總鉻二苯碳酰二肼分光光度法(CJT51-2004)

1、20.1 二苯碳酰二肼分光光度法20.1.1 范圍本章規(guī)定了用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定城市污水中總鉻。20.1.1.1 測(cè)定范圍本方法測(cè)定銘的濃度范圍為 0.012mg/L1.0mg/L。20.1.1.2 干擾本法測(cè)定時(shí)，三價(jià)鐵含量大于1mg/L,鋼含量大于銘含量10倍時(shí)，會(huì)產(chǎn)生干 擾，當(dāng)干擾嚴(yán)重時(shí)，可用銅鐵試劑將其絡(luò)合，用三氯甲烷萃取后，再行測(cè)定。20.1.2 方法原理在酸性溶液中，三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，用分光光度法測(cè)定。20.1.3 試劑和材料除另有規(guī)定外，均用分析純?cè)噭┘叭ルx子水。20.1.3.1 無水乙醇。20.1.3.2 硫酸( H

2、2SO4, p= 1.84g/mL),優(yōu)級(jí)純。20.1.3.3磷酸( H3PO4, p= 1.69g/mL),優(yōu)級(jí)純。20.1.3.4 硝酸( HNO3, p= 1.40g/mL),優(yōu)級(jí)純。3.55.55.55 5% (m+V)高鎰酸鉀溶液：將 50g 高錳酸鉀(KMnO1000mL。4，優(yōu)級(jí)純)，用水溶解，稀釋至3.1.3.620 0% (m+V)尿素溶液:稱取尿素(NH2 )稀釋至100mL。2CO20g用水溶解，20.1.3.750% (V+V)氨水(NH3 H2O)：將氨水與等體積水混合。20.1.3.82% (m+V)亞硝酸鈉溶液：稱取亞硝酸鈉( NaNO2) 2g,溶于水后，稀釋至

3、100mL20.1.3.950% (V+V)磷酸：將磷酸與等體積水混合。20.1.3.10顯色劑：取二苯碳酰二肼( C13H14N1.1.1.1 0.2g,溶于100mL無水乙醇中(20.1.3.1),于棕色瓶中，置冰箱中保 存。1.1.1.11 1 鉻貯備溶液：稱取經(jīng) 110 干燥 2h 的重鉻酸鉀( K2Cr2O7,優(yōu)級(jí)純)0.2829g ± 0.0003期水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀釋 至標(biāo)線，止匕溶液1mL含0.10mg銘。1.1.1.12 2鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取5.00mL銘貯備7§液(20.1.3.11)于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo) 線，標(biāo)準(zhǔn)溶液1m

4、L含1.00©銘，用時(shí)現(xiàn)配。20.1.4 儀器分光光度計(jì)。使用的玻璃器皿，均用50% (V+V)硝酸浸泡后，用水洗凈。20.1.5 樣品樣品用玻璃瓶采集，此瓶預(yù)先經(jīng)洗滌劑洗滌，50% (V+V)硝酸溶液浸泡，再用水洗凈。采樣后立即用硝酸調(diào)節(jié)pH 小于 2， 24h 內(nèi)測(cè)定。20.1.6 分析步驟20.1.6.1 空白試驗(yàn)取50.0mL水，按20.1.6.2.120.1.6.2.3操作，用所得吸光度從工作曲線上 查得空白值。若空白值超出置信區(qū)間時(shí)應(yīng)檢查原因，空白值置信區(qū)間可按25.2.7確定。20.1.6.2 測(cè)定20.1.6.2.1 消解取50.0mL實(shí)驗(yàn)室樣品作為試料放入高型燒杯中

5、，加入5mL硝酸(20.1.3.(4) 電熱板上加熱，蒸發(fā)至10mL左右，取下冷卻，加入 5mL硝酸 (20.1.3.4) , 5mL硫酸(20.1.3.2),繼續(xù)加熱至大量白煙出現(xiàn)，如消解溶液不 清澈。再添加硝酸(20.1.3.4)消解，直至溶液清澈為止，然后用熱水洗滌過濾，定容至50mL,待用。20.1.6.2.2 高錳酸鉀氧化三價(jià)鉻取適量消解液(20.1.6.2.1)置于100mL燒杯中，用氨水(20.1.3.7)調(diào)節(jié)溶 液至中性，加入0.5mL磷酸(20.1.3.9),加水至50mL左右，滴加高鎰酸鉀溶 液(20.1.3.5)使溶液呈紫紅色，在電熱板上煮沸至20mL左右，如紫紅色褪去，

6、需要添加高鎰酸鉀溶液，保持紫紅色不褪，取下冷卻后，加 1mL尿素溶液(20.1.3.(6) 勻，再逐滴加入亞硝酸鈉溶液(20.1.3.8)，每加一滴充分搖勻，至紫紅色剛消失為止，待溶液不再有氣泡，移至 50mL 比色管中，用水稀釋 至標(biāo)線。20.1.6.2.3 吸光度測(cè)量向比色管中加入 2mL顯色劑(20.1.3.10),搖勻，放置10min,用10mm 比色皿，在540nm 波長(zhǎng)下，以水作參比，測(cè)量吸光度。20.1.6.2.4 確定鉻的含量將試料的吸光度扣除空白試驗(yàn)的吸光度從校準(zhǔn)曲線上查得總鉻含量。20.1.6.3 工作曲線繪制在 9 只 100mL 燒杯中，分別加入 0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL銘標(biāo)準(zhǔn)溶液(20.1.3.12),按 20.1.6.2.1 20.1.6.2.3操作，從測(cè)得的吸光度，扣除零標(biāo)準(zhǔn)吸光度后繪制吸光度對(duì)總鉻含量 的工作曲線。4/ 520.1.7分析結(jié)果的表述總鉻的濃度按下式計(jì)算：式中c總鉻的濃度， mg