鐵的比色測定實驗報告

1、鐵的比色測定實驗報告試驗時間：2014.05.09報告人：武偉目的要求1. 了解儀器分析。2. 學(xué)習(xí)比色法用比色法測定繪制標準曲線、測定試樣濃度的方法。3. 了解分光光度儀的性能、結(jié)構(gòu)及使用方法。實驗原理儀器分析：英文：instrumentanalysis,儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。儀器分析與化學(xué)分析(chemicalanalysis)是分析化學(xué)(analyticalchemistry)的兩個分析方法儀器分析的主要特點：靈敏度高：大多數(shù)儀器分析法適用于微量、痕量分析。例如

2、，原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10-14g。電子光譜甚至可達10-18g,相對靈敏度可在ng-1乃至更小取樣量少：化學(xué)分析法需用10-110-4g;儀器分析試樣常在10-210-9g。在低濃度下的分析準確度較高：含量在10-5%10-9%范圍內(nèi)的雜質(zhì)測定，相對誤差低達1%10%。快速例如，發(fā)射光譜分析法在1min內(nèi)可同時測定水中48個元素，靈敏度可達ng1級。可進行無損分析有時可在不破壞試樣的情況下進行測定，適于考古、文物等特殊領(lǐng)域的分析。有的方法還能進行表面或微區(qū)(直徑為徵)分析，或試樣可回收能進行多信息或有時可同時作定性、定量分析，有時可同時測定材料的組分比和原子的價態(tài)。

3、放射性分析法還可特殊功能的分析作痕量雜質(zhì)分析專一性強例如，用單晶X衍射儀可專測晶體結(jié)構(gòu)；用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等比色法是根據(jù)朗伯比爾定律發(fā)明的，朗伯比爾定律告訴我們，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的濃度乘積成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度就和溶液的濃度成正比，這樣我們就可以通過測量溶液的吸光度來進一步推算溶液的濃度。吸光度在測量時是采用和空白溶液的比值，首相測量一系列已知濃度的溶液的吸光度，繪制吸光度濃度標準曲線，然后測量未知濃度的吸光度，再在標準曲線上找到對應(yīng)的濃度值，完成測定。分光光度儀的使用方法：1） 在比色皿中裝入2/3體積的溶液，第一個要裝空白的溶液。2）打開分光

4、光度儀，蓋好上蓋，調(diào)節(jié)好光波長，調(diào)節(jié)分光光度儀讓空白組的吸光度為零，然后拉動分光光度儀前端轉(zhuǎn)換測量的手柄，依次測量不同組別的吸光度。3）對應(yīng)記錄已知溶液和未知溶液的分光度，處理數(shù)據(jù)，計算未知溶液的濃度。注息：a）拿取比色皿時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃，避免接觸光學(xué)面。同時注意輕拿輕放，防止外力對比色皿的影響，產(chǎn)生應(yīng)力后破損。b）凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液，不得長期盛放在比色皿中。c）不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤；。d）當發(fā)現(xiàn)比色皿里面被污染后，應(yīng)用無水乙醇清洗，及時擦拭干凈。e）不得將比色皿的透光面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時，高度為比色皿的2/3處即可，光學(xué)面如有殘液

5、可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。亞鐵離子在pH=39的水溶液中與鄰菲啰吟生成穩(wěn)定的橙紅色的Fe（Ci2H8N2）32+,本實驗就是用它來比色測定亞鐵離子的含量。如果用鹽酸羥胺還原溶液中的高鐵離子，則此法還可以用來測定總鐵含量，從而求出高鐵離子的含量。藥品說明：鄰菲啰吟中文名稱：1,10-菲羅咻中文別名：鄰菲羅咻又叫鄰二氮菲英文名稱：1,10-Phenanthrolinemonohydrate英文別名：1,10-Phenanthrolinehydrate分子量：198.22危險品標志：TN說明風(fēng)險術(shù)語：R25;R50/53;（吞食有毒；對水生生物有極高毒性，可能在水生環(huán)境中造成長期

6、不利影響；）安全術(shù)語：S45;S60;S61（若發(fā)生事故或感到不適立即就醫(yī)；該物質(zhì)及其容器需作為危險性廢料處理；避免釋放到環(huán)境中。）主要用途：鄰菲羅咻與亞鐵離子在pH45的條件下生成桔紅色絡(luò)合物，然后用分光光度法測定鐵含量。物理化學(xué)性質(zhì)：一水合物為白色結(jié)晶性粉末。熔點9394C,無水物熔點為117C,溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。能與多種過渡金屬形成配合物，由于形成的配合物為螯合物，所以較為穩(wěn)定。與銅形成的配合物及其衍生物因為對DNA有一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，進而有一定的抗癌活性。鹽酸羥胺中文名稱：鹽酸羥胺中文別名：鹽酸胺;羥基氯化胺；氯化羥胺；羥基氯化錢；氫氯羥

7、胺；羥胺酸；羥胺鹽酸英文名稱：HydroxylaminehydrochlorideHydroxylammoniumchlorideOxammoniumhydrochloride分子結(jié)構(gòu)：HONH2-HCl分子式：HONH3Cl；分子量：69.4理化性質(zhì)：無色結(jié)晶，易潮解，密度：1.67。熔點：152c（分解）。溶于水，乙醇、甘油，不溶于乙醍。無色單斜晶系結(jié)晶體。密度1.67g/cm3（17C）溶于熱水、醇、丙三醇，不溶于醒。吸濕性強，受潮高于151c則分解。毒性：本品有毒，對皮膚有刺激性。半數(shù)致死量（小鼠經(jīng)口）408mg/kg。有腐蝕性。生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉，防止跑、冒、滴、漏，操作人員應(yīng)穿戴防護用

8、具。濺及皮膚時，可用大量水沖洗。3、 實驗試劑鄰菲啰吟水溶液0=0.0015）鹽酸羥胺水溶液（3=0.1。此溶液只能保持數(shù)日）NaAc溶液（1mol/L）HCl溶液（6mol/L）NH4Fe（SO4）2標準溶液（10mg/L）4、 實驗內(nèi)容i. 實驗步驟1）標準曲線的繪制在五只50mL的容量瓶中，用吸量管分別加入0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mLNH4Fe（SO4）2標準溶液。然后再加入5mL1mol/LNaAc溶液，2mL鄰菲啰吟水溶液，配制一系列濃度梯度溶液。在510nm的波長下，用2cm比色皿，以試劑空白做參比測其吸光度，并以鐵含量為橫坐標相對應(yīng)的吸光度為縱

9、坐標，繪出AFe含量標準曲線。2）總鐵含量的測定吸取25.00mL被測試液代替標準液，其余步驟同上，測出其吸光度，和標準曲線進行對比。3）亞鐵含量的測定不加鹽酸羥胺，步驟同上。ii. 數(shù)據(jù)處理標準溶液鐵含量（mg/L）吸光度（與空白對照的參比）000.40.0890.80.1531.20.2311.60.3332.00.401待測溶液2.684（總鐵含量）0.2701.113（亞鐵含量）0.112附：公式及計算過程鐵含量（mg/L）系公式，可以計算出：“？.？-?.?-?X?.?-?.?-?X?c(Fe2)=2X=1.113mg/Lc(Fe)=?X=2.684mg/L?5、 思考題1 .從實驗

10、測出的吸光度求鐵含量的根據(jù)是什么？答：根據(jù)朗伯比爾定律，吸光度和溶液厚度以及溶液濃度的乘積成正比，我們控制溶液的厚度相同，測得的吸光度就和溶液的濃度成正比，通過和已知試液的吸光度的對比，就可以推算出位置試液的吸光度。2 .如果試液測得的吸光度不再標準曲線范圍之內(nèi)怎么辦？答：將試液按照確定比例稀釋，使稀釋后的溶液在標準曲線的范圍以內(nèi)，然后在根據(jù)比例推算原來溶液的濃度。在本次試驗中，測定總鐵含量和亞鐵含量都是有稀釋兩倍的。3 .如試液中含有某種干擾離子，它在測定波長下也有一定的吸光度，該如何處理？答：調(diào)換檢測波長；將干擾離子除去在檢測；或衍生化樣品，改變其吸收波長。6、 心得體會時光匆匆而過，一轉(zhuǎn)

11、眼一學(xué)期的實驗就過去了，我跟朋友開玩笑說，這學(xué)期什么都沒有留下，就留下了好多的實驗報告，足見這些實驗在我生活中的比重。在眾多的實驗中，無機與分析實驗，又是最為印象深刻的一個，不僅僅是因為在這個實驗上花的時間比較多(其他的實驗一個是果蠅雜交實驗，主要是到時間了換一下培養(yǎng)管，等待后代出現(xiàn)，還有就是有機寥寥數(shù)周的實驗)，我同時深深的感覺到，這是我最快樂的一個實驗，我很喜歡課上的氛圍，甚至慢慢喜歡上了呆在那間實驗室，這也是我很期待的時光。分析化學(xué)是一個很精細的項目，很多教科書上一筆帶過的東西，到了實際的實驗中都是不可缺少的環(huán)節(jié)，真的很幫助人提高細致的素養(yǎng)，不管你做什么，這都是需要的?；叵肫鸪醯膭傋鰧嶒?/p>

12、時的不知所措，到后來慢慢從容，再到最后的享受實驗過程，就像你愛上了一個人，一開始你不了解她的時候，跟人家在一起會緊張，后來慢慢熟悉了，就什么都可以聊得開了，再到后來進入臻境，渾然天成，有時候會突然忘了，我依然愛著你而這幾乎又是所有發(fā)現(xiàn)，成長，獲得的過程，我沒那么厲害，可以透過一粒沙看到整個世界，但是至少現(xiàn)在透過一個實驗看到了生活。大半張白紙不能浪費了不是？有的沒的還得寫下去。那天被老師問到我這個老師怎么樣”，我的回答是很貼心”，咱今天就好好嘮嘮這個話題。咱先夸夸你們博士這伙人，就拿我接觸過的人來說，我感覺雖然都是研究生，博士的水平要比碩士高出一個明顯可見的水平，博士這群人吧，言談舉止之中都透露

13、著一種知識上的厚度，而且博士們都帶給了我一種豁達中不失智慧的感覺，感覺它們對付問題很輕松，但是我后來想想明白，或許不是他們看起來很輕松，或許是他們更努力，他們并不是用相同的時間把事情做的更好，或許是下了更大的功夫，人和人的智力能相差多少呢，或許不是博士們都很努力認真細致，而是因為他們認真細致努力，他們才成為了博士。說完了博士們，再說說您這個博士。我覺得您一定是一個很熱愛生活的人，如果不是，那您也一定是一個很會苦中作樂的人。我知道，您自己的項目也并不輕松，但是還是肯花那么多時間等那些很慢很慢的同學(xué)，肯花那么多時間給我們那么細致地改報告，那么細致的交代給我怎么用word做出一份很好看的東西來，這是很讓人感動的，做的再不好也沒有被拋棄的感覺，學(xué)生們自然自己也就不會放棄，不會應(yīng)付。記得有一次有機實驗，魯福身老師出去了，有一個老師給我們上了一次實驗，超兇的，這也不是，那也不是，很多人做著做著就開始應(yīng)付完了了事，做是做完了，有用嗎？沒用！說好夸你的，又想說我自己了。我自己感覺我不僅僅是學(xué)會