實驗--金相試樣的制備

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實驗 金相試樣的制備一、實驗?zāi)康?. 熟悉金相顯微試樣的制備過程2. 了解掌握金相顯微試樣的制備方法二、概述在利用金相顯微鏡作金相顯微分析時，必須首先制備金相試樣，我們在顯微鏡中所觀察到的顯微組織，是靠光線從試樣觀察面上的反射來實現(xiàn)的。若試樣觀察面上的反射光能進入物鏡。我們就可以從目鏡中觀察到反射的象，否則就觀察不到。圖2-1 光線在不同表面上的反射情況由圖2-1所示可見，未經(jīng)制備的試樣的表面相當(dāng)于無數(shù)多個與鏡筒不垂直的平滑表面，這是不能成象的。因此，我們要先把試樣觀察面制備成光滑平面。但是光滑平面在顯微鏡下只看到光亮一片，而不能看到顯微組織結(jié)構(gòu)特征，故還須用一定的浸

2、蝕劑浸蝕試樣觀察面，使某些耐浸蝕弱的區(qū)域不同程度地受到浸蝕而呈現(xiàn)微觀察的凸凹不平。這些區(qū)域的反射光線被散射而呈暗色。由于明暗相襯，在顯微觀察中就能表示試試樣磨面組織結(jié)構(gòu)的特征了。金相試樣的制備包括試樣的切取、鑲嵌、磨制拋光、鋟蝕等五個步驟。1. 取樣試樣應(yīng)根據(jù)分析目的和要求在有代表的位置上截取。一般地說，取橫截面主要觀察：1、試樣邊緣到中心部位顯微組織的變化。2、表層缺陷的檢驗、氧化、過濾、折疊等。3、表面處理結(jié)果的研究，如表面淬火、硬化層、化學(xué)熱處理層、鍍層等。4、晶粒度測定等。通過縱截面可觀察：1、非金屬夾雜；2、測定晶粒變形程度；3、鑒定帶狀組織及通過熱處理消除帶狀組織的效果等。試樣一般

3、可用手工切割、機床切割、切片機切割等方法截取(試樣大小為12×12mm圓柱體或12×12×12mm的立方體)。不論采用哪種方法，在切取過程中均不宜使試樣的溫度過高，以免引起金屬組織的變化，影響分析結(jié)果。2. 鑲嵌當(dāng)試樣的尺寸太小(如金屬絲、薄片等)時，直接用手來磨制很困難，需要使用試樣夾或利用樣品鑲嵌機，把試樣鑲嵌在低熔點合金或塑料(如膠木粉、聚乙烯及聚合樹脂等)中，如圖2-2所示。圖2-2 試樣的鑲嵌（見實驗室掛圖）3. 磨制試樣的磨制一般分粗磨和細(xì)磨兩道工序。a. 粗磨：粗磨的目的是為了獲得一個平整的表面，鋼鐵材料試樣的粗磨可用銼刀銼平，也可在砂輪機上磨制。但

4、應(yīng)注意：試樣對砂輪壓力不宜過大。否則會在試樣表面形成很深的磨良，增加精磨和拋光的困難，要隨時用水冷卻試樣，以免受熱引起組織交化；試樣邊緣的棱角若無保存必要，可先行磨圓(倒角)，以免在細(xì)磨及拋光時撕破砂紙或拋光布，甚至造成試樣從拋光機上飛出傷人。b. 細(xì)磨：經(jīng)粗磨后試樣表面雖較平整，但仍還存在有較深的痕(如圖2-3)所示。細(xì)磨的目的就是為了消除這些磨痕，以得到平整而光滑的磨面，為下一步的拋光作好準(zhǔn)備；將粗磨好的試樣用水沖洗擦干后就開始進行細(xì)磨，細(xì)磨是在一套粗細(xì)程度不同的金相少紙上，由粗到細(xì)依次順序進行的。細(xì)磨時將砂紙放在玻璃扳上，手指緊握試樣，并使磨面朝下，均勻用力向前推行磨制。在回程時，應(yīng)提起

5、試樣不與砂紙接觸。以保證磨面平整面不產(chǎn)生弧度，每更換一號砂紙時，須將試樣的研磨方向轉(zhuǎn)90°，即與上道磨痕方向垂直。直到將上一號砂紙所產(chǎn)生的磨痕全部消除為止更換砂紙前試樣用棉花順磨痕擦試或水順磨痕沖洗。為了加快磨制速度，除手工磨制外。還可以將不同型號砂紙貼在帶有旋轉(zhuǎn)圓盤的預(yù)磨機上，實現(xiàn)機械磨制。細(xì)磨后的試樣表面應(yīng)呈白色，平整光滑、細(xì)看才見到相互平行的細(xì)紋。然后用水沖洗干凈進行拋光。4. 拋光拋光的目的是去除試樣磨面上經(jīng)細(xì)磨后遺留下來的細(xì)微磨痕，而獲得光亮的鏡面，拋光的方法一般可分為機械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光三種。（1） 機械拋光；在專用的拋光機上進行。拋光機由電動機帶動兩個拋光圓盤(

6、200300mm)組成。拋光盤上鋪以細(xì)帆布。呢絨乙絲綢等。拋光時試樣磨面均勻地壓在拋光盤上并不斷滴注拋光液。拋光液通常采用A1203 MgO或Cr2O3等細(xì)粉末(粒度約為0.31mm)在水中的懸浮液，機構(gòu)拋光就是靠極細(xì)的拋光粉末與磨面間產(chǎn)生相對磨削和流壓作用來消除磨痕的。在拋光過程中要注意用力均勻。不可過輕過重。以免試樣飛出來或刮破絨布，要隨時補充拋光劑以保持一定濕度太干干則使磨面產(chǎn)生變形層和暗黑斑，過濕會減弱拋光作用，適宜的濕度是試樣磨面附著的濕膜在35秒內(nèi)揮發(fā)完，拋光時間不宜過長，一般是在磨面的劃痕消除，而不產(chǎn)生麻點，在拋光結(jié)束后，試樣表面應(yīng)呈光亮的鏡面。然后用水沖洗再以酒精洗滌，用棉花或

7、濾紙吸干，或用吹風(fēng)機吹干。（2） 電解拋光：是利用陽極浸蝕法使試樣表面變得平滑光亮的一種方法將試樣浸入電解液中作為陽極，用鋁片或不銹鋼作為陽極，使試樣與陰極之間保持定距離(2030mm)，接通直流電源，當(dāng)電流密度足夠時每試樣磨面即由于電化作用而發(fā)生選擇性溶解，從而獲得光滑平整的表面。這種方法的優(yōu)點是速度快，只產(chǎn)生純化學(xué)的溶解作用而無機械力的影響；因此查避免在機械拋光時可能引起的表層金屬的塑性變形，從而能確切地顯示真實的金相組織。但電解拋光操作時工藝規(guī)程不易控制。（3） 化學(xué)拋光：其實質(zhì)與電解拋光相似，也是一個表層溶解過程，從而得到光滑平整的表面。5. 試樣的浸蝕試樣拋光后在顯微鏡下，只能觀察到

8、光亮的研磨面及非金屬夾雜物，裂紋等，顯微組織只有腐蝕浸蝕后才能顯示出來。試樣的浸蝕方法有多種。這里只介紹化學(xué)浸蝕法。化學(xué)浸蝕法是利用化學(xué)浸蝕劑，通過化學(xué)或電化學(xué)作用顯示金屬組織。純金屬和單相合金的浸蝕是一個化學(xué)溶解過程。由于晶界上原子排列規(guī)律性差，具有較高的自由能，所以晶界處較容易浸蝕而呈凹陷。若浸蝕較淺，由于垂直光線在晶界處的散射作用，在顯微鏡下可顯示出純金屬或固溶體目多面體晶粒。若浸蝕較深，則在顯微鏡下可顯示出明暗不一的晶粒，這是由于各晶粒的位向不同溶解速度亦異，浸蝕后的顯微平面和原磨面的角度不同，在垂直光線照射下。反射光線方向各異。顯示出明暗不一。二相合金的浸蝕主要是一個電化學(xué)腐蝕過程。

9、由于兩組成相電位不同，在浸蝕劑(即電解液)中，形成板多的局部微電池負(fù)電位較高的一組成為陽極，被迅速溶入電解液中逐漸凹下去，而正電位較高的另一相成為陰極保持原光滑平瓦在顯微鏡下就可清楚地顯示出兩相。多相合金的浸蝕也是一個電化溶解過程，浸蝕法有選擇浸蝕法和選擇著色法，這里不介紹，請看有關(guān)參考書。常用的浸蝕劑很多，對試樣的浸蝕視不同材料及不同目的來選用恰當(dāng)?shù)慕g劑，以達(dá)到某一組織的真實顯示。如鋼鐵材料常用的漫蝕劑有24%的硝酸酒精溶液，4%苦味酸酒精溶液，鋁合金常用的浸蝕劑有：氫氟酸水溶液，1%NaOH水溶液銅合金常用的浸蝕劑有8%CaCl2氨水溶液，三氯化鐵鹽酸冰溶液等(見附表)。浸蝕的深淺根據(jù)組

10、織特點和觀察的放大倍數(shù)來確定，在一般情況下，拋光表面微微發(fā)暗和失去金屬光澤即可。如高倍觀察時。浸蝕要淺一些，低倍觀察時，浸蝕要深一些，單相組織要深一些，雙相組織浸蝕要淺一些。三、實驗設(shè)備及器材1. 碳鋼試樣一塊。2. 砂紙一套、玻璃板一塊。3. 拋光機、吹風(fēng)機、金相顯微鏡。4. 4%硝酸酒精溶液，Cr2O3拋光粉。四、實驗內(nèi)容1. 每人制備一塊碳鋼的顯微分析試樣，觀察浸蝕前后的顯微組織，并畫出組織示意圖。2. 觀察不同浸蝕程度對顯微鏡組織顯示的影響。五、實驗報告要求1. 實驗?zāi)康摹?. 根據(jù)自己的初步實踐，簡述顯微分析試樣的制備過程。3. 在直徑30mm的圓內(nèi)描繪試樣浸蝕前后的顯微組織，并對金

11、相試樣制備的質(zhì)量進行分析。4. 簡述浸蝕程度對顯微組織顯示的影響。附表 常用浸蝕劑成分工作條件用途硝酸15ml酒精100 ml幾秒1min碳鋼、合金鋼苦味酸0.004kg，酒精100 ml幾秒幾分鐘顯示細(xì)微組織鹽酸0.005kg，苦味酸0.001kg，酒精100 ml幾秒1min顯示回火組織15min(11)奧氏體晶粒(3)回火馬氏體鹽酸15ml，酒精100 ml1幾分鐘氧化法晶粒度碳酸銅0.004kg鹽酸(1.10)20 ml水20 ml浸入法不銹鋼，氮化層苦味酸0.002kg，氫氧化鈉0.025kg，水100 ml煮沸15min滲碳體染色，鐵素體不被染色鹽酸3份，硝酸1份(配好后靜置24h

12、使用)浸入法奧氏體及鉻鎳合金水楊酸0.010kg，酒精100 ml浸入法鋼及鑄鐵鹽酸10 ml，硝酸3 ml，酒精100 ml210min高速鋼氫氟酸(48%HF)0.5 ml，水100 ml室溫鋁及其合金苦味酸0.0030.005kg，酒精100 ml浸入法1020min鋁合金鹽酸10 ml，硝酸10 ml<70銅合金鹽酸25 ml，酒精100 ml幾秒至幾分鐘巴氏合金等鹽酸2 ml，水100 ml室溫鎂合金硝酸10 ml，鹽酸25 ml，水200 ml以上鉛及鉛錫合金實驗 鐵碳合金平衡組織顯微分析一、實驗?zāi)康?. 熟悉碳鋼在平衡狀態(tài)下的顯微組織2. 熟悉白口鑄鐵的顯微組織3. 了解鐵

13、碳合金組織的變化規(guī)律二、原理概述由鐵碳相圖可知鐵碳合金的基本相為鐵素體、奧氏體和滲碳體，而在室溫下僅能看到兩個相：鐵素體和滲碳體。各種碳鋼和白口鐵的組織均由這兩個相組成。圖4-1 鐵碳相圖（見實驗室掛圖）鐵素體、滲碳體、珠光體和萊氏體的顯微組織特征。（1） 鐵素體(F)碳在中的間隙固溶體，用4%硝酸酒精溶液浸蝕后呈白色，亞共析鋼中鐵素體一般呈塊狀分布；當(dāng)含碳量接近于共析成分時，鐵素體則呈斷續(xù)的網(wǎng)狀分布于光體周圍。（2） 滲碳體(Fe3O)鐵與碳形成的一種間隙化合物，其碳含量為6.69%，質(zhì)硬而脆，經(jīng)4%硝酸酒精溶液浸蝕后呈亮白色，若用苦味酸鈉溶液浸蝕后呈暗黑色，而鐵素體仍為白色，由此可區(qū)別鐵素

14、體與滲碳體。按照成份和形成條件的不同，滲碳體可以呈現(xiàn)不同的形態(tài)；一次滲碳體(初生相)是直接由液體中析出的，故在白口鑄伯中呈粗大的條片狀，二次滲碳體(次生相)是從奧氏體中析出的，往往呈網(wǎng)絡(luò)狀沿奧氏體晶界分布；三次滲碳是由鐵素體中析出的，通常呈不連續(xù)薄片狀存在于鐵素體晶界處，數(shù)量很少。（3） 珠光體(P)鐵素體和滲碳體的機械混合物，鐵素體與滲碳體相互混合交替排列形成的層片狀組織，在高倍下能看清珠光體中平行相同的寬條鐵素體和細(xì)條滲碳體，當(dāng)放大倍數(shù)較低時由于顯微鏡的鑒別能力小于滲碳體片厚度，這時珠光體中的滲碳體就只能看到是一條黑線，珠光體在較低放大倍數(shù)下片層不能分辨，呈黑色。高碳工具鋼(過共析鋼)經(jīng)球

15、化退火處理后還可以獲得球狀珠光體。（4） 萊氏體()在室溫下是由共晶Fe3O珠光體及二次滲碳體所組成的機械混合物，含碳量4.3%的共晶白口鐵，在1148時形成由奧氏體和滲碳體組成的共晶體，其中奧氏體冷卻時析出二次滲碳體，并在727以下分解為珠光體。萊氏體的顯微組織特征是在亮白色的滲碳體基底上相間地分布著暗黑色斑點及細(xì)條狀的珠光體。二次滲碩體和共晶滲碳體連在一起，從形態(tài)上難以區(qū)分。根據(jù)組織特點及碳含量不同，鐵碳合金可分為工業(yè)純鐵、鋼和鑄鐵三大類。1. 工業(yè)純鐵。純鐵在室溫下具有單相鐵素體組織，含碳量<0.02%的鐵碳合金通常稱為工業(yè)純鐵，即由鐵素體和少量三次滲碳體組成。工業(yè)純鐵的顯微組織，

16、其中黑色線條是鐵素體的晶界，而白色基底則是鐵素體的不規(guī)則等軸晶粒，在某些晶界處可以看到不連續(xù)的薄片狀三次滲碳體，圖4-2為工業(yè)純鐵的退火組織。2. 鋼（1） 亞共析鋼：亞共析鋼的含碳量在0.020.77%范圍內(nèi)，其組織由鐵素體和珠光體所組成。圖4-3和圖4-4分別為亞共析鋼(20鋼和45鋼)的顯微組織，其中白色為鐵素體，暗黑色為珠光體，隨著含碳量的增加，鐵素體的數(shù)量逐漸減少，而珠光體的數(shù)量則相應(yīng)地增多，可以通過直接在顯微鏡下觀察珠光體和鐵素體各自所占面積的百分?jǐn)?shù)，近似地計算出鋼的含碳量，即碳含量P×0.8%，其中P為珠光體所占面積百分?jǐn)?shù)。例如：在顯微鏡中觀察到有50%的面積為珠光體，

17、圖4-2 工業(yè)純鐵退火組織（見實驗室掛圖）50%的面積為鐵素體則此鋼的含碳量(室溫下鐵素體含碳量極微，約為0.008%，可忽略不計)即相當(dāng)于40鋼。（2） 共析鋼含硫量為0.77%的碳鋼稱為共析鋼的它由單一的珠光體組成。圖4-5為T8鋼的退火組織。（3） 過共析鋼含碳量超過0.77%的碳鋼稱為過共析鋼，它在室溫下的組織由珠光體和二次滲碳體組成。鋼中含碳量越多，二次滲碳體數(shù)量就越多。圖4-3 20鋼退火組織圖4-4 45鋼退火組織（見實驗室掛圖）過共析鋼的顯微組織，組織形態(tài)為層片相間的珠光體和細(xì)小網(wǎng)絡(luò)狀滲碳體，經(jīng)硝酸酒精溶波浸蝕后珠光體呈暗黑色，而二次滲碳體呈白色細(xì)網(wǎng)狀，圖4-6為T12鋼退火組

18、織。圖4-5 T8鋼退火組織圖4-6 T12鋼退火組織（見實驗室掛圖）3. 鑄鐵（1） 亞共晶白口鐵含碳量<4.3%的白口鑄鐵稱為亞共晶白口鑄鐵。在室溫下組織為珠光體，二次滲碳體和萊氏體，用硝酸酒精溶液浸蝕后在顯微鏡下呈黑色枝晶狀的珠光體，珠光體外的白亮圈為Ee3O和斑點狀的萊氏體。圖4-7為亞共晶白口鐵組織。（2） 共晶白口鑄鐵共晶白口鑄鐵的含碳量為4.3%，它在室溫下的組織由單一的共晶萊氏體組成。經(jīng)浸蝕后，在顯微鏡下珠光體呈暗黑色細(xì)條及斑點狀，滲碳體呈亮白色魚骨狀。圖4-8為共晶白口鐵組織。圖4-7 亞共晶白口鐵組織圖4-8 共晶白口鐵組織（見實驗室掛圖）（3） 過共晶白口鑄鐵含碳量大于4.3%的白口鑄鐵稱為過共晶白口鑄鐵，在室溫下的組織由一次滲碳體和萊氏體組成。作硝酸酒精溶液浸蝕后，在顯微鏡下可觀察到在暗