


下載本文檔
版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶(hù)提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、淺析液態(tài)食品中脫氫乙酸含量的高效液相色譜測(cè)定方法的研究 【關(guān)鍵詞】 液態(tài)食品 脫氫乙酸含量 高效液相色譜測(cè)定方法脫氫乙酸(DHA,Dehydroacetic),別名 二乙酰基乙酰乙酸,固態(tài)呈白色或淡黃色結(jié)晶粉末,無(wú)嗅、無(wú)味、熔點(diǎn)108110,沸點(diǎn)270,是一種低毒高效防腐、防霉劑。在酸、堿條件下均有一定的抗菌作用,尤其對(duì)霉菌的抑制作用最強(qiáng)。我國(guó)自20世紀(jì)70年代中期開(kāi)始用于食品防腐劑至今,曾用于果汁、醬菜、腐乳、人造奶油、乳酸菌飲料、果醬等食品的防腐劑1。雖然它的抗菌作用是有效的,但是它
2、的毒性較大的缺點(diǎn)卻限制了脫氫乙酸的廣泛應(yīng)用。脫氫乙酸能迅速被人體所吸收,進(jìn)人人體后即分散于血漿和許多器官中,有抑制體內(nèi)多種氧化酶的作用。目前,脫氫乙酸的安全性受到質(zhì)疑,國(guó)際上已明確禁止使用,我國(guó)在一定范圍內(nèi)允許其使用,但最大允許使用量為0.3g/kg。目前檢測(cè)脫氫乙酸的國(guó)標(biāo)方法為氣相色譜法,前期樣品處理過(guò)程涉及到有機(jī)溶劑萃取、濃縮等步驟,操作起來(lái)比較麻煩,而且脫氫乙酸還容易造成色譜峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,使得難以獲得準(zhǔn)確的定性和定量的結(jié)果。應(yīng)用高效液相色譜測(cè)定食品中脫氫乙酸的方法已見(jiàn)報(bào)道,比如采用超聲萃取、氫氧化鈉溶液浸泡等方法萃取月餅中的脫氫乙酸后再注射到色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定。這些研究為應(yīng)用高效液相色
3、譜法測(cè)定果汁、罐頭、瓶裝腐乳等液態(tài)食品中的脫氫乙酸做了探索性的工作。本研究在國(guó)標(biāo)GB/T 5009.1212003的基礎(chǔ)上,通過(guò)對(duì)目前市場(chǎng)上廣泛銷(xiāo)售的多種液態(tài)食品中的脫氫乙酸以高效液相色譜的方法進(jìn)行分析,取得了比較滿(mǎn)意的結(jié)果,克服了氣相色譜法前處理復(fù)雜以及污染性大的缺點(diǎn)。1 材料與方法1 實(shí)驗(yàn)樣品、主要儀器與試劑參加測(cè)定的樣品主要包括目前市場(chǎng)上銷(xiāo)售的果汁、腐乳、罐頭以及酸奶。HP1100型高效液相色譜儀、紫外分光光度計(jì)(上海光譜儀器公司);快速混勻器。甲醇(HPLC級(jí),DIKMA公司);甲醇(分析純,國(guó)藥);碳酸氫鈉(優(yōu)級(jí)純,國(guó)藥);脫氫乙酸(國(guó)家標(biāo)物中心);脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱(chēng)取脫氫乙酸
4、標(biāo)準(zhǔn)品100 mg,用甲醇定溶至100mL。再用甲醇稀釋成1、5、10、15、20、30 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,經(jīng)0.45m濾膜過(guò)濾。測(cè)定用水為二次蒸餾水。2 樣品處理果汁和酸奶混勻后直接稱(chēng)取,腐乳和罐頭樣品需要先將固體物粉碎后再混勻。預(yù)先混勻的樣品稱(chēng)取大約5.0g,加入到25.0ml容量瓶中,再加入10ml 2%的碳酸氫鈉溶液,用雙蒸水稀釋至刻度,搖勻。靜置10min后將上清液過(guò)0.45m濾膜,以10l進(jìn)樣器加入到液相色譜儀測(cè)定。3 色譜條件色譜柱C18(5um,250×4.60mm);柱溫25;流動(dòng)相選用甲醇0.02mol/L乙酸銨(5:95);流速1.0mL/min;進(jìn)樣量1
5、0ul;檢測(cè)波長(zhǎng)310nm;按照這種條件進(jìn)行分析,以保留時(shí)間定性,以峰面積定量,測(cè)定樣品中脫氫乙酸的濃度。4 結(jié)果計(jì)算待測(cè)樣品中脫氫乙酸的含量(g/kg)=C×V×10-3/m式中,C:樣品中脫氫乙酸的濃度(mg/L);V: 樣品體積(mL);m:樣品質(zhì)量(g)2 結(jié)果與討論2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定用紫外分光光度計(jì)對(duì)脫氫乙酸進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描檢測(cè)到兩個(gè)吸收峰,在310nm處有最大吸收,在230nm處有次強(qiáng)吸收。在310nm處的干擾比在230nm處要小,背景吸收少,因此選擇310nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。標(biāo)準(zhǔn)品及待檢樣品中的脫氫乙酸的檢出峰色譜圖見(jiàn)圖1,脫氫乙酸的保留時(shí)間在8.5min左右
6、。2.2 流動(dòng)相的選擇液相色譜柱C18分析中常用的流動(dòng)相有甲醇磷酸鹽緩沖溶液系統(tǒng)、甲醇硫酸溶液系統(tǒng)以及甲醇乙酸鹽溶液系統(tǒng)。參考以前的研究結(jié)果,從流動(dòng)相的本底吸收、靈敏度的影響和色譜柱的壽命等方面來(lái)考慮,本研究選擇了甲醇-0.02mol/L乙酸銨(5:95)。在流動(dòng)相中加入甲醇,可以提高出峰的對(duì)稱(chēng)性,隨著甲醇量的增加,出峰時(shí)間明顯加快,為了避開(kāi)樣品中其它成分的干擾,將甲醇的比例調(diào)整到5%時(shí),脫氫乙酸的出峰時(shí)間較為理想,且不受雜質(zhì)的干擾。 2.3 測(cè)量精密度和回收率取同一罐頭樣品10份,每5份添加同一
7、個(gè)濃度的脫氫乙酸標(biāo)樣,分別進(jìn)行HPLC分析。從表1的結(jié)果可以看出這種方法有較好的重復(fù)性和較高的回收率,可以用來(lái)進(jìn)行定量分析。2.4 線性實(shí)驗(yàn)和靈敏度分析取同一果汁樣品10份,每份約5.0g,置于25mL容量瓶中,分別加入脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)液(5mg/L)1ml、2ml、3ml、4ml和5ml,樣品按照標(biāo)準(zhǔn)步驟處理后取10uL進(jìn)入色譜柱測(cè)定,以出峰面積對(duì)脫氫乙酸濃度進(jìn)行回歸分析,結(jié)果表明脫氫乙酸濃度與色譜峰面積有良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.9993。以信噪比(S/N)為3測(cè)得各成分的最低檢出限為0.25mg/kg。2.5 樣品的測(cè)定取目前國(guó)內(nèi)銷(xiāo)售的液態(tài)食品4種,每種選取3種不同的品牌按照前面介紹
8、的方法進(jìn)行HPLC分析,結(jié)果見(jiàn)表2??梢钥闯?,一般酸奶中并沒(méi)有添加脫氫乙酸,因?yàn)樗崮痰谋Y|(zhì)期通常只有半個(gè)月到1個(gè)月。果汁中也基本不含脫氫乙酸,而在選取的腐乳和罐頭中則添加了少量的脫氫乙酸,但是都遠(yuǎn)低于最大添加量??傊?,該法簡(jiǎn)便快速,可以在相應(yīng)類(lèi)型的食品檢驗(yàn)中推廣使用。表2 常見(jiàn)的4種液態(tài)食品中脫氫乙酸的含量測(cè)定結(jié)果【參考文獻(xiàn)】 1 駱萌. 脫氫乙酸及相關(guān)化合物生產(chǎn)技術(shù). 化工中間體,2004,1(7):3133.2 明立艷,張忠義. 高效液相色譜法測(cè)定食品中脫氫乙酸含量.食品研究與開(kāi)發(fā),2009,3(30):106108.3 衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所. GB/T 1494194 食品中脫氫乙酸的含量測(cè)定. 北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1994.4 張輝珍,馬愛(ài)國(guó),梁惠,等. 高效液相色譜法測(cè)定食品中脫氫乙酸的方法研究. 衛(wèi)生研究,2
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶(hù)所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶(hù)上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶(hù)上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶(hù)因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 五年級(jí)數(shù)學(xué)下冊(cè)教案《確定位置(一)》北師大版
- 《百分?jǐn)?shù)-百分?jǐn)?shù)的認(rèn)識(shí)》教學(xué)設(shè)計(jì)-2024-2025學(xué)年六年級(jí)上冊(cè)數(shù)學(xué)北師大版
- 蘇教版三年級(jí)上冊(cè)期中考試數(shù)學(xué)試卷-(含解析)
- 2025年廣西電力職業(yè)技術(shù)學(xué)院?jiǎn)握新殬I(yè)技能測(cè)試題庫(kù)1套
- 2025年貴州電子信息職業(yè)技術(shù)學(xué)院?jiǎn)握新殬I(yè)適應(yīng)性測(cè)試題庫(kù)審定版
- Unit1 Making friends (教學(xué)設(shè)計(jì))-2024-2025學(xué)年人教PEP版(2024)英語(yǔ)三年級(jí)上冊(cè)
- 2024年全息投影項(xiàng)目資金籌措計(jì)劃書(shū)代可行性研究報(bào)告
- 2025年廣西機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院?jiǎn)握新殬I(yè)傾向性測(cè)試題庫(kù)附答案
- 2024年飼用天然有效成分制劑項(xiàng)目資金籌措計(jì)劃書(shū)
- 第二章 有理數(shù)及其運(yùn)算單元教學(xué)設(shè)計(jì) -2024-2025學(xué)年魯教版(五四制)數(shù)學(xué)六年級(jí)上冊(cè)
- 綏芬河市2025年上半年招考事業(yè)單位專(zhuān)業(yè)人員易考易錯(cuò)模擬試題(共500題)試卷后附參考答案
- 小學(xué)數(shù)學(xué)新課程標(biāo)準(zhǔn)(教育部2024年制訂)
- 2025年二級(jí)建造師聘用合同范文(三篇)
- 湖北省2025屆高三T8聯(lián)盟模擬考數(shù)學(xué)試卷(解析版)
- 2025年北京電子科技職業(yè)學(xué)院高職單招職業(yè)技能測(cè)試近5年??及鎱⒖碱}庫(kù)含答案解析
- 2025年包頭輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院高職單招職業(yè)技能測(cè)試近5年??及鎱⒖碱}庫(kù)含答案解析
- 2024年叉車(chē)司機(jī)車(chē)輛基本操作知識(shí)考試題庫(kù)及答案(共70題)
- 工業(yè)統(tǒng)計(jì)知識(shí)培訓(xùn)
- 2025年蘇州高鐵新城國(guó)有資產(chǎn)控股(集團(tuán))有限公司招聘筆試參考題庫(kù)附帶答案詳解
- 鄭州市2025年高中畢業(yè)年級(jí)第一次質(zhì)量預(yù)測(cè)(一模) 化學(xué)試卷(含標(biāo)準(zhǔn)答案)
- 2025年臨床醫(yī)師定期考核必考復(fù)習(xí)題庫(kù)及答案(1080題)
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論