粒徑分析和Zeta電位

1、粒徑分析和粒徑分析和Zeta電位測(cè)定電位測(cè)定( (Zetasizer Nano系列粒度分析儀-Nano ZS ZEN3600)指導(dǎo)老師：趙雙琪Zetasizer Nano系列粒度分析儀Zetasizer Nano 的功能？l能夠提供液體介質(zhì)中粒子或大分子的三種特性 粒徑、粒徑、ZetaZeta電位和分子量電位和分子量?jī)x器參數(shù)：儀器參數(shù)：Zetasizer 型號(hào) Nano ZS粒徑范圍 0.6nm - 6m Zeta 電位粒徑范圍 5nm - 10m分子量粒徑范圍1000 - 2x107 Daltons配置激光器 633 nm激光器l馬爾文使用道爾頓（Daltons）表示分子量。結(jié)果以千道爾頓k

2、iloDaltons （kDa）為單位表示。什么是粒徑？l DLS儀器中測(cè)量的粒徑，是和被測(cè)量粒子以相同速度擴(kuò)散的球體直徑。l Zetasizer儀器系統(tǒng)使用動(dòng)態(tài)光散射（DLSDLS）技術(shù)測(cè)量樣品中粒子的布朗運(yùn)動(dòng)，然后使用已建立的理論擬合實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)從而得到粒子的粒徑和分布。布朗運(yùn)動(dòng)l液體中粒子由于周圍的溶劑分子撞擊所致的隨機(jī)熱運(yùn)動(dòng)。粒子在液體中做隨機(jī)布朗運(yùn)動(dòng)，它們的運(yùn)動(dòng)速度被用于測(cè)量粒徑。l小粒子在液體中運(yùn)動(dòng)速度較快，而大顆粒運(yùn)動(dòng)相對(duì)緩慢。這種運(yùn)動(dòng)一直都在進(jìn)行，所以如果我們?nèi)∫恍《螘r(shí)間間隔（如100S），拍攝樣品運(yùn)動(dòng)“圖像”，我們可以看出粒子移動(dòng)了多少，并且換算出它有多大。l相同時(shí)間內(nèi)，如果

3、位移比較小，粒子位置接近，則樣品中粒子較大；同樣，如果位移較大，粒子位置變化很大，則樣品中粒子較小。運(yùn)用擴(kuò)散速度與粒徑之間的關(guān)系，可以測(cè)定粒子的大小。l印刷 調(diào)色液和液體油墨粒徑影響了成像質(zhì)量、粘度和聚集趨勢(shì)及其對(duì)磁頭油墨噴嘴的堵塞。控制油墨和調(diào)色液產(chǎn)品顆粒大小會(huì)直接影響成像性質(zhì)、油墨耐久性和粘性。l顏料 在配制顏料的穩(wěn)定配方中，對(duì)粒徑的了解非常重要。顏料顏色和色度與粒徑高度相關(guān)，這些都應(yīng)用于測(cè)定顏色特性。為什么我們需要知道它？l物質(zhì)的分子量 是這種物質(zhì)一個(gè)分子中所有原子的原子質(zhì)量單位（原子質(zhì)量單位（amuamu）的重量的和。分子量可從物質(zhì)的分子式用數(shù)學(xué)方法計(jì)算而得，它是構(gòu)成分子的所有原子的原

4、子量的總和。l以Zetasizer Nano系列儀器，應(yīng)用靜態(tài)光散射（SLS）測(cè)量技術(shù)我們現(xiàn)在可以測(cè)定分子量。什么是分子量？為什么我們需要了解它？ l我們需要了解分子量，以便能夠測(cè)定1 mole（摩爾）物質(zhì)中有多少克。摩爾是“一個(gè)分子重量”的化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語，比如說一摩爾水是18.015克。l在應(yīng)用中，知道聚合物的分子量，將有助于測(cè)定它們的許多物理特性，諸如密度、彈性和強(qiáng)度。l大多數(shù)液體含有離子，它們可能是負(fù)性或正性電荷原子，分別稱為陰離子和陽離子。當(dāng)帶電粒子懸浮于液體中時(shí)，相反電荷的離子會(huì)被吸引到懸浮粒子表面。即帶負(fù)電樣品從液體中吸引陽離子；相反，帶正電樣品從液體中吸引陰離子。什么是什么是Zet

5、a電位和電泳？電位和電泳？l接近粒子表面的離子將會(huì)被牢固地吸附，而較遠(yuǎn)的則松散結(jié)合，形成所謂的擴(kuò)散層。在擴(kuò)散層內(nèi)，有一個(gè)概念性邊界；當(dāng)粒子在液體中運(yùn)動(dòng)時(shí)，在此邊界內(nèi)的離子將與粒子一起運(yùn)動(dòng)；但此邊界外的離子將停留在原處 這個(gè)邊界稱為滑動(dòng)平面（Slipping plane）。l在粒子表面和分散溶液本體之間存在電位，此電位隨粒子表面的距離而變化 在滑動(dòng)平面上的電位叫做 Zeta電位。l應(yīng)用電泳法和激光多普勒測(cè)速法（有時(shí)稱為激光多普勒電泳法）相結(jié)合的測(cè)量技術(shù)，可測(cè)量Zeta電位。這種方法測(cè)量粒子所施加電場(chǎng)的液體中的運(yùn)動(dòng)的速度。l一旦我們知道粒子的電泳速度和所應(yīng)用的電場(chǎng)強(qiáng)度，通過使用另外兩個(gè)已知的樣品參

6、數(shù) 粘度（Viscosity）和介電常數(shù)（Dielectric constant），我們可以計(jì)算出Zeta電位。我們?yōu)槭裁匆獞?yīng)用它？l樣品的Zeta電位大小決定液體中的粒子是穩(wěn)定存在還是趨向于絮凝（粘連在一起）。因此，Zeta電位應(yīng)用于許多工業(yè)行業(yè)，如： 制陶業(yè) 對(duì)于漿料顆粒要求較高Zeta電位，來保證陶瓷粒子可以緊密堆積。 廢水處理 廢水的絮凝狀態(tài)與pH，加入的化學(xué)絮凝劑如帶電聚合物，加入氯化鋁或其它高電荷鹽類相關(guān)。在水處理規(guī)程的優(yōu)化和開發(fā)過程中，Zeta電位測(cè)量與這些參數(shù)結(jié)合是十分重要的。 乳液 Zeta電位的研究決定了乳狀液在其所應(yīng)用環(huán)境中是否維持穩(wěn)定。Zetasizer Nano 儀器

7、 樣品池區(qū)l樣品池區(qū)是插入所有樣品池進(jìn)行測(cè)量的地方。 樣品池區(qū)是封閉的，可以控制樣品溫度在2 - 90C范圍（對(duì)于具有高溫配置的儀器可升溫至120C）。如果在樣品池區(qū)溫度高于50C時(shí)打開蓋子，則儀器將每隔幾秒發(fā)出蜂鳴聲兩次，警告溫度較高。如何進(jìn)行Zetasizer 測(cè)量？lSOP測(cè)量 標(biāo)準(zhǔn)操作程序 l手動(dòng)測(cè)量 即時(shí)設(shè)置所有測(cè)量參數(shù)SOP測(cè)量 標(biāo)準(zhǔn)操作程序l預(yù)定義所有測(cè)量中的設(shè)置，保證在同一類型樣品上進(jìn)行的測(cè)量能以一致的設(shè)置進(jìn)行。用于有規(guī)律地測(cè)量相同類型樣品。SOP可按要求創(chuàng)建或修正。l進(jìn)行SOP測(cè)量，從菜單條上選擇Measure Start SOP，并從中選擇使用一個(gè)SOP。選擇一個(gè)SOP后，

8、測(cè)量顯示窗口（Measurement Display）將顯示如下。 按下Start（ ）按鈕，測(cè)量即開始。手動(dòng)測(cè)量手動(dòng)測(cè)量l手動(dòng)測(cè)量是在進(jìn)行測(cè)量之前即時(shí)設(shè)置所有測(cè)量參數(shù)。對(duì)于測(cè)量多種不同類型的樣品，或以實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)非常理想。l要進(jìn)行手動(dòng)測(cè)量，從菜單條上選擇Measure - Manual。 手動(dòng)測(cè)量對(duì)話框窗口出現(xiàn)，其中可選擇測(cè)量設(shè)置，必要時(shí)可保存為SOP。在選擇設(shè)置和參數(shù)后，按下Measurement Display上的Start按鈕，即可開始測(cè)量。測(cè)試步驟測(cè)試步驟l關(guān)閉蓋子，開啟儀器，等待30分鐘讓激光穩(wěn)定；l啟動(dòng)Zetasizer軟件；l按樣品制備手冊(cè)制備樣品；l選擇樣品池：選擇適合樣品和測(cè)量類型的樣品池；l將制備的樣品注入樣品池；l進(jìn)行測(cè)量（以SOP