儀器分析復(fù)習(xí)題

1、儀器分析復(fù)習(xí)題第一章緒論儀器分析主要有哪些分析方法？請分別加以簡述？第二章色譜學(xué)基礎(chǔ)1 .色譜分析法的最大特點是什么？它有哪些類型？2 .繪一典型的色譜圖，并標(biāo)出進(jìn)樣點 tm、tR、tR,h、w1/2、W(T 和基線。3 .試述塔板理論與速率理論的區(qū)別和聯(lián)系。4 .從色譜流出曲線上通?？梢垣@得哪些信息？5 .在色譜峰流出曲線上，兩峰之間的距離取決于相應(yīng)兩組分在兩相間的分配系數(shù)還是擴(kuò)散速率？為什么？6 .試述速率方程式中 A、B、C 三項的物理意義。7 .為什么可用分辨率 R 乍為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。8 .能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性？為什么？9 .色譜定性的依據(jù)是什么，主要有哪些定

2、性方法。10 .色譜定量分析中為什么要用校正因子？在什么情況下可以不用？11 .用公式分析理論塔板數(shù) n、有效塔板數(shù) n 有效與選擇性和分離度之間的關(guān)系。12 .樣品中有 a、b、c、d、e 和 f 六個組分，它們在同一色譜柱上的分配系數(shù)分別為370、516、386、475、356 和 490，請排出它們流出色譜柱的先后次序。13 .衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是什么？衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是什么？14 .某色譜柱柱長5Om測得某組分的保留時間為4.59min,峰底寬度為53s,空氣峰保留時間為 30s。假設(shè)色譜峰呈正態(tài)分布，試計算該組分對色譜柱的有效塔板數(shù)和有效塔板高度。15 .為什么同一樣品中的

3、不同組分之間不能根據(jù)峰高或峰面積直接進(jìn)行定量分析16 .名詞解釋：精密度、準(zhǔn)確度，靈敏度、檢出限、線性范圍等17 .指出下列哪些參數(shù)的改變會引起相對保留值的改變：柱長增加；更換固定相；降低柱溫；加大色譜柱內(nèi)徑；改變流動相流速。18 .對某一組分來說，在一定柱長下，色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜柱中的保留值;分配系數(shù)；總濃度；理論塔板數(shù)。請你選擇正確答案，并說明原因。19.組分 A 流出色譜柱需 15min,組分瑜出需 25min,而不與固定相作用的物質(zhì) C 流出色譜柱需 2min,計算：(1)組分*固定相中所耗費的時間(2)(2)組分 B 對組分 A 的選擇因子 a。(3)組分 A 對組分

4、B 的相對保留值丫 A,B(4)組分 A 在柱中的容量因子。20 .已知某色譜柱的理論塔板數(shù)為2500， 組分a和b在該柱上的保留時間分別為25min和 36min,求組分 b 的峰底寬。21 .從色譜圖上測得組分 x 和 y 的保留時間分別為 10.52min 和 11.36min,兩峰的峰底寬為 0.38min 和 0.48min,問該兩峰是否達(dá)到完全分離？22 .已知某色譜柱的理論塔板數(shù)為 3600,組分所口 B 在該柱上的彳留時間為27mrft30mm 求兩峰的峰半寬和分離度。23 .用一個填充柱分離十八烷及 2-甲基十七烷，已知該柱對上述兩組分的理論塔板數(shù)為 4200,測得它們的保留

5、時間分別為 15.05min 及 14.82min,求它們的分離度。第三章氣相色譜法1 .簡述氣相色譜儀的分離原理和流程。2 .對固定液和擔(dān)體的基本要求是什么？如何選擇固定液？3 .熱導(dǎo)檢測器(TCD、氫火焰離子化檢測器(FID),電子捕獲檢測器(ECD 的基本原理是什么？它們各有什么特點？4 .氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有哪些？5 .判斷下列情況對色譜峰峰形的影響：(1)樣品不是迅速注入的;(2)樣品不能瞬間氣化；(3)增加柱長；(4)增加柱溫。6 .氣相色譜分析如何選擇柱溫？最高柱溫使用限制因素是什么？7 .何謂程序升溫？有何優(yōu)點？8 .毛細(xì)管色譜柱的特點及毛細(xì)管色譜分析的優(yōu)點9 .一甲膠、二甲膠、

6、三甲膠的沸點分別為-6.7C、7.4C 和 3.5C。試推測它們的混合物在角鯊?fù)橹虾腿掖及分细鹘M分的流出順序。第四章液相色譜法1 .影響高效液相色譜峰展寬的因素有哪些？2 .高效液相色譜儀一般可分為哪幾個部分？試比較氣相色譜和液相色譜的異同。3 .什么叫梯度洗脫？梯度洗脫有什么優(yōu)點？與程序升溫有何異同？4 .提高液相色譜柱效的途徑有哪些？最有效的途徑是什么？5 .高壓輸液泵應(yīng)具備哪些性能？6 .高效液相色譜法按分離模式不同分類有哪些類型？怎樣進(jìn)行選擇？7 .什么是化學(xué)鍵合固定相？它的突出優(yōu)點是什么？8 .超臨界流體色譜法與氣相色譜和高效液相色譜比較有什么突出優(yōu)點？CO 作為常用的流體有何

7、特點？9 .何謂正相色譜和反相色譜？10 .液相色譜對流動相溶劑的要求？第五章原子發(fā)射光譜分析1 .何謂原子發(fā)射光譜？它是怎樣產(chǎn)生的？有哪些特點？2 .解釋名詞：(1)原子線;(2)離子線;(3)共振線;(4)最后線;(5)分析線;(6)自吸收：(7)電離能。3 .原子發(fā)射光譜圖上出現(xiàn)譜線的數(shù)目與樣品中被測元素的含量有何關(guān)系？如何進(jìn)行定量分析和定性分析？4 .原子發(fā)射光譜法定量分析的基本公式為lgI=blgc+lga為什么說該式只有在低濃度時才成立？5 .原子發(fā)射光譜中常見的光源類型有哪些？分別比較其特點？6.ICP 光源發(fā)射原理第六章原子吸收光譜分析1 .原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜分析法有

8、何異同？2 .原子吸收法有何特點？它與吸光光度法比較有何異同？3 .何謂銳線光源？原子吸收法中為什么要采用銳線光源？4 .簡述空心陰極燈（HCL）產(chǎn)生特征性銳線光源的基本原理。5 .原子吸收分析法的靈敏度為什么比原子發(fā)射光譜法高得多？6 .如何計算原子吸收法的靈敏度和檢出限？它們之間有何關(guān)系？7 .原子吸收法主要有哪些干擾？怎樣抑制或消除，各舉一例加以說明。8 .使譜線變寬的主要因素有哪些？它們對原子吸收法的測定有什么影響？9 .何謂積分吸收和峰值吸收？峰值吸收為什么在一定條件下能夠取代積分吸收進(jìn)行測定？測量峰值吸收的前提什么？10 .什么是中性火焰、富燃火焰、貧燃火焰？為什么說原子吸收分析中

9、一般不提倡使用燃燒速度太快的燃?xì)猓?1 .石墨爐原子化法有何優(yōu)缺點？12 .石墨爐程序升溫的步驟有哪些？各有什么作用？13 .原子吸收定量分析方法有哪幾種？各適用于彳種場合？14 .比較原子發(fā)射光譜法（AES、原子吸收光譜分析法（AAS）、原子熒光光譜分析（AFS 有何異同？15 .原子吸收分光光度計與其它分光光度計的差別？16 .原子吸收分光光度計原子化器的作用？有哪些類型？17 .原子熒光的類型？18 原子熒光光度計的結(jié)構(gòu)特點？第七章紫外光譜分析1.何謂光致激發(fā)？在分子躍遷產(chǎn)生光譜的過程中主要涉及哪三種能量的改變？2 .為什么分子光譜總是帶狀光譜？3 .有機(jī)化合物分子的電子躍迂有哪幾種類型？哪些類型的躍遷能在紫外-可見光區(qū)吸收光譜中反映出來？4 .試?yán)L制出乙酰苯的紫外吸收光譜圖，并標(biāo)注出主要的吸收帶，分析其產(chǎn)生的電子躍遷類型？5 .何謂生色團(tuán)、助色團(tuán)、紅移、蘭移、增色效應(yīng)、減色效應(yīng)？6 .何謂溶劑效應(yīng)？溶劑的極 Tt 增強(qiáng)時，冗-冗*躍遷和 n-九*躍遷的吸收峰位置的變化規(guī)律？7 .在進(jìn)行紫外光譜分析時，所選用的溶劑都要知道它的最低使用波長限度，為什么？8 .有機(jī)物分子的吸收帶有哪幾種類型？產(chǎn)生的原因是什么？各有何特點？9 .紫外分光光度計的類型及特點？10 .為什么說單根據(jù)紫外光譜不能完全決定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，還必須與紅外光譜、質(zhì)譜、