高考化學(xué)有機(jī)實驗題

1、1.實驗室常用MnO與濃鹽酸反應(yīng)制備 (1)制備實驗開始時，先檢查裝置氣密性, A.往燒瓶中加入MnO粉末B.加熱C.往燒瓶中加人濃鹽酸(2)制備反應(yīng)會因鹽酸濃度下降而停止。實驗方案：Cl2 (發(fā)生裝置如右圖所示)。 接下來的操作依次是為測定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度,(填序號)探究小組同學(xué)提出下列甲方案 乙萬案 丙方案 丁方案與足量 AgNO溶液反應(yīng)，稱量生成的 AgCl質(zhì)量。采用酸堿中和滴定法測定。與已知量 CaCO(過量)反應(yīng)，稱量剩余的與足量Zn反應(yīng)，測量生成的 H2體積。CaCO質(zhì)量。繼而進(jìn)行下列判斷和實驗：判定甲方案不可行，理由是進(jìn)行乙方案實驗：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。

2、a.量取試樣 20.00 mL ,用 0 .1000 mol滴定測得試樣中鹽酸濃度為 b.平行滴定后獲得實驗結(jié)果。判斷丙方案的實驗結(jié)果- L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗, T -1mol L22.00mL,該次(填“偏大”、“偏小”或“準(zhǔn)確”)已知：Ksp(CaCO) = 2.8 x 10-9、Ksp (MnCO ) = 2.3 X10-11 進(jìn)行丁方案實驗：裝置如右圖所示(夾持器具已略去)。轉(zhuǎn)移到中。1 i) 使丫形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將(ii)反應(yīng)完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐次減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是(排 除儀器和實驗操作的影響因素)?！敬?/p>

3、案】(1) ACB (按序?qū)懗鋈?0.1100偏小 (i) Zn粒(2)殘余清液中，n(Cl -) >n(H+)(或其他合理答案)殘余清液(按序?qū)懗鰞身?(ii)裝置內(nèi)氣體尚未冷至室溫2 .實驗室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為:+CH3CO AlCl3OIICCH3 + CH3 c OH制備過程中還有 CH3 COOH + AlCl 3*CH3COOAlCl2 + HCl T等副反應(yīng)。主要實驗裝置和步驟如下:攪界器'/b油液漏斗P6 mL(I)合成：在三頸瓶中加入 20 g無水AlCl 3和30 mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加1小時。乙酸酎和10 mL無水苯的混合

4、液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流(n)分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層水層用苯萃取，分液將所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品蒸儲粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱:;裝置b的作用:(2)合成過程中要求無水操作，理由是 (3)若將乙酸酎和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致 。A.反應(yīng)太劇烈B.液體太多攪不動 C.反應(yīng)變緩慢D.副產(chǎn)物增多(4)分離和提純操作的目的是 。該操作中是否可改用乙醇萃取？ (填“是”或“否”)，原因是。(5)分液漏斗使用前須 并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并

5、 后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵卷上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應(yīng)先,然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。(6)粗產(chǎn)品蒸儲提純時，下來裝置中溫度計位置正確的是,可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是溫【答案】(14分)干燥管吸收HC1氣體(2)防止三氯化鋁與乙酸BF水解(只答三氯化鋁水解或乙酸醉# ;在也可1AD(4)把溶解在水中的恭乙酮提取出來以激少損失，否，乙醇目：膜溶5淞漏，放氣，打開上口玻璃塞或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔)(6)CAB3 .澳苯是一種化工原料，實驗室合成澳苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：苯澳澳苯密度/g - cm-30.883.101.50沸點/

6、 C8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步驟回答問題：(1)在a中加入15mL無水果和少量鐵 屑，在b中小心加入 4.0mL液態(tài)澳，向 a中滴入幾滴澳，有白色煙霧產(chǎn)生，是 因為生成了 氣體。繼續(xù)滴加至液澳滴完，裝置 d的作用是 ;(2)液澳滴完后，經(jīng)過下列步驟分析提純：向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；濾液依次用10mL水、8mL10%) NaOFH§M、10mL水洗滌。NaOHm洗滌的作用是 向分出的粗澳苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、 過濾，加入 氯化鈣的是;(3)經(jīng)以上分離操作后，粗澳苯中還含有的主要雜質(zhì)為 ,要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是 (填入正確

7、選項前的字母)；A.重結(jié)晶 B.過濾 C. 蒸儲 D. 萃取(4)在該實驗中，a的容積最適合的是(填入正確選項前的字母)。A.25mLB. 50mLC.250mLD.500mL【答案】(1) HBr 吸收HBr和Br2(2)除去HBr和未反應(yīng)的Br：干燥苯 C(4) B(解析】苯和液浸在鐵作用下發(fā)生取代反應(yīng)生成漠奉和漠化氫.Er+2NaOH-NaBr+NaFrO +H：。，由此可知裝苜d的作用是吸收HB【和Bn無水氯化鈣導(dǎo)一種干蛔二伍 其件7是干 燥.經(jīng)以上分離操作后，粗溪恭中還含有的主要雜質(zhì)為笨，要進(jìn)一步提純，要經(jīng)過琴管.【考點定位】化學(xué)實驗、化學(xué)方程式，分離提純4.次硫酸氫鈉甲醛(NaHS

8、O- HCHO 2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以N&SO、SO、HCH5口鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：步驟1:在燒井S中(裝置如圖10所示)加入一定量NaSO和水，攪拌 溶解，緩慢通入SQ,至溶液pH約為4,制得NaHSO溶液。步驟2: 將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定 量甲醛溶液，在80 90益下，反應(yīng)約3h,冷卻至室溫，抽濾。步驟 3:將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。(1)裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是 。(2)步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn) 行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是 。冷凝管中回流的主要物質(zhì)除

9、H2O外還有(填化學(xué)式)。(填儀器名稱)。濾渣的主要成(3)抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有 、_分有、(填化學(xué)式)。一(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強(qiáng)還原性，且在120益以上發(fā)生分解。步驟 3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因(1)NaOH溶液 (2)快速攪拌HCHO5.實驗室制備1, 2-二澳乙烷的反應(yīng)原理如下:吸濾瓶布氏漏斗Zn(OH)2 Zn出:04保）-*- CH-=CII,"170 七CH; = CH2 +B電一BrCH.CH.Br可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在140 c脫水生成乙醛。用少量的澳和足量的乙醇制備1,2 一二澳乙烷的裝置如下圖所示:有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下

10、:乙醇1, 2-二澳乙烷乙醛狀態(tài)色液體無色液體無色液體,-3留度/ g - cm0.792.20.71沸點/C78.513234.6熔點/c一 l309-1l6回答下列問題:(1)在此制各實驗中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170c左右，其最主要目的是 ;(填正確選項前的字母)a.引發(fā)反應(yīng) b.加快反應(yīng)速度c.防止乙醇揮發(fā)d.減少副產(chǎn)物乙醛生成(2)在裝置C中應(yīng)加入 ,其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體：(填正確選項前的字母)a.水 b .濃硫酸 c .氫氧化鈉溶液 d .飽和碳酸氫鈉溶液(3)判斷該制各反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是 ;(4)將1, 2-二澳乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩

11、后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在 層(填“上”、“下”)；(5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的B2最好用 洗滌除去；(填正確選項前的字母)a.水 b .氫氧化鈉溶液c .碘化鈉溶液d .乙醇（6）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醛.可用 的方法除去；（7）反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D,其主要目的是 ;但又不能過度冷卻（如用冰水），其原因t答案】；（1）由 Q） c; （3）溟的顏色完全褪去：（4）下；（5）（6） 蒸罐（7）乙烯與溟反應(yīng)時放熱，冷卻可避免澳的大量二發(fā)，1八二溟7卜的 減固點莪低（9C）,過度冷卻會凝固而使氣路堵塞。t解析】：（1）根據(jù)題給信息，反應(yīng)在140C,易于生仁副產(chǎn)品二醛，故述出Q）根據(jù)題給信息，其是吸收

12、酸性氣體，故應(yīng)該選取堿液，選口 判斷該 反應(yīng)結(jié)束的方法，是其中溟的顏色完全褪去；（4）生成的1,二二浪乙烷的密度 大于水，故其在下層；（5）根據(jù)澳單質(zhì)的性質(zhì)，除去應(yīng)選用氫氧化鈉溶沙 根據(jù)表中數(shù)據(jù)，乙醛沸點低，可通過蕤憎除去；（?）與溟反正匕式熱，由 于單質(zhì)溟易揮發(fā),故用冷水冷卻減少揮發(fā)；由于1, 2-二溟7份未固點較低（9C）,過度冷卻會凝固而使氣路堵塞.【考點定位】此題結(jié)合1, 2一二溟乙烷的制取，考查了忖劉的選擇等化學(xué)實驗6.草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖14所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實驗過程如下：將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中控制反

13、應(yīng)?夜溫度在 5560c條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HN3O1 98%HSQ的質(zhì)量比為2: 1.5 ）溶液反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：C6H2O6+ 12HN（3H 3H2C2O4+9NQT +3N0T + 9H2。C6H2O6+ 8HN0H 6CQ+8NQT + 10H2O 3H2GQ+2HN* 6CO+2NOT + 4HO （1）檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為 。（2）實驗中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是 。裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中 n（NQ）:n（NO） =1： 1時，過量的Na

14、OH§液能將NO全部吸收，原因是 （用化學(xué)方程式表示）（4）與用NaOH§液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點是 。（5）草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有?！敬鸢浮浚?）碰水或KI七溶液口）由于溫度過高.硝酸濃度過大，導(dǎo)致QH：二5和H：QO上進(jìn)-步被字化（3）NQ2+NO-|-2NaOH=2NaNQ；+H2O（4）優(yōu)點工提高HNOm利用率缺點工X。*吸收不完全 仁）布氏漏斗吸漏瓶7.二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：C>C-

15、Ch+2FeC13f OC-CV +2FeCl2+2HCl在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70 %乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解一活性炭脫色一趁熱過濾一冷卻結(jié)晶一抽濾一洗滌一干燥請回答下列問題：（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a, b。（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：。A.緩慢冷卻溶液B .溶液濃度較高C.溶質(zhì)溶解度較小D.緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用 等方法促進(jìn)晶體析出。（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略 （填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住

16、。燒杯中的二苯基 乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體， 需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是。A.無水乙酉|B.飽和NaCl溶液C. 70%乙醇水溶液D.濾液（4）上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)： 。（5）某同學(xué)采用薄層色譜（原理和操作與紙層析類同）跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min 和60min時，用毛細(xì)管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是A. 15minB. 30min C . 45minD. 60min【解析】（口熟悉化學(xué)實驗儀器，特別是有機(jī)合成的儀器比較

17、特殊.（2）溶液濃度越高，溶質(zhì)溶解度越小，蒸發(fā)或冷卻越快，結(jié)晶越小，過飽和主要是缺乏晶種，用玻璃棒摩擦，加入晶體或恪容器進(jìn)一步冷卻能解決.（3）抽港涉及的儀器安裝，操作細(xì)則威多，要能實際規(guī)范操作，揣摩，"j能學(xué)據(jù).用癟液（即飽和溶液）洗滌容器能瀛少產(chǎn)品的溶解損失.（4）趁熱過濾除不溶物，冷卻結(jié)晶，抽濾除可溶雜質(zhì).（5）對照反應(yīng)開始斑點，下面斑點為反應(yīng)物，上面為生成物，45mi口反應(yīng)物基本無剩,，【答案】三頸瓶 球形冷凝器（或泠凝管）(2) AD 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁加入晶種(3)小于 D(4)趁熱過濾 C8.某研究性學(xué)習(xí)小組為合成 1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線：一定條件比CHC

18、H-CHj+CCH-Hz a CH,CH:CH2CI4O CH,CHZCH<H:OHN1, 濃硫酸CO的制備原理：HCOOkCOT +H20,并設(shè)計出原料氣的制備裝置(如下圖)請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?1)實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學(xué)方程式： , 。(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO裝置中a和b的作用分別是 工;C和d中承裝的試劑分別是 , 。若用以上裝置制備氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是 ；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。(3)制丙烯時，還產(chǎn)生少量 SO、CO及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種.氣體，混合氣體通過試劑的順序是 (填序號)飽和NaSO溶液酸性KMnO溶液石灰水無水CuSO品紅溶液(4)合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是。a.低溫、高壓、