儀器分析習(xí)題及答案

1、光譜概論習(xí)題一、單項選擇題1下列表達式表述關(guān)系正確的是（）。ABCD2下述哪種性質(zhì)可以說明電磁輻射的微粒性（）。A.波長B.頻率C.波數(shù)D.能量3光量子的能量正比于輻射的（）A.頻率和波長B.波長和波數(shù)C.頻率和波數(shù)D.頻率、波長和波數(shù)4下面四個電磁波譜區(qū)中波長最短的是（）A.X射線B.紅外光區(qū)C.紫外和可見光區(qū)D.無線電波5下列四種電磁輻射中能量最小的是（）。A.微波B.X射線C.無線電波D.g射線二、簡答題1簡述下列術(shù)語的含義：（1）電磁波譜（2）發(fā)射光譜（3）吸收光譜（4）熒光光譜2請按照波長和能量遞減的順序排列下列常見的電磁輻射區(qū)：紫外光、紅外光、可見光、射線、無線電波。3常見的光學(xué)分

2、析法有哪些類型光譜概論習(xí)題答案A2D3C4A5C紫外-可見分光光度法習(xí)題、單項選擇題1分子的紫外-可見吸收光譜呈帶狀光譜，其原因是（A.分子中價電子運動的離域性質(zhì)B.分子中價電子能級的相互作用C.分子振動能級的躍遷伴隨著轉(zhuǎn)動能級的躍遷D.分子中電子能級的躍遷伴隨著振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷2在紫外-可見分光光度分析中，極性溶劑會使被測物的吸收峰（）A.消失B.精細結(jié)構(gòu)更明顯C.位移D.分裂3在紫外-可見分光光度法中，某有色物質(zhì)在某濃度下測得其透光率為T；若濃度增大1倍，則透光率為（）AT/2BT2CT1/2D2T4用分光光度計測量有色化合物的濃度，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最小時的吸光度為（）ABCD5.下列表達

3、正確的是（）A.吸收光譜曲線表明吸光物質(zhì)的吸光度隨波長的變化而變化B.吸收光譜曲線以波長為縱坐標(biāo)、吸光度為橫坐標(biāo)C.吸收光譜曲線中，最大吸收處的波長不一定為最大吸收波長D.吸收光譜曲線不能表明吸光物質(zhì)的光吸收特性6在紫外分光光度法中，參比溶液的選擇原則是（）A.通常選用蒸儲水B.根據(jù)加入試劑和被測試液的顏色、性質(zhì)來選擇C.通常選用試劑溶液D.通常選用褪色溶液7下列四種化合物中，在紫外區(qū)出現(xiàn)兩個吸收帶的是（）A.乙醛B.乙烯D2-丁烯醛C1,5-己二烯8助色團能使譜帶（）A.波長變短B.波長變長C.波長不變D.藍移9不能用作紫外-可見分光光度法的定性參數(shù)是（A.吸光度B.最大吸收波長C.吸收光譜

4、的形狀D.吸收峰的數(shù)目10以下四種化合物，能同時產(chǎn)生B吸收帶、K吸收帶和R吸收帶的是（BACD11.紫外可見分光光度法測定中，使用參比溶液的作用是（）A. 消除試劑等非測定物質(zhì)的影響B(tài). 吸收入射光中測定所需要的光波C. 調(diào)節(jié)入射光的光強度D. 調(diào)節(jié)儀器透光率的零點12.掃描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可見吸收光譜時，一般選作參比溶液的是（）A.蒸儲水B.H2SO4溶液C.K2Cr2O7的水溶液D.K2Cr2O7的硫酸溶液13. 在比色法中，顯色反應(yīng)的顯色劑選擇原則錯誤的是（）A. 顯色反應(yīng)產(chǎn)物的e值愈大愈好B. 顯色劑的e值愈大愈好C. 顯色劑的e值愈小愈好D. 顯色反應(yīng)產(chǎn)物和顯色劑，在同

5、一光波下的e值相差愈大愈好14. 某分析工作者，在光度法測定前用參比溶液調(diào)節(jié)儀器時，只調(diào)至透光率為%，測得某有色溶液的透光率為%，此時溶液的真正透光率為（）A.%B.%C.%D.%15. 下列化合物中，不適合作為紫外分光光度法測定用的溶劑是（A.水B.苯C.乙睛D.甲醇二、簡答題1電子躍遷的類型有哪幾種2具有何種結(jié)構(gòu)的化合物能產(chǎn)生紫外吸收光譜3為什么鄰二氮雜菲分光光度法測定微量鐵時要加入鹽酸羥胺溶液4.在沒有干擾的條件下，紫外分光光度法為什么總是選擇在入max處進行吸光度的測量5舉例說明紫外分光光度法如何檢查物質(zhì)純度。三、計算題1一有色溶液符合Lambert-Beer定律，當(dāng)使用2cm比色皿進

6、行測量時，測得透光率為60%，若使用1cm或5cm的比色皿，T及A各為多少已知一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度為，其摩爾吸光系數(shù)為X103Lmol-1cm-1，試計算此溶液的濃度。用可見分光光度法測定鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為X10-5mol/L,其有色化合物在某波長下，用1cm比色皿測得其吸光度為，試計算百分吸光系數(shù)和摩爾吸光系數(shù)e（MFe=）。某試液用的吸收池測量時T=60%,若用、和吸收池測定時，透光率各是多少5精密稱取試樣g，用mol/LHCl稀釋，配制成250ml。準(zhǔn)確吸取，稀釋至100ml，以LHCl為空白，在263nm處用1cm吸收池測得透光率為，試計算試樣的百分含量。（已知被測物

7、摩爾質(zhì)量為，£263為12000）紫外-可見分光光度法習(xí)題參考答案一、單項選擇題I .D2.C3.B4.C5.A6.B7.D8.B9.A10.CII .A12.B13.B14.B15.B二、簡答題（省略）三、計算題1 .解：當(dāng)使用1cm比色皿時，T=%當(dāng)使用5cm比色皿時，T=%2 .解：S=-一,=2.00xl0u(tndfx/1.20xl0sxl/3 .解：已知A=,l=1cm,c=x10-5(mol/L)由從二出7,貝%E="'I、_T=l,45xl04tLmol-1tclx2.7xl0-j又因為城則：臉=1°"表了°=mWio(

8、m/54,解：由公式以二一電工百”X&=的/二L女煙，-17；=0.0739xl=00739彳=844泌7；=71.2%7；=50.6%1=2.3%74=0.0739x2=0.1478I=4”海1-15?；=0,0739x4=02956w=粵2乂IUM二x10Q%=79.2%5,解：持眼。熒光分析法習(xí)題一、1 .根據(jù)下列化合物的結(jié)構(gòu)，下列物質(zhì)熒光效率最大的是（）2 .下列關(guān)于振動池豫的說法，正確的是（）A.振動弛豫屬于輻射躍遷B.通過振動池像可便處于不同電子激發(fā)態(tài)的分子均返回到第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級C.振動弛豫有熒光發(fā)射D.振動弛像是產(chǎn)生Stokes位移的原因之一3 .苯胺能產(chǎn)生

9、熒光的pH值為（）A.1B.2C.9D.144 .Y列取代基相，可以模熒光減弱或熄滅的是（）A.-OHB.-OCH3C.-NH2D.-NQ25,下列取代基中，為熒光熄滅劑的是（）A.-OCH3B.-CNC.-ID.4啊6 .熒光分光光度法中，尸=笈適用于（）A濃溶液及稀溶液C混懸液D.對溶液無特殊要求7 .熒光分光光度計測定熒光強度，通常激發(fā)光與觀察方向的角度為（）A.450氏90。C.135°D.180°8 .下列有關(guān)發(fā)射光譜的描述，錯誤的是（）A.發(fā)射光譜是通過測量熒光體的強度隨發(fā)射波長變化而得的光譜B,發(fā)射光譜和激發(fā)光譜呈對稱鏡像關(guān)系C.發(fā)射光譜的形狀與激發(fā)波長有關(guān)D

10、.發(fā)射光譜位于激發(fā)光譜的右側(cè)9 ,下列敘述中正確的是（）A.受激分子從激發(fā)態(tài)的各個振動能級返回到基態(tài)時所發(fā)射的光為熒光B.受激分子從第一激發(fā)單線態(tài)最低振動育繳返回到基態(tài)時所發(fā)射的光為熒光C.受激分子從激發(fā)三線態(tài)最低振動能級返回到基態(tài)時所發(fā)射的光為熒光D.溫度升高，熒光強度會增強10 .采用下列各項措施，不能提高熒光效率的是C）A.適當(dāng)降低溶液濃度B.增大溶劑極性C.加入重氮化合物D.適當(dāng)降低溶液溫度11 .用波長為32011m的入射光激發(fā)硫酸奎寧的稀硫酸溶液，將產(chǎn)生360nm的（）A.熒光B.拉曼光C.磷光D.瑞利光12 .強熒光的有機化合物不具備的特征是（）A.具有大的共朝幾鍵結(jié)構(gòu)B.具有非

11、剛性的平面結(jié)構(gòu)C,具有最低的單重電子激發(fā)態(tài)為冗*f型D.取代基團為給電子取代基二、簡1 .試解釋下列術(shù)語的含義：（1）振動弛豫；（2）熒光效率；（3）體系間跨越。2 .乙醇能否產(chǎn)生熒光？試簡要說明原因。3 .試解釋熒光發(fā)射光譜與熒光激發(fā)光譜的差異。4 .試解釋瑞利光和拉曼光的區(qū)別,5 .熒光測定時如果有拉曼光存在，是否會影響測定？舉例說明消除拉曼光影響的方法。6 .M簡述溶液濃度對熒光分析的影響，7 .提高熒光分析靈敏度的方法有哪些？8 .試解釋紫外-可見分光光度計和熒光分光光度計結(jié)構(gòu)上的異同點，并分析結(jié)構(gòu)上的區(qū)別時測定結(jié)果的影響。9 .為什么熒光波長總比激發(fā)光波長要長？10 .試分析分子結(jié)構(gòu)

12、對熒光強度的影響。三.計算題1 .取利血平片20片,研細，精密稱取0.1008g,置100ml粽色瓶中，加熱水10mL三氯甲烷10ml,振插，乙醇定容，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml,置100ml棕色瓶中，用乙醇定容，作為供試品溶液；另精密琢取利血平對照品10mg,置100ml粽色瓶中，加三氯甲烷10ml,乙醇定容；精密量取2ml,置100ml棕色瓶中，乙醉定容，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液與供試品溶液各5ml,分別加五氧化二隊試液2.0mL在激發(fā)光波長400nm、發(fā)射光波長500nm處測定熒光強度分別為0.49和0.52,請計算利血平片中的利血平含量（mg/g）。2 .取復(fù)方煥諾酮片供試品

13、20片（每片含塊諾酮為0.540.66mg,含快雌醇為31.532.5肥），研細，用無水乙醇溶解至250ml容量瓶中，無水乙醇定容，濾過，取續(xù)濾液5.00ml,稀釋至10ml,在,285nm和4/07nm處測定熒光強度。己知快雌酶對照品的濃度為1.3悶/ml,在同樣測定條件下，測得熒光強度為62,則合格片的熒光讀數(shù)應(yīng)在什么范圍內(nèi)？熒光分析法參考答案1.D2.D3.C4.D5.C6.B7.B8.C9.B10,C11,B12,B二,簡答題答:略.三，計算題L解：因為稀釋倍數(shù)相同,因此附二工加二空K1U=10.61£U49（噫1061=1053利血平含量為01。B（mg也）2.解：2。片復(fù)

14、方塊諾酮片中含烷雌醉應(yīng)為31.53&5屈根據(jù)題惹塊雌醇的低濃度為：白1f=31.5x20xM=1.25l25010（M/ml）塊雌醇的高濃度為，q=38l5x20xxA=k5425。WMg/ml)已知；g$=1,3口/ml,R=62cx126上氏=廿乂&2=&O1q13合格片的熒光讀數(shù)應(yīng)在60.1734之間.紅外分光光度法習(xí)題、選擇題1紅外吸收光譜的產(chǎn)生，主要是由下列哪種能級的躍遷產(chǎn)生（）A.分子中電子、振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷B.分子中振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷C.分子中轉(zhuǎn)動、平動能級的躍遷D.分子中電子能級的躍遷2某化合物受電磁輻射作用后，振動能級發(fā)生變化，所產(chǎn)生的光譜波長范

15、圍是（）A.紫外光B.X射線C.紅外線D.可見光3以下四種物質(zhì)中，不吸收紅外光的是（）ASO2BCO2CCH4DCl24分子產(chǎn)生紅外吸收的必要條件之一的是（）A.分子振動時必須發(fā)生偶極矩的變化B.分子振動時各原子的振動必須同步C.分子振動時各原子的振動必須同相D.分子振動時必須保持對稱關(guān)系5 .分子式為C9H9C1O3的化合物其不飽和度為（）A6B5C4D26 .H2s分子的振動可以產(chǎn)生的基頻峰數(shù)是（）A4個B3個C2個D1個7 .在RCOX分子中，當(dāng)X分別是以下哪個取代基時，厥基的振動頻率最大（）AHBCH3CClDF8 .醇類化合物的紅外光譜測定中，vOH隨溶液濃度的增加，頻率降低的原因是

16、（）A.分子間氫鍵加強B.溶液極性變大C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D.共軻效應(yīng)加強9 .紅外光譜中，吸收峰的絕對強度一般用（）表示A.AB.T%CsD.（100-T）%10 .在醇類化合物中，vOH1溶液濃度的增加向低波數(shù)方向移動的原因是（）A.形成的分子間氫鍵隨之加強B.溶液極性變大C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D.溶質(zhì)與溶劑分子間的相互作用11 .形成氫鍵后Y。版收峰的特征為（）A.形成氫鍵后Y。成為尖窄的吸收峰B.峰位向高頻移動，且峰強變大C.峰位向低頻移動，峰強增大，峰形變寬D.峰強不變，峰形變寬12.乙快分子的振動自由度為（）A.5B.6C.7D.913.多原子分子有四種振動形式，一般來說，吸收峰強度

17、最大的振動形式是（）A.丫B8CysDyas二、簡答題1 .試簡述紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件。2 .1-丙烯和1-辛烯的紅外光譜有什么不同之處3 .紅外光譜中，C-H和C-Cl鍵的伸縮振動峰何者強，為什么4 .下列兩個化合物，C=O的伸縮振動吸收峰出現(xiàn)在較高的波數(shù)區(qū)的是哪個為什么A.CHOb.口5 .壓片法繪制固體試樣的紅外光譜時，常用的分散劑是什么為什么常用此分散劑6 .下列化合物能否用IR光譜區(qū)別為什么廣廠8叫廣yOQHA-QJ-雙7 .CH3sGCH2-CH2-NH2在IR區(qū)域內(nèi)可能有哪些吸收8 .測定樣品的UV光譜時，甲醇是良好的常用溶劑，而測定紅外光譜時，不能用甲醇作溶劑，為什么9 .下

18、列化合物在40007650cm-1區(qū)域內(nèi)有何吸收三、譜圖解析題1.某化合物的化學(xué)式為C11H16,紅外光譜如下圖所示，試推測其結(jié)構(gòu)式。咂1%.504000£叩300025C0200011加他0血)cm14000jioo3WOO25002000t1500l(Ao500cm"C11H16的紅外吸收光譜圖2.某化合物，分子式為C10H12,其IR光譜如下圖所示，試判斷該化合物的結(jié)構(gòu)。T%.50C10H12的紅外吸收光譜圖3.某化合物的分子式為C10H10O4,測得其紅外吸收光譜如下圖所示，試推導(dǎo)其化學(xué)結(jié)構(gòu)。C10H10O4的紅外吸收光譜圖選擇題12河二也33070/J001A5.

19、B61.B2D8.A9.B10.A11.C12.C13.D原子吸收分光光度法習(xí)題一、眄1 .原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是（）A.分子中電子能級躍遷B,原子最外層電子般遷C.據(jù)動能級躍遷D.轉(zhuǎn)動能級躍遷2 .影響原子吸收潛線寬度的下列因素中，變寬的主要因素及寬度是（）A.熱變寬和壓力變寬，寬度可達數(shù)量級B.熱變寬和壓力變寬，寬度可達10%m數(shù)量級C.自然變寬和自吸變寬，寬度可達10%m數(shù)量級D.自然變寬和自吸變寬，寬度可達10%比數(shù)量級3 .原子吸收分光光度法中光源的作用是（）A.產(chǎn)生200350nm的連續(xù)光譜B.提供試樣蒸發(fā)所需的能量C.發(fā)射待測元素的特征譜線D.產(chǎn)生具有足夠強度的散射光4 點孑價

20、器的主尊作用是（）.A.將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為吸收特征輻射線的基態(tài)原子B.將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子C.將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為中性分子D.將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為吸收特征輻射線的離子5 .引起原子吸收光譜線多普勒變寬的原因是C）A.原子在激發(fā)態(tài)時所停留的時間B.外部電場對原子的影響C.原子無規(guī)則的熱運動D.處于激發(fā)態(tài)的原子平均壽命6 .原子吸收分光光度法常用的光源及其主要操作參數(shù)是（）A.銀弧燈，內(nèi)充氣體的壓力B,沆弧燈，燈電流C.空心吃極燈，內(nèi)充氣體的壓力D.空心陰極燈，燈電流7 .空心陰極燈內(nèi)充的氣體是（）A.大量的空氣B.大量的負或氫軍惰性氣體C.少量的氯或氮等惰性氣體D.少量的

21、空氣8 .當(dāng)光譜通帶內(nèi)有非吸收線存在時，會降低測定的靈敏度，消除這種干擾的方法是（）A.用空白試劑背景扣除B.選擇另外的吸收線C.減小狹縫寬度D.用化學(xué)方法分離樣品9 .每種元素氣相狀態(tài)原子的吸收尤諾C）A.只有一條譜線B.只有兩條譜線C,只有兩條共振吸收線D.有一系列特定波長的吸收譜紋10 .質(zhì)量濃度為O.lmg/m1的Mg在某原子吸收光譜儀上測定時，得吸光度為0.228,結(jié)果表明該元素在此條件下的1%吸收靈敏度為（）A.0.0000783mg/mlB.0.00193mg/mlC.0.00144mg/tnlD.0.00783mg/ml11 .影響原子吸收線寬度的最主要因素是（）A.自然寬度B

22、.赫魯茲馬克變寬C.斯塔克變寬D.多昔勒變寬12 .用原子吸收在測定鈣元素時】極易產(chǎn)生電離干擾，抑制電離干擾的方法是()A.加入KC1等電離電位較低元素的化合物B加入甲基異丁酮C.加鹽酸D.提高火焰溫度13 .若原子吸收的定量方法為標(biāo)準(zhǔn)加入怯時，消除的干擾是()A.分子吸收B.基體干擾C.光散射D.背景吸收14,由于火焰溫度過高，使多普勒效應(yīng)增強這將導(dǎo)致光譜吸收線()A.消失B.強度增大C.變窄D.變寬15.原孑吸收光譜分析中，若組分較復(fù)果且被測組分含量較低時，為了簡便準(zhǔn)確地進行分析，最好的方法是c)A_工作曲線法B.內(nèi)標(biāo)法C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D_間接測定法二，簡§®,1.3子優(yōu)

23、器的功能是什么？有哪些基本要求？常用的原子化器有明倆類？2.原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高,我怩靈敏度就愈高？為什么？；石墨爐原子化法與火焰原子化法相比較，有什么優(yōu)缺點？4,在原子吸收分光光度法中為什么常選擇共振吸收騙作為分析頭T5 .原子吸收分為元度法有哪些干擾？如何消除？6 .如果樣品中的共存物質(zhì)在火焰中產(chǎn)生一種能散射光源輻射的物質(zhì)，則與待測元素濃度相同但無共存物質(zhì)的溶液所測得的吸收有何不同？7 .如何保證或提高原子吸收分析的靈鉞度和準(zhǔn)情度？怎樣選擇原子吸收光惜分析的最佳條件？8 .原子吸收分用光度法所用儀器有哪幾部分組成，每個部分的主要作用是什么？9 .原子吸收分光

24、光度計和紫外可見分子吸收分光光度討在儀器裝置上有哪些異同點？為什么？1Q,為什么原子吸收分光光度法只適用于定量分析而不適用于定性分析7三”計算題1.用原子吸收法測輔,用鉛作內(nèi)標(biāo)中取500ml未知睇溶液，加入2.00ml413m©ml的鉛溶液并稀釋至160mL測得且”44目£0£口另取相同濃度的睇和鉗溶液，4江小產(chǎn)1回，試計算未知液中鋪的質(zhì)量濃度，2,采用原子吸收分光光度法分析尿樣中銅的含量，分析線324ggu測得數(shù)據(jù)如下表所示，書計算拭樣中銅的質(zhì)量濃度"g/mD。加入銅的質(zhì)量濃度/陽/ml02.04.06.08.0吸光度(A)0.2420.4280.61

25、407560.908原子吸收分光光度法習(xí)題參考答案、單項選擇題1.B2.B3.C4.A5.C6.D7.C8.C9.D10.B11.D12.A13.B14.D15.C三、計算題1 .解：設(shè)試液中睇濃度為Cx,為了方便，將混合溶液吸光度比計為Asb/Apb1,而將分別測定的吸光度比計為Asb/Apb2由于：ASb=KSbCSbAPb=KPbCPb故：KSb/KPb=Asb/Apb2=榮5xCJ1QAsb/Apb1='上x2x413/10Cx=（mg/ml）2 .解：以各溶液中所加入銅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以A為縱坐標(biāo)，得一線性回歸方程，再外推至縱軸為零處，所對應(yīng)的橫坐標(biāo)的絕對值，即為試樣的

26、濃度。計算回歸方程為A=+,Cx=(g/m)。核磁共振波譜法習(xí)題一、單項選擇題1 .若外加磁場的強度H0逐漸加大，則使原子核自旋能級的低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需的能量是0A.不變B.逐漸變大C.逐漸變小D.隨原核而變2 .乙烯、乙快、苯質(zhì)子化學(xué)位移值大小順序為（）A.苯乙烯乙快B.乙快乙烯苯C.乙烯苯乙快D.三者相等3 .質(zhì)子的化學(xué)位移有如下順序：苯（）乙烯（）乙快（）乙烷（），所致原因為（）A.誘導(dǎo)效應(yīng)B.雜化效應(yīng)和磁各向異性效應(yīng)的協(xié)同作用C.磁各向異性效應(yīng)D.雜化效應(yīng)4.化合物CH3CH2CH2c中，質(zhì)子存在的類型共為（）A.二類B.三類C.四類D.無法判斷5下列不適宜核磁共振測定的核種是（）

27、A12cB15Nc19FD31P6下列哪一組原子核不產(chǎn)生核磁共振信號（）A2H、14NB19F、12cc12c、1HD12c、16O7在外磁場中，其核磁矩只有兩個取向的核是（）A13c、19F、31PB1H、2H、13cc2H、19F、13cD19F、31P、12c8.對CH3CH2OH的NMR氫譜，以下幾種預(yù)測正確的是（）A. CH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子共振磁場高B. CH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子共振頻率高C. CH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子屏蔽常數(shù)大D. CH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子外圍電子云密度高9下列化合物中，質(zhì)子化學(xué)位移值最大的是（）ACH3BrBCH4CCH3IDCH3F10下列化合物中，

28、質(zhì)子在低場共振的是（）。ACH3BrBCH3ClCCH3FDCH411關(guān)于1H-NMR譜，下面敘述錯誤的是（）A1H-NMR譜可以給出質(zhì)子的類型和化學(xué)環(huán)境B1H-NMR譜可以給出質(zhì)子的分布C1H-NMR譜可以給出質(zhì)子間的相互關(guān)系D1H-NMR譜可以鑒別化學(xué)環(huán)境相似的烷烴12關(guān)于磁等價核，下列敘述錯誤的是（）A.組內(nèi)核的化學(xué)位移相等B.與組外核偶合時偶合常數(shù)相等C.無組外核干擾時，組內(nèi)核因不相互偶合，峰不裂分D.無組外核干擾時，組內(nèi)核相互偶合，但不裂分13.使用300MHz核磁共振儀測得化合物中某質(zhì)子和TMS間頻率差為600Hz,如使用600MHz核磁共振儀測得該質(zhì)子化學(xué)位移值為（）A.X10-

29、6B.C.D.2014.三個質(zhì)子HA、HB和HC,其屏蔽常數(shù)bB>bA>q這三個質(zhì)子在共振時，若丫固定，則所需要的外磁場強度H0的排列次序為（）AH0A>H0B>H0CBH0B>H0C>H0ACH0C>H0A>H0BDH0B>H0A>H0C15將氫核置于磁場H0中，該原子核除了自旋以外，還會產(chǎn)生Larmor運動，Larmor公式的表達式為（）A.vL=tHpB.vL=2pC.vL=丫H0nL=丫H02p二、簡答題1 哪些核種具有核磁共振現(xiàn)象2采用核磁共振儀測定某物質(zhì)的1H-NMR譜，氫核的進動頻率隨著外磁場強度H0的增大而增大，但其化

30、學(xué)位移值d不變化，為什么3測定NMR譜時，一般要將樣品配制成稀溶液進行，為什么4為什么用d值表示化學(xué)位移值，而不用共振頻率的絕對值表示5.為什么NMR測定中選用四甲基硅烷（TMS）作為內(nèi)標(biāo)物當(dāng)沒有TMS時，為什么也可用氘代試劑的溶劑峰作為參照物進行標(biāo)記6三個不同質(zhì)子A、B和C通過掃頻法進行測定產(chǎn)生共振時，其進動頻率大小順序為下丫A八B>,v試問哪個質(zhì)子所受的屏蔽最大，哪個質(zhì)子所受的屏蔽最小7.三個不同質(zhì)子A、B和C,其屏蔽常數(shù)大小順序為bA>bB>q試問這三個質(zhì)子發(fā)生共振時，哪個所需外磁場強度最大8乙烯、乙炔質(zhì)子的化學(xué)位移值分別為和，試解釋乙炔質(zhì)子化學(xué)位移值低的原因。TMS9

31、 .在CH3（a）CH2（b）CH2（c）Cl中存在a、b、c三種質(zhì)子，哪種質(zhì)子的化學(xué)位移值相對于最大哪種最小為什么10 .化學(xué)位移是如何產(chǎn)生的三、譜圖解析題1 .某含澳化合物C3H7Br的1H-NMR譜如圖1所示，已知da(t),db(sex),(t),積分高度a:b:c=3:2:2,且Jab=Jbc=Hz,試解析其的結(jié)構(gòu)。圖1化合物C3H7Br的1H-NMR譜2 .某含澳化合物C3H7Br的1H-NMR譜如圖2所示，已知da(d),db(sept),積分高度a:b=6:1,試解析其結(jié)構(gòu)。exro機。9.04roko2.0rco圖2化合物C3H7Br的1H-NMR譜3 .某含氯化合物分子式為

32、C5H9C1O,各質(zhì)子化學(xué)位移值分別為：da(t),(q),dc(t),dd(t)。其1H-NMR譜如圖3所示，試解析其結(jié)構(gòu)。fr.O7.DaLO"總L。1.0Q圖3化合物C5H9ClO的1H-NMR譜4 .某無色針狀結(jié)晶(甲醇中)的分子式為C8H10O2,其1H-NMR譜(300MHz,DMSO-d6)如圖所示，試解析其結(jié)構(gòu)。核磁共振波譜法習(xí)題參考答案一、單項選擇題1.B2.A3.B4.B5.A6.D7.A8.B9.D10.C11.D12.C13.C14.D15.A、譜圖解析題1.解：推測未知物結(jié)構(gòu)式為:3 .解：推測未知物結(jié)構(gòu)式為:H長04 .解：HQ質(zhì)譜法習(xí)題一、單項選擇題1

33、.質(zhì)譜圖中強度最大的峰，規(guī)定其相對豐度為100%,這種峰稱為（）A.分子離子峰B.基峰C.亞穩(wěn)離子峰D.準(zhǔn)分子離子峰2 .關(guān)于MS,下面說法正確的是（）A.質(zhì)量數(shù)最大的峰為分子離子峰B.強度最大的峰為分子離子峰C.質(zhì)量數(shù)第二大的峰為分子離子峰D.A、B、C三種說法均不正確3 .在通常的質(zhì)譜條件下，不可能出現(xiàn)的碎片峰是（）A.M+2B.M-2C.M-8D.M-184 .如果母離子和子離子質(zhì)量分別為120和105質(zhì)量單位，則亞穩(wěn)離子m*的m/z是（）A.B.C.105D.1205 .丁烷的質(zhì)譜圖中，M與M+1的百分相對豐度是（）A.100:B.100:C.100:D.100:6 .二澳乙烷質(zhì)譜的分

34、子離子峰M、M+2與M+4的相對豐度比為（）A.1:1:1B,2:1:1C.1:2:1D,1:1:27 .下列化合物中，不能發(fā)生麥?zhǔn)现嘏诺氖牵ǎ〢.a，B.'XC,d.8 .丁酮質(zhì)譜中m/z為29的碎片離子來源于（）A.a裂解B.i裂解C.麥?zhǔn)现嘏帕呀釪.RDA反應(yīng)9 .分子離子峰強度與結(jié)構(gòu)的關(guān)系為（）A.一般熔點低、不易分解、易升華的樣品，分子離子峰的強度大B.具有分支或其它易裂解的側(cè)鏈時，分子離子峰強度增大C.共物體系越長，分子離子峰強度越大D.碳鏈長度增加，分子離子峰強度增加10.下列不屬于質(zhì)譜離子源的是（）A.EIB.CIC.TOFD.MALDI二、簡答題1 .質(zhì)譜儀由哪幾部分

35、組成2 .質(zhì)譜儀為什么需要高真空條件3 .試簡述電子轟擊離子源的離子化原理及優(yōu)缺點。4 .什么是準(zhǔn)分子離子峰哪些離子源容易得到準(zhǔn)分子離子5 .常見的質(zhì)量分析器有哪幾種6 .試說明單聚焦磁質(zhì)量分析器的基本原理及它的主要缺點。7 .為什么雙聚焦質(zhì)譜儀能提高儀器的分辨率8 .有一束含有不同m/z值的離子通過一個具有固定狹縫位置和恒定加速電壓V的單聚焦磁質(zhì)譜儀，磁場H由小到大掃描，首先通過出口狹縫而被檢測的是m/z最小還是最大的離子為什么9 .有一束含有不同m/z值的離子通過一個具有固定狹縫位置和恒定磁場H的單聚焦磁質(zhì)譜儀，加速電壓V由小到大掃描，首先通過出口狹縫而被檢測的是m/z最小還是最大的離子為

36、什么10 .質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)有哪些三、結(jié)構(gòu)解析題1 .正庚酮有三種異構(gòu)體，某正庚酮的質(zhì)譜如圖1所示。試確定厥基的位置。hffl爐一力-1-703110-TX圖1正庚酮的質(zhì)譜圖2 .已知圖2為正丁基苯（M=134）的質(zhì)譜圖，試寫出主要碎片離子的斷裂機理。圖2正丁基苯的質(zhì)譜圖3 .某未知物分子式為C5H10O2,已知其IR譜中，在1735cm-1處呈現(xiàn)一強吸收峰，且在33002500cm-1區(qū)間呈現(xiàn)一中等強度的寬峰；其質(zhì)譜如圖3所示，試解析其結(jié)構(gòu)。圖3未知物C5H10O2的質(zhì)譜圖4.未知物的質(zhì)譜圖如下所示，試解析其結(jié)構(gòu)。圖4未知物的質(zhì)譜圖5.未知物的質(zhì)譜圖如下所示，試解析其結(jié)構(gòu)。圖5未知物的質(zhì)譜圖

37、質(zhì)譜法習(xí)題參考答案一、單項選擇題1.B;2.D;3.C;4.A;5.D;6.C;7.D;8.B;9.C;10.C三、結(jié)構(gòu)解析題1 .解：該正庚酮為庚酮-2。2 .解：各主要碎片離子的斷裂機理如下所示：H用GG=CH?3 .解：未知物C5H10O2為2-甲基丁酸。4 .解：正丁醛5 .解：2-己酮波譜綜合解析習(xí)題1.某未知物A的波譜如圖所示，試解析其結(jié)構(gòu)。未知物A的MS譜未知物A的1H-NMR譜未知物A的13C-NMR譜IDU未知物A的IR譜2.已知某未知物B的分子式為C6H15N,其波譜如圖所示，試解析其結(jié)構(gòu)。未知物B的MS譜未知物B的1H-NMR譜160l*心120100BO6CdO2006

38、未知物B的13C-NMR譜未知物B的IR譜3.某未知物C的波譜如圖所示，試解析其結(jié)構(gòu)。未知物C的MS譜1露TUJi,F；|<d,4u-(2|,iPUI未知物C的1H-NMR譜未知物C的IR譜4.某未知物D的波譜如圖所示，試解析其結(jié)構(gòu)。未知物D的MS譜I,(M»(6H,山未知物D的1H-NMR譜未知物D的IR譜波譜綜合解析習(xí)題參考答案1.解：未知物A為:2.解：未知物B為:3.解：未知物C為:解工未知物口為.色譜分析法基本理論習(xí)題一、單項選擇題1 .色譜分析法定性的參數(shù)是（）A.保留值B.基線寬度C.峰面積D.半峰寬k值分別是、，2 .在同一色譜系統(tǒng)中，對a、b、c、d四組分的混

39、合物進行分離，它們的當(dāng)用相同的洗脫劑洗脫時，最先被洗脫出柱的是（）A.a組分B.b組分C.c組分D.d組分3 .衡量色譜柱柱效的指標(biāo)是（）A.相對保留值B.分離度C.容量比D.理論塔板數(shù)4 .VanDeemter方程式主要闡述了（）A.色譜流出曲線的形狀B.組分在兩相間的分配情況C.色譜峰展寬及柱效降低的動力學(xué)因素D.塔板高度的計算5 .載體填充的均勻程度主要影響（）A.渦流擴散項B.縱向擴散項C.流動相傳質(zhì)阻抗項D.固定相傳質(zhì)阻抗項6 .色譜定量分析時，要求進樣量準(zhǔn)確及實驗條件恒定的方法是（）A、外標(biāo)法日內(nèi)標(biāo)法C、歸一化法D、內(nèi)標(biāo)對比法K值，可采用的方法是（）7 .對一個被分離物質(zhì)來說，在給

40、定的吸附劑上，要想減小溶質(zhì)的A.減小溶劑的強度B.增加溶劑的強度C.減小點樣量D.增加柱長8 .某組分在固定相中的質(zhì)量為mA（g）,濃度為CA（g/ml）,在流動相中的質(zhì)量為mB（g）,濃度為CB（g/ml）,則此組分的分配系數(shù)是（）A.mA/mBB.mB/mAC.CA/CBD.CB/CA9 .在色譜分析中，組分在固定相中停留的時間為（）A.死時間B.保留時間C.調(diào)整保留時間D.分配系數(shù)10 .容量因子（k）與保留時間（tR）之間的關(guān)系為（）二、簡答題1 .請簡述色譜法的兩大理論。2 .何為最佳流速在實際操作中是否一定要選擇最佳流速為什么3 .為什么保留因子（容量因子）不等是色譜分離的前提條件

41、4 .試簡述色譜法定性和定量的依據(jù)。5 .一個組分的色譜峰可以用哪些參數(shù)描述這些參數(shù)有何意義6 .某一色譜柱從理論上計算得到的理論塔板數(shù)很大，塔板高度很小，但實際分離效果卻很差，試分析原因。三、計算題1.化合物A和B在色譜柱（n=12100）上分離，兩色譜峰的峰寬為WA=80秒，WB=83秒,計算：（1）A和B在此色譜柱上的分離度R;（2）若使A、B兩組分完全分離，則理論塔板數(shù)至少應(yīng)為多大2.在某一液相色譜柱上組分A流出需，組分B需，而不溶于固定相的物質(zhì)C流出需。試問:(1)B組分相對于A的相對保留值是多少(2)組分A在柱中的保留因子是多少色譜分析法基本理論習(xí)題參考答案一、單項選擇題1.A2.

42、A3.D4.C5.A6.A7.B8.C9.C10.A二、簡答題答案略。三、計算題(1)訴啊)12100I7=""=1.U1得：-丁三二：二二-11(2)若使A、B兩組分完全分離，則R>Ui盟二x12100=267x10經(jīng)典液相色譜法習(xí)題一、單項選擇題1某組分在以丙酮作展開劑進行吸附薄層色譜分析時，欲提高該組分的比移值，可選擇的展開劑是（）A.環(huán)己烷B.乙醛C.氯仿D.乙醇2紙色譜中濾紙所起的作用是（）A.固定相B.展開劑C.吸附劑D.惰性載體3紙色譜中可用于鑒定氨基酸的顯色劑是（）A.熒光黃B.苯胺C.苛三酮D.澳甲酚綠4使兩組分的相對比移值發(fā)生變化的主要原因是（）A

43、.改變薄層厚度B,改變固定相粒度C.改變固定相種類D.改變展開溫度5下列說法錯誤的是（）A.采用紙色譜進行分離時，樣品中極性較小的組分比移值大B.采用正相分配色譜進行分離時，樣品中極性較小的組分先被洗脫出柱C.采用分子排阻色譜進行分離時，樣品中相分子質(zhì)量小的組分先被洗脫出柱D.采用離子交換色譜進行分離時，樣品中高價離子后被洗脫出柱6在柱色譜法中，可以用分配系數(shù)為零的物質(zhì)來測定色譜柱中的（）A.固定相的體積B.柱內(nèi)總體積C.填料孔隙的體積D.死體積7影響硅膠吸附色譜中硅膠吸附能力的因素有（）A.被分離成分的極性大小B.洗脫劑的極性大小C.洗脫劑的酸堿性大小D.硅膠的含水量8在正相液固色譜中，下列

44、化合物的保留值從小到大的順序是（）A.酮醛醛酯B.醛酮酯醒C.醒酯酮醛D.酮酯醛醛9在以硅膠為固定相薄層色譜中，若用某種有機溶劑為流動相，則在展開過程中遷移速度慢的組分是（）A.極性大的組分B.極性小的組分C.揮發(fā)性大的組分D.揮發(fā)性小的組分10正相分配色譜常用的流動相為（）A.親水性溶劑B.親脂性溶劑C.酸的水溶液D.堿的水溶液二、簡答題1試簡述正相色譜、反相色譜及各自適用于分離的物質(zhì)。2.以苯-甲醇（2:3）為展開劑，在硅膠薄層板A上，某物質(zhì)的Rf值為，在硅膠薄層板B上,該物質(zhì)的Rf值為，試問A、B兩板所用硅膠哪個活度級別大3試簡述邊緣效應(yīng)及產(chǎn)生的原因。4薄層色譜如何檢視斑點5簡述氧化鋁作

45、為吸附劑的特性及應(yīng)用范圍。6試述如何應(yīng)用“相似相溶”原則選擇分配色譜的固定液。三、計算題1某薄層板展開A、B兩物質(zhì)，已知A、B的相對比移值為。展開結(jié)束后，B的斑點中心距原點距離為，溶劑展距為15cm,請問A的斑點中心距原點多遠A的比移值是多少經(jīng)典液相色譜法習(xí)題參考答案一、單項選擇題1D2D3C4C5C6D7D8C9A10B二、簡答題答案略。三、計算題解：Zj=1.2x85=10.2cmin.：13=0.68氣相色譜法習(xí)題一、單項選擇題1 .根據(jù)速率方程，在高流速情況下，影響柱效的因素主要是（）A.傳質(zhì)阻力B.縱向擴散C.渦流擴散D.彎曲因子2 .若其他條件相同，僅理論塔板數(shù)增加一倍，則兩相鄰峰

46、的分離度是（）A.原來的2倍B.原來的五倍C.原來的1/五倍D.原來的1/2倍3 .氣液色譜中，被分離組分與擔(dān)體的相互作用常常會導(dǎo)致（）A.形成非常窄的洗脫峰B.過度的渦流擴散C.拖尾峰的形成D.降低檢測器的靈敏度4 .在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）A.樣品中沸點最高組分的溫度B.樣品中各組分沸點的平均值C.固定液的沸點D.固定液的最高使用溫度5 .提高熱導(dǎo)檢測器靈敏度的方法是（）A.增加載氣流速B.增加檢測器溫度C.適當(dāng)提高橋電流D.增加氣化室溫度6在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是（）A.死時間B.調(diào)整保留時間C.相對彳留值D.保留指數(shù)7使用熱導(dǎo)檢測

47、器時，應(yīng)選用的載氣是（）AH2BHeCArDN28在氣相色譜中，填料為涂有角鯊?fù)榈募t色擔(dān)體，載氣為氮氣，先流出色譜柱的組分是（）A.甲烷B,乙烷C.丙烷D.丁烷9當(dāng)載氣線速度較小，速率方程中的分子擴散項起主要作用時，為提高柱效可采用的載氣是（）ACO2BH2CN2DHe10用氣相色譜法測定化學(xué)原料藥中有機溶劑的殘留量，宜采用的檢測器是（）A.熱導(dǎo)檢測器B.氫焰離子化檢測器C.電子捕獲檢測器D.火焰光度檢測器二、簡答題1簡述氣相色譜儀的基本組成部分及各自的作用。2若要用氣液色譜分離苯（）與環(huán)己烷（）的化合物，應(yīng)該如何選擇固定液并說明組分流出順序。3簡述氣相色譜法中常用的色譜定量方法及其各自的優(yōu)缺

48、點和使用范圍。4當(dāng)各參數(shù)發(fā)生下列改變時：（1）柱長縮短；（2）固定相改變；（3）流動相流速增加；（4）相比減少是否會引起分配系數(shù)的改變?yōu)槭裁?樣品在進樣器以塞子狀進樣，起始譜帶非常窄，但經(jīng)色譜柱分離后譜帶變寬，試問這一現(xiàn)象是由哪些因素造成的6在氣相色譜法中，固定相確定之后柱溫是最重要的分離條件。試問柱溫對色譜分析有何影響如何選擇柱溫三、計算題1 一根2m長的填充柱的操作條件及流出曲線的數(shù)據(jù)如下：流量20mL/min（50）柱溫50柱前壓力：kPa柱后壓力空氣保留時間min正己烷保留時間min正庚烷保留時間min(1)計算正己烷，正庚烷的調(diào)整保留體積；(2)如正庚烷的半峰寬為min,用正庚烷計算

49、色譜柱的理論塔板數(shù)和理論塔板高度；(3)求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2o2 .用氣相色譜法測一個乙酯樣品中游離的乙醇，取樣品進樣，得到乙醇峰面積。再取樣品和乙醇混合，取混合液進樣，得到乙醇峰面積。計算乙醇在樣品中的質(zhì)量分數(shù)。(已知乙醇密度mL,乙酯密度g/mL)氣相色譜法習(xí)題參考答案一、單項選擇題1.A2.B3.C4.D5.C6.B7.A8.A9.C10.B二、簡答題答案略。三、計算題1,解：(1)L憎所知”如，©司-U的=(50mLdJ理皿fA204一口-"口)(2) W1/2(正庚烷)=n=X(t/W1/2)2=x2=1490H=L/n=200/1490=4.1-0

50、.5=U.5j3.5-0,5歸至*=-Q5=150比無豪誼2.解：設(shè)2dL樣品中含乙醇工號則5mL樣品中含乙醇500“KX=2500工U.U0202dL混合液中含乙醇2500x+(0.025x0,7E3x=0995z+78jl5025因為乙醇含量與峰面積成正比.995a+7,851_1.45x-Tl85x=所以乙酯中乙醇含量春x100%=0.61%00020x0.901xio高效液相色譜法習(xí)題一、單項選擇題1 .對高效液相色譜的H-u曲線描述正確的是（）A.與氣相色譜一樣，存在著HminB.H隨流動相的流速增加而下降C.H隨流動相的流速增加而上升D.H受流動相的流速影響很小2 .高效液相色譜中

51、，使用最多的固定相為化學(xué)鍵合固定相，它是用化學(xué)反應(yīng)的方法將（）鍵合在載體表面上而形成的。A.固定相B.流動相C.固定液的官能團D.流動相的官能團3 .下列高效液相色譜儀檢測器中，其檢測原理依據(jù)朗伯比爾定律的是（）A.紫外檢測器B.蒸發(fā)光散射檢測器C.示差折光檢測器D.電導(dǎo)檢測器4 .對HPLC色譜法定量方法描述正確的是（）A.常用歸一化法B.標(biāo)準(zhǔn)曲線過原點常用外標(biāo)一點法C.標(biāo)準(zhǔn)曲線不過原點常用外標(biāo)一點法D.標(biāo)準(zhǔn)曲線過原點常用外標(biāo)兩點法5 .HPLC與GC的比較，可忽略縱向擴散項，這主要是因為（）A.柱前壓力高B.流速比GC的快C.流動相黏度較小D.柱溫低6在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（）A

52、.異構(gòu)體B.沸點相近，官能團相同的化合物C.沸點相差大的試樣D.極性變化范圍寬的試樣7當(dāng)用硅膠為基質(zhì)的填料作固定相時，流動相的pH范圍應(yīng)為（）A.在中性區(qū)域B.5-8C.2-8D.1-148在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（）A.分子篩B.硅膠C.氧化鋁D.活性炭9在反相色譜法中，若以甲醇-水為流動相，增加甲醇的比例時，組分的容量因子k與保留時間tR的變化為（）Ak與tR增大Bk與tR減小Ck與tR不變Dk增大，tR減小10分離有機弱酸、弱堿與中性化合物的混合物樣品，應(yīng)選用（）A.離子交換色譜B.吸附色譜C.正相分配色譜D.離子抑制色譜二、簡答題1 簡述高效液相色譜儀主要部件及其作用。2 .簡述HPLC中，紫外檢測器的檢測原理及其局限性。3簡述高效液相色譜法中化學(xué)鍵合固定相的優(yōu)點。4簡述高效液相色譜常用檢測器及其適用范圍。5什么是梯度洗脫試比較梯度洗脫與氣相色譜中的程序升溫之間的異同點三、計算題