香蕉油的合成實(shí)驗(yàn)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上有機(jī)化學(xué)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)香蕉油的制備及表征系別：應(yīng)用化學(xué)系專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)班級(jí)：1203班 學(xué)號(hào)：姓名：馬慧十二水合硫酸鐵銨催化制備香蕉油 馬慧 摘要 本文以乙酸和異戊醇為原料 ，以十二水合硫酸鐵銨為催化劑，通過酯化反應(yīng)，合成乙酸異戊酯。該實(shí)驗(yàn)酯化反應(yīng)歷時(shí)70min，然后又經(jīng)過洗滌、干燥、最后在干燥的蒸餾裝置中蒸餾，收集 138-142的餾分，通過計(jì)算產(chǎn)率，測(cè)沸點(diǎn)、折光率以及做紅外光譜對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行表征，進(jìn)而對(duì)實(shí)驗(yàn)方案給出評(píng)價(jià)。關(guān)鍵詞 酯化反應(yīng) 香蕉油 硫酸鐵銨 蒸餾 前言 香蕉油是乙酸異戊酯的俗名，是一種化學(xué)物質(zhì)，乙酸異戊酯為無色透明液體，有類似香蕉的氣味。結(jié)構(gòu)簡式：CH3CO

2、OCH2CH2CH(CH3)2，分子式：C7H14O2，相對(duì)分子質(zhì)量: 130.1849，能與乙醇、戊醇、乙醚及乙酸乙酯任意混溶，溶于400份水。相對(duì)密度(d154)0.876，熔點(diǎn)-78，沸點(diǎn)142(純品)，折光率(n21D)1.400，閃點(diǎn)(閉杯)33，易燃，蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.0%7.5%(體積)。貯于低溫通風(fēng)處，遠(yuǎn)離火種、熱源。與氧化劑、酸堿類等分儲(chǔ)分運(yùn)。禁止使用易產(chǎn)生火花的工具。香蕉油用作溶劑，能溶解油漆、硝化纖維素、松脂、樹脂、蓖麻油、氯丁橡膠等。用于配制香蕉、梨、蘋果、草莓、葡萄、菠蘿等多種香型食品香精，也用于配制香皂、洗滌劑等所用的日化香精及煙用香精，還用

3、于香料和青霉素的提取、織物染色處理等。根據(jù)查閱的文獻(xiàn)，本論文以3.0g十二水合硫酸鐵銨做催化劑，n(冰乙酸)：n(異戊醇)=1.2:1，回流時(shí)間為70分鐘制備乙酸異戊酯。實(shí)驗(yàn)藥品與儀器藥品：異戊醇、冰醋酸、十二水合硫酸鐵銨、10%NaHCO3溶液、 飽和NaCl、無水硫酸鎂、 沸石。  儀器：100ml圓底燒瓶、電熱套、溫度計(jì)、鐵架臺(tái)、分水器、球形冷凝管、分液漏斗、燒杯、蒸餾頭、直型冷凝管、尾接管、三角燒瓶、量筒、天平、紅外光譜儀、折光儀實(shí)驗(yàn)步驟     1酯化 100ml圓底燒瓶中加入18ml（0.16mol）異戊醇和5.5ml(0

4、.19mol)冰乙酸混合，加入3.0g十二水合硫酸鐵銨，冷卻至室溫后加入沸石，加上帶分水器的回流裝置，回流70分鐘。      2洗滌 撤去熱源，稍冷后拆除回流裝置。待燒瓶中反應(yīng)液冷卻至室溫后，將其倒入分液漏斗中（勿將沸石倒入），用15mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，靜置。待液層分界清晰后，移去頂塞（或?qū)⑷讓?duì)準(zhǔn)漏斗孔），緩慢旋開旋塞，分去水層（下層）。有機(jī)層用10mL10碳酸氫鈉溶液分兩次洗，最后再用飽和氯化鈉溶液洗滌一次。分去水層（下層），有機(jī)層由分液漏斗上口倒入干燥的三角燒瓶中。     

5、 3干燥 向盛有粗產(chǎn)物的錐形瓶中加入約2g無水硫酸鎂，配上塞子，振搖至液體澄清透明，再放置 20min。  4蒸餾 安裝一套干燥的普通蒸餾裝置。將干燥好的粗酯小心地濾入燒瓶中，放入幾粒沸石，用電熱套加熱蒸餾，用干燥并事先稱量其質(zhì)量的三角燒瓶收集138142餾分，稱量質(zhì)量，并計(jì)算產(chǎn)率。 實(shí)驗(yàn)裝置圖蒸餾裝置圖 洗滌裝置圖結(jié)果與討論外觀沸點(diǎn)折光率純品無色透明液體1421.400產(chǎn)物無色透明液體1391.425本實(shí)驗(yàn)最后得到無色透明并帶有香蕉氣味的液體，實(shí)驗(yàn)的理論產(chǎn)量為20.83g，實(shí)際制得的產(chǎn)品的質(zhì)量為9.1g，經(jīng)計(jì)算產(chǎn)率為43.68%，產(chǎn)品的物理參數(shù)與純品的對(duì)比如下： 紅外光譜圖圖1 產(chǎn)

6、品的紅外光譜圖圖1 為產(chǎn)品的紅外光譜，圖2 為乙酸異戊酯的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖圖2 乙酸異戊酯的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖標(biāo)準(zhǔn)譜圖：乙酸異戊酯紅外光譜的特征如下：1740cm-1的強(qiáng)峰是酯羰基伸縮振動(dòng)引起的。除甲酸甲酯外，大多數(shù)飽和酯的c=0都出現(xiàn)在這個(gè)峰位。1240cm-1的譜帶是乙酸酯基中CO單鍵伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的，強(qiáng)度同羰基峰相當(dāng)，形狀略寬。由此峰位置可以確定酯的類型，非常特征。1380cm-1的附近分裂的雙峰是兩個(gè)甲基同一個(gè)碳原子相連時(shí)，由于振動(dòng)的偶合效應(yīng)使1380cm-1峰發(fā)生裂分引起的。兩峰間距小于15cm-1。另外，1170cm-1處尖銳的弱吸收，更加證實(shí)了異丙基端基的存在。產(chǎn)品的紅外光譜圖分析（1）

7、1156cm-1處出現(xiàn)了尖銳的弱吸收，證實(shí)了異丙基端基的存在；（2）1660cm-1附近的強(qiáng)吸收表明分子中含有羰基，為羰基的雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)；（3）在3240cm-1附近出現(xiàn)的較強(qiáng)而又寬的吸收峰，是因?yàn)樾纬蓺滏I后鍵力常數(shù)減小，移向低波數(shù)。說明有OH鍵的伸縮振動(dòng)，則制備出來的香蕉油含有乙酸這種雜質(zhì)；（4）3000cm-1附近為CH的吸收，圖中出現(xiàn)的<3000cm-1的吸收說明為飽和CH。而且該峰較尖，所以說明甲基數(shù)目多于亞甲基，也就證明了乙酸這一雜質(zhì)很少。從紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比可得：C-O-C吸收峰(1250cm-1)，C=O吸收峰 (1660cm-1 ) ， 異丙基端基（1156cm-

8、1）從結(jié)構(gòu)、沸點(diǎn)和折光率等三方面的結(jié)果可以判斷是乙酸異戊酯，但有少量的羥基吸收峰出現(xiàn)，說明產(chǎn)品不太純凈，含有少量的乙酸。實(shí)驗(yàn)討論產(chǎn)率43.68%比參考文獻(xiàn)中的96.90%低，還出現(xiàn)了乙酸雜質(zhì)。經(jīng)過分析操作過程中出現(xiàn)的問題，我總結(jié)了如下幾點(diǎn)：（1）回流時(shí)間有點(diǎn)短，沒有使乙酸與異戊醇充分反應(yīng)；（2）在洗滌過程中，沒有做到充分振搖，致使乙酸未除盡。振蕩后，放出氣體時(shí)，有液滴順勢(shì)流出，致使產(chǎn)品損失；（3）在干燥過程中，雖然靜置了20min，但在倒入圓底燒瓶時(shí)在干燥裝置中還殘留了一定量產(chǎn)品；（4）在蒸餾過程中，由于溫度上升較快，溫度沒有控制得當(dāng)，沒有及時(shí)更換接收裝置，致使部分產(chǎn)品損失在收集剛蒸出液滴的梨

9、形瓶中。（5）蒸餾裝置和接受瓶未完全干燥，是最終的產(chǎn)品部分水解。下面為我做完本實(shí)驗(yàn)后總結(jié)的該實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)： 1.回流酯化時(shí)，注意分水器中收集的水，回流結(jié)束，應(yīng)收集分水器的油層。2.拆除回流裝置后，應(yīng)立即將圓底燒瓶洗凈，放入烘箱烘干，以備蒸餾時(shí)使用。3.使用分液漏斗前要檢驗(yàn)它是否漏水，塞子是否與漏斗相匹配。 4.在堿洗時(shí)，及時(shí)排出生成的二氧化碳?xì)怏w，以防氣體沖出，損失產(chǎn)品。5.用飽和氯化鈣溶液洗滌之前一定要用飽和氯化鈉溶液洗滌，不可用水代替。因?yàn)橛蔑柡褪雏}水洗滌，一方面有利于分層；另一方面可降低酯在水中的溶解度，減少酯的損失，從而獲得較多的產(chǎn)物。 結(jié)論本實(shí)驗(yàn)通過本文以乙酸和異戊醇為原料 ，以十

10、二水合硫酸鐵銨為催化劑，通過酯化反應(yīng)，合成乙酸異戊酯。最終雖然得到了乙酸異戊酯，但是產(chǎn)率很低，并混有少量的乙酸，實(shí)驗(yàn)并沒有想象中的成功，但是通過自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)我們學(xué)到了如何通過查閱文獻(xiàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，遇到一些問題怎樣自己處理，也學(xué)到了通過測(cè)定一種物質(zhì)的物理性能和分析結(jié)構(gòu)從而對(duì)其進(jìn)行表征。參考文獻(xiàn)1劉春生,羅根祥.十二烷基磺酸鐵催化合成乙酸異戊酯J.日用化學(xué)工業(yè),2004,(6):403-405.2李繼忠,宋延衛(wèi).對(duì)甲苯磺酸催化合成乙酸異戊酯 J.延安大學(xué)學(xué)報(bào),2003,(3):58-59.3農(nóng)容豐,農(nóng)克良.乙酸異戊酯合成方法的改進(jìn)J.南寧師范高等?？茖W(xué)校報(bào),1979,(1):53-54.4程顯紅.硫酸鈦催化合成乙酸異戊酯研究J.吉林師范大學(xué)學(xué)報(bào),2005,(3):91-92.5王恩波,趙世良,鄭汝驪.雜多酸鹽催化劑J.石油化工,1985,14(10):615-625.6胥勃,吳越.雜多酸(鹽)一種多用途催化劑J.化學(xué)通報(bào),1982,(4):34-40.7張晉芬,邵海