水質(zhì)項(xiàng)目檢測方法

1、PH的測量：電極法原理：PH值是由測量電池電動勢而得，在25，溶液中每變化1個PH單位，電位差改變59.16mV，據(jù)此在儀器上直接以PH的讀數(shù)表示。測量儀器：PHC-3C型PH計PH的測量測量步驟：儀器標(biāo)定：打開電源開關(guān)，按“PH/mV”按鈕，使儀器進(jìn)入PH測量狀態(tài)；按“溫度”按鈕，使顯示為溶液溫度值，然后按“確認(rèn)”鍵；用PH=6.86和PH=4.00(或PH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)定。測量：用蒸餾水清洗探頭，并用被測溶液清洗一次；用溫度計測量被測溶液的溫度；按“溫度”按鈕，使儀器顯示為被測溶液溫度值，然后按“確認(rèn)”鍵；將探頭插入被測溶液內(nèi)，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后讀出溶液的

2、PH值。說明：儀器使用前首先要標(biāo)定,一般情況下儀器在連續(xù)使用時,每天要標(biāo)定一次；儀器在使用完之后,必須將探頭浸在3mol/L的溶液中。SS測量：重量法方法與原理：SS是指不通過孔徑為0.45 m濾膜的固體物。用0.45 m濾膜過濾水樣，經(jīng)103105烘干后得到SS含量。試劑：蒸餾水或同等純度的水。儀器：全玻璃或有機(jī)玻璃微孔濾膜過濾器；濾膜，孔徑0.45 m、直徑4560mm；過濾器、真空泵；無齒扁嘴鑷子；稱量瓶，內(nèi)徑3050mm；步驟：濾膜準(zhǔn)備：用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105烘干0.5 h后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至

3、兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。測定：量取充分混合均勻的試樣100ml抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以去除痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有SS的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干1h后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量，反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。計算：SS含量C(mg/L按下式計算：C=(A-B×106/V式中：C水中懸浮物含量（mg/L）；A懸浮物濾膜稱量瓶重（g）；B懸浮物濾膜

4、稱量瓶重（g）；V試樣體積（ml）。說明：SS是指不通過孔徑為0.45 m濾膜的固體物,在不嚴(yán)格的情況下,可用中速濾紙代替孔徑為0.45 m濾膜?；瘜W(xué)需氧量操作規(guī)程化學(xué)需氧量（COD），是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的毫克/升來表示。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對含量指標(biāo)之一。水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度，反應(yīng)溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量亦是一個條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)

5、行。對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學(xué)需氧量。重鉻酸鉀法（CODCr） GB11914-89原理：在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的量。干擾及其消除：酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成

6、為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L以下，再進(jìn)行測定。方法適用范圍：工作內(nèi)容具體事項(xiàng)及標(biāo)準(zhǔn)事務(wù)性工作1、嚴(yán)格執(zhí)行公司各項(xiàng)規(guī)章制度，如員工工作規(guī)范、員工福利規(guī)章、休假規(guī)定、各部門工作表現(xiàn)評核、工資制度、獎金制度、績效考核等；2、負(fù)責(zé)門市部，看樣部，取件部責(zé)任分配與工作疏失的賠償與裁定；3、負(fù)責(zé)門市部，看樣部，取件部消耗材料的庫存檢查，耗材的控制，庫存和新樣品的控制；4、負(fù)責(zé)門市部，看樣部，取件部每月添購物品及材料預(yù)算額度審核；5、負(fù)責(zé)店內(nèi)所屬各部門清潔工作的檢查與整頓；6、協(xié)調(diào)營業(yè)部門之間的關(guān)系，以及下屬之間的關(guān)系，創(chuàng)造良好的工作環(huán)

7、境，包括物資條件，制度條件，人際關(guān)系條件等，以增強(qiáng)團(tuán)隊的凝聚力，提升團(tuán)隊的戰(zhàn)斗力；7、對下屬信任與尊重，并對其做出正確，公正的績效考評，實(shí)施人性化的管理，善用贊美，榮譽(yù)，休假等激勵術(shù)，激發(fā)下屬的創(chuàng)造力；8、公司政策、制度下達(dá)等事宜；9、每日巡視所管轄的部門至少三次。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定550 mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。儀器：回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置；加熱裝置：電熱板或變阻電爐；50 ml酸式滴定管。試劑：1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/

8、L）；稱取預(yù)先在120烘干2小時的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻；2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485 g鄰菲啰啉，0.695 g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100 ml，貯于棕色瓶中；3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5 g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20 ml濃硫酸。冷卻后移入1000 ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00 ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500 ml錐形瓶中，加水稀釋至110 ml左右，緩慢加入30 ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（0.15 ml）

9、，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C(NH42Fe(SO42=式中，c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（、主持周會，主管會議（各部門問題之協(xié)調(diào)解決）V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。2、每月302500 ml濃硫酸中加入硫酸銀。放置12d，不時搖動使其溶解（如無2500 ml容器，可在500 ml濃硫酸中加入5 g硫酸銀）；3 、 每周日將當(dāng)周業(yè)績部門完成的狀況給 步驟：；取20.00 ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00 ml4250 ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入月1日交硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時（自開始沸騰時計時）

10、。員工培訓(xùn)狀況和人員的穩(wěn)定與流失對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15×150mm每年5 ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過7、0.4 g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加入廢水（或適量廢水稀釋至20.00 ml），搖勻。以下操作同上。冷卻后，用90 ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140 ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。嚴(yán)格監(jiān)控營業(yè)部門的服務(wù)，工作效率和質(zhì)量；

11、計算：CODcr（O2，10、負(fù)責(zé)營業(yè)項(xiàng)目，優(yōu)惠折扣，價格彈性和成本的把控和監(jiān)督。（V0-V1）C10008/V式中，C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V水樣的體積（ml）；8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。注意事項(xiàng)：(1 使用0.4 g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00m l水樣，即最高可絡(luò)合2000 mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞氯離子=101（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定；(2 水樣取用體積可在10.0

12、050.00 ml范圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果；水樣取用量和試劑用量表工作運(yùn)用表單攝控表門市追單表門市工作說明書門市業(yè)績指標(biāo)完成表取件登記表看樣排空表看樣業(yè)績登記表KPI指標(biāo)控制表。2、對套系和產(chǎn)品給予最高九折優(yōu)惠，超出必須有店經(jīng)理的批準(zhǔn)；店 經(jīng)理簽字同意才可報銷 ； 對于化學(xué)需氧量小于 50mg/L 的水樣，應(yīng)改用 0.0250 mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r用 0.01 mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液； (4 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜；(5 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二

13、甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176 g，所以溶解0.4251 g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000 ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500 mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時新配；(6 CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。(7 每次實(shí)驗(yàn)時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度的變化；說明：用酸性重鉻酸鉀氧化水樣中還原性的物質(zhì)包括大部分有機(jī)物和無機(jī)物,其中CL-也被氧化,測量時應(yīng)消除其影響；測定時須根據(jù)水樣中COD的大小,選擇適當(dāng)濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；氨氮測定方法氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取

14、決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時，對魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。方法的選擇：氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點(diǎn)，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物

15、、醛和酮類、顏色，以及渾濁等干擾測定，需做相應(yīng)的預(yù)處理，苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時，尚可采用蒸餾酸滴定法。工 作 權(quán)水樣體積（ml）0.2500mol/LK2Cr2O7溶液（ml）H2SO4-Ag2SO4溶液（ml）HgSO4（g）FeSO4（NH4）2SO4（mol/L）滴定前總體積（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.01、對公司市場信息鏈執(zhí)行的檢查和監(jiān)督權(quán)（對各環(huán)節(jié)）

16、600.80.20028050.025.0751.00.250350水樣的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2，于25下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。預(yù)處理：水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定。為此，在分析時需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。（一）絮凝沉淀法：加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾去除顏色和渾濁等。儀器：100ml具塞量筒或比色管。試劑：（1）10%（m/V）硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于

17、水，稀釋至100ml；（2）25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中；（3）硫酸=1.84；步驟：取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。（二）蒸餾法：調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.07.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進(jìn)行蒸餾；pH過高能促使有機(jī)氮的水解，導(dǎo)致結(jié)果偏高），蒸餾釋出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定發(fā)時

18、，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸比色法時，則以硫酸溶液為吸收液。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。試劑：水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。無氨水制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初濾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 離子交換法：使蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱；1mol/L鹽酸溶液；1mol/L氫氧化鈉溶液；輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500下加熱，以除去碳酸鹽；0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.07.6）；防沫劑：如石蠟碎片；吸收液： 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水稀釋至1L。

19、硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。步驟：蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氨為止，棄去瓶內(nèi)殘渣。分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾至餾出液達(dá)200ml時，停止蒸餾。定容至250ml。采用酸滴定法或納氏比色法時，以50ml硼酸溶液為吸收液，采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50ml 0

20、.0 1mol/L硫酸溶液為吸收液。注意事項(xiàng)：蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全；防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時加入少量石蠟碎片于凱氏燒瓶中；納氏試劑光度法：GB7479-87方法原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測量用波長在410425nm范圍。干擾及消除：脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱除去。對金屬離子的干擾，可

21、加入適量的掩蔽劑加以消除。方法適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mol/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。儀器：分光光度計；pH計。試劑：配制試劑用水應(yīng)為無氨水。1納氏試劑：可選擇下列一種方法制備。稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCI2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后

22、，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。2酒石酸鉀鈉溶液稱取50g酒石酸鉀鈉(KnaC4H4O6·4H2O溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取3.819g經(jīng)100干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移取5.00ml

23、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步驟：1.校準(zhǔn)曲線的繪制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線。加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長425nm處，用光程20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。由測得得吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度得校準(zhǔn)曲線。2水樣的測定分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒

24、石酸鉀鈉溶液。分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.0ml納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度?？瞻自囼?yàn)：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。3計算：由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）=m/V*1000式中，m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）；V水樣體積（ml）。說明：納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。濾紙中常含有痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污

25、。TN測定方法：（過硫酸鉀氧化 紫外分光光度法）在600以上的水溶液中，K2S2O8按如下反應(yīng)式分解，生成H+和O2。K2S2O8 + H2O 2 KHSO4+1/2 O2KHSO4 K+ HSO4-HSO4- H+ SO42-加入NaOH用以中和H+，使K2S2O8分解完全。在120124的堿性介質(zhì)中，用K2S2O8作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm和275nm處測定其吸光度，按A=A220-A275計算硝酸鹽氮的吸光度，從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L

26、/(mol·cm。干擾及消除水樣中含有Cr6+及Fe3+時，可加入5鹽酸羥胺溶液12ml以消除其對測定的影響；I-及Br-對測定有干優(yōu)。測定20 g硝酸鹽氮時，I-含量相對于總氮含量的0.2倍時務(wù)干擾；Br-含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾；碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響在加入一定量的鹽酸后可消除；硫酸鹽及氯化物對測定無影響。儀器：紫外分光光度計；壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋。壓力為1.11.3kg/cm2,相應(yīng)溫度為1201240C；25ml具塞玻璃磨口比色管；試劑：無氨水：每升水中加入0.1ml農(nóng)硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備的去離子水；20%NaOH：稱取20g

27、NaOH，溶于無氨水中，稀釋至100ml；堿性K2S2O8：稱取40g K2S2O8，15g NaOH溶于無氨水水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周；（19）鹽酸；硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105110烘干4h的優(yōu)級純KNO3溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100 g硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個月；硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得；標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10

28、ml標(biāo)線；加入5ml堿性K2S2O8溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出；將比色管置于壓蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指針回零，然后升溫至120124開始計時（或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣開始計時），使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h；自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫；加入（19）鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線；在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色管分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。樣品測定步驟：取10ml水樣，或取適量水樣（使氮含量為2080 g）。按校準(zhǔn)曲線繪制步驟至操

29、作。然后按校準(zhǔn)吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計算總氮含量。總氮（mg/l）= m/v式中：m從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（ g）；v所取水樣體積（ml）。總磷的測定 鉬酸銨分光光度法GB 11893-891主題內(nèi)容與適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水取25mL試料，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mgL，測定上限為0.6mgL。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。2 原理：在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸高氯酸）使試樣消解，將所含磷全

30、部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物溶解氧的測定方法溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長，溶解氧可能過飽和。水體受有機(jī)、無機(jī)還原性物質(zhì)污染，使溶解氧降低。當(dāng)大氣中的氧來不及補(bǔ)充時，水中溶解氧逐漸降低，以至趨近于零，此時 厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化。廢水中溶解氧的含量取決于廢水排出前的工藝過程，一般含量較低，差異很大。方法的選擇測定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜電極

31、法。清潔水可直接采用碘量法測定。水樣有色或含有氧化性及還原性物質(zhì)、藻類、懸浮物等干擾測定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；某些還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾；有機(jī)物（如腐植酸、丹寧酸、木質(zhì)素等）可能被部分氧化，產(chǎn)生正干擾。所以大部分受污染的地表水和工業(yè)廢水，必須采用修正的碘量法和膜電極法測定。水樣中亞硝酸鹽氮含量高于0.05mg/L，二價鐵低于1 mg/L時，采用疊氮化鈉修正法。此法適用于多數(shù)污水及生化處理出水；水樣中二價鐵高于1 mg/L，采用高錳酸鉀修正法；水樣有色或有懸浮物，采用明礬絮凝修正法；含有活性污泥懸浮物的水樣，采用硫酸銅氨基磺酸絮凝修正法。膜電極法是根據(jù)分子

32、氧透過薄膜的擴(kuò)散速率來測定水中溶解氧。方法簡便、快速，干擾少，可用于現(xiàn)場測定。水樣的采用與保存用碘量法測定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時，要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁 直接傾注水樣或用缸吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/31/2左右。水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷暗處，同時記錄水溫和大氣壓力。碘量法：GB7489-89概述水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用

33、硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。儀器：250300ml溶解氧瓶。試劑：（1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色；（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500 g氫氧化鈉溶解于300400ml水中，另稱取150 g碘化鉀（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色；（3）15硫酸溶液；

34、（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105一110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；（6）硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000m1。貯于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml 0.02500molL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml 15硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液

35、滴定至溶液呈淡黃色，加入lml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。M=式中，M硫代硫酸鈉溶液的濃度（mo1L）；V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml。（7）硫酸，=1.84；步驟：l溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定；2析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min；3滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液

36、滴定至溶液呈淡黃色，加入 1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量；4計算溶解氧（O2， mgL）= 式中，M硫代硫酸鈉溶液濃度（molL）；V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）。注意事項(xiàng)：（l）如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于0.l mgL時，應(yīng)預(yù)先于水樣中加硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5ml l 5硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加人同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測定；（2）如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化

37、鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測定。BOD的測定方法生化需氧量(BOD是指在規(guī)定的條件下，微生物分解水中某些可氧化物質(zhì)(主要是有機(jī)物的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量，用以間接表示水中可被微生物降解的有機(jī)類物質(zhì)的含量，是反映有機(jī)物污染的重要類別指標(biāo)之一。測定BOD的方法有稀釋接種法、微生物傳感器法、活性污泥曝氣降解法、庫侖滴定法、測壓法等。本實(shí)驗(yàn)采用稀釋接種法測定污水的BOD。該方法也稱五天培養(yǎng)法(BOD5，即取一定量水樣或稀釋水樣，在20±1培養(yǎng)五天，分別測定水樣培養(yǎng)前、后的溶解氧，二者之差為BOD5值，以氧的mg/L表示，其相關(guān)內(nèi)容參閱教材第二章第五節(jié)。 一、儀器 1恒溫培養(yǎng)箱。2520L細(xì)

38、口玻璃瓶。 310002000mL量筒。 4玻璃攪拌棒：棒長應(yīng)比所用量筒高度長200mm，棒的底端固定一個直徑比量筒直徑略小，并有幾個小孔的硬橡膠板。 5溶解氧瓶：200300mL，帶有磨口玻璃塞，并具有供水封用的鐘形口。 6虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。二、試劑 1磷酸鹽緩沖溶液：將8.5磷酸二氫鉀(KH2PO4，21. 75g磷酸氫二鉀(K 2HPO4，33.4g 磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H2O和1.7g氯化銨(NH4C1溶于水中，稀釋至1000mL。此溶液的pH 應(yīng)為7.2。 2硫酸鎂溶液：將22.5g硫酸鎂(MgSO4·7H2O溶于水中，稀釋至1000mL

39、。 3氯化鈣溶液；將27.5g無水氯化鈣溶于水，稀釋至1000mL。 4，氯化鐵溶液；將0.25g氯化鐵(FeCl3·6H2O溶于水，稀釋至1000mL。 5鹽酸溶液(0.5mol/L：將40mL(=1.18g/mL鹽酸溶于水，稀釋至1000mL。 6氫氧化鈉溶液(0.5mol/L：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL。 7亞硫酸鈉溶液(1/2Na2SO30.025mol/L；將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。 8葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；將葡萄糖(C6H12O6和谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH在103干燥lh后，

40、各稱取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。 9稀釋水：在520L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將此水曝氣28h，使水中的溶解氧接近于飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L左右。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL，并混合均勻。稀釋水的pH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。 10接種液：可選用以下任一方法獲得適用的接種液。 (1 城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝

41、夜，取上層清液供用。 (2 表層土壤浸出液，取100g花園土壤或植物生長土壤，加入1L水，混合并靜置10min，取上清溶液供用。 (3 用含城市污水的河水或湖水。 (4 污水處理廠的出水。 (5 當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時，在排污口下游38km處取水樣做為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用做接種液。一般馴化過程需要38天。 11接種稀釋水；取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。

42、每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水110mL；表層土壤浸出液為2030mL；河水、湖水為10100mL。接種稀釋水的pH值應(yīng)為7.2，BOD5值以在0.31.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。 三、測定步驟 1水樣的預(yù)處理 (1 水樣的pH值若超出6.57.5范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)至近于7，但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。 (2 水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)，降低毒物的濃度。 (3 含有少量游離氯的水樣，一般放置12h，游離氯即

43、可消失。對于游離氯在短時間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之。其加入量的計算方法是：取中和好的水樣100mL，加入1+1乙酸10 mL，10(m/V碘化鉀溶液l mL，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。根據(jù)亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及其濃度，計算水樣中所需加亞硫酸鈉溶液的量。 (4 從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化的湖泊采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，充分振搖，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。 2水樣的測定 (1 不經(jīng)稀釋水樣的測定；溶解氧

44、含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞水封。瓶不應(yīng)有氣泡。立即測定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在20±1培養(yǎng)5d后。測其溶解氧。 (2 需經(jīng)稀釋水樣的測定：根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，稀釋倍數(shù)用下述方法計算：地表水由測得的高錳酸鹽指數(shù)乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)求得(見下表。 高錳酸鹽指數(shù)(mg/L系 數(shù)<55100.2、0.310200.4、0.6>200.5、0.7、1.0CODcr值可在測定水樣COD過程中，加熱回流至60min時，用由校核試

45、驗(yàn)的鄰苯二甲酸氫鉀溶液按COD測定相同步驟制備的標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行估測。稀釋倍數(shù)確定后按下法之一測定水樣。 一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水(或接種稀釋水于1000mL量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水(或接種稀釋水至800mL，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。 按不經(jīng)稀釋水樣的測定步驟，進(jìn)行裝瓶，測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧含量。 另取兩個溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水(或接種稀釋水作為空白，分別測定5d前、后的溶解氧含量。 直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知兩個容積相同(其差小于lmL的溶解氧瓶

46、內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水(或接種稀釋水，再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后引入稀釋水(或接種稀釋水至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述稀釋法相同。 在BOD5測定中，一般采用疊氮化鈉修正法測定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其他測定法。 3BOD5計算 不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣： BOD5(mg/L=c1-c2 式中：cl水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L；c2水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度(mg/L。 經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣： 式中：B1稀釋水(或接種稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L； B2稀釋水(或接種稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(mg/L； 稀釋水(或接種

47、稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例； 水樣在培養(yǎng)液中所占比例。四、注意事項(xiàng) 1水中有機(jī)物的生物氧化過程分為碳化階段和硝化階段，測定一般水樣的BOD5時，硝化階段不明顯或根本不發(fā)生，但對于生物處理池的出水，因其中含有大量硝化細(xì)菌，因此，在測定BOD5時也包括了部分含氮化合物的需氧量。對于這種水樣，如只需測定有機(jī)物的需氧量，應(yīng)加入硝化抑制劑，如丙稀基硫脲(ATU，C4H8N2S等。 2在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于lmg/L都有效，計算結(jié)果時，應(yīng)取平均值。 3為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作技術(shù)，可將20mL葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至100

48、0mL，測其BOD5，其結(jié)果應(yīng)在180230mg/L之間。否則，應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問題。 五、結(jié)果處理 1以表格形式列出稀釋水樣和稀釋水(或接種稀釋水樣在培養(yǎng)前后實(shí)測溶解氧數(shù)據(jù)，計算水樣BOD5值。 2根據(jù)實(shí)際控制實(shí)驗(yàn)條件和操作情況，分析影響測定準(zhǔn)確度的因素。亞硝酸鹽的測定方法亞硝酸鹽（NO2-N）是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。根據(jù)水循環(huán)條件，可被氧化成硝酸鹽，也可被還原成氨。亞硝酸鹽可使人體正常的血紅蛋白（低鐵血紅蛋白）氧化成為高鐵血紅蛋白，發(fā)生高鐵血紅蛋白癥，失去血紅蛋白在體內(nèi)輸送氧的能力，出現(xiàn)組織缺氧的癥狀。亞硝酸鹽可于仲胺類反應(yīng)生成具致癌性的亞硝胺類物質(zhì)，在pH值較低

49、的酸性條件下，有利于亞硝胺類的形成。水中亞硝酸鹽的測定方法通常采用重氮偶聯(lián)反應(yīng)，使生成紅紫色染料。方法靈敏、選擇性強(qiáng)。所用重氮和偶聯(lián)試劑種類較多，最常用的，前者為對氨基苯磺酰胺和對氨基苯磺酸，后者為N-（1-萘基）-乙二胺和-萘胺。亞硝酸鹽在水中可受微生物等作用而很不穩(wěn)定，在采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，必要時以冷藏抑制微生物的影響。一、N-（1-萘基）-乙二胺光度法：GB7493-872方法原理在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8±0.3時，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與N-（1-萘基）-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料。在540nm波長處有最大吸收。2干擾及消除氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸

50、鈉和高鐵離子有明顯干擾。水樣呈堿性（pH11）時，可加酚酞溶液為指示劑，滴加磷酸至紅色消失。水樣有顏色或懸浮物，可加氫氧化鋁懸浮液并過濾。3方法的適用范圍本方法適用于飲用水、地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測定。最低檢出濃度為0.003mg/L；測定上限為0.20 mg/L亞硝酸鹽氮。儀器：分光光度計試劑：實(shí)驗(yàn)用水均為不含亞硝酸鹽的水。無亞硝酸鹽的水：于蒸餾水中加少許高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇（或氫氧化鈣）使呈堿性。置全玻璃蒸餾器中蒸餾，棄去50ml初餾液，收集中間約70%不含錳的餾出液。亦可于每升蒸餾水中加1ml濃硫酸和0.2ml硫酸錳溶液（每100ml水中含36.4

51、g Mn.H20），加入1-3ml 0.04%高錳酸鉀溶液至呈紅色，重蒸餾；磷酸（=1.70 g/ml）；顯色劑：于500ml燒杯內(nèi)，置于250ml水和50ml磷酸，加入20.0g對氨基苯磺酰胺。再將1.00g N-（1-萘基）-乙二胺二鹽酸鹽溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻；此溶液貯于棕色瓶中，保存在2-5 ，至少可穩(wěn)定一個月。注意：本試劑有毒性，避免與皮膚接觸或吸入體內(nèi)。亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.232g亞硝酸鈉（Na2NO2），溶于150ml水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。每毫升含約0.25mg亞硝酸鹽氮。此溶液貯于棕色瓶中，加入1ml

52、三氯甲烷，保存在2-5，至少穩(wěn)定一個月。貯備液的標(biāo)定如下：在300ml具塞錐形瓶中，移入50.00ml 0.050mol/L高錳酸鉀溶液，5ml濃硫酸，用50ml無分度吸管，使下端插入高錳酸鉀溶液液面下，加入50.00ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，輕輕搖勻，置于水浴水加熱至70-80，按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使紅色褪去并過量，記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V2）。然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量（V1）。再以50ml水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，如上操作，用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度（c1）。按下式計算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：c

53、1(1/5KMnO4=按下式計算亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度：亞硝酸鹽氮(N, mg/L= =140 V1 c1 7.00×V2c1-經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L；式中，V1滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時，加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V2-滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時，加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V3滴定水時，加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V4滴定空白時，加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；7.00亞硝酸鹽氮（1/2N）的摩爾質(zhì)量（g/mol）；50.00亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液取用量（ml）；0.0500草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（1/2Na2C2O4，mol/L）。亞硝酸鹽氮標(biāo)

54、準(zhǔn)中間液：分取適量亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液（使含12.5mg亞硝酸鹽氮），置于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50.0µg亞硝酸鹽氮。中間液貯于棕色瓶內(nèi)，保存在2-5，可穩(wěn)定一周。亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10.00ml亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間液，置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。每毫升含1.00µg亞硝酸鹽氮。此溶液使用時，當(dāng)天配制。氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀KAl (SO42·12H2O或硫酸鋁銨NH4Al(SO42·12H2O于1000ml水中，加熱至60，在不斷攪拌下，徐徐加入55ml氨水，放置約1h后，移入1000ml量筒內(nèi)，用

55、水反復(fù)洗滌沉淀，最后至洗滌液中不含亞硝酸鹽為止。澄清后，把上清液盡量全部傾出，只留稠的懸浮物，最后加入300ml水，使用前應(yīng)振蕩均勻。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/5KMnO4，0.050 mol/L）：溶解1.6g高錳酸鉀于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使體積減少到1000ml左右，放置過夜。用G-3號玻璃砂芯濾器過濾后，濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存，按上述方法標(biāo)定。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2C2O4，0.0500mol/L）：溶解經(jīng)105烘干2h的優(yōu)級純無水草酸鈉3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。步驟：1校準(zhǔn)曲線的繪制：在一組6支50ml比色管中，分別加

56、入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線。加入1.0ml顯色劑，密塞，混勻。靜置20min后，在2h以內(nèi)，于波長540nm處，用光程長10mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。從測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量（g）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。2水樣的測定當(dāng)水樣pH11時，可加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入（1+9）磷酸溶液，至紅色剛消失。水樣入有顏色和懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾，棄去25ml初濾液。分取經(jīng)預(yù)處理的水樣入50ml比色管中（如含量較高，則分取適量，用水稀釋至標(biāo)線），加1.0ml顯色劑，然后按校準(zhǔn)曲線繪制的相同步驟操作，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，從校準(zhǔn)曲線上查得亞硝酸鹽氮量。3空白試驗(yàn)用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣，按相同步驟進(jìn)行全程序測定。4計算亞硝酸鹽氮（N,mg/L）=式中，m-由水樣測得的校正吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查得的相應(yīng)亞硝酸鹽氮的量（g）；V-水樣的體積(ml。注意事項(xiàng)：如水樣經(jīng)預(yù)處理后，還有顏色時，則分取兩份體積相同的經(jīng)預(yù)處理