小聯(lián)堿農(nóng)業(yè)氯化銨ZBG2100890

1、小聯(lián)堿農(nóng)業(yè)氯化銨 ZB G 21008 901主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了小聯(lián)堿法生產(chǎn)的農(nóng)業(yè)氯化銨的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)那么、包裝、標(biāo)志及貯存運(yùn)輸。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于按年產(chǎn) 4萬(wàn)噸含4萬(wàn)噸以下聯(lián)合制堿法設(shè)計(jì)、以粗鹽為原料制得的農(nóng)業(yè)氯化銨。本標(biāo)準(zhǔn)也適用在原設(shè)計(jì)根底上作適當(dāng)擴(kuò)大的、以粗鹽為原料生產(chǎn)的農(nóng)業(yè)氯化銨。分子式：NHCI相對(duì)分子質(zhì)量：53.49按1987年國(guó)際原子量2引用標(biāo)準(zhǔn)GB 601化學(xué)試劑 滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB 6283化工產(chǎn)品中水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休法通用方法GB 8569固體化學(xué)肥料包裝3技術(shù)要求3.1外觀：白色或微

2、黃色結(jié)晶。3.2農(nóng)業(yè)氯化銨應(yīng)符合表1的要求：表1農(nóng)業(yè)氯化銨技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)枯燥氯化銨濕氯化銨一等品合格品一等品合格品總氮含量以濕基計(jì)，>24.524.023.522.51.31.91.21.8鈉鹽含量(以Na計(jì))，%水分，1.01.56.08.0注：水分以岀廠檢驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)，鈉鹽含量以濕基計(jì)。4試驗(yàn)方法分析中，除非另有說(shuō)明，限用分析純?cè)噭?，蒸餾水或相當(dāng)純度的水。4.1總氮含量的測(cè)定蒸餾后滴定法(仲裁法)方法原理從堿性溶液中蒸餾出的氨，用過(guò)量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，以甲基紅或甲基紅一亞甲基藍(lán)乙醇溶液為指示 劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反滴定。試劑和溶液4.121 硫酸銨(GB 1396):優(yōu)級(jí)純

3、，在105C下枯燥至恒重；4.1.2.2 氫氧化鈉(GB 629):約 400g/L 溶液；4.1.2.3 硫酸(GB 625);4.1.2.4 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.2mol/L(取四位有效數(shù)字)，按GB 601配制與標(biāo)定；4.1.2.5 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2H 2SO) = 0.2mol/L(取四位有效數(shù)字)，按GB 601配制與標(biāo)定；4.1.2.6 95%乙醇(GB 678)；4.1.2.7 甲基紅(HG 3 958) : 0.1 %乙醇溶液;4.1.2.8 亞甲基藍(lán)：1g/L乙醇溶液；4.1.2.9 甲基紅乙醇溶液：溶解 0.1g甲基紅于50mL95%乙醇中；4

4、.1.2.10 甲基紅一亞甲基藍(lán)乙醇溶液：將50mL甲基紅乙醇溶液(2g/L)和50mL亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1g/L)混合；4.1.2.11 廣泛pH試紙。儀器和設(shè)備可用下述部件組裝的蒸餾儀器，或其它等效率的蒸餾儀器，蒸餾裝置示圖；儀器的各部件采用磨砂玻璃接口，或橡皮塞和橡皮管連接，磨砂玻璃接口應(yīng)當(dāng)用彈簧夾子夾住，如有 老化或損壞現(xiàn)象的橡皮管和橡皮塞應(yīng)予更換，以保證不漏；4.1.3.2 圓底燒瓶，容積為 1L；4.1.3.3 單球防濺球管和頂端開(kāi)口、容積為100mL 的柱形滴液漏斗；4.134 阿里因Allihn式冷凝管，七球泡形，容積約100mL,導(dǎo)出管上端有一擴(kuò)大球泡，下端為出口;4.1.3

5、.5 接受器錐形瓶或其它形式 ，容積為 500mL；4.1.3.6 滴定管，容積為50mL，A級(jí)；4.1.3.7 單刻度容量瓶，容積為 500mL;4.138 單刻度移液管，容積為 50mL A級(jí)；球舵輯融搞口戲梅輕家曠丸的if耐HUU蒸餾裝置圖25mm長(zhǎng)的聚乙烯官組成的防朋沸裝置4.139防崩沸粒狀物，或由一根5X100mm玻璃棒連接一段4.1.4.1 試樣溶液的制備稱取約 10g 試樣，精確到 0.01g ，用水溶解移入 500mL 容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。4.1.4.2 空白試驗(yàn) 在測(cè)定的同時(shí)，除不加試樣外，操作手續(xù)、所用試劑和試劑用量均與測(cè)定時(shí)相同，進(jìn)行空白試驗(yàn)。4.1.4.3

6、核對(duì)試驗(yàn)用含100mg新制備的硫酸銨溶液來(lái)作定期核對(duì)蒸餾儀器的效率和測(cè)定方法的準(zhǔn)確度。核對(duì)試驗(yàn)應(yīng)采用 和測(cè)定試樣及空白試驗(yàn)相同的條件，并使用同一指示劑。4.1.4.4 測(cè)定用50.0mL移液管吸取一份試液(4.1.4.1)，移入蒸餾瓶中，加 200mL水稀釋，并參加幾顆防崩沸粒狀物或采用防崩沸裝置，以防蒸餾時(shí)崩沸，參加幾滴甲基紅指示液，如下圖組裝蒸餾儀器。用滴定管或移液管量取 50.0mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入接受器中，并參加 45滴甲基紅亞甲基藍(lán)混合 指示液，將接受器放在使導(dǎo)出管的末端在酸液液面之下的位置。參加15mL氫氧化鈉溶液(4.122)至滴液漏斗中。將蒸餾燒瓶中的內(nèi)容物混勻，由滴液漏斗參

7、加13mL氫氧化鈉溶液，使滴液漏斗中剩余2mL溶液，保持液封，關(guān)閉活塞。加熱蒸餾燒瓶中的內(nèi)容物至沸騰，逐步增快加熱速率至瓶中的內(nèi)容物急劇沸騰，在蒸餾過(guò)程中，瓶中溶液應(yīng)保持堿性。當(dāng)蒸餾液至少收集至150mL時(shí)，把接受器稍微移開(kāi)，使導(dǎo)出管靠在接受器壁上，用pH試紙?jiān)囼?yàn)隨后的蒸餾液，以確保全部氨蒸出，移去熱源。從冷凝管上拆下防濺球管，用水沖洗冷凝管及擴(kuò)大的球泡，洗滌液收集于接受器中，導(dǎo)出管的外部也 應(yīng)用水洗滌至接受器中。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的硫酸至指示液呈灰色，即為終點(diǎn)。4.1.5 結(jié)果的表示氨態(tài)氮含量Xi,以氮(N)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計(jì)算：x = (ci Vi C2 V 2)

8、(ci V C2 Vx0.01401/ mX(V/500) Xioo (1)式中：C1 測(cè)定及空白試驗(yàn)時(shí)，使用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;C2 測(cè)定及空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L ;V1 測(cè)定時(shí)用去硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V 測(cè)定時(shí)用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V 空白試驗(yàn)時(shí)，用去硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;0.01401與I.OOmL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2H2SO4)= 1.000mol/L丨相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量;m試樣的質(zhì)量，g;所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。4.1.6 允許差4.1.6.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果;4.1.6.2 平

9、行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.06 ;4.1.6.3 不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.08 。4.2 總氮含量的測(cè)定 甲醛法4.2.1 方法原理在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用，生成六次甲基四胺和相當(dāng)于銨鹽含量的酸，在指示劑存在下，用氫 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.2.2 試劑和溶液4.2.2.1 硫酸(GB 625)；4.2.2.2 氫氧化鈉 (GB 629) ;4.2.2.3 硼酸(GB 628)；4.2.2.4 氯化鉀(GB 646);4.2.2.5 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：Ci(1/2H 2SQ) = 0.1mol/L(取四位有效數(shù)字)，按GB 601配制與標(biāo)定；4.2.2.6 氫氧化鈉標(biāo)

10、準(zhǔn)滴定溶液：c2(NaQH)= 0.5mol/L(取四位有效數(shù)字)，按GB 601配制與標(biāo)定；4.2.2.7 25 %甲醛溶液：配制方法見(jiàn)附錄A,應(yīng)用時(shí)，以酚酞為指示劑，用 0 .5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至粉紅色；4.2.2.8 pH = 8.5的顏色參比溶液：在 250mL錐形瓶中，參加的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，和25mL0.2mol/L硼酸氯化鉀溶液(稱取6.138g硼酸和7.455g氯化鉀，溶于水，移入500mL容量瓶中,稀釋至刻度 )，再參加 1 滴甲基橙和 3滴酚酞指示液，稀釋至100mL；4.2.2.9 甲基橙： 0.1 %溶液；4.2.2.10 酚酞(GB 10729)

11、 : 1%乙醇溶液。一般實(shí)驗(yàn)室用儀器4.2.4 分析步驟4.2.4.1 試樣溶液的制備稱取1g試樣，精確到O.OOIg，置于250mL錐形瓶中，用80mL水溶解，加12滴甲基橙指示液，用 0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定至溶液呈黃色，溶液待用。4.2.4.2 空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí)，除不加試樣外，操作手續(xù)，所用試劑和試劑用量均與測(cè)定時(shí)相同，進(jìn)行空白試驗(yàn)。4.2.4.3 測(cè)定參加1015mL25%甲醛溶液于試液424.1 中，再參加3滴酚酞指示劑溶液，混勻，放置5min，用0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH= 8.5的顏色參比溶液所呈現(xiàn)的顏色相同，經(jīng)1min不消失為終點(diǎn)或用pH計(jì)

12、測(cè)定至pH為8.5。4.2.5 結(jié)果的表示氨態(tài)氮含量X2,以氮N的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式2計(jì)算：X = C2V V2 X0.01401/ ml X 100 2式中：c測(cè)定及空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L ;V1測(cè)定時(shí)用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V空白試驗(yàn)時(shí)用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ;0.01401 與 1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C2NaOH = 1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量； 所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。4.2.6 允許差4.2.6.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；4.2.6.2 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.10；

13、4.2.6.3 不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.15。4.3 鈉含量的測(cè)定 火焰光度法 仲裁法 4.3.1 方法原理當(dāng)被測(cè)元素的溶液以霧狀噴入火焰時(shí)，即能發(fā)射出該元素的特征譜線，在一定濃度范圍內(nèi)，特征譜線 強(qiáng)度與該元素濃度成正比，測(cè)定待測(cè)元素的特征譜線強(qiáng)度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法即能求得試樣中鈉含量。4.3.2 試劑和溶液4.3.2.1 氯化鈉 (GB 1253) ：基準(zhǔn)試劑；4.3.2.2 氯化銨 (GB 658) ：優(yōu)級(jí)純， 100g/L 溶液；4.323 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL相當(dāng)于0.5mg鈉，稱取已于500600 'C下灼燒至恒重的 1.271g氯化鈉，精確 至0.001g，于25

14、0mL燒杯中，用水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。4.3.2.4 鈉校正溶液：1mL相當(dāng)于0.02mg鈉，用移液管移取10.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.323)于250mL容量瓶中，再參加3mL氯化銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。4.3.3 儀器一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和以下儀器。4.3.3.1 火焰光度計(jì)；4.3.3.2 鋼瓶盛裝的乙炔氣和壓縮空氣。4.3.4 分析步驟4.3.4.1 試樣溶液的制備稱取8g試樣，精確至0.001g，于燒杯中，用水溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。從中取出5.0mL試樣溶液，置于另一只 250mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。4.3.4

15、.2 校正試驗(yàn)按火焰光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)規(guī)定進(jìn)行校正試驗(yàn)。4.3.4.3 測(cè)定按火焰光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)規(guī)定進(jìn)行試樣溶液的測(cè)試，重復(fù)三次后，求其特征譜線強(qiáng)度的平均值，在標(biāo) 準(zhǔn)曲線上由特征譜線強(qiáng)度的平均值查得鈉的量 (G)。4.3.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制于數(shù)只250mL容量瓶中，分別參加 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液及 3mL氯化銨溶液, 并用水稀釋至刻度，搖勻。以下按火焰光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)中校正和操作進(jìn)行測(cè)定。以鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液參加量為橫坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的特征譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.3.5 結(jié)果的表示鈉含量X3，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式(3)計(jì)算：式中：G由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得

16、的試樣溶液相對(duì)應(yīng)的鈉的質(zhì)量，mg;m試樣的質(zhì)量，g ；所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。4.3.6 允許差4.3.6.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；4.3.6.2 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.05；4.3.6.3 不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的差值不大于 0.10。4.4 鈉含量的測(cè)定 汞量法4.4.1 方法原理在酸性的水溶液或乙醇水溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液將氯離子轉(zhuǎn)化成弱電離的氯化汞，用 二苯偶氮碳酰肼指示劑與過(guò)量的Hg2+生成紫紅色絡(luò)合物為終點(diǎn)。4.4.2 試劑和溶液4.4.2.1 氯化鈉 (GB 1253) ：基準(zhǔn)試劑；4.422 硝酸(GB 626):化學(xué)純，0.2mol/L

17、溶液；4.423 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c1/2Hg(NO3)2 = 0.1mol/L(取四位有效數(shù)字);配制：稱取17.13g硝酸汞Hg(NO3)2 H2O,溶解于500mL水中，加4mL硝酸溶液，用水稀釋至1000mL;標(biāo)定：稱取在500600C下灼燒至恒重的 0.15g氯化鈉，精確至 0.0001g，溶解于40mL水中，力口 2 3滴溴酚藍(lán)指示液，滴加 0.2mol/L硝酸溶液至溶液呈黃色，再過(guò)量 3滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液， 用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紫紅色為終點(diǎn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c，以mol/L表示，按式(4)計(jì)算：c = m( VX 0.05844) (4)式中

18、：m氯化鈉的質(zhì)量，g;V滴定時(shí)用去硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;0.05844 與 1.00mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c1/2Hg(NO 3)2= 1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì)4.4.2.4 溴酚藍(lán)(HG 3 1224) : 0.1 % 乙醇溶液;4.4.2.5 二苯偶氮碳酰肼 ( 俗名二苯偶氮卡巴棕 ) ：0.5 乙醇溶液；稱取 0.5g 二苯偶氮碳酰肼，溶于 80mL 熱的乙醇中，并稀釋至 100mL。4.4.3 儀器一般實(shí)驗(yàn)室用儀器及以下儀器。4.4.3.1 100mL 瓷蒸發(fā)皿；4.432 高溫爐：可控制溫度在 500600C。4.4.4 分析步驟4.4.4.1 試樣溶

19、液的制備稱取約5g試樣，精確到0.001g，置于100mL瓷蒸發(fā)皿中。然后將恣蒸發(fā)皿置于電爐上加熱，使氯化銨升華盡，再移至500600C高溫爐中灼燒至恒重。將灼燒后的殘留物用水溶解，并轉(zhuǎn)移至250mL的錐形瓶中，總體積不超過(guò)40mL。4.4.4.2 測(cè)定在試液(4.4.4.1) 中參加 2滴溴酚藍(lán)指示液， 然后滴加 0.2mol/L 硝酸溶液至溶液呈黃色， 再過(guò)量 3滴。 最后參加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紫紅色為終點(diǎn)。4.4.5 結(jié)果的表示鈉含量X4，以鈉(Na)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式(5)計(jì)算：X4 = (c. Vx 0.02299)/ m x 100 (

20、5)式中：m氯化銨的質(zhì)量，g;c硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L ;V測(cè)定時(shí)用去硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;0.02299 與 1.00mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液c1/2Hg(N0 3)2比0= 1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拟c的 質(zhì)量；所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05；不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值0.10。注：含汞廢液的處理方法。將含汞廢液收集于約 50L的容器中，當(dāng)廢液到達(dá) 40L左右時(shí)，依次參加400mL40%的工業(yè)氫氧化鈉溶 液，100g硫化鈉(Na2S.9H2O)，攪拌均勻。10min后緩慢參加40

21、0mL3(過(guò)氧化氫溶液，氧化過(guò)量的硫化鈉， 防止汞以多硫化物形式溶解，充分混合，放置 24h 后，將上部清液排入廢水中，沉淀物(硫化汞又名辰砂，不溶于水，對(duì)人體無(wú)害 )轉(zhuǎn)入另一容器中，回收。4.5水分的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法(適用于濕氯化銨)4.5.1 方法原理存在于試樣中的水(游離水)經(jīng)1，4-二氧六環(huán)或無(wú)水乙醇萃取后，利用水和卡爾費(fèi)休試劑 (碘、吡 啶、二氧化硫和甲醇組成的溶液 )進(jìn)行定量反響：H2O+I2+SO+3G H5N+CHOH>2C5H5N- HI+C5H5NH OSQOCH用直接電量法測(cè)定萃取液中的水。4.5.2 試劑和溶液4.5.2.1 甲醇(GB 683) : H2O<

22、; 0.05 % (m/m。如試劑含水量超過(guò)，可于50gmL甲醇中參加5A分子篩約50g，蓋上瓶塞，放置過(guò)夜，吸取上層清液使用；4.522 碘(GB 675);4.523 吡啶(GB 689) : fO<0.05 %(n/n)。如試劑含水量超過(guò)，處理方法同4.521 ;4.5.2.4 硫酸(GB 625);4.5.2.5 無(wú)水亞硫酸鈉 (HG3 1078)；4.5.2.6 二水酒石酸鈉 (HG3 1101)；4.5.2.7 1， 4二氧六環(huán) (HG 31529):需脫水處理，方法同 4.5.2.1 ；4.5.2.8 無(wú)水乙醇 (GB 678) :需脫水處理，方法同 4.5.2.1 ；4.

23、5.2.9 二氧化硫:鋼瓶裝二氧化硫或硫酸分解飽和亞硫酸鈉溶液制得的二氧化硫，均需脫水枯燥處理；4.5.2.10 卡爾費(fèi)休試劑：按 GB 6283中4.12規(guī)定配制；4.5.2.11 活性硅膠:作填充枯燥劑用；4.5.2.12 5A 分子篩：35mm顆粒，作枯燥劑用。使用前，于500C下焙燒2h，在內(nèi)裝分子篩的枯燥器中冷卻至室溫。使用過(guò)的分子篩可用水洗滌，烘干，焙燒再生后重復(fù)使用。4.5.3 儀器一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和以下儀器。4.531 二氧化硫發(fā)生裝置：按 GB 6283中4.12規(guī)定及附錄D圖示裝配，所用玻璃器件應(yīng)經(jīng)枯燥處理；4.532 直接電量滴定裝置：按 GB6283中5.1規(guī)定及附錄B

24、圖示裝配儀器，所用玻璃器件應(yīng)經(jīng)枯燥處理， 磨口接頭用硅脂潤(rùn)滑。4.5.4 分析步驟4.5.4.1 卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定于直接電量滴定裝置的滴定容器中，加甲醇至淹沒(méi)電極，接通電源，翻開(kāi)電磁攪拌器，調(diào)節(jié)儀器，滴 入卡爾費(fèi)休試劑，使與容器內(nèi)甲醇中的微量水反響，直到電流指針突然產(chǎn)生較大的偏轉(zhuǎn)，并保持穩(wěn)定1min用小玻璃管， 稱取 0.250g 二水酒石酸鈉， 移去制劑用膠塞 俗名抗菌素瓶塞 ，迅速將其參加滴定容器 中，然后再稱量小玻璃管，通過(guò)減差法確定參加的二水酒石酸鈉質(zhì)量。也可用滴瓶參加 0.040g 水，稱量參加滴定容器前、后滴瓶的質(zhì)量，或用 1050卩L的微量注射器經(jīng)制劑用膠塞將水注入滴定容器中。

25、用待標(biāo)定的卡爾費(fèi)休試劑滴定用上述方法之一參加的量水，到電流計(jì)指針到達(dá)上述同樣的偏斜 度，并保持穩(wěn)定1min，記錄用去卡爾費(fèi)休試劑的體積V。4.5.4.2 試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取游離水含量小于或等于150mg的試樣0.51.0g于枯燥的125mL帶有輸液制劑用膠塞俗名鹽水瓶塞 的錐形瓶中，精確到 0.001g ，蓋上輸液制劑用膠塞，用注射器注入 1， 4二氧六環(huán)或 4.5.2.8 50.0mL，搖動(dòng)或振蕩數(shù)分鐘，靜止15min，再搖動(dòng)或振蕩數(shù)分鐘后澄清。4.5.4.3 空白試驗(yàn)通過(guò)排泄嘴將滴定容器中殘液放完，用注射器經(jīng)輸液制劑用膠塞注入50.0mL 甲醇于滴定容器中，甲醇用量須足以淹沒(méi)電極，接通

26、電源，啟動(dòng)電磁攪拌器，以下操作與標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)相同， 用卡爾費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)指針產(chǎn)生與標(biāo)定時(shí)同樣的偏斜度，并保持穩(wěn)定1min。在測(cè)定的同時(shí)，用注射器取出 10.0mL1， 4二氧六環(huán) 或 試劑作空白試驗(yàn)，記錄消耗的卡 爾費(fèi)休試劑的體積V。4.5.4.4 測(cè)定用注射器從4.542錐形瓶中取10.0mL萃取溶液，經(jīng)制劑用膠塞注入滴定容器中， 用卡爾費(fèi)休試劑 滴定至電流計(jì)指針產(chǎn)生與標(biāo)定、 空白試驗(yàn)時(shí)同樣的偏斜度，保持穩(wěn)定1min，即為終點(diǎn)。記錄所消耗的卡爾費(fèi) 休試劑的體積 V3。注：用二氧六環(huán)作萃取劑，應(yīng)在三次測(cè)定后將滴定容器中殘留液放盡，重新參加甲醇溶液，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至同樣終點(diǎn)，然后

27、進(jìn)行測(cè)定。4.5.5 結(jié)果的表示4.5.5.1 卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量 T,以mg/mL表示，按式6計(jì)算：T= mX 0.1566/ V 或 T= m2 V 6式中：m!二水酒石酸鈉的質(zhì)量，g；m純水的質(zhì)量，g；Vi用去卡爾費(fèi)休試劑的體積，mL;0.1566 -水酒石酸鈉的質(zhì)量換算為水的質(zhì)量系數(shù)。4.5.5.2 水分，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式7計(jì)算：X =丫 一 V2 X TX100/ mx 10/50 X1OOO= V3- V x t/2 m 7式中：V空白試驗(yàn)時(shí)，滴定10.0mL萃取試劑所消耗卡爾 費(fèi)休試劑的體積，mL ;V3測(cè)定時(shí)，滴定10.0mL試樣溶液所消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積，mL ;T

28、卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，mg/mL ;m試樣的質(zhì)量，g；所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。4.5.6 允許差4.5.6.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；4.5.6.2 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.20。注：卡爾費(fèi)休試劑廢溶液處理：將工業(yè)硫酸參加卡爾費(fèi)休廢溶液中，將吡啶分解，經(jīng)處理后的溶 液作廢酸處理。4.6 水分的測(cè)定 重量法適用于枯燥氯化銨 4.6.1 方法原理在一定溫度下，將試樣枯燥一定時(shí)間，試樣失去的重量即為水分。4.6.2 儀器4.6.2.1 恒溫電熱烘箱：可控制溫度在100±2°C;4.6.2.2 稱量瓶：具有磨口蓋、直徑為50mm高為30mm稱取約3g試樣

29、，精確到O.OOIg ,于預(yù)先在100±2°C下枯燥至恒重的稱量瓶中， 置于恒溫電熱烘箱內(nèi)， 稱量瓶應(yīng)放置在接近溫度計(jì)水銀球的水平位置，待溫度到達(dá)100±2C后，枯燥5h,取出，置于枯燥器內(nèi)冷卻30min后，稱量。464 結(jié)果的表示水分X6,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式(8)計(jì)算：X= (m/nj x 100 (8)式中：m!枯燥后試樣失重量，g；m試樣的質(zhì)量，g；所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。4.6.5 允許差4.6.5.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；465.2 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05 %。5檢驗(yàn)規(guī)那么5.1氯化銨應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)

30、，并應(yīng)保證所有岀廠的氯化銨符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.2每批出廠的氯化銨應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)，證明書(shū)包括以下內(nèi)容；生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、商 標(biāo)、產(chǎn)品等級(jí)、批號(hào)、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈重、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。5.3使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)那么和檢驗(yàn)方法對(duì)收到的氯化銨進(jìn)行檢驗(yàn)，核驗(yàn)其指標(biāo)是否符合 本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.4氯化銨按批檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠以每日生產(chǎn)量為一批，用戶以接收量為一批。5.5氯化銨取樣應(yīng)按表2隨機(jī)采樣。表2 氯化銨袋裝采樣量總袋數(shù)采樣袋數(shù)110全部袋數(shù)11 491150 641265 811382 101141021251512615116152181171822161821725419255

31、2962029734321344394223954502345151224超過(guò)512袋，按式9計(jì)算采樣袋數(shù):式中：n每批氯化銨總袋數(shù)，袋。按表2或式9計(jì)算采取的袋數(shù)，將袋置于平放位置，從最長(zhǎng)對(duì)角線插入采 樣針至袋深3/4處，采取代表性的不少于0.5kg實(shí)驗(yàn)室樣品，每批采樣總量不少 于 2kg。5.6樣品縮分將采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至0.5kg，分裝于兩個(gè)潔凈、枯燥的并具有磨口的廣口瓶或聚乙烯瓶中密封，粘貼標(biāo)簽，并注明： 生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、采樣人姓名。一瓶作實(shí)驗(yàn)室樣品，一瓶密封保存一個(gè)月，以供查檢。5.7如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)重新自兩

32、倍量的采樣袋中采取氯化銨樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，重新檢驗(yàn) 的結(jié)果即使只有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，那么 整批氯化銨列為不合格品。5.8如供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)， 需仲裁，應(yīng)按國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局有關(guān)規(guī)定 仲裁。仲裁時(shí)，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁。6包裝、標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸 6.1氯化銨包裝應(yīng)按 GB 8569規(guī)定，每袋凈重40土 0.40或50± 0.5kg，平均每 袋凈重不得低于40或50kg。6.2氯化銨包裝件上應(yīng)涂刷以下標(biāo)志：產(chǎn)品名稱、總氮含量、商標(biāo)、產(chǎn)品凈重、 本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期。6.3氯化銨應(yīng)貯存枯燥通風(fēng)處，防止雨淋、受潮甲醛溶液的配制及含量的測(cè)定補(bǔ)充件A1用多聚甲醛解聚后配制A1.1 配制方法稱取280g多聚甲醛，加8