儀器分析試題與答案

1、儀器分析試題  一、選擇題 ( 共15題小題，每小題2分，共30分) 1、 在法庭上，涉及到審定一種非法的藥品，起訴表明該非法藥品經(jīng)氣相色譜分析測(cè)得的保留時(shí)間在相同條件下，剛好與已知非法藥品的保留時(shí)間相一致，而辨護(hù)證明有幾個(gè)無(wú)毒的化合物與該非法藥品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法為 ( )A.用加入已知物增加峰高的方法 B. 利用相對(duì)保留值定性C. 用保留值雙柱法定性 D. 利用保留值定性2.     雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)相比，其突出優(yōu)點(diǎn)是 ( )A可以擴(kuò)大波長(zhǎng)的應(yīng)用范圍 B 可以采用快速響應(yīng)的檢測(cè)系統(tǒng)C可

2、以抵消吸收池所帶來(lái)的誤差 D 可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差3. 若在一個(gè) 1m 長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為 0.68，若要使它們完全分離，則柱長(zhǎng) (m) 至少應(yīng)為 ( ) A 、0.5 B 、2 C、5 D 、94、某攝譜儀剛剛可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的兩條譜線，則用該攝譜儀可以分辨出的譜線組是 ( )A 、Si 251.61 Zn 251.58 nm B、Ni 337.56 Fe 337.57 nmC、 Mn 325.40 Fe 325.395 nm D、 Cr 301.82 Ce 301.88 nm 5. 化合物C6H5CH2C(C

3、H3)3在1HNMR譜圖上有( ) A、3組峰: 1個(gè)單峰, 1個(gè)多重峰, 1個(gè)三重峰 B、 3個(gè)單峰 C、 4組峰: 1個(gè)單峰, 2個(gè)多重峰, 1個(gè)三重峰 D、5個(gè)單峰6. 一種酯類(M=116), 質(zhì)譜圖上在m/z57(100%), m/z29(27%)及m/z43(27%)處均有離子峰, 初步推測(cè)其可能結(jié)構(gòu)如下, 試問(wèn)該化合物結(jié)構(gòu)為 ( ) A 、(CH3)2CHCOOC2H5 B、CH3CH2COOCH2CH2CH3 C 、CH3(CH2)3COOCH3 D、 CH3COO(CH2)3CH37. pH 玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來(lái)源于 ( ) (1) 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同 (2) 內(nèi)外

4、溶液中 H+ 濃度不同 (3) 內(nèi)外溶液的 H+ 活度系數(shù)不同 (4) 內(nèi)外參比電極不一樣8. 分析線和內(nèi)標(biāo)線符合均稱線對(duì)的元素應(yīng)該是 ( )(1)波長(zhǎng)接近 (2)揮發(fā)率相近 (3)激發(fā)溫度相同 (4)激發(fā)電位和電離電位相近9、在氣-液色譜分析中, 當(dāng)兩組分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是 ( )A、柱效能太低 B、 容量因子太大 C 、柱子太長(zhǎng) D、固定相選擇性不好10. 對(duì)原子發(fā)射光譜法比對(duì)原子熒光光譜法影響更嚴(yán)重的因素是 ( )A、粒子的濃度 B、 雜散光 C、 化學(xué)干擾 D、 光譜線干擾11. 與濃度型檢測(cè)器的靈敏度有關(guān)的參數(shù)為 ( ) A、記錄儀的有關(guān)參數(shù) B、色譜流出曲線面積

5、 C、進(jìn)樣量與載氣流速 D 、(1)、(2)和(3)12. 在原子吸收分析法中, 被測(cè)定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度在很大程度上取決于 ( )A、空心陰極燈 B、火焰 C、原子化系統(tǒng) D、分光系統(tǒng)13、應(yīng)用GC方法來(lái)測(cè)定痕量硝基化合物, 宜選用的檢測(cè)器為 ( ) A、熱導(dǎo)池檢測(cè)器 B、氫火焰離子化檢測(cè)器 C、電子捕獲檢測(cè)器 D、火焰光度檢測(cè)器14.     為了消除火焰原子化器中待測(cè)元素的發(fā)射光譜干擾應(yīng)采用下列哪種措施？ ( )A 、直流放大 B、 交流放大 C、 扣除背景 D、 減小燈電流15. 庫(kù)侖滴定不宜用于 （ ） A、常量分析 B、半微量分析

6、 C、微量分析 D、痕量分析二、填空題 ( 共11題 20分 )1 （2分）配合物吸附波是指一些物質(zhì)以_的形式, 在電極上_,電流的產(chǎn)生是由于_的還原, 靈敏度的提高是由于_2（2 分） _和_輻射可使原子外層電子發(fā)生躍遷.3、（2 分） 電化學(xué)分析法是建立在基礎(chǔ)上的一類分析方法.4、 （2 分）在氣相色譜中,歸一化定量方法計(jì)算組分的含量的公式是 _ .5.（1 分） 元素光譜圖中鐵譜線的作用是 。6（2 分） 核磁共振法中,測(cè)定某一質(zhì)子的化學(xué)位移時(shí),常用的參比物質(zhì)是_.7（2 分） 質(zhì)譜儀的分辨本領(lǐng)是指的能力.8   （2 分） 帶光譜是由_產(chǎn)生的, 線光譜是由

7、_產(chǎn)生的 。9（2 分） 滴汞電極的汞滴周期一般控制在3s左右, 不能太快, 其原因是_,電流不再受_控制。10 （2 分） 在反相液相色譜的分離過(guò)程中, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。11.（1 分） 光學(xué)分析法是建立在基礎(chǔ)上的一類分析方法.三、計(jì)算題 ( 共 4題 20分 )1.  （5 分）有一每毫米 1200 條刻線的光柵,其寬度為 5cm, 在一級(jí)光譜中, 該光柵的分辨率為多少? 要將一級(jí)光譜中742.2 nm 和742.4 nm兩條光譜線分開(kāi), 則需多少刻線的光柵 ? 2 （ 5 分）當(dāng)柱長(zhǎng)增加一倍，色譜峰的方差增加幾倍？（設(shè)

8、除柱長(zhǎng)外，其他條件不變）   3（   5 分）在 CH3CN 中 CN 鍵的力常數(shù) k= 1.75×103 Nm，光速c= 2.998×1010 cm/s，當(dāng)發(fā)生紅外吸收時(shí)，其吸收帶的頻率是多少？(以波數(shù)表示)阿伏加德羅常數(shù) 6.022×1023mol-1，Ar(C) = 12.0，Ar(N) = 14.0)  4、 （ 5 分）用 pH 玻璃電極測(cè)定 pH = 5.0 的溶液，其電極電位為 +0.0435V；測(cè)定另一未知試液時(shí)電極電位則為 +0.0145V，電極的響應(yīng)斜率每 pH 改變?yōu)?5

9、8.0mV，求此未知液的 pH值。   四、問(wèn)答題 ( 共 6小題，每小題5分，共30分 )1、原子吸收的背景有哪幾種方法可以校正。  2 吸光光度分析中選擇測(cè)定波長(zhǎng)的原則是什么？若某一種有色物質(zhì)的吸收光譜如下圖所示, 你認(rèn)為選擇哪一種波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定比較合適？說(shuō)明理由。 3、庫(kù)侖分析，極譜分析都是在進(jìn)行物質(zhì)的電解，請(qǐng)問(wèn)它們有什么不同，在實(shí)驗(yàn)操作上各自采用了什么措施？ 4、石英和玻璃都有硅氧鍵結(jié)構(gòu)，為什么只有玻璃能制成pH玻璃電極？ 5、有一經(jīng)驗(yàn)式為 C3H6O 的液體，其紅外光譜圖如下，試分析可能是哪種結(jié)構(gòu)的化合物。6 5 分

10、 紫外及可見(jiàn)分光光度計(jì)和原子吸收分光光度計(jì)的單色器分別置于吸收池的前面還是后面?為什么兩者的單色器的位置不同?   儀器分析試卷A 答案  一、選擇題 ( 共15題 ，每小題2分，共 30分 )1. C 2. D 3. C 4. D 5. B 6. B 7. A 8. D 9. D 10 D 11、D 12、C13. C 14. B 15. A 二、填空題 ( 共11題 20分 )1 2 分 答 離子或中性分子、 強(qiáng)烈地吸附 、金屬或配位體 、電極表面的濃度大于溶液本體中的濃度2 2 分 答紫外、可見(jiàn) 3、 2 分 答 溶液電化學(xué)性質(zhì) 4. 2 分 答 wi=Aifi/(A

11、1f1+A2f2+.Anfn)5 2 分 答元素光譜圖中的鐵光譜線為波長(zhǎng)標(biāo)尺，可為查找譜線時(shí)作對(duì)照用。6. 2 分 答 四甲基硅烷. 7. 2 分 答 分開(kāi)相鄰質(zhì)量數(shù)離子8. 2 分 分子中電子能級(jí)、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷； 原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級(jí)的躍遷。9. 2 分 答 太快會(huì)擾動(dòng)溶液, 產(chǎn)生對(duì)流傳質(zhì) 、 擴(kuò)散過(guò)程 10. 2 分 極性大； 極性小。11. 1 分 答 物質(zhì)與電磁輻射互相作用三、計(jì)算題 ( 共 4題 20分 )1. 5 分 答(1) 設(shè)光柵的分辨率為 R = nN = 1×(5×10×1200) = 60,000 (2) 需如下刻線的光柵

12、l (742.2+742.4)/2 R= = = 3711 Dl N = R/n = 3711/1 = 3711 條2. 5 分 當(dāng)其它條件不變時(shí)，柱長(zhǎng)雖增加，但理論塔板高度可視作不變。 因此柱長(zhǎng)增加一倍后， 可見(jiàn)方差增加一倍。3、      5 分 答 N1/2 k m1 · m2 據(jù) = ×()1/2 = 2pc m1 + m2N = 6.022×1023 M1= 12 , M2= 14 (6.022×1023)1/2 12.0+14.0 = ×(17.5×105×)1/

13、2 = 2144 cm-1 2×3.1416×2.998×1010 12.0×14.04、. 5 分 答 E = E - 0.058 pH + 0.0435 = E - 0.058×5 (1) + 0.0145 = E - 0.058 pH (2) 解 (1) 和 (2) 式 則 pH = 5.5四、問(wèn)答題 ( 共 5題 25分 )1. 5 分 答 在原子吸收光譜分析過(guò)程中分子吸收、光散射作用以及基體效應(yīng)等均可造成背景，可以用以下幾種方法校正背景： (1) 用非吸收線扣除背景 (2) 用空白溶液校正背景 (3) 用氘燈或鹵素?zé)艨鄢尘?(4)

14、利用塞曼效應(yīng)扣除背景2 5 分答 測(cè)定波長(zhǎng)對(duì)吸光光度分析的靈敏度、精密度和選擇性皆有影響，正確選擇測(cè)定波 長(zhǎng)可以達(dá)到“吸收最大，干擾最小”的目的，提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。在本實(shí)驗(yàn)條件下， 無(wú)干擾元素共存，原則上應(yīng)選用 A l 曲線中吸光度最大處的波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。但圖 中 a 處， 在很窄的波長(zhǎng)范圍內(nèi) A 隨入的變化改變很大， 工作條件難于控制準(zhǔn)確一致，將影響測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。采用 b 處波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定，易于控制工作條件，減小測(cè)量誤差。3 5 分 庫(kù)侖分析是要減少濃差極化，它的工作電極面積較大，而且溶液進(jìn)行攪拌，加入輔助電解質(zhì)。 極譜分析是要利用濃差極化，它的工作電極面積較小，而且溶液不能攪拌，加

15、入支持電解質(zhì)。4 5 分 石英是純的SiO2，它沒(méi)有可供離子交換的電荷點(diǎn)（定域體），所以沒(méi)有響應(yīng)離子的功能。當(dāng)加入堿金屬的氧化物成為玻璃后，部分硅氧鍵斷裂，生成固定的帶負(fù)電荷的骨架，形成載體，抗衡離子H可以在其中活動(dòng)。5. 5 分 答 (1) 先分析不飽和度, 說(shuō)明有雙鍵存在 = 1/2 3(4-2) + 6(1-2) + 1(2-2) + 2 = 1 (2) 分析特征吸收峰 A. 36503100 cm-1 有一寬峰，說(shuō)明有 O - H 伸縮振動(dòng) B. 2900 cm-1 有一強(qiáng)吸收峰說(shuō)明有飽和 C - H 伸縮振動(dòng) C. 1680 cm-1 有一中強(qiáng)峰說(shuō)明有 C = C 伸縮振動(dòng) D. 1450 cm-1 有一大且強(qiáng)吸收峰說(shuō)明 CH3或 CH2存在 E. 13001000 cm-1 有三個(gè)峰說(shuō)明有 C - O 伸縮振動(dòng) F. 90