Mg+配位(為什么？)為MgIn,當(dāng)?shù)瘟贓DTA后，EDTA先與游離的Cl、Mg+配位，最后奪取MgIn中的Mg:MgIn-+H2Y2-=MgY2-+HIn2-+H+溶液的顏色由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。7、 如果待測液中只含有Cs

9、2+,能否用銘黑T為指示劑進(jìn)行測定？若按本實(shí)驗(yàn)條件用直接滴定法測定總硬度，則不能。經(jīng)計算可知，在pH=10的氨性溶液中，以銘黑T為指示劑,用0.02molL-1EDTA商定0.02molLcf溶液,終點(diǎn)誤差為-1.5%;若滴定的是0.02mol-L-1M$溶液，終點(diǎn)誤差為0.11%。此結(jié)果表明，采用銘黑T為指示劑時，盡管CaY比MgY穩(wěn)定，但測定鈣的終點(diǎn)誤差較大，這是由于銘黑T與C1顯色不靈敏所致。若按照置換滴定法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，則可以。只要在溶液中加入少量MgY在pH=10的條件下，用銘黑T為指示劑就能進(jìn)行測定8測定鈣硬度時，為什么加2mL6molL-1NaOH容液使?§液的pH=121

10、3?敘述它的測定條件。<1>在pH=12-13的條件，Md+形成Mg(OH)沉淀，不干擾鈣的測定。<2劑硬度的測定條件：pH=12-13,以鈣指示劑為指示劑。9為什么鈣指示劑能在pH=1213的條件下指示終點(diǎn)？在溶液中，鈣指小劑存在下列平衡：pKa2=7.4pKa3=13.5H2In-HIn2-In3-灑紅色藍(lán)色灑紅色由于MIn為灑紅色，要使終點(diǎn)的變色敏銳，從平衡式看7.4<pH<13.5就能滿足。為了排除Mj+的干擾，因此在pH=12-13的條件下，滴定鈣，終點(diǎn)呈藍(lán)色。10、怎樣減少測定鈣硬度時的返紅現(xiàn)象？測定鈣硬度時，采用沉淀掩蔽法排除Mg+對測定的干擾，由于

11、沉淀會吸附被測離子CeT和鈣指示劑，從而影響測定的準(zhǔn)確度和終點(diǎn)的觀察(變色不敏銳)，因此測定時注意：在水樣中加入NaOH后放置或稍加熱(298K),待看到Mg(OH)沉淀后再加指示劑。放置或稍加熱使Mg(OH)沉淀形成，而且顆粒稍大，以減少吸附；近終點(diǎn)時慢滴多攪，即滴一滴多攪動，待顏色穩(wěn)定后再滴加。11、怎樣表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果？總硬度：計算三份水樣的總硬度（gL-1CaC。,求平均值（包括S,T等處理），將總硬度轉(zhuǎn)化為德國度，說明水樣是否符合飲用水標(biāo)準(zhǔn)；鈣硬度：取三次測定鈣硬度時所得的EDT閑準(zhǔn)液體積V2的平均值；計算鈣硬度（g-L-1Cl）;鎂硬度：取三次測定總硬度時所得的EDT/W準(zhǔn)液體積V的平均值；由體積V的平均值和體積W的平均值計算鎂硬度（g-L-1Mg）。13、如水樣中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用銘黑T為指示劑進(jìn)行測定，如可以，實(shí)驗(yàn)應(yīng)該如何做