設備操作流程

1、氣相色譜儀GC1100 操作方法1 開機1.1 打開穩(wěn)壓器電源 1.2 打開低噪音空氣泵，等壓力上升到設定值。 1.3 打開氮氣發(fā)生器，當壓力上升到設定值時，打開色譜儀電源。 1.4 打開氫氣發(fā)生器，當氫氣上升到設定值時，壓力控制系統將根據色譜儀的氫氣使用量自動調整到穩(wěn)定狀態(tài)，并觀察色譜儀柱前壓是否升到所需的壓力值。 1.5 等到色譜儀的柱箱溫度、汽化室溫度、檢測器溫度升到規(guī)定的設定值時，按點火鍵開始點火。 1.6 打開色譜工作站，觀察基線是否平穩(wěn)，等到色譜儀穩(wěn)定后，開始進樣

2、進行檢測分析。 2 關機2.1 每天工作完畢后，首先關掉氫氣發(fā)生器，等待氫火焰熄滅。 2.2 關閉氮氣發(fā)生器，使機內柱前壓降低后，關閉色譜儀。 2.3 關閉空氣泵之前，應先按排水開關，約20秒，等儀器自動排水后，關閉電源。2.4 關閉工作站。3注意事項：3.1 室內環(huán)境溫度必須保持15-30之間，相對濕度要小于80%。3.2 室內不得有易燃易爆及強腐蝕性氣體。 3.3 新購買的色譜柱或長期不使用的色譜柱必須進行老化，老化時不準聯接檢測器。 3.4 色譜儀未通載氣時，

3、不準加熱柱箱3.5 未點火時不準長時間打開氫氣泵。固相萃取儀12孔SPE操作方法安裝裝置頂蓋，墊圈，導流針以及流量控制閥：1. 把四個白色支腳安裝至白色頂蓋；2. 注意白色頂蓋內的墊圈保持在正確的位置；3. 把pp 或不銹鋼導向針與頂蓋下方的luer（魯爾） 接頭連接；4. 把流量控制閥（活塞）與頂蓋上方的luer （魯爾）接頭連接；5. 旋轉活塞保持在關閉位置。樣品收集管支架的調整：1. 整個支架基本部件包括3 根支撐桿和一塊底板；2. 12 位裝置含有5 塊收集管適配板，24 位裝置含有3 塊適配板；3. 選擇適合您收集管規(guī)格的適配板，通過板上3 個與支撐桿匹配的孔安裝至支架上，

4、調整板的高度以使頂蓋下方的導流針可以恰好伸入收集管內；4. 用“c”型夾卡入支撐桿上的凹槽以固定適配板；5. 有凹槽的適配板用于采用試管作為樣品收集管的時候作支撐使用。6. 如果您要收集樣品前處理溶劑，用同樣的方法安裝支架，最后蓋上頂蓋，您就可以把spe小柱裝在流量控制活塞上進行樣品的處理了。使用溶劑廢液槽：1. 此廢液槽僅與12 位裝置配套。當需要收集樣品預處理溶劑時，先把廢液槽放置于玻璃槽內，然后蓋上頂蓋，最后把spe 小柱裝在流量控制活塞上開始操作。2. 當進行最后的洗脫步驟前，移開頂蓋，把裝有廢液的廢液槽拿出玻璃槽，您可以擰住廢液槽頂端的兩個把柄輕易地提出。3. 接下來把安裝到位的收集

5、管支架包括收集管一起放入玻璃槽。4. 蓋上頂蓋，確保每根導向針伸入每個收集管內，然后開始最后的洗脫；5. 廢液倒掉后，洗凈廢液槽并可多次重復使用。使用廢液槽可節(jié)省時間，也能保持裝置內部的潔凈，不需要在樣品處理過程中清洗玻璃槽。連接真空泵以及開啟裝置：1. 安裝一個ptfe 1.0m 50mm 的過濾器或者一個緩沖瓶于spe 裝置和真空泵之間。2. 使用真空連接管把真空泵和過濾器或緩沖瓶連接，然后把過濾器或緩沖瓶連接到spe 真空裝置上。3. 開啟真空泵，采用spe 裝置上的鄰近真空表的排放閥圓環(huán)調節(jié)真空度，真空度最高不能超過20 英寸汞柱（即508 mmhg），超過此真空度會損壞裝置。大多數的

6、分析物用于spe 小柱時使用35 英寸汞柱真空度最佳。排放閥圓環(huán)亦可控制真空度以易于取放收集管支架。4. 上海旌派真空裝置的正確操作包括通過排放閥調節(jié)真空度達到最佳流速，同時，單獨的流量控制活塞也可以調節(jié)每根spe 小柱的流速。5. 當處于真空狀態(tài)時，取下spe 小柱前需保持流量控制活塞處于關閉位置。未完全排放真空前取下頂蓋可能會造成收集液的飛濺或溢出?？蛇x配件teflon 防交叉污染連接管的使用：teflon 放交叉污染連接管的設計是可以從頂蓋上方直接穿過luer 接頭至頂蓋下方，這些連接管可以直接把洗脫液從spe 固相萃取小柱中引流至玻璃槽的收集管中。此外，teflon 連接管與teflo

7、n 柱管以及濾片一起使用時，保證了完全無雜質從柱管、濾片以及流路中被洗脫污染樣品的情況，通常這種情況是用于特殊樣品的分析如一些環(huán)境樣品?？蛇xspe 裝置配套干燥裝置的使用：12、24 位配套的干燥裝置可直接導入空氣或氮氣至收集管吹干洗脫液以進行下一步分析。干燥裝置也可通過連接頭與spe 小柱連接，在最后一步洗脫前吹干小柱內殘留的溶劑?？偨Y真空度不能超過20 英寸汞柱：安裝于玻璃槽上的真空排放閥以及真空表用于調節(jié)和監(jiān)控真空度，頂蓋上溶劑耐受性很好的聚丙烯luer 接頭可與任何male luer 端口的spe 小柱連接。每一位端口配套的流量控制活塞可隨意控制溶劑流入玻璃槽或者樣品收集管中?？蛇x配的

8、teflon 防交叉污染連接管保證了樣品從頂蓋到收集管整個流路的無污染。12 位裝置專配的廢液槽用于樣品洗脫前的廢液收集。樣品過濾：隨著樣品的預處理、凈化以及洗脫，樣品的收集以及進樣前需要進行過濾處理。過濾最終洗脫液前，先從頂蓋female luer 接頭的流量控制活塞上取下樣品洗脫前的小柱，然后在活塞上插入一個25mm 的針式濾器，再把小柱插到針式濾器的female luer 接頭上。然后把樣品收集試管架放入玻璃槽，整個裝置就可以進行洗脫液的過濾處理了。請注意針式濾器不能在洗脫樣品之前安裝上，如果濾器在此之前插入，可能導致氣泡阻塞而無法使洗脫液通過。原子吸收分光光度計TAS986TAS-98

9、6原子吸收分光光度計的操作說明啟動AAWin軟件，將會看到一個標題畫面，如果通訊線路暢通的話，標題畫面會很快消失。如果您的通訊線路沒有接通，則經過幾秒種，系統會彈出信息，提示您查看線路，當您認定連接線路無誤后，單擊“重試”按鈕，標題畫面會很快消失，表示已經與儀器聯接。也可以單擊“取消”按鈕，則會脫機進入系統。1 1 選擇運行模式當軟件與儀器連接成功后，將彈出運行模式選擇對話框，您可以在“選擇運行模式”下拉框中選擇軟件的運行模式。如果您需要退出系統，可單擊“退出”按鈕。如圖（1）?？晒┻x擇的模式有：聯機：當您需要聯機運行時，可選擇“聯機”，此時單擊“確定”按鈕，系統立刻會轉到初始化狀態(tài)，將儀器的

10、所有參數進行初始化。脫機：如果您需要脫機進入系統，可選擇“脫機”，單擊“確定”按鈕，系統便會以脫機的形式進入，在脫機狀態(tài)下，您無法對儀器進行操作。圖1 圖22 2 初始化若選擇了聯機運行模式，系統將對儀器進行初始化。初始化主要是對氘燈電機、元素燈電機、原子化器電機、燃燒頭電機、光譜帶寬電機以及波長電機進行初始化。初始化成功的項目將標記為“”，否則標記為“”。如果有一項失敗，系統則認為初始化的整個過程失敗，會在初始化完成后提示您是否繼續(xù)，回答“是”則繼續(xù)往下進行，回答“否”則退出系統。注意，此提示只在您選擇聯機時才會出現，當您使用菜單【應用】/【初始化】功能時，此提示將不會出現。如圖2。 3.

11、元素燈的設置按說明書，裝上元素燈，在對應位置選擇對應符號，點擊圖4的3號，便出現圖3對話框，選擇元素銅。圖34選擇工作燈及預熱燈圖面上是選擇銅為元素燈，鉛作為預熱燈（即測完銅后，點擊“交換”就可測鉛），如圖4。點擊下一步；出現下面對話框，如圖5；要對燃燒器高度、燃燒器位置選擇好，直到光斑位置在狹逢中心為止。圖4 圖5再下一步；如圖6。圖6 再點擊“尋峰”；如圖7。點擊“下一步”，再點擊“完成”，即完成元素燈的設置。5能量調試當您需要查看儀器當前能量狀態(tài)或需要對能量進行調整時，可依次選擇主菜單的【應用】/【能量調試】，或單擊工具欄上的“”按鈕，即可打開能量調整對話框。如圖8。 8  &

12、#160;       圖9一般選擇“自動能量平衡”平衡好關閉（注意：在實際測量過程中，如果沒有特殊的情況，請盡量不要使用“高級調試”功能，以免將儀器的參數調亂，從而影響測量）。6 6 設置測量參數在你準備測量之前，需要對測量參數進行設置。依次選擇主菜單【設置】/【測量參數】或單擊工具按鈕“”，即可打開測量參數設置對話框。按照圖上說明，依次出現如圖911對話框；圖10              圖

13、117 7 設置測量參數圖12在你準備測量之前，需要對測量參數進行設置。依次選擇主菜單【設置】/【測量參數】或單擊工具按鈕“”，即可打開測量參數設置對話框。一切要求按照圖上的文字說明進行操作；如圖12。點擊“顯示”如圖13。圖13點擊“信號處理”；如圖14。圖149開空壓機先開“風機開關”，再開“工作機開關”，調節(jié)“調壓閥”，直到壓力達到自己需要的為止（一般在0.20.3MPa之間）。10開乙炔罐達到0.05MPa即可。11點火在進入測量前，請認真檢查氣路以及水封。當您確認無誤后，可依次選擇主菜單【應用】/【點火】或單擊工具按鈕“”，即可將火焰點燃。如果您認為火焰過大、過小或火焰不在合理的位置

14、，可使用燃燒器參數設置將燃燒器條件調整到最佳狀態(tài)即可。12.測量調好火焰后，這時，您便可以依次選擇主菜單【測量】/【開始】，也可以單擊工具按鈕“”或按F5鍵，即可打開測量窗口。如圖15。開始測量時，吸噴在空白樣時，要“校零”，待穩(wěn)定后，點擊“開始”；在測量標準樣品時，要從濃度高的開始，即由大到小的順序吸噴。在測量過程中，測量窗口中將會顯示總的測量時間，您還可以在每次采樣之間噴入空白樣品，單擊“校零”按鈕對儀器進行校零。如果您需要終止測量，可單擊“終止”按鈕。在標樣測量過程中，系統會將每個測量完的標樣繪制在校正曲線譜圖中，并在所有標樣測量完成后，將校正曲線繪制在校正曲線譜圖中。開始測量時，吸噴在

15、空白樣時，要“校零”，待穩(wěn)定后，點擊“開始”；在測量標準樣品時，要從濃度高的開始，即由大到小的順序吸噴。在測量過程中，測量窗口中將會顯示總的測量時間，您還可以在每次采樣之間噴入空白樣品，單擊“校零”按鈕對儀器進行校零。如果您需要終止測量，可單擊“終止”按鈕。在標樣測量過程中，系統會將每個測量完的標樣繪制在校正曲線譜圖中，并在所有標樣測量完成后，將校正曲線繪制在校正曲線譜圖中。圖15接下來，您可以對未知樣品進行測量，測量結果同樣會被自動填充到測量表格中。當完成了全部樣品的測量，您可以將測量窗口關閉。如果需要將測量結果保存為文件，可依次選擇主菜單【文件】/【保存】或單擊工具按鈕“”即可。13.重新

16、測量重新測量功能是對已經測量過的樣品進行重新測量，也就是對最終結果進行重新測量。當您完成了全部樣品測量時，發(fā)現有的測量結果不符合您的要求，可使用鼠標在測量表格中選中此樣品，然后依次選擇主菜單“測量”“重新測量”或用鼠標右鍵單擊測量表格，并在彈出菜單中選擇“重新測量”，即可對此樣品進行重新測量。在測量結束后，如果最終結果還是不能滿足您的要求，可以不用關閉測量窗口，然后繼續(xù)按“開始”按鈕，即可再次對此樣品進行重新測量，直到您滿意為止。如果重新測量的結果到達了你的要求，可單擊“終止”按鈕關閉測量窗口，然后在單擊工具按鈕“”繼續(xù)對其他樣品進行測量。如果您對標準樣品進行重新測量，那么，校正曲線會被重新計

17、算并重新擬合。鈣的標準曲線如圖16。 圖 1614.樣品測量可依次選擇主菜單【設置】/【測量方法】，即可打開測量方法設置對話框。把待測樣，放在小燒杯中，即可測量。如圖17。圖17AFS-8220原子熒光操作規(guī)程操作步驟打開電腦，進入WINDOWS桌面。打開氬氣瓶，調節(jié)分壓表壓力為0.3MPa。換上所用的元素燈。打開儀器主機電源和（雙泵）電源，若元素燈不亮可用點火槍激發(fā)。檢查元素燈光斑是否對正，用調光器進行調節(jié)。檢查二級氣液分離器（水封）中是否有水。雙擊桌面上 AFS-8X系列原子熒光光度計圖標，進入工作站。出現自檢測畫面，點檢測，全部正常后，點返回。點擊點火圖標，原子化器爐絲點亮。單擊元素表，

18、A，B道自動識別元素燈。（若單道測量，則點擊另一道手工設置，選成None），然后點確定。11、單擊儀器條件，設置儀器參數，然后點確定。12、點擊標準系列，雙擊S1S5輸入A，B道所測做元素標準曲線各點濃度和碼放位置號，點確定。單擊樣品參數，單擊樣品空白，有幾個樣品空白，在序號后面的方框里打幾個對勾，并設定好各個空白所放的位置號，點擊確定。點擊添加樣品，依次輸入插入樣品的個數、樣品的名稱、稀釋因子（前框為取樣量，后框為定容體積）、位置號，并選定所需扣除的樣品空白號。點擊確定。單擊測量窗口，出現測量畫面。點擊 預熱 ，儀器需要預熱30分鐘以上（測汞預熱一小時以上）。點擊檢測，出現另存為的畫面，輸入

19、新建文件名，（新建一個文件，本次所做數據全部保存在這個文件當中，不要與以前的文件同名否則會替換以前的文件）。文件名例如：“水05-11-25As&Hg”。然后點保存。確定載流，還原劑，標準點，樣品都已放好，壓緊泵塊，單擊檢測，依次測量標準空白，標準曲線S1S5各點，樣品空白，樣品。單擊報告，工作曲線，根據需要進行打印。使用后清洗，點擊清洗程序，把載流、還原劑毛細管放入超純水中，點清洗點熄火，然后關閉軟件，關儀器電源，關氣，松開泵壓塊，關電腦。處理廢液并將實驗臺面清理干凈。凱氏定氮裝置凱氏定氮儀操作步驟：(一)消化1、準備6個凱氏燒瓶，標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1

20、.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質，對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內物質炭化變黑，并產生大量泡沫，務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后，加大火力，保持瓶內液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶，以使內壁粘著物質均能流入底部，以

21、保證樣品完全消化。消化時放出的氣體內含SO2，具有強烈刺激性，因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化完全后，關閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。(二)蒸餾和吸收蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。1、儀器的洗滌儀器安裝前，各部件需經一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌 5min

22、即可。較長時間未使用的儀器，重復蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處，保證不漏氣。首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3 體積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，并放入少許沸石(或毛細管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸氣只能進入反應室，導致反應室內的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊

23、蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應室內廢液自動抽到反應室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗23次，再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾12min，觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾12min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。2、無機氮標準樣品的蒸餾吸收由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，初學者宜先用無機氮標準樣品進行反復練習，再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次。取潔凈的100mL錐形瓶五只，依次加入

24、2%硼酸溶液20mL，次甲基藍-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)34 滴，蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞，以免錐形瓶內液體倒吸。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10mL30%NaOH溶液，使堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞，加熱蒸氣發(fā)生器，進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-

25、指示劑混合液由于吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾35min，移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續(xù)蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，準備滴定。在一次蒸餾完畢后，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管，排除反應完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，并將廢液排除。如此反復沖洗干凈后，即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。3、未知樣品及空白的蒸餾吸收將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，

26、通過小玻杯加到反應室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一并倒入反應室內。其余操作按標準硫酸銨的蒸餾進行。由于消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內倒出，必須加入熱蒸餾水5mL稀釋之，如果有結晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應室。此外，還應當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結晶，造成堵塞。(三)凱氏定氮儀滴定樣品和空白蒸餾完畢后，一起進行滴定。打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖后復現綠色

27、，應再小心滴入標準鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內溶液顏色變化，暗灰色在一二分鐘內不變，當視為到達滴定終點。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點，可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致?？瞻讓φ找航邮芷績鹊娜芤侯伾蛔兓蚵杂凶兓形闯霈F綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數，供計算用。 4.維護保養(yǎng)4.1.為檢測儀器的性能，每半個月做一次回收率檢查（儀器在故障維修后應作回收率檢查），當樣品超過100-120個必須更換吸收液。4.2.消化裝置：每次實驗完畢要擦拭裝置，若實驗過程中有酸液滴到消化裝置上時，應及時擦去，檢查消化管、排污管是否有破損。4

28、.3.尾氣吸收裝置：每月清潔一次尾氣吸收軟管，每季度清洗一次泵。泵的清洗：用蒸餾水通過次級空氣閥沖洗泵，用容器接納污水。4.4.蒸餾裝置：儀器使用完畢后，必須進行清洗，每次實驗完畢，應用水對儀器表面進行清洗，嚴禁使用有機溶劑。MSP6600微波消解儀操作規(guī)程說明：每個操作此系統的工作人員，需要有上崗操作證，或在有此系統操作證的人員指導下使用。1 把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座，讓儀器通電自檢，自檢結束后，儀器顯示屏當前壓力顯示“0.00”或“0.x x”。此時儀器內的樣品容器沒有與壓力控制系統的接嘴連接，按控制面板上的“清零”鍵，這時，顯示屏壓力顯示“0.00”為

29、正常。2 檢查排風系統是否連接正常，按儀器控制面板上的“排風”鍵，此時風機開始運行，再按“排風”鍵，風機停止運行，此時確認風機運行正常。3按不同樣品的推薦方法或文獻方法，準備樣品和試劑。不單獨使用硫酸，磷酸，高氯酸，四氟硼酸。 4根據樣品微波消解參考方法或經多次實驗證明安全有效的方法，設置樣品微波消解方法，本儀器方法如下：按說明書方法編輯鍵，先后出現方法預覽和方法編輯，可以設置總時間、恒壓時間，壓力值和微波百分比功率的狀態(tài)，移動光標到相應位置，按需要的“數字”鍵和“確認”鍵等，完成第一步的條件設置，總時間恒壓時間（分·秒），壓力值在0.012.00 Mpa（溫度在

30、0-100），壓力值在0.011.00 Mpa（溫度在100-200），微波功率在0.011.00之間，完成第一步后，進入第二步，同上設置直至五步或滿足要求的步驟完成。注意此時如果不到五步時，不需要的步驟中總時間和微波功率等不需設置，按“退出”鍵，儀器顯示如開始狀態(tài)。 5把選擇好的裝有相同樣品和試劑的其中一個樣品容器，不放安全膜接壓力控制系統的接頭（在控制消解容器上有安裝安全膜的孔和連接壓力傳感器的孔，兩者千萬不能混淆?。?，按說明書要求接好，其它樣品容器的泄壓孔中放壹個（只能壹個，多于壹個不安全）安全膜，裝上壓蓋，擰好，放入微波爐內樣罐架上。 6轉動樣罐架，確認接

31、壓力控制系統的樣品罐處于爐內腔內推薦的位置（相應的方法見隨機材料），且壓力測量線長度足夠但不過長時，表明壓力控制系統連接“合適”。 7按“運行方法”鍵，選已設置或原使用確認合適的方法序號,儀器按設置好的程序運行，觀察顯示屏上的壓力顯示值，正常上升且排風系統排風（如果運行幾分鐘后沒有壓力顯示，應暫停儀器運行并檢查?。?，（爐腔燈亮），沒有安全膜破裂，沒有強的排出酸霧，表明儀器運行正常，樣品容器裝配正常，待儀器自行運行結束，然后等待1015分鐘可以取出樣品罐，按定容要求準備下一步的測定。8根據實驗室管理規(guī)定，每套儀器有使用登記，按相關儀器使用管理辦法登記使用時間、樣品內容、操作條件和操作人

32、員，發(fā)現儀器有不正常進行現象進行登記并匯報主管負責人。RE-52旋轉蒸發(fā)儀操作說明一、操作說明1使用請登記，并保持儀器清潔，避免污染。2高低調節(jié):手動升降,轉動機柱上面手輪,順轉為上升,逆轉為下降。3電動升降,手觸上升鍵主機上升,手觸下降鍵主機下降。  4冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好。上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的。5開機前先將調速旋鈕左旋到最小,按下電源開關指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉速。燒瓶是標準接口24號,隨機附500ml,1000

33、ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜。 二、注意事項 1玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干。  2各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。 3加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。  4如真空抽不上來需檢查： （1）各接頭,接口是否密封（2）密封圈,密封面是否有效 （3）主軸與密封圈之間真空脂是否涂好（4）真空泵及其皮管是否漏氣 （5）玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象DDS-307型電導率儀使用標準操作規(guī)程1開機1.1 將儀器電源插頭插入有良好接地的電源插座；1.2 打開電源開關，接通電源，預熱30