核磁各種譜圖介紹

1、一維氫譜： 一維碳譜：二維譜：異核相關(guān)譜： HSQC, HMQC, HMBC異核相關(guān)譜特別是13C-HSQC(HSQCE比一般一維碳譜要靈敏的多，同時還能區(qū)分與奇數(shù) 或偶數(shù)相連的碳，結(jié)合 HMBC,能有效監(jiān)測碳的化學位移并節(jié)省時間。建議做1維碳譜的同學，做13C-HSQC和13C-HMBC和一維氫譜。同時也可以作 15N-HSQC， 15N-HMBC。同核相關(guān)譜： dqfCOSY, NOESY, TOC，SYROESY對于小分子COSY通過化學耦合常數(shù)觀測三鍵相連的氫-氫相關(guān)，NOESY主要用來測量氫-氫的距離相關(guān)，對于小分子可以采用長的混合時間通常是大于300毫秒；TOCSY主要用來檢測氫-

2、氫通過耦合常數(shù)耦合并在一定混合時間內(nèi)達到全程相關(guān)，可 以用來觀測長于三鍵的氫-氫相關(guān)。ROESY與 NOESYW似，對于分子量在 1000-2000道爾 頓的化合物，ROESYE較理想。考慮到不同課題組的研究內(nèi)容不同，有些需要在水溶液或者在D2O里做，這就要考慮溶劑峰的壓制。激發(fā)雕蝕壓水比較理想，可以利用此技術(shù)來壓制溶劑峰。通常的一維和二維 實驗都要采取壓制溶劑峰的脈沖序列。交換實驗：用NOESY勺脈沖序列，只是改變交換混合時間d8,做一系列實驗二維實驗。化學交換實驗可以測定化合物兩種構(gòu)象之間的交換速率，同時也能區(qū)分同一組成中的兩種 構(gòu)象。對于對映體的區(qū)分比較有用。同時有可能觀測到交換過程中的

3、中間體。下面是三臺核磁儀器上的實驗參數(shù)名稱核磁 402:1. 2DNOESYi nD2O此實驗主要利用壓水的脈沖序列，如果有水存在樣品，可以考慮用此參數(shù)。對于小分子化合物，建議設(shè)置 d8 在 500ms-800ms 范圍內(nèi)。同時此脈沖可 以用來在有水存在下作交換實驗，類似EXSY。2. 1Di nD2O:壓水的1維氫譜，水溶劑的峰幾乎可以壓到溶質(zhì)峰以下3. dqfCOSY雙量子過濾的COSYTOCSYi nD2O在有水存在下的TOCSY實驗，水峰可以達到理想的壓制4. NOESY或EXSY梯度相敏的NOESY實驗，可以在非水溶劑里使用。參數(shù)調(diào)節(jié)混合 時間 d8 如上.5. 13C_HSQC一般

4、的 HSQC譜。6. 13HSQCED比實驗6更為重要的13C-HSQC實驗，并且可以區(qū)分與奇數(shù)和偶數(shù)質(zhì) 子相連的碳，結(jié)合 HMBC,此實驗比簡單的1維碳要靈敏的多。建議我們以后采用 此實驗。7. 13HMBC多鍵相關(guān)譜8. ROESYinD2O帶有壓水的ROESY實驗核磁 4011. 1DinD2O: 1 維氫譜，水溶劑的峰幾乎可以壓到溶質(zhì)峰以下2. NOESY, EXS二維氫-氫相關(guān)實驗，或氫-氫交換實驗，兩種實驗也是主要調(diào)節(jié)d8EXSY需要做一系列d8.3. TOCSY:4. COSY:5. 13CHMQC_TOCSY:6. HMQC:13C多量子相關(guān)譜7. 13CHSQC簡單的二維碳-氫譜8. 13CHSQCED: 13C-HSQ實驗，并且可以區(qū)分與奇數(shù)和偶數(shù)質(zhì)子相連的碳9. HMBC:13C-HMBC核磁 4031. 1DinD2O: 1 維氫譜，水溶劑的峰幾乎可以壓到溶質(zhì)峰以下2. NOESY:3. TOCSY4. COSY5. 13CHSQCED: 13C