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1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上用X射線法進行成分分析和物相分析,其原理有何差異? X射線衍射,通過對材料進行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件,可應用布拉格公式:2dsin=n; 應用已知波長的X射線來測量角,從而計算出晶面間距d,這是用于X射線結構分析;另一個是應用已知d的晶體來測量角,從而

2、計算出特征X射線的波長,進而可在已有資料查出試樣中所含的元素,可用于材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態(tài)等信息的研究手段。用X射線法進行成分分析和物相分析,原理的差異: 用X射線法進行成分分析的原理是采用特征波長展譜,通過已知晶格間距的晶體對樣品發(fā)出的特征波長X射線進行衍射,從而測量特征波長,對樣品元素成分進行定性。用X射線法進行物相分析的原理則相反,是通過已經(jīng)波長的固定X射線束來轟擊樣品,樣品晶格對X射線的衍射譜來獲得晶格間距從而對物相進行鑒定。物相分析是 X射線衍射在金屬中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標準物相的衍射數(shù)據(jù)相比

3、較,確定材料中存在的物相;后者則根據(jù)衍射花樣的強度,確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應用。  通常將粉末法得出的面網(wǎng)間距d和相對強度的數(shù)據(jù),與已知的標準物相的數(shù)據(jù)進行對比,也可直接對比粉末圖,從而作出分析、鑒別。這種方法的特點是:能夠分析、鑒別結晶物質的物相,但一般不能分析、鑒別非晶質;對于個別晶體結構類型相同且晶胞大小又很接近者,則區(qū)別較難;能直接分析鑒定出為何種結晶物質(即物相),并能區(qū)別同質多像變體,但不能分析出所含的元素。在用衍射儀記錄衍射線的情況下,對已知礦物種類的混合樣品可以進行半定量或

4、近似定量分析。在用照相法的情況下,也可以分析、鑒別包含少數(shù)幾種物相的混合樣品,但定量分析精確度一般不及衍射儀。在照相情況下,粉末法只需很少的樣品(有芝麻粒大小即可)。試驗過程中不會導致樣品發(fā)生破壞或變化。用X射線法進行成分分析技術在物理學、化學、地學、材料科學、生命科學等領域內,得到了廣泛的應用。成分分析的儀器主要有X射線波譜法和X射線能譜法兩類。 X射線波譜法 這是50年代開始發(fā)展起來的方法,目前主要在掃描電鏡中應用。利用標識 X射線進行成分分析的依據(jù)是莫塞萊定律:標識X射線的頻率的平方根近似和原子序數(shù)有線性關系。測定標識 X射線波長(或頻率)的原理是布拉格定律。X射線波譜儀中的分光晶體(如

5、 LiF單晶等)按不同的布拉格角將不同波長的X射線光子反射到正比計數(shù)器中進行計數(shù),得到X射線波譜。根據(jù)標識 X射線峰的位置確定試樣中存在何種元素,根據(jù)峰的高度確定此種元素的成分。 X射線能譜法 這是70年代發(fā)展起來的方法,目前不僅在掃描電鏡,而且在透射電鏡中得到廣泛的應用。X 射線能譜儀主要由鋰漂移硅固體探測器、放大器和多道脈沖高度分析器組成。入射 X射線光子在極短的時間內在鋰漂移硅中激發(fā)出許多電子-空穴對,電子-空穴對的數(shù)目和入射光子能量成正比,輸出的脈沖信號高度也和光子能量成正比。多道分析器按脈沖高度(即光子能量)在相應的能量通道中進行計數(shù),得到X射線能譜。根據(jù)標識X射線峰的位置和峰的面積確定某種元素的含量。兩種X射線譜儀各有優(yōu)缺點波譜儀的優(yōu)點是:波長分辨率高,標識 X射線峰的寬度比能譜儀低一個量級;元素含量的探測限可達0.01重量百分比,比能譜儀低一個量級;可以探測原子序數(shù)5的所有元素,而能譜儀一般只能探測原子序數(shù)11的所有元素。能譜儀的優(yōu)點是:能同時探測試樣中所有元素的標識X射線,而波譜儀一次只能測定一個標識X射線;探測效率高,這是由于硅探測器可以放到試樣附近,收集更多的標識X射線,而波譜儀的探測效率要低12個量級;探測器結構緊湊、體積小、價格低,而波譜儀則相反。總起來看,能譜儀優(yōu)點更多、發(fā)展得更快,特別是它

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