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1、實(shí)驗(yàn)六吸收實(shí)驗(yàn)(一)丙酮填料吸收塔的操作及吸收傳質(zhì)系數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 、了解填料吸收塔的結(jié)構(gòu)和流程;2 、了解吸收劑進(jìn)口條件的變化對(duì)吸收操作結(jié)果的影響;3 、掌握吸收總傳質(zhì)系數(shù)Kya的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、測(cè)定吸收劑用量與氣體進(jìn)出口濃度yi、y2的關(guān)系;2、測(cè)定氣體流量與氣體進(jìn)出口濃度yi、y2的關(guān)系;3、測(cè)定吸收劑及氣體溫度與氣體進(jìn)出口濃度yi、y2的關(guān)系;三、實(shí)驗(yàn)原理吸收是分離混合氣體時(shí)利用混合氣體中某組分在吸收劑中的溶解度不同而達(dá)到分離的一種方法。不同的組分在不同的吸收劑、吸收溫度、液氣比所選用的吸收劑對(duì)某組分具有及吸收劑進(jìn)口濃度下,其吸收速率是不同的。選擇性吸收。1 、吸收總
2、傳質(zhì)系數(shù)Ka的測(cè)定(2)傳質(zhì)速率式:NA=Kya-V填.4Ym物料衡算式:G空(Yi-Y2)=L(X1-X2)G空(Y Y2)Kya=相平衡式:Y=mX(1) 和(2)式聯(lián)立得:V填Ym(4)由于實(shí)驗(yàn)物系是清水吸收丙酮,惰性氣體為空氣,氣體進(jìn)口中丙酮濃度yi>10%,屬于高濃度氣體吸收,所以:,Kmol/m 2 h;Yi=-pyi;Y2=y2G空一空氣的流量(由裝有測(cè)空氣的流量計(jì)測(cè)定)V填一與塔結(jié)構(gòu)和填料層高度有關(guān);其中:Ym(YmX1)(Y2mX2)YimX1InY2mX2G空X20;Xi丁(YiY2);L吸收劑的流量(由裝有測(cè)吸收劑的流量計(jì)測(cè)定),Kmol/m2h;m-相平衡常數(shù)(由
3、吸收劑進(jìn)塔與出塔處裝的溫度計(jì)所測(cè)溫度確定),吸收溫度:tt進(jìn)t出2附:流量計(jì)校正公式為:GGni,L/h(G|為空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)):PTn單位變換:G空口,Kmol/m2h;(其中,A為塔橫截面積,n-PG)ARTL“一,Kmol/m2h;(其中,L0是水流量l/h,M0是水的摩爾質(zhì)量)MoA2、吸收塔的操作yiy2吸收操作的目標(biāo)函數(shù):y2或刀=y1影響y2有:1).設(shè)備因素;2).操作因素。液體分配粥氣體出口除漆器n液體進(jìn)口液體再分配器-氣體進(jìn)口一液體出口1).設(shè)備因素a、填料塔的結(jié)構(gòu)典型的填料塔 結(jié)構(gòu)為塔體是一圓 形筒體,筒體內(nèi)分 層安放一定高度的 填料層,填料層底 端由擱柵支撐,液 體
4、分布器和液體再 分布器將吸收劑均 勻地分散至整個(gè)塔 截面的填料上。液 體靠重力自上而下 流動(dòng),氣體靠壓差 自下而上流動(dòng)。填 料的表面覆蓋著一 層液膜,氣液傳質(zhì) 發(fā)生在氣液接觸面 上。最早的填料拉 西(1914)由拉西發(fā) 明,它是一段外徑 和高度相等的短 管,時(shí)隔多年,鮑 爾環(huán),階梯環(huán),彈 簧填料,Q環(huán)填 料不銹鋼金屬圖1.填料塔結(jié)構(gòu)示意圖絲網(wǎng)波紋填料,以及種類繁多的規(guī)整填料。評(píng)價(jià)填料特性的三個(gè)數(shù)字:)比表面積a(m2/m3)越大越好;i)空隙率e氣體阻力盡可能小,e越大越好;ii)單位堆積體積內(nèi)的填料數(shù)目nob、填料的作用(1) 增加氣液接觸面積應(yīng)滿足:i) 80蛆上的填料潤(rùn)濕。11) 液體為
5、分散相,氣體為連續(xù)相 (反之為鼓泡塔,失去填料的作用)。(2) 增加氣液接觸面的湍動(dòng)應(yīng)滿足:i)保證氣液逆流。圖2.ii)要有適宜的液氣比,若氣速過 大,液體下降速度為零,即發(fā)生液 泛。填料塔的操作滿足了上述要 求,填料才會(huì)起作用。c、液體分布器的作用(1)較高的填料層,需分段安裝液 體再分布器。(2)克服液體向壁偏流現(xiàn)象,為此,XiX.圖4操作線與平衡線的關(guān)系圖3操作線與平衡線的關(guān)系,每隔一定高度的填料層,要裝有液體再分布器。(3)使填料均勻潤(rùn)濕,從而增加氣液接觸面積。2)、操作因素本文所強(qiáng)調(diào)對(duì)于特定的吸收過程,改變L、t、X2三要素對(duì)改善y2所起的作用是不同的,即回答特定的吸收過程,三要素
6、中哪一個(gè)是控制因素。(1)、當(dāng)L/G>m時(shí),推動(dòng)力ym由操作線某一端靠近平衡線的那一頭所決定,見圖2所示。若增加吸收劑L的流量導(dǎo)致解吸超負(fù)荷,解吸不徹底,所引起的后果是吸收劑進(jìn)口濃度X2增加,從而使吸收后尾氣濃度y2也增加。針對(duì)這種情況,控制操作要素是X2,降低X2,見圖2所示。其方法有二種:i)改善解吸塔的操作,采用一切能使解吸徹底的方法。ii)增加新鮮吸收劑的用量。2)當(dāng)L/G<m時(shí),若適當(dāng)增加吸收、劑流量,其一改善了操作線的斜率,見圖3所示,ym將增加;其二對(duì)液膜傳質(zhì)分系數(shù)的提高也有一定的貢獻(xiàn)。如果物系屬于液膜控制,此時(shí)的控制操作要素是適當(dāng)增加吸收劑的流量L。但是,L的增加有
7、適度的要求,一般為L(zhǎng)/G=2)(L/G)min,還應(yīng)同時(shí)考慮再生設(shè)備的處理能力。(3)當(dāng)吸收系強(qiáng)放熱過程時(shí),意味著自塔頂而下,吸收液溫度增加很大,甚至達(dá)到了解吸溫度。此時(shí)的平衡線斜率變陡,傳質(zhì)推動(dòng)力ym下降,見圖4所示。如,用水來吸收SQ制H2SQ,第一步只能先制得93%勺硫酸,再用93喻酸冷卻后吸收SO,經(jīng)脫去少量水,才制得98麻硫酸。因此,針對(duì)這種情況,控制操作要素是吸收劑溫度t,即吸收液需經(jīng)中間冷卻后再吸收。四、實(shí)驗(yàn)裝置流程圖1、設(shè)備流程圖丙酮貯精出卬版牛灌封裝置2、主要設(shè)備儀表管道加熱器,吸收塔,丙酮鼓泡器,壓力定值器,空氣壓縮機(jī),流量計(jì),測(cè)溫儀表3、主要設(shè)備參數(shù)玻璃彈簧填料塔參數(shù):塔
8、徑:35mm填料高度:240mm定值器參考設(shè)定壓力:瓷拉西環(huán)填料塔參數(shù):塔徑:35mm填料高度:400mm定值器參考設(shè)定4、用氣相色譜測(cè)丙酮的操作條件(氣相色譜儀GC961T進(jìn)樣器溫度:150C熱導(dǎo)池溫度:150C柱箱初始溫度:150C載氣流量A刻度5左右載氣流量B:刻度5左右電流:80MA進(jìn)樣量(六通閥進(jìn)樣):25ML五、實(shí)驗(yàn)步驟1、打開吸收劑計(jì)量流量計(jì)至刻度為2L/h。2、打開空氣壓縮機(jī),調(diào)節(jié)壓力定值器至刻度為,此壓力足夠提供氣體流動(dòng)的推動(dòng)力,因?yàn)槲矚馀欧胖苯臃趴铡?、調(diào)節(jié)液封裝置中的調(diào)節(jié)閥使吸收塔塔底液位處于氣體進(jìn)口處以下的某一固定高度。4、調(diào)節(jié)空氣計(jì)量流量計(jì)至刻度為400L/h。5、待
9、穩(wěn)定10min后,分別對(duì)氣體進(jìn)、出口yi、y2取樣分析,為使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確起見,先取y2,后取y1;取樣針筒應(yīng)在取樣分析前用待測(cè)氣體洗二次,取樣量近30ml。6、當(dāng)常溫吸收實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)定完后,將吸收劑進(jìn)口溫度調(diào)節(jié)器打開,旋至電流刻度為,待進(jìn)、出口溫度顯示均不變時(shí),取樣分析。注意事項(xiàng):1、室溫大于15c時(shí),空氣不需加熱,即可達(dá)到配料要求。若室溫偏低,可預(yù)熱空氣使yi達(dá)到要求。2、各儀表讀數(shù)恒定5min以后,即可記錄或取樣分析有關(guān)數(shù)據(jù),再按預(yù)先設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案調(diào)節(jié)有關(guān)參數(shù)。3、用微量針管取樣時(shí),應(yīng)特別仔細(xì),按老師要求操作。六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容和要求1、數(shù)據(jù)采集完后用計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理。2、取一組數(shù)據(jù)進(jìn)行示例計(jì)
10、算,計(jì)算出AY、r、Kya。3、對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論和分析。七、思考題1、從傳質(zhì)推動(dòng)力和傳質(zhì)阻力兩方面分析吸收劑流量和吸收劑溫度對(duì)吸收過程的影響2、從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析水吸收丙酮是氣膜控制還是液膜控制,還是兩者兼有之3、填料吸收塔塔底為什么必須有液封裝置,液封裝置是如何設(shè)計(jì)的。4、將液體丙酮混入空氣中。除實(shí)驗(yàn)裝置中用到的方法外,還可有哪幾種附表:原始數(shù)據(jù)記錄表格No液相流量L/h氣相流量L/h液相進(jìn)口溫度C液相出口溫度C氣相進(jìn)口濃度mol%氣相出口濃度mol%12345(二)氨填料吸收塔的操作及吸收傳質(zhì)系數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 、了解填料吸收塔的結(jié)構(gòu)和流程;2 、了解吸收劑進(jìn)口條件的變化對(duì)吸收操作結(jié)果
11、的影響;3 、掌握吸收總傳質(zhì)系數(shù)Kya的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 、測(cè)量某噴淋量下填料層(AP/z)-U關(guān)系曲線;2 、在一定噴淋量下,計(jì)算混合氣體中氨組分為靡爾比時(shí)的傳質(zhì)系數(shù)Kya。三、實(shí)驗(yàn)原理1 、總傳質(zhì)系數(shù)Kya的測(cè)定HOGV(1)Kya式中:v-空氣的摩爾流量mol/h;Kya-傳質(zhì)系數(shù)mol/m3-h;一塔的橫截面積m2;Hog-氣相總傳質(zhì)單元高度m。由(7-1)可知,KyaV一(2)Hog?2 、氣相總傳質(zhì)單元高度的Ho的測(cè)定:HOGZ-NOG式中:Z-填料層總高度m;NOG-氣相總傳質(zhì)單元數(shù);3 、氣相總傳質(zhì)單元數(shù)NO在勺測(cè)定,Nog江/2(4)Ym式中:y1-塔底氣相濃度;y2
12、-塔頂氣相依度;AYm-平均濃度差。4 、氣相平均推動(dòng)力AYm勺測(cè)定:(5)Ymyyln(yy2)*y1yy2ymx1*y2y2y2y2mx2y2上,或組分的回收率刀、吸收塔的操作和調(diào)節(jié):吸收操作的結(jié)果最終表現(xiàn)在出口氣體的組成上。在低濃度氣體吸收時(shí),回收率可近似用下式計(jì)算5yiy2y2(6)yiy吸收塔的氣體進(jìn)口條件是由前一工序決定的,控制和調(diào)節(jié)吸收操作結(jié)果的是吸收劑的進(jìn)口條件:流率L、溫度t、濃度心個(gè)要素。由吸收分析可知,改變吸收劑用量是對(duì)吸收過程進(jìn)行調(diào)節(jié)的最常用的方法,當(dāng)氣體流率6變時(shí),增加吸收劑流率,吸收速率N4曾加,溶質(zhì)吸收量增加,那么出口氣體的組成y2減小,回收度刀增大。當(dāng)液相阻力較
13、小時(shí),增加液體的流量,傳質(zhì)總系數(shù)變化較小或基本不變,溶質(zhì)吸收量的增加主要是由于傳質(zhì)平均推動(dòng)力Aym的增加而引起的,即此時(shí)吸收過程的調(diào)節(jié)主要靠傳質(zhì)系數(shù)大幅度增加,而平均推動(dòng)力可能減小,但總的結(jié)果使傳質(zhì)速度增大,溶質(zhì)吸收量增大。吸收劑入口溫度對(duì)吸收過程影響也甚大,也是控制和調(diào)節(jié)吸收操作的一個(gè)重要因素。降低吸收劑的溫度。使氣體的溶解度增大,相平衡常數(shù)減小。對(duì)于液膜控制的吸收過程,降低操作溫度、吸收過程的阻力1m將隨之減小,結(jié)果使吸收效果變好,y2降低,而平均推動(dòng)力AYmKyaKxa或許會(huì)減小。對(duì)于氣相控制的吸收過程,降低操作溫度,過程阻力11,一不變,但平均推動(dòng)力增大,吸收效果同樣將變好??傊?,吸收
14、Kyakya劑溫度的降低,改變了相平衡常數(shù),對(duì)過程阻力及過程推動(dòng)力都產(chǎn)生影響,其總的結(jié)果使吸收效果變好,吸收過程的回收度增加。吸收劑進(jìn)口濃度X2是控制和調(diào)節(jié)吸收效果的又一重要因素。吸收劑進(jìn)口利于吸收過程回收率的提高。濃度X2降低,液相進(jìn)口處的推動(dòng)力增大,全塔平均推動(dòng)力也將隨之增大而有應(yīng)當(dāng)注意,當(dāng)氣液兩相在塔底接近平衡(Lm)欲降低y2,提高回收G率,用增大吸收劑用量的方法更有效,見圖(a)。但是,當(dāng)氣液兩相在塔頂接近平衡時(shí)(_Lm)提高吸收劑用量,即增大人并不能使y2明顯的降低,只GG有用降低吸收劑入塔濃度旭才是有效的,見圖(b)。四、實(shí)驗(yàn)設(shè)備、儀表及流程圖1 、設(shè)備參數(shù):(1) 鼓風(fēng)機(jī):XG
15、國(guó)旋渦氣泵,型號(hào)2,最大壓力1176Kpa,最大流量:75m3/h(2) 填料塔:材質(zhì)為硼酸玻璃管,內(nèi)裝瓷拉兩環(huán),填料層高度Z=;填料塔內(nèi)徑D=(3) 液氨瓶一個(gè)2 、流量測(cè)量(1) 空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì):型號(hào):LZB25流量范圍:一25m/h精度:%(2) 水轉(zhuǎn)子流量計(jì):型號(hào):LZB-6流量范圍:6-60l/m精度:%3 、濃度測(cè)量:(1)塔底吸收液濃度分析:定量化學(xué)分析儀一套。(2)塔頂尾氣濃度分析:吸收瓶、量氣瓶、水準(zhǔn)瓶一套。4、實(shí)驗(yàn)裝置及流程圖子流量計(jì)自 來 水填料收塔五、實(shí)驗(yàn)方法及步驟1、測(cè)量某噴淋量下填料層(AP/Z)一U關(guān)系曲線先打開水的調(diào)節(jié)閥,使水的噴淋量為40L/h,后啟動(dòng)鼓風(fēng)機(jī),
16、用空氣調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)進(jìn)塔的空氣流量,按空氣流量從小到大的順序讀取填料層壓降A(chǔ)P,轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)和流量計(jì)處空氣溫度,并注意觀察塔內(nèi)的操作現(xiàn)象,一旦看到液泛現(xiàn)象時(shí)記下對(duì)應(yīng)的空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)。在對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上標(biāo)出液體噴淋量為40L/h時(shí)(AP/Z)U關(guān)系曲線,確定液泛氣速與觀察的液泛氣速相比較。2、測(cè)一定空氣流量和水流量下的氨氣的吸收效果選擇適宜的空氣流量和水流量(建議水流量為30L/h),計(jì)算向進(jìn)塔空氣中送入的氨氣流量,使混合氣體中氨組分為左右摩爾比。待吸收過程基本穩(wěn)定后,記錄各流量計(jì)讀數(shù)和溫度,記錄塔底排出液的溫度,并分析塔頂尾氣及塔底吸收液的濃度。3、尾氣分析方法a、排出兩個(gè)量氣管內(nèi)空氣,使其中水
17、面達(dá)到最上端的刻度線零點(diǎn)處,并關(guān)閉三通旋塞。b、用移液管向吸收瓶?jī)?nèi)裝入5ml濃度為左右的硫酸并加入1一2滴甲基橙指示液。c、將水準(zhǔn)瓶移至下方的實(shí)驗(yàn)架上,緩慢地旋轉(zhuǎn)三通旋塞,讓塔頂尾氣通過吸收瓶,旋塞的開度不宜過大,以能使吸收瓶?jī)?nèi)液體以適宜的速度不斷循環(huán)為限。從尾氣開始通入吸收瓶起就必需始終觀察瓶?jī)?nèi)液體的顏色,中和反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)立即關(guān)閉三通旋塞,在量氣管內(nèi)水面與水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)水面齊平的條件下讀取量氣管內(nèi)空氣的體積。若某量氣管內(nèi)已充滿空氣,但吸收瓶?jī)?nèi)未達(dá)到終點(diǎn),可關(guān)閉對(duì)應(yīng)的三通旋塞,讀取該量氣管內(nèi)的空氣體積,同時(shí)啟用另一個(gè)量氣管,繼續(xù)讓尾氣通過吸收瓶。d、用下式計(jì)算尾氣濃度丫2因?yàn)榘迸c硫酸中和反應(yīng)式為:
18、2NH3H2SO4(NH4)2SC4所以到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)(滴定終點(diǎn)時(shí)),被滴物的摩爾數(shù)nNH3和滴定劑的摩爾數(shù)nH2SO4之比為:nNH3:nH2SO42:1nNH32nH2SO42MH2soi?VH2SO4丫必_2MH2SO4,H2SO4丫2,一nte氣(V量氣筒To/T量氣筒)/22.4式中:nNH3,n空氣一分別為NH和空氣的摩爾數(shù)MH2sO4-硫酸溶液體積摩爾濃度,mol溶質(zhì)/L溶液Vh2so4-硫酸溶液的體積,mLV量氣筒一量氣管內(nèi)空氣總體積,mLT0-標(biāo)態(tài)時(shí)絕對(duì)溫度,T-操作條件下的空氣絕對(duì)溫度,K4 、塔底吸收液的分析方法a、當(dāng)尾氣分析吸收瓶達(dá)終點(diǎn)后即用三角瓶接取塔底吸收液樣品,約
19、200ml并加蓋。b、用移液管取塔底溶液10mL置于另一個(gè)三角瓶中,加入2滴甲基橙指示劑。c、將濃度約為的硫酸置于酸滴定管內(nèi),用以滴定三角瓶中的塔底溶液至終點(diǎn)。5、水噴淋量保持不變,加大或減小空氣流量,相應(yīng)地改變氨流量,使混合氣中的氨濃度與第一次傳質(zhì)實(shí)驗(yàn)時(shí)相同,重復(fù)上述操作,測(cè)定有關(guān)數(shù)據(jù)。注意事項(xiàng):1 、啟動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)前,務(wù)必先全開放空閥2。2 、做傳質(zhì)實(shí)驗(yàn)時(shí),水流量不以超過40L/h,否則尾氣的氨濃度極低,給尾氣分析帶來麻煩。3 、兩次傳質(zhì)實(shí)驗(yàn)所用的進(jìn)氣氨濃度必須一樣。六、數(shù)據(jù)記錄與處理4 、干填料時(shí)AP/zU關(guān)系測(cè)定L=0填料層高度Z=塔徑D=序號(hào)填料層(Wj度AP(mmHO)單位高度填料層壓降A(chǔ)P/Z(mmHO)空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)3(m/h)空氣流量計(jì)處空氣溫度t(C)對(duì)應(yīng)空氣的流量Vh(m3/h)空塔氣速u(m/s)1232、噴淋量為40L/h,AP/Z-U關(guān)系測(cè)定序號(hào)填料層高度AP(mmHO)單位高度填料層壓降A(chǔ)P/Z(mmHO)空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)3(m/h)空氣流量計(jì)處空氣溫度t(C)對(duì)應(yīng)空氣的流量Vh(m3/h)空塔氣速u(m/s)塔內(nèi)的操作現(xiàn)象123Vh=V轉(zhuǎn)2
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