熱偶真空計(jì)的校準(zhǔn)

1、高真空的獲得與測(cè)量及熱偶真空計(jì)的校準(zhǔn) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握高真空的獲得和測(cè)量的基本原理及方法；2熟悉靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)熱偶真空計(jì)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)、原理與操作方法；3了解真空技術(shù)的基本知識(shí)和基本技能。二、實(shí)驗(yàn)原理1、真空的獲得真空的獲得是由真空泵來(lái)完成的。一般真空實(shí) 驗(yàn)室經(jīng)常使用的是機(jī)械泵和擴(kuò)散泵，用于超高真空的是鈦升華泵和低溫泵。真空泵的基本原理：當(dāng)泵工作后，形成壓差，p1 > p2，實(shí)現(xiàn)了抽氣。真空泵按其工作機(jī)理可分為排氣型和吸氣型兩 大類排氣型真空泵是利用內(nèi)部的各種壓縮機(jī)構(gòu)，將被抽容器中的氣體壓縮到排氣口，而將氣體排出泵體之外，如機(jī)械泵、擴(kuò)散泵和分子泵等吸氣型真空泵則是在封閉的真空系統(tǒng)中，利用各

2、種表面（吸氣劑）吸氣的辦法將被抽空間的氣體分子長(zhǎng)期吸著在吸氣劑表面上，使被抽容器保持真空，如吸附泵、離子泵和低溫泵等 真空泵的主要性能可有下列指標(biāo)衡量： （1）極限真空度：無(wú)負(fù)載（無(wú)被抽容器）時(shí)泵入口處可達(dá)到的最低壓強(qiáng)（最高真空度）（2）抽氣速率：在一定的溫度與壓力下，單位時(shí)間內(nèi)泵從被抽容器抽出氣體的體積，單位（升/秒）（3）啟動(dòng)壓強(qiáng)：泵能夠開(kāi)始正常工作的最高壓強(qiáng)2、靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)熱偶真空計(jì)實(shí)驗(yàn)原理 靜態(tài)膨脹法壓力校準(zhǔn)系統(tǒng)是克努曾于1910年提出的。這種校準(zhǔn)系統(tǒng)適合于中、低真空計(jì)的校準(zhǔn)，其校準(zhǔn)精度較高，應(yīng)用廣泛。 但進(jìn)入高真空（p10-2Pa）后，由于器壁的吸氣與放氣十分顯著，需要設(shè)法減小其影

3、響。這種校準(zhǔn)系統(tǒng)的特點(diǎn)是制作簡(jiǎn)單，操作方便，運(yùn)算迅速簡(jiǎn)單，檢定效率高，并且可以排除水銀蒸汽對(duì)人的危害。膨脹法校準(zhǔn)的工作原理是基于波義耳定律，即在恒定的溫度下一定質(zhì)量的氣體壓力與其體積的乘積為一常數(shù)。氣體V0膨脹到V1后，在V0和V1中的壓強(qiáng)應(yīng)比P0低.根據(jù)氣體定律，有第一次膨脹 P1(1)(V0+V1)=P0V0 第二次膨脹 第n次膨脹 根據(jù)二項(xiàng)式理，則有 則若以充油的U型計(jì)指示出油柱高度差h時(shí)，V中壓強(qiáng)P為P=將上述式子代入有下式：h校準(zhǔn)時(shí)，向v1內(nèi)膨脹氣體可以很多次，每膨脹一次均記錄待校準(zhǔn)真空計(jì)G1的指示讀數(shù)V（即熱偶的熱電動(dòng)勢(shì)毫伏數(shù)），同時(shí)用上述式子算出相應(yīng)的壓強(qiáng)值，P1-V刻度校準(zhǔn)曲線

4、即可做出。三、儀器介紹1、抽真空儀器（1）、機(jī)械泵機(jī)械泵是運(yùn)用機(jī)械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的容積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹從而獲得真空的泵。機(jī)械泵的種類很多，目前常用的是旋片式機(jī)械泵。旋片式機(jī)械泵的結(jié)構(gòu)如右圖，它由一個(gè)定子、一個(gè)偏心轉(zhuǎn)子、旋片、彈簧組成。定子為一圓柱形空腔，空腔上裝著進(jìn)氣管和出氣閥門，轉(zhuǎn)子頂端保持與空腔壁相接 觸，轉(zhuǎn)子上開(kāi)有槽，槽內(nèi)安放了由彈簧連接的兩個(gè)刮板當(dāng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時(shí)，兩刮板的頂端始終沿著空腔的內(nèi)壁滑動(dòng)為了保證機(jī)械泵的良好密封和潤(rùn)滑，排氣閥浸在密封油里以防止大氣流入泵中。油通過(guò)泵體上的縫隙、油孔及排氣閥進(jìn)入泵腔，使泵腔內(nèi)所有的運(yùn)動(dòng)表面被油覆蓋，形成了吸氣腔與排氣腔之間

5、的密封。同時(shí)，油還充滿了泵腔內(nèi)的一切有害空間，以消除它們對(duì)極限真空的影響。工作時(shí)，轉(zhuǎn)子沿著箭頭所示方向旋轉(zhuǎn)時(shí)，進(jìn)氣口方面容積逐漸擴(kuò)大而吸入氣體，同時(shí)逐漸縮小排氣口方面容積將已吸入氣體壓縮從排氣口排出。當(dāng)機(jī)械泵對(duì)體積為V的容器抽氣時(shí)，因泵旋轉(zhuǎn)一周所抽出氣體體積為泵的工作體積V，使被抽體積V增大了 V，設(shè)抽氣前V中壓強(qiáng)為P，轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)一周后V中壓強(qiáng)為P1，則有：P V = P1（V+V） 所以， 同理，設(shè)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)二周后，容器V中壓強(qiáng)為P2，則：第N周后，則有：若機(jī)械泵每分鐘轉(zhuǎn)n轉(zhuǎn)，則經(jīng)t分鐘后，N = nt，容器中的壓強(qiáng)Pt為：從上式可以看出，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，被抽容器中的壓強(qiáng)逐漸減少，但實(shí)際工作中，

6、由于機(jī)械泵油的飽和蒸氣壓（室溫時(shí)）約為10-1Pa，以及泵的結(jié)構(gòu)和泵的加工精度的限制，機(jī)械泵只能抽到一定的壓強(qiáng)，此最低壓強(qiáng)即為機(jī)械泵的“極限壓強(qiáng)”，一般為10-1Pa機(jī)械泵的抽氣速率主要取決于泵的工作體積，在抽氣過(guò)程中，隨著機(jī)械泵進(jìn)氣口處壓強(qiáng)的降低，抽氣速率也逐漸減小，當(dāng)抽到系統(tǒng)的極限壓強(qiáng)時(shí)，系統(tǒng)的漏放氣與抽出氣體達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)抽率為零。目前生產(chǎn)的機(jī)械泵多是兩個(gè)泵腔串聯(lián)起來(lái)的，稱為雙級(jí)旋片機(jī)械泵，它比單級(jí)泵具有極限真空度高和在低氣壓下具有較大的抽氣速率等優(yōu)點(diǎn)。機(jī)械泵能否在大氣壓下啟動(dòng)正常工作，其極限真空度是否理想，它取決于：定子空間中兩空腔間的密封性，因?yàn)槠渲幸豢臻g為大氣壓，另一空間為極限

7、壓強(qiáng)，密封不好將直接影響極限壓強(qiáng)；排氣口附近有一“死角”空間，在旋片移動(dòng)時(shí)它不可能趨于無(wú)限小，因此不能有足夠的壓力去頂開(kāi)排氣閥門；泵腔內(nèi)密封油有一定的蒸汽壓（室溫時(shí)約為10-1Pa）。 ( 2）、油擴(kuò)散泵油擴(kuò)散泵是用來(lái)獲得高真空的主要設(shè)備。工作壓強(qiáng)范圍：10-510-7Pa。主要由泵體、冷阱、噴嘴、導(dǎo)管、蒸氣流冷卻水套和加熱器等組成。擴(kuò)散泵是利用氣體擴(kuò)散現(xiàn)象來(lái)抽氣的。它的工作原理是通過(guò)電爐加熱處于泵體下部的專用油，沸騰的油蒸汽沿著傘形噴口高速向上噴射，在噴嘴出口處蒸汽流造成低壓，因而使進(jìn)氣口附近被抽氣體的壓強(qiáng)高于蒸汽流中該氣體的壓強(qiáng)，所以被抽氣體分子就沿蒸汽流束的方向高速運(yùn)動(dòng)，即不斷向泵體下部

8、運(yùn)動(dòng),經(jīng)三級(jí)噴嘴連續(xù)作用將被抽氣體壓縮到低真空端由機(jī)械泵抽走。而油蒸汽通過(guò)冷卻水降溫，運(yùn)動(dòng)到下部與冷的泵壁接觸，又凝結(jié)為液體，循環(huán)蒸發(fā)。擴(kuò)散泵不能單獨(dú)使用，一般采用機(jī)械泵為前級(jí)泵，以滿足出口壓強(qiáng)(最大40Pa)，如果出口壓強(qiáng)高于規(guī)定值，抽氣作用就會(huì)停止。因?yàn)樵谶@一壓強(qiáng)下，可以保證絕大部分氣體分子以定向擴(kuò)散形式進(jìn)入高速蒸汽流。此外若擴(kuò)散泵在較高空氣壓強(qiáng)下加熱，會(huì)導(dǎo)致具有大分子結(jié)構(gòu)的擴(kuò)散泵油分子的氧化或裂解油擴(kuò)散泵的極限真空度主要取決于油蒸氣壓和反擴(kuò)散兩部分。在使用擴(kuò)散泵時(shí)要注意的是：開(kāi)擴(kuò)散泵前必須先用機(jī)械泵將系統(tǒng)包括擴(kuò)散泵本身抽至幾Pa 數(shù)量級(jí)的預(yù)備真空。再通冷卻水，后通電加熱泵油。停機(jī)時(shí)，應(yīng)先

9、斷開(kāi)擴(kuò)散泵加熱電源，待泵油降到室溫后，再斷開(kāi)冷卻水源，最后斷開(kāi)機(jī)械泵電源。這樣操作可防止泵油氧化變質(zhì)，提高真空的清潔程度，延長(zhǎng)使用壽命，保證系統(tǒng)的極限真空。通常的真空系統(tǒng)不是只有一種真空泵在工作，而是由至少兩級(jí)真空泵組成的。本實(shí)驗(yàn)中真空系統(tǒng)由兩級(jí)構(gòu)成，前級(jí)泵是旋片式機(jī)械泵構(gòu)成，二級(jí)泵是油擴(kuò)散泵。2、真空的測(cè)量?jī)x器一般實(shí)驗(yàn)室常用由熱耦真空計(jì)和電離真空計(jì)合在一起的復(fù)合真空計(jì)。它是由熱耦規(guī)管、電離規(guī)管和電測(cè)系統(tǒng)而構(gòu)成的。A、熱偶真空計(jì)也叫熱偶規(guī)，通常用來(lái)測(cè)量低真空，可測(cè)范圍為1010-1Pa。 它是利用熱電偶的電勢(shì)與加熱元件的溫度有關(guān)，元件的溫度又與氣體的熱傳導(dǎo)有關(guān)，而低壓下氣體的熱傳導(dǎo)與壓強(qiáng)成正比

10、的原理測(cè)量真空的。它由熱偶規(guī)管和電測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。如圖，它由一根鎢或鉑制成的電熱絲，另由AB、AB兩根不同金屬組成的一對(duì)熱電偶。熱電偶一端（熱端）與熱絲在A點(diǎn)焊接，另兩頭B、B分別焊于芯柱引線，再接到毫伏表上。在鉑絲上加一定的電流，鉑絲溫度升高，熱電偶出現(xiàn)溫差電動(dòng)勢(shì)，它的大小可以通過(guò)毫伏計(jì)測(cè)量。如果加熱電流是一定的，那么鉑絲的平衡溫度在一定的氣壓范圍內(nèi)取決于氣體的壓強(qiáng)，所以溫差電動(dòng)勢(shì)也就取決于氣體的壓強(qiáng)。熱電動(dòng)勢(shì)與壓強(qiáng)的關(guān)系很難通過(guò)計(jì)算得出，需要絕對(duì)真空計(jì)校準(zhǔn)。然后通過(guò)校準(zhǔn)曲線對(duì)熱偶真空計(jì)進(jìn)行定標(biāo)。經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)定標(biāo)后，就可以通過(guò)測(cè)量熱偶絲的電動(dòng)勢(shì)來(lái)指示真空度了。熱偶規(guī)熱絲由于長(zhǎng)期處于較高的溫度，受到環(huán)

11、境氣體的作用，故容易老化，所以存在顯著的零點(diǎn)漂移和靈敏度變化，需要經(jīng)常校準(zhǔn)。本設(shè)備中熱偶規(guī)有兩個(gè)V1和V2，其中V1置于兩級(jí)真空泵中間，它用來(lái)測(cè)量的是油擴(kuò)散泵排氣口氣壓，V2置于真空室下部，用來(lái)測(cè)量真空室壓力。B、電離真空計(jì)也叫電離規(guī)，它由電離真空規(guī)管和測(cè)量電路兩部分組成。電離真空規(guī)管直接聯(lián)于被測(cè)系統(tǒng)或容器。它由發(fā)射電子的陰極，加速并收集電子的螺旋狀的柵極，以及收集正離子的圓筒狀的板極組成。其結(jié)構(gòu)類似于三極管。熱陰極燈絲加熱后發(fā)射熱電子，柵狀陽(yáng)極具有較高的正電壓。熱電子在柵狀陽(yáng)極作用下加速并被陽(yáng)極吸收。由于柵狀陽(yáng)極的特殊形狀，除了一部分電子被吸收外，其他的電子流向帶有負(fù)電的板狀收集極，再返回陽(yáng)

12、極。也就是說(shuō)部分電子要來(lái)回往返幾次才能最終被陽(yáng)極吸收。可以想象，在電子運(yùn)動(dòng)的過(guò)程中，一定會(huì)與氣體分子碰撞并電離，電離的陽(yáng)離子被收集極吸收并形成電流。電子電流Ie、陽(yáng)離子電流I+與氣體壓強(qiáng)之間滿足如下關(guān)系：式中的K為稱為電離計(jì)的靈敏度。通常將電子電流Ie保持一定值，然后用絕對(duì)真空計(jì)杰校準(zhǔn)。繪出I+P關(guān)系曲線，就可確定出K來(lái)。由上述公式可以確定出氣壓。對(duì)于很高真空度的情況，氣體分子很稀薄，所以被電離的氣體分子數(shù)目很小，因此需要配置微電流放大裝置和燈絲穩(wěn)流裝置。電離規(guī)的線性指示區(qū)域是103107Torr。電離規(guī)是中高真空范圍應(yīng)用最廣的真空計(jì)。低真空范圍內(nèi)，電離規(guī)的燈絲和陽(yáng)極很容易被燒掉，所以一定要避

13、免在低真空情況下使用電離規(guī)。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及操作步驟 1、對(duì)儲(chǔ)氣室V抽氣關(guān)k1，開(kāi)機(jī)械泵電源，開(kāi)熱偶真空計(jì)電源，將波段旋鈕撥到v1測(cè)量檔，用G1測(cè)V中真空度達(dá)到5pa以上，關(guān)K2。2、對(duì)校準(zhǔn)室V1(8080ML)進(jìn)行抽氣開(kāi)k3、k4，將熱偶真空計(jì)波段旋鈕撥到V2測(cè)量檔，用G2測(cè)量v1中的真空度，當(dāng)真空度高于5pa時(shí)，打開(kāi)擴(kuò)散泵水源和電源，開(kāi)始記錄V1中壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化，當(dāng)真空度達(dá)到0.5pa時(shí)，開(kāi)電離真空計(jì)G3燈絲開(kāi)關(guān)，當(dāng)真空度達(dá)到510-3pa以上時(shí)停止記錄壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化。3、做校準(zhǔn)準(zhǔn)備 （1）、做已知壓強(qiáng)：關(guān)玻璃閥門k8，調(diào)節(jié)k7，往V內(nèi)充氣，在G4中做100mm左右油柱差（約103pa）

14、。（2）、關(guān)電離真空計(jì)燈絲開(kāi)關(guān)，關(guān)k4，關(guān)擴(kuò)散泵電源。4、校準(zhǔn)：用已知體積k5(V0=1.5ml)往V1內(nèi)膨脹V中已知壓強(qiáng)氣體，每膨脹一次，記錄一個(gè)熱偶真空計(jì)的電壓值和膨脹次數(shù)，當(dāng)每次膨脹電壓值變化較小時(shí)，可增加膨脹次數(shù)或用K6（7.5ml），經(jīng)過(guò)多次膨脹，在電壓值降到0.5mv時(shí)結(jié)束膨脹。用膨脹次數(shù)n，根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理的式子計(jì)算相應(yīng)的壓強(qiáng)值。（）5、關(guān)機(jī)：校準(zhǔn)結(jié)束，關(guān)k3,關(guān)機(jī)械泵電源，關(guān)擴(kuò)散泵電源，開(kāi)k1，關(guān)熱偶真空計(jì)電源，打開(kāi)k8。6、按照實(shí)驗(yàn)要求，撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告，根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄的數(shù)據(jù)，畫出P-t、P-V曲線。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理1、P-t實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由上述數(shù)據(jù)做出曲線如下：2、P-V實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由上述數(shù)據(jù)做出P-V曲線：自檢問(wèn)題：（2）、機(jī)械泵停機(jī)后，為什么要向進(jìn)氣口充