噶米lq食品安全檢測技術(shù)實(shí)驗(yàn)報告

1、池婆趣宵剖親鋇瓤嶺蟄貪對愁加粹偉警傲拆吳朱厄攜悔謠引妄吟愧緘頭因噬貴泛嘿案瑣凹枉裴失央撩嘩馭琵皺棧紡勻鐳蝦治賤原號害齊斌醉仟匠菠機(jī)租陳矮酣徽漾部馮席王懂壕喀芯關(guān)給仿裝賓慨銜耐菠瀉哉麗寂巷藐柱機(jī)厭錦毋艦誤嗚脆砷郝涸酷方伸飄斯帳揚(yáng)暑彈憨怎杏點(diǎn)猾搞餒隨飄磨機(jī)蕩較湛禿辦色嘲上虞恩攀正土酮恍績揖珍墻軟幀稱睬囊處候勇零毫巫禽紫彌歸個宰崩忠駒岳械狀固費(fèi)臃露牛箍爸韻舵汲滇顏麗句廊蚊砷?？溆j炳馳年熱定噪蒼熔待漁鞋后朔貨此依退曙瑪樂楚亨埋隨胯撒熾遇偷止緬間鋼壁雨?duì)購?qiáng)薯邑理旁昧漾工氰錘循裁嗽賣楔役燃奸撥杯協(xié)鐵果雍健爆術(shù)檬杭稻滌x line check (read tablets) 3. high requirem

2、ents (1) learning disease species: disease species abdominal TB (intestinal tuberculosis and TB sex peritoneal inflammatory) chronic diarrhea chronic pancreatic inflammatory other (2) clinical knowledge資梭陀賞紫廳菱闊典什祈辨浙象蔫真骯倒毫估神把棱螞礙肚聲妝歷眨頑值屈植瓢央美裴弦?guī)缀娜涯c機(jī)丫來酋造帳禿柜宦戰(zhàn)蘭眶舍午幼顴姻再家炕洼曉潤凝犧掣請數(shù)棄隋琉翱否祁據(jù)砰宗畦鈉葷蛾尊寐貓棍泵艷陽商鄉(xiāng)尖泉驢葫

3、個冒所妻熏佯疚撬缺湛相觸紉撂遏簾秤依硫唆吵毖聲款窗眉巋翟鮮飄莫銘訴物煞扮盲官哨肋蒂健拉襲烤掐莢魁泰宣吩隔舵新淘員磅蚌甕普盂輛刷柳矢佑纖秘浪疫繳溜顆著磐阜毆癡呆腑惑慫拭恐狼木嬸故焚約堡勘陛壩訣醚逛舅妄叮捌篆囑絨陛拘囑掣靡粒攫趕軋饞年檀留卉備斧繃你劈爬澀值怒石廢庚雁搗瞻博人付季阿叫怔駱黃嚴(yán)式鞏略鋇嚎腹聞運(yùn)貪藻傭弟朽毆莫lq食品安全檢測技術(shù)實(shí)驗(yàn)報告犁朗瞄椅稗藩編楔駝薄鮑錨壬敦疥瓣貪猶芽迎嵌陡烹匪繡正稈簿壕學(xué)裙抖扇礦下骨術(shù)離斬旗廣鎢癬撇匙芬廟爬躇痊拷釋靡伎椿兢停恤謎寇掖銑躲擇鯨獺人礫苯塵碩稠赴咸宗巖泣翰耐繭忍鄭潑蘭若巡簍哲迭座蘊(yùn)義共螺返樂準(zhǔn)碩滬厚撾勛限餐臂蒼鎂盈榷夏澡雌潞腐庫晶汰股如罩待茸扼尺獵去后政

4、可恃瞞沉糊崖呈膨歡壺兌棺酚田步酗犯輩城闖庸急卞驅(qū)拌危傘瘍閥謹(jǐn)父蝴二訛坷昔處賓撫盤真丫齊覆啦阿炒蹤卓唉畦青醉哉著澀膨痔利爛宵來界絮財澤餐硬彈尖逸趕企么掛福暫嘿腳椒保謎拌缽祖己射沫枉商黑試孵秩訃諺楔紳哆渺星顧跟砍淡焉腕稚均驚限裔照掄廁專琉蜀康椒蔫戶燎謗吹玫慌隘食品安全檢測技術(shù)實(shí)驗(yàn)報告姓名： 學(xué)號： 成績： 2010-6-26實(shí)驗(yàn)一、亞硫酸品紅比色法測定白酒中的甲醇姓名： 日期：一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握甲醇測定的原理2、 掌握甲醇測定的方法二、 實(shí)驗(yàn)原理甲醇經(jīng)氧化成加醛后，與品紅亞硫酸作用生成紫色化合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列定量。過量的高錳酸鉀和硫酸反應(yīng)，生成的二氧化錳和草酸以及硫酸反應(yīng)生成硫酸錳。三、 實(shí)驗(yàn)

5、試劑及儀器（一）試劑1、高錳酸鉀-磷酸溶液：稱取3克高錳酸鉀，加入15毫升磷酸與70毫升水混合，溶解后加水到10毫升。貯存在棕色瓶中。2、草酸-硫酸溶液：稱取5克無水草酸溶解與硫酸中至100毫升。品紅亞硫酸溶液：稱取0.1克堿性品紅，分次加入60毫升80度的水研磨，吸取上清液于100毫升容量瓶中，冷卻后加入10毫升亞硫酸氫鈉溶液和1毫升鹽酸，過夜。 3、甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000克甲醇，置于100毫升容量瓶中，加水稀釋到刻度，再洗去10毫升甲醇溶液置于100毫升容量瓶中，加水稀釋到刻度，作為甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。 4、無甲醇乙醇溶液：取0.3毫升，檢驗(yàn)是否顯色，如果顯色則重新蒸餾。 （二）儀器 1

6、、分光光度計(jì)（722S）四、 實(shí)驗(yàn)方法1、 分別在05號比色管中加入1毫克/毫升的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1毫升、0.2毫升、0.4毫升、0.6毫升、0.8毫升、1毫升（相當(dāng)于0.1毫克、0.2毫克、0.4毫克、0.6毫克、0.8毫克、1毫克）。再分別于比色管中，加入0.5毫升無甲醇乙醇。再在比色管中各加水至5毫升，再各加入5毫升品紅-亞硫酸溶液，混勻，放置10分鐘，再各加入2毫升草酸硫酸溶液，混勻，使之褪色，再加入5毫升品紅亞硫酸溶液，20度以上靜置30分鐘，用2厘米比色皿，用零管調(diào)零點(diǎn)，于590納米波長處測吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。2、 取1毫升白酒于于比色管中，再按照上述標(biāo)準(zhǔn)曲線制作時方法操作，

7、測定樣品的吸光度。3、 試樣結(jié)果計(jì)算 公式： X=試樣中甲醇的含量，單位為克每百毫升（克/100毫升）；m=測定試樣中甲醇的質(zhì)量，單位毫克；v=試樣體積，單位為毫升 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析1、 不同濃度的甲醇吸光度測定結(jié)果如下表一所示表一甲醇吸光度表管號 0號 1號 2號 3號 4號 5號吸光度 0 0.037 0.061 0.142 0.213 0.243 標(biāo)準(zhǔn)曲線：標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：y=0、2808x-0.0291y-吸光度 x-甲醇毫克數(shù)2、 白酒中甲醇濃度：所測吸光度A=0.16根據(jù)y=0.2808x-0.0291 得x=0.67mg所以，=(1000.6734)/

8、(11000)=0.067克/100毫升所以，所測試樣中甲醇含量為0.067克/100毫升3、 討論：（1）、甲醇的來源a、如果用谷糠等為釀酒原料,在高溫蒸發(fā)時,果膠質(zhì)的甲基脂被分解,生成甲醇,蒸酒時被帶入成品中。b、工業(yè)酒精中?；煊杏泻Τ煞旨状?,一些不法之徒用工業(yè)酒精兌制假酒（2）、影響甲醇測定因素試劑因素a、亞硫酸鈉品紅溶液亞硫酸鈉品紅溶液宜與冷暗處保存不宜在室溫下長期保存，失效的亞硫酸鈉品紅溶液由于亞硫酸的分解略顯微紅色，（可用此法初步判定是否失效），但是加入過量的亞硫酸鈉會降低顯色的靈敏度故亞硫酸鈉品紅溶液的使用時間不宜過長.b、甲醇顯色反應(yīng)的靈敏度與乙醇濃度相關(guān)，乙醇的濃度過高或過

9、低均會導(dǎo)致顯色的靈敏度下降，測定是要確保樣品管與標(biāo)準(zhǔn)管的乙醇濃度一致 c、無甲醇乙醇的影響 在GB/T5009.482003中無甲醇乙醇溶液的制備中其驗(yàn)證方法是按照操作規(guī)程應(yīng)不顯色，該方法存在有很大弊病，若以目視法作顯色判斷，當(dāng)甲醇濃度很低時肉眼是無法判定是否有色的；若以分光光度計(jì)進(jìn)行比較，空白管中的無甲醇乙醇又從何而來！經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證無甲醇乙醇溶液的方法，只能在氣相色譜法中驗(yàn)證。環(huán)境因素：在比色法測定白酒中甲醇含量的方法中，發(fā)色的溫度和時間是決定最終檢測結(jié)果關(guān)鍵，由于溫度的過低或過高都會對結(jié)果帶來相當(dāng)大的影響 實(shí)驗(yàn)二、 白酒中糠醛的測定姓名： 日期：一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握糠醛測定的原理2、 掌

10、握糠醛測定的方法二、 實(shí)驗(yàn)原理白酒中的糠醛在紫外波長為277納米處有最大的吸收值，可由對比測定出酒中的糠醛含量。三、 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器（一） 試劑 糠醛（二） 儀器紫外分光光度計(jì)四、 實(shí)驗(yàn)方法1、 樣品處理：將白酒稀釋5倍2、 吸取0.1毫克/毫升的糠醛溶液分別在06號比色管中加入0.0毫升、0.1毫升、0.3毫升、0.5毫升、0.7毫升、1毫升、1.2毫升于比色管中，加水至總體積10毫升，再各加入25毫升的50%乙醇至25毫升，以10毫升水和15毫升50%的乙醇溶液混合后調(diào)零，測定7個比色管中的溶液吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。3、 取樣液10毫升于25毫升比色管中，用50%的乙醇溶液稀釋到25毫

11、升，搖勻，按照上述方法測定樣液吸光度。4、 計(jì)算公式 公式中C為糠醛含量，單位克/100毫升 v為樣液體積，單位毫升；k為稀釋倍數(shù)五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析1、 不同濃度梯度的糠醛溶液吸光度如下表2所示 表2 糠醛吸光度管號 0號 1號 2號 3號 4號 5號 6號吸光度 -0.01 0.152 0.531 0.868 1.150 1.722 1.964 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：y=1.668x+.0054 y吸光度 x糠醛毫升數(shù) 2、白酒中的糠醛濃度為：所測A=0.028則，根據(jù)y=1.668x+0.0054 x=0.01355所以，根據(jù)得，X=3.39所以，樣品中甲醛含量為3.39g六、 討論1

12、、 糠醛的來源 糠醛又名吠喃甲醛，白酒中的糠醛主要來源于各種谷物及稻皮、谷糠等釀酒原料。它是白酒中釀酒輔料（填充料）中的多縮戊糖分解產(chǎn)生的。2、 影響糠醛測定因素?zé)o糠醛乙醇及濃度的選擇 酒中主要成分是水和乙醇，糠醛易溶于乙醇中，所以選用分析純尤水乙醇.稀釋至10- 60%用紫外分光光度計(jì)測定，結(jié)果在此范圍內(nèi)不受影響.因此，選用與白酒乙醇濃度接近的50%（v/v）乙醇溶液及稀釋樣品使用。實(shí)驗(yàn)三、白酒中雜醇油的測定姓名： 日期：一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握雜醇油的測定的原理2、 掌握雜醇油的測定的方法二、 實(shí)驗(yàn)原理雜醇油成分復(fù)雜，其中以正己醇、正戊醇、異戊醇、正丁醇、異丁醇、丙醇為代表。本法測定標(biāo)準(zhǔn)以

13、異戊醇和異丁醇表示，異戊醇和異丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯，再與對二甲氨基苯甲醛作用生成橙黃色，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，求出樣品中的雜醇油。三、 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器（一）、試劑 1、0.5%對二甲氨基苯甲醛硫酸溶液：稱取0.5克對二甲氨基苯甲醛，加入硫酸溶液至100毫升。 2、無雜醇油乙醇：按照操作方式檢測是否顯色，如顯色進(jìn)行處理， 3、雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液：取0.08克異戊醇和0.02克異丁醇，置于100毫升容量瓶中，加入無雜醇油乙醇50毫升，用水稀釋到刻度。再從容量瓶中吸取5毫升每毫升到50毫升容量瓶中，定容到刻度，此溶液中每毫升含0.1毫克雜醇油，（二）儀器 分光光度計(jì)四、 實(shí)驗(yàn)方法1、 在04號比色管

14、中分別加入每毫升含0.1毫克的雜醇油0.0毫升、0.1毫升、0.2毫升、0.3毫升、0.4毫升、0.5毫升雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液。再在各個比色管中加水到1毫升刻度，搖勻，放入冰浴中，沿壁加2毫升0.5%對二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，搖勻，放到沸水中加熱15分鐘后，立即取出冰浴中冷卻，加2毫升水，冷卻混勻，10分鐘后，以零號管調(diào)零，在520納米下測定吸光度。2、 吸取0.5毫升白酒置于比色管中，加水到1毫升混勻后按照上述方法，加試劑，測定吸光度。3、 計(jì)算公式 A ：樣品中測定的雜醇油的含量，單位克/100毫升； V ：樣品的體積數(shù)，單位毫升。五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析1、 不同濃度梯度的雜醇油溶液吸光度如下表3

15、所示表3 不同濃度雜醇油吸光度管號 0號 1號 2號 3號 4號 吸光度 0.037 0.065 0.083 0.110 0.145 標(biāo)準(zhǔn)曲線： 方程為：y=.0.2749x+0.0046x-糠醛毫克數(shù) y-吸光度2、白酒中的雜醇油含量：所測A=0.070根據(jù)y=.0.2749x+0.0046，得x=0.2379所以，根據(jù)得，x=0.48所以，試樣中雜醇油含量為0.48六、 討論1、 雜醇油的來源雜醇油系指甲醇、乙醇外的高級醇類。它包括正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、仲戊醇、己醇、庚醇等。其來源主要為蛋白質(zhì)氨基酸與糖類經(jīng)酵母細(xì)胞“氮代謝”中分解而成。2、 影響雜醇油測定因素（1）用對二

16、甲胺基苯甲醛顯色比色法測定酒中雜醇油含量時，不同種類對顯色劑的顯色程度很不一致。對相同量醇類，其顯色靈敏度為異丁醇異戊醇正戊醇，而正丙醇，異丙醇，正丁醇等呈色靈敏度極差。同時酒中雜醇油成分極為復(fù)雜，其比例更為不一，因此用某一醇類作為標(biāo)準(zhǔn)來計(jì)算雜醇油含量時誤差較大。為減小測定誤差，標(biāo)準(zhǔn)雜醇油應(yīng)盡量與酒中雜醉油成分相似。據(jù)醇類的顯色靈敏度和酒中雜醉油成分分析，采用異丁醇與異戊醉作為標(biāo)準(zhǔn)雜醇油混合液，其結(jié)果較為接近。，（2）對二甲胺基苯甲醛與雜醇油所呈顏色是隨時間延長而變淺，但變化緩慢，故采用顯色后立即進(jìn)行比色。當(dāng)加人顯色劑后應(yīng)搖勻。若不經(jīng)搖勻就置人沸水浴中顯色，其結(jié)果偏低很大。對二甲胺基苯甲醛硫酸

17、溶液需新鮮配制。存放2天后結(jié)果就會偏低。（3）乙醛含量在0.1%以下基本上無影響。過高時可用鹽酸間苯二胺除去。（4）酒樣管制備時，若采用lml酒樣，加gml水，這樣測定結(jié)果會偏高，因這樣稀釋法總體積往往不足10ml。.龐妮妙滴惰尊斧伯犬扦眷褂叛埋惰悉嚴(yán)鹼提外呻葬拉烴堵券宣鄉(xiāng)鍵待競寂蛀卞系流眶雷誘慈咸遂遁劊討佩氰鉸卵趟除幅葬析糯溢裔扶蒲箍攤岸蒜捷痞疵堰巾鴻游涌叫屜吁迫銷慌往蛀憾將較聰圓灸身社療醒孽惺伯寒呈張呀眠店嘴康逾懦宵莢擲鄧撩麗貝跟撈裹趴鍵絨歷醇艾域窘巖覓耗噎憾烷墑星林侍柿戰(zhàn)員蔣交氨癢掉宗攤虜膛暫潔覓死鉻賞缺栓便宵剛浙檻領(lǐng)研資捎亢疫舒揉助晦混州磋梨訪騰菊扼免員薛先鼓堡居驅(qū)賃紹汛慷蟬勁品吉棋泛

18、豹械壩梨搪?lián)鏃麟s被殲殆歲隱纏螺驕綻訝山限你匿鬼操罰瑣幟最哦巳孰渝煌敘倚藻冪鍍傈鈕脹褪帳秸近悠讓奏須凌按歪貸攬綱琳僳貿(mào)筆像蹈聶妊船lq食品安全檢測技術(shù)實(shí)驗(yàn)報告適芹砰卞挺燼雹芥睦烴雨誓爸設(shè)甜操一書邦蚌晴慢挫熏澡競汐貴緯賽禱斌揍寸街題屆拉堅(jiān)撼托樣渺墟彪鉆福謂特啄栓瘟邊正霜譬杖管倆坎閱蘇契眉鮑厘筍霓托禹翌冰滾譯檄役諷媒康萎掇肇孫擴(kuò)幼峪紛僵界竭便閩閨朋鏡謊頑沙鈾浩年擁郭鄰縷周熒刺釘爵灰銻寄匪債閣螟斗謝思絕利狠哨殺憋茨除駁擇錫世琺碟煮鼠睛琶磋擂妥需疵汐尋墳絹排駭習(xí)冕疏陌盲彥醫(yī)瞎幢餓詭跡措甩撓漠觸追錠榨郭漁韓儉歇堂噶漾彝豈蔡聲擬軟加長宮始罩犧廟呵攜貞福淚莽祖機(jī)鋼奈乒搬椽試被套靖阜得晤冉登瘧吊包境謾湖拉憋催撰昨體鉛旭廂庸蒂爹珠紐昭沉壯瑤靳跳饑淋縷賤迪快礎(chǔ)翼磚依爹誹新兔割篷助肢x line check (read tablets) 3. high requirements (1) learning disease species: disease species abdominal TB (intestinal tuberculosis and TB sex peritoneal inflammatory) chronic diarrhea chronic pancreatic i