鉻鐵的化學(xué)分析方法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上鉻鐵的分析鉻鐵類別牌號化學(xué)成分（）鉻碳硅磷硫漢字代號不小于不大于微碳鉻0000Cr0000500.061.52.00.060.04微碳鉻000Cr000500.070.101.52.00.060.04微碳鉻00Cr00500.110.151.52.00.060.04低碳鉻0Cr0500.160.252.03.00.060.04低碳鉻0Cr01500.260.502.03.00.060.04中碳鉻1Cr1500.511.02.53.00.100.04中碳鉻2Cr2501.12.02.53.00.100.04中碳鉻3Cr3502.14.02.53.00.100.04碳素鉻

2、4Cr4504.16.53.05.00.070.04碳素鉻5Cr5506.69.03.05.00.070.07高碳鉻鐵中Cr的測定（熔融法）一、 方法要點(diǎn)：鉻鐵與過氧化鈉共熔時，Cr已被氧化為高價，調(diào)至酸性后即可用硫酸亞鐵銨滴定。二、 試劑：1、 過氧化鈉：固體2、 硫酸：1+13、 硫磷混酸：加磷酸80ml于760ml水中，小心加入硫酸160ml。冷卻后混勻。（共1000ml）4、 硫酸亞鐵銨標(biāo)液：0.2N. 稱硫酸亞鐵銨80g溶于5+95硫酸一升中。5、 N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑：2%. 稱0.2g溶于0.2%碳酸鈉溶液100ml三、 分析方法：稱樣0.2000g置于預(yù)先盛有45g過氧化

3、鈉的瓷坩堝中，攪拌均勻，上面覆蓋2g過氧化鈉。先在電爐上加熱熔融（黑色液體），再移入馬弗爐650灼燒10分鐘（最好加蓋）。取出冷卻，置于盛有100ml熱水的500ml燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加熱煮沸35分鐘，冷卻，用1+1硫酸中和至溶液從純黃色變?yōu)槌壬?，繼續(xù)加至清亮。加硫磷混酸30ml，用0.2N硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定，接近終點(diǎn)時加指示劑3滴，繼續(xù)滴定至由櫻桃紅色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)。四、 計(jì)算：Cr%=【（NV）標(biāo)液×0.01733×100】/G五、 注：1、低碳鉻鐵用此法，試樣熔解不好。2、熔融溫度不可超過650，否則逸出。3、此方法也適用于氮化鉻。高碳鉻鐵中Cr的測定（酸溶法

4、） 高碳鉻鐵由于碳化鉻的性質(zhì)特別穩(wěn)定，所以不易溶解。為了分解試樣，一般采用過氧化鈉熔融分解試樣的方法。近來也有采用焦硫酸鉀、高氯酸、磷酸、硫酸混合濕熔體系分解試樣的方法。但這些方法都是用“熔”而非用“溶”的方法分解試樣，因而在操作上有一定難度。本文采用鹽酸、磷酸、硫酸、硝酸進(jìn)行高碳鉻鐵的濕法溶解。一、分析步驟：稱取試樣0.1000克置于500ml燒杯中，加入鹽酸15ml溫?zé)峤?0分鐘，加入磷酸15ml，逐漸升溫加熱，蒸發(fā)至溶液液面平靜，有輕微磷酸煙冒出后30秒。取下放置片刻，加入硫酸10ml，加熱蒸發(fā)至微冒三氧化硫白煙，滴加硝酸12ml氧化。待氮氧化物黃煙消失后，繼續(xù)蒸發(fā)冒三氧化硫白煙2分鐘

5、。取下放置至溫?zé)?，加入熱?30ml，搖勻，加40g·L-1硫酸錳溶液2滴，25g·L-1硝酸銀溶液10ml，加熱煮沸。加入250g·L-1過硫酸銨溶液20ml，煮沸氧化，待溶液冒大泡35分鐘后，取下?lián)u動，加入50g·L-1氯化納溶液10ml，低溫微沸15分鐘，使氯化銀沉淀凝聚下沉，溶液清澈。取下流水冷卻至室溫。用硫酸亞鐵銨標(biāo)液（0.1mol·L-1）滴定至淺黃綠色，加入2g·L-1N苯代鄰氨基苯甲酸溶液2滴，搖勻，繼續(xù)滴定至亮綠色為終點(diǎn)。二、注：1、本法的獨(dú)特之處在于采用鹽酸溫?zé)峤?。在對比試?yàn)中，不經(jīng)鹽酸浸泡的試樣很難溶解，而浸泡

6、后的試樣能完全溶解。2、鉻的適宜氧化酸度為【H+】=2.02.5mol·L-1.本法加入硫酸10ml，并將氧化體積控制在180ml左右。 磷酸用量在820ml對測定結(jié)果無影響。因容器較大，用量太少易使磷酸蒸發(fā)過量，形成焦磷酸鹽使結(jié)果偏低，采用15ml。3、一個需要探討的問題是，當(dāng)采用同樣三個高碳鉻鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線時，用本法繪制的曲線斜率比用過氧化鈉熔融法繪制的曲線斜率略大。 摘自理化檢驗(yàn)2002.2 低碳鉻鐵中Cr的測定 （過硫酸銨氧化、亞鐵容量法）一、 試劑：1、 硫酸：1+42、 硝酸銀：1%3、 過硫酸銨：30%4、 鹽酸：1+15、 苯代鄰位氨基苯甲酸：0.2%。 稱指

7、示劑0.2g，碳酸鈉0.2g，加稅20ml，加熱溶解，稀釋至100ml.6、 硫酸亞鐵銨：0.1N. 稱硫酸亞鐵銨40g溶于5+95硫酸一升中。二、 分析方法：稱樣0.1g于500ml燒杯中，加（1+4）硫酸50ml，加熱待試樣全溶后，滴加硝酸（1+1）至碳化物分解完全，煮沸驅(qū)氮。加熱水100ml，硝酸銀6ml，過硫酸銨30ml，硫酸錳3滴，煮沸5分鐘。加鹽酸（1+1）5ml，繼續(xù)煮2分鐘至溶液清亮，取下冷卻。加濃磷酸10ml，用0.1N硫酸亞鐵銨滴至淡黃色，加指示劑3滴，繼續(xù)滴至亮綠色為終點(diǎn)。三、 計(jì)算：Cr%=【（NV）標(biāo)液×0.01733×100】/G四、 注：1、加

8、蓋表面皿2、指示劑加入量應(yīng)與標(biāo)定亞鐵時相同3、注意減釩4、有些試樣直接用濃磷酸溶解較容易5、氮化鉻用硫酸（1+1）溶時不時添加水，最好不要冒硫酸煙以防煮時溶液褪色。加過硫酸銨煮時必須出現(xiàn)錳的紫紅色，否則鉻沒有全部被氧化，必須再添加過硫酸銨510ml. 6、低碳鉻鐵也可用高氯酸冒煙氧化法。稱0.1g試樣，加高氯酸10ml，氫氟酸少許，低溫溶解氧化，再高溫冒高氯酸煙出瓶口立即取下，冷卻，加硫磷混酸30ml，用硫酸亞鐵銨滴定。中碳鉻鐵中Cr的測定（過硫酸銨氧化、亞鐵容量法）一、 方法要點(diǎn)：試樣以硫磷混酸溶解，硝酸銀為催化劑，加過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻，同時錳也被氧化成高錳酸。加氯化鈉形成氯化銀，

9、煮沸破壞高錳酸，使錳變?yōu)榈蛢r錳，鉻仍為六價鉻。用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定，但釩也被滴定。二、 試劑：1、 硫磷混酸：將80ml磷酸（d=1.7）注入760ml水中，再將160mlH2SO4(d=1.84)徐徐加入。2、 氯化鈉： 5%3、 硝酸銀：1%4、 過硫酸銨：30%5、 苯代鄰位氨基苯甲酸：0.2%。 稱指示劑0.2g，碳酸鈉0.2g，加水20ml，加熱溶解，稀釋至100ml.6、 硫酸亞鐵銨：0.1N. 稱硫酸亞鐵銨40g溶于5+95硫酸一升中。三、分析方法：稱取試樣0.2000g置于500ml三角瓶中，加硫磷混酸50ml，加熱使試樣溶解。滴加硝酸氧化至滴入時不再發(fā)生氣泡為止。煮沸以除去氮

10、氧化物，稀釋至體積250ml，煮沸后加入1%的硝酸銀溶液10ml，20%的過硫酸銨溶液20ml,加熱煮沸至溶液呈紅色，繼續(xù)煮沸5分鐘，加5%氯化鈉溶液10ml,煮沸至紅色消失，繼續(xù)煮沸510min。（此時溶液體積不應(yīng)小于150ml）。用流水冷卻，以0.1N硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。接近終點(diǎn)時，加指示劑5滴，繼續(xù)滴定由櫻桃紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色為止。四、注：1、 試樣未溶解完全以前，不要加入硝酸，以免因鉻之鈍化使試樣不能完全溶解。2、 過量的過硫酸銨必須煮沸，使之充分分解。3、 硝酸銀加入量以每10mg鉻加2.5ml的(1%)硝酸銀。4、 加入氯化鈉后，瓶內(nèi)要放56粒玻璃球，以防爆沸溶液濺出（也可用濾紙

11、片）。5、 此方法也可用于低合金鑄鐵中鉻的分析。五、 允許誤差：Cr%誤差范圍Cr%誤差范圍0.00.00355.010.00.100.050.100.00510.014.00.120.100.500.01514.018.00.150.501.00.03018.024.00.171.05.00.050鉻鐵中鉻的測定 高錳酸鉀氧化、亞鐵容量法一、方法要點(diǎn)：試樣用鹽酸溶解，以硫磷混酸冒煙驅(qū)除鹽酸，然后用高錳酸鉀將生成的三價鉻氧化為高價，過量的高錳酸用氯化銨來破壞，最后用以苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定。二、試劑：鹽酸： 1+1 硫磷混酸： 60 ml硫酸40 ml磷酸相混合 高錳酸鉀溶

12、液： 5 氯化銨溶液： 20 指示劑溶液：指示劑0.2克與碳酸鈉0.2克溶于100 ml熱水中 硫酸亞鐵銨標(biāo)液： 0.1N三、分析步驟：稱取試樣0.1000g置于300ml三角瓶中，加入鹽酸（1+1）10ml，加熱待試樣全溶后，加入硫磷混合酸12ml，繼續(xù)加熱至微冒硫酸白煙，以驅(qū)除鹽酸，離火稍冷后加水50ml，高錳酸鉀8ml，再加熱至有棕色二氧化錳沉淀產(chǎn)生，加入氯化銨溶液30ml，繼續(xù)加熱至二氧化錳沉淀及紅色高錳酸被還原（此時溶液呈桔黃色），再煮沸1分鐘，離火流水冷卻后，即用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液呈淡黃色，然后加入指示劑3滴，繼續(xù)滴定至試液由櫻桃紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。四、注意事項(xiàng)：1

13、、如含硅較高試樣（硅鉻合金）溶樣時，可滴加氫氟酸，然后經(jīng)硫磷混合酸冒煙驅(qū)氟。一般微碳鉻鐵試樣，可直接用15毫升硫磷混酸加5毫升水溶解，而不需冒煙處理。 2、冒煙時間不能太長，否則生成的硫酸鹽不能溶解，使結(jié)果偏低。 3、硫磷混合酸不宜多加，否則在氯化銨還原錳時，部分鉻也被還原，使結(jié)果偏低。 4、加入高錳酸鉀溶液后，經(jīng)加熱二氧化錳沉淀一經(jīng)生成，證明鉻已全部氧化完全。 5、用氯化銨還原錳時，如雖經(jīng)煮沸仍有部分錳未被還原，此時可再補(bǔ)加數(shù)滴氯化銨，否則由于錳未全部還原，使結(jié)果偏高。 鉻鐵中錳的測定 高錳酸比色法一、方法要點(diǎn)：試樣用高氯酸、鹽酸溶解并冒煙后，鉻已成高價狀態(tài)，在一定的酸度中，在硝酸銀存在下，

14、用過硫酸銨將錳氧化為紅色高錳酸，借此作為錳的比色測定。高價鉻的干擾用試液空白來抵消。二、試劑： 鹽酸： 1+1 混合酸：稱硝酸銀2克于 800 ml水中，加硝酸100 ml，磷酸50 ml，硫酸50 ml混勻。 過硫酸銨溶液： 30 EDTA溶液： 5三、分析步驟：稱取試樣50毫克于125ml三角瓶中，加入高氯酸3ml，鹽酸（1+1）2ml，加熱待試樣全溶后，繼續(xù)蒸發(fā)至高氯酸白煙冒出瓶口，稍冷，加入混合酸5ml，水5ml，過硫酸銨5ml，加熱煮沸至紅色高錳酸出現(xiàn)后再持續(xù)20秒，流水冷卻，加水35ml搖勻，將此顯色液傾入3cm比色皿中，于另一比色皿中加入EDTA一滴，然后傾入顯色液，使高錳酸色澤

15、褪色后以此為空白比色，測吸光度。四、注意事項(xiàng)：1、紅色高錳酸生成后，應(yīng)避免長時間煮沸，以防止其分解而使結(jié)果偏低。 2、加入EDTA后，高錳酸的褪色速度與溫度有關(guān)，溫度高褪色快，否則較 慢。 3、加入EDTA后，要在5分鐘內(nèi)比色完畢。若放置時間過長將導(dǎo)致EDTA 把鉻絡(luò)合，使結(jié)果偏高。4、大量鉻也可用鹽酸高溫時驅(qū)除，這樣比色時可用水為空白5、硅高時可加氫氟酸，再用高氯酸冒煙除氟。鉻鐵中錳的測定過硫酸銨容量法：一、試劑：硫酸：1+1 1+3 碳酸鈉溶液： 25 過硫酸銨溶液： 10 氯化鈉溶液： 1 硝酸銀溶液： 1.7 氧化鋅懸浮液：氧化鋅不能含有機(jī)物質(zhì)，可按分析步驟檢查其含錳量。如氧化鋅中有碳

16、酸鹽時，應(yīng)先于700800灼燒后使用。 硫磷混酸：160毫升硫酸于760毫升水中，加磷酸80毫升。 亞砷酸鈉亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05N二、分析步驟： 稱取試樣1g置于500ml燒杯中，加硫酸（1+3）20ml，加熱至試樣全部溶解。滴加硝酸氧化，煮沸23分鐘以除去氮氧化物，徐徐加入25%的碳酸鈉溶液至有少量鉻和鐵的沉淀析出。然后滴加濃硝酸以溶解沉淀，繼續(xù)加熱，分次加入氧化鋅懸浮液至瓶底有少量過剩的氧化鋅為止。然后將溶液加熱至沸，此時如杯底無白粒殘留，應(yīng)再加入氧化鋅少許，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中,加水稀釋到刻度，搖勻，用干濾紙將溶液過濾于干燒杯中。吸取試液100ml置于250ml燒杯

17、中，用硫酸（1+1）溶液酸化，加熱蒸發(fā)至40ml，加硫磷混酸25ml，1.7硝酸銀）5ml，過硫酸銨溶液20ml。加熱微沸3045秒，取下并靜置23分鐘，流水冷卻至1025，加1氯化鈉5ml，立即用0.05N亞砷酸鈉亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液呈淡紅色時，每兩滴相隔不得少于510秒，直到紅色消失為終點(diǎn)。 鉻鐵中磷的測定一、方法要點(diǎn)：試樣用高氯酸、鹽酸溶解，在高氯酸冒煙的溫度下，磷能定量地氧化成正磷酸，鉻也同時被氧化成高價。加入鹽酸使大部分高價鉻成氯化鉻酰揮發(fā)，少量高價鉻用亞硫酸鈉還原成三價，然后用硝酸調(diào)節(jié)酸度，加入鉬酸銨與磷生成黃色磷鉬絡(luò)離子，用氯化亞錫將磷鉬絡(luò)離子還原成磷鉬藍(lán)，借此作為磷的比

18、色測定。二、試劑：鉬酸銨酒石酸鉀鈉尿素溶液：18鉬酸銨與18酒石酸鉀鈉各50毫升相混勻，加入尿素2克。 氟化鈉氯化亞錫溶液：稱取氟化鈉12克，氯化亞錫1克溶于500毫升水中。三、 分析步驟：稱取試樣50毫克于150ml三角瓶中，加入高氯酸5ml，鹽酸（1+1）1015滴，加熱待試樣全溶后，繼續(xù)蒸發(fā)至高氯酸白煙冒出瓶口30秒鐘，此時溶液呈橙紅色，趁熱加入濃鹽酸2ml，使鉻成紅棕色的氯化鉻酰揮發(fā)，再加熱使鉻氧化，再加濃鹽酸2ml，繼續(xù)加熱至冒煙近干，離火稍冷，加入硝酸（1+2）5ml，滴加亞硫酸鈉溶液（10）10滴以還原部分高價鉻，再加熱煮沸30秒，驅(qū)除氧化氮，離火迅速加入鉬酸銨酒石酸鉀鈉尿素溶液

19、5ml，氟化鈉氯化亞錫溶液20ml，水65ml，流水沖冷，以水作比較進(jìn)行比色。 鉻鐵中硅的測定一、分析步驟：稱取試樣0.1g于100ml燒杯中，加硫酸（1+1）5ml，加熱,在溶解過程中需經(jīng)常加水，使其體積不被過度蒸發(fā)，以免硅脫水。待試樣全溶后，再加水10ml，過硫酸銨溶液（30）23ml，煮沸至大氣泡產(chǎn)生，離火稍冷后將試樣移入塑料杯中，于預(yù)熱至6070的水浴中放置1分鐘，然后邊用塑料棒攪拌邊滴加氫氟酸810滴，2分鐘后加入硼酸液（5）20ml，繼續(xù)攪拌3分鐘，將此液移入100ml量瓶中，用水稀釋至刻度。吸取10ml試液兩份分別于150ml干燥的三角瓶中。顯色液：加水20ml，鉬酸銨5ml，于

20、沸水浴中放30秒，流水沖冷后加入草酸液（5）10ml，立即加硫酸亞鐵銨（6）5ml?？瞻滓海杭铀?0ml，草酸液（5）10ml，鉬酸銨5ml，硫酸亞鐵銨（6）5ml。二、注意事項(xiàng)：1、滴加氫氟酸，溫度不得超過70，否則硅易生成四氟化硅揮發(fā)掉，使結(jié)果偏低。2、加入硼酸后，攪拌時間不宜過短，否則氫氟酸不能完全與硼酸絡(luò)合，使結(jié)果受到影響。3、加入草酸后應(yīng)立即加硫酸亞鐵銨。 高碳鉻鐵中鉻、硅、磷、錳的系統(tǒng)分析 試液溶液的制備稱取試樣0.5000g于已盛有45g過氧化鈉的鐵坩堝中，用鐵絲仔細(xì)攪勻后，在表面再鋪1g過氧化鈉，加蓋，于酒精噴燈燈焰上小心加熱熔融，并不時轉(zhuǎn)動坩鍋使熔融完全，再在燈焰上保持12分

21、鐘后離火，轉(zhuǎn)動坩鍋使熔融物分布均勻。稍冷將坩鍋與熔塊一起置于400ml燒杯中，加入近沸熱水80ml，待作用完畢后，用塑料棒將坩鍋取出，并用熱水洗凈坩堝，然后將此液傾入已盛有100ml加熱近沸的硫硝混酸（硫酸100ml，硝酸20ml，用水稀釋至1升）中，用熱水洗凈塑料燒杯，再將試液加熱煮沸1分鐘，此時溶液清亮，離火加入尿素1克，滴加亞硝酸鈉液（2）至錳還原，流水沖冷，最后將試液移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。注意事項(xiàng)：1、鐵坩鍋在使用前，應(yīng)先在酒精噴燈燈焰上加熱至發(fā)紅，并立即拋入冷水中，使氧化鐵皮脫掉，以免在試樣熔融后浸出時產(chǎn)生大量的氧化鐵皮。2、熔塊浸出時，一定用塑料燒杯，不能用玻璃燒

22、杯，否則強(qiáng)堿浸蝕玻璃后對硅的測定引入干擾。3、過氧化鈉不能多加，以免在其分解時產(chǎn)生大量過氧化氫，使鉻還原，結(jié)果偏低。4、熔塊需用熱水浸出后再傾入加熱近沸的硫硝混酸中酸化，如用冷水浸出并傾入冷硫硝混酸中酸化，則鉻的結(jié)果偏低。5、如有部分氧化鐵皮用酸溶解不掉時，對測定無妨，移液時使用上層澄清液操作即可。 鉻的測定一、方法要點(diǎn)：在堿性強(qiáng)氧化劑存在下，在熔融過程中，鉻能從三價定量地氧化至六價，成為可溶性鉻酸鹽。經(jīng)酸化后生成的高價鉻直接用硫酸亞鐵銨還原二、分析方法：吸取試樣溶液50ml于400ml燒杯中，加入硫磷混酸（160+80+760）25ml，水150ml，指示劑3滴，立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定至溶液轉(zhuǎn)為亮綠色為終點(diǎn)。三、討論：1、磷酸的存在與鐵生成磷酸鐵的無色絡(luò)合物，使滴定終點(diǎn)清晰。2、由于試樣在熔融后，滴加了亞硝酸鈉，故錳對測定不干擾。 硅的測定一、方法要點(diǎn)：在微酸性溶液中，加入鉬酸銨使形成硅鉬絡(luò)離子，然后用硫酸亞鐵銨還原成硅鉬藍(lán)，借此作為硅的比色測定。（顯色時由于試液中六價鉻的量不大于10毫克，故對硅鉬絡(luò)離子的形成無妨）。二、分析方法：吸取試液溶液5ml兩份分別于150ml干燥的三角瓶中。顯色液：加鉬酸銨（5）5ml，硫酸（1+99）5ml，于沸水浴中放30秒，流水沖冷后加入草酸液（