硫酸銨的測(cè)定

1、精品硫酸俊的測(cè)定技術(shù)條件（1）、外觀：工業(yè)硫酸俊為白色結(jié)晶，無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)，農(nóng)業(yè)用硫酸俊為白色或淺色的結(jié)晶。（2）、硫酸俊應(yīng)符合下表要求:指標(biāo)名稱工業(yè)品農(nóng)業(yè)品級(jí)品二級(jí)品氮含量（N）（以干基計(jì)），%>21.021.020.8水分（H2O）含量，%<0.20.501.0游離酸（H2SO4）含量，%<0.050.080.20鐵（Fe）含量，%<0.007碑（As）含量，%<0.0005重金屬（以Pb計(jì)）含量，%<0.005水不溶物含量，%<0.05二、氮含量的測(cè)定（蒸儲(chǔ)后滴定法）GB409783（一）、測(cè)定原理硫酸俊在堿性溶液中蒸儲(chǔ)出的氨，用過(guò)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)液

2、吸收，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的硫酸。（二）、試劑和溶液（1）、氫氧化鈉：（分析純）450g/L溶液。（2）、硫酸：（分析純）0.5N標(biāo)準(zhǔn)溶液。（3）、氫氧化鈉：（分析純）0.5N標(biāo)準(zhǔn)溶液。（4）、甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示劑溶解0.1g甲基紅于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亞甲基藍(lán)溶解后，用相同規(guī)格的乙醇稀釋到100ml，混勻。（5）、硅脂或其它不含氮的潤(rùn)滑脂。（3） 、儀器蒸餾裝置：可用下述部件組裝的儀器，也可用保證定量蒸餾和吸收的任何蒸餾儀器，儀器的各部件可用橡膠塞和橡膠皮管連接，或采用磨砂玻璃接口。（1）、蒸餾瓶（A）：1000m，帶29號(hào)內(nèi)接標(biāo)準(zhǔn)磨口。（2）、防

3、濺球管（B）：與蒸筒瓶連接的一端帶有29號(hào)外接標(biāo)準(zhǔn)磨口，與冷凝器連接的一端29號(hào)外接標(biāo)準(zhǔn)磨口。（3）、滴液漏斗（C）：容量為50ml。（4）、直式冷凝管（D）：有效長(zhǎng)度約400mm，進(jìn)口為19號(hào)內(nèi)接標(biāo)準(zhǔn)粉口，出口為29號(hào)內(nèi)接標(biāo)準(zhǔn)磨口。（5）、吸收瓶（E）：500ml，磨口為29號(hào)內(nèi)接標(biāo)準(zhǔn)磨口，瓶?jī)?nèi)連接雙連球。（4） 、測(cè)定步驟（ 1）、試樣溶液的制備。稱取10g試樣，稱準(zhǔn)至0.001g，溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。（ 2）、蒸餾用移液管從容量瓶中移取50ml試液于蒸餾瓶中，加入約350ml水和幾粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于吸

4、收瓶中，并加入80ml水和46滴混合指示劑溶液，然后將裝置按圖連接，各連接處涂以硅脂并固定，以確保裝置的密封性。通過(guò)滴定漏斗往蒸餾瓶中注入氫氧化鈉20ml，注意滴定漏斗中至少存留幾毫升溶液。加熱蒸儲(chǔ)，直至吸收瓶中的收集量達(dá)到250ml300ml體積時(shí)停止加熱，然后打開(kāi)漏斗上的活塞，拆下防濺球管，仔細(xì)沖洗冷凝管，并將洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。（ 3）、滴定將吸收瓶和側(cè)球中的溶液仔細(xì)混勻，用0.5N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的0.5N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液呈灰綠色，即為終點(diǎn)。（ 4）、空白試驗(yàn)按上述手續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，除不加試樣外，操作手續(xù)和應(yīng)用的試劑均與測(cè)定時(shí)間相同。（5） 、結(jié)果計(jì)算硫酸銨中的氮

5、（N）含量（以干基計(jì)），以質(zhì)量（%）表示，按下式計(jì)算：（V1V2）NX0.01401xi00/50/500xmx（100x）/100=（Vi-V2）NX1401/m（100-x）式中：V1測(cè)定時(shí)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，（ml）；V2測(cè)定空白試驗(yàn)時(shí)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，（ml）；N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；m試樣的質(zhì)量，（g）；x試樣中水分的白分含量；0.01401每毫升當(dāng)量氫氧化鈉相當(dāng)?shù)目藬?shù)。（六）、精密度（1）、取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。（2）、平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.06%。（3）、不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.12%。感謝下載載三、氮含量的測(cè)定（甲醛

6、法）GB4097.383（1） 、原理在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用，生成六次甲基四胺和相當(dāng)于銨鹽含量的酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。（2） 、試劑和溶液（ 1）、氫氧化鈉：（分析純）0.1N及0.5N標(biāo)準(zhǔn)溶液；（ 2）、酚酞乙醇溶液；（ 3）、甲基紅：1%乙醇溶液；（ 4）、氨水；（ 5）、多聚甲醛；（ 6）、甲醛；（ 7）、25%甲醛溶液；用多聚甲醛配制稱取280g多聚甲醛，加約700ml水和35ml氨水，加熱溶解后趁熱，過(guò)濾或靜置兩天后取上層清夜，按照下述方法測(cè)定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液。用試劑甲醛配制將甲醛置于蒸餾瓶中，緩慢加熱至96左右，蒸餾至甲醛中的含量約1%

7、后（蒸餾至體積約1/2），停止加熱，將剩余溶液加水稀釋至約25%的甲醛溶液，然后按下述規(guī)定的試驗(yàn)方法測(cè)定其甲醛含量。甲醛含量的測(cè)定方法取50ml1N亞硫酸鈉溶液（稱取126g無(wú)水亞硫酸鈉溶于水中，稀釋至100ml）于250ml錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑溶液。用1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色。用移液管加入3ml甲醛溶液或，用1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色，經(jīng)2min不消失即為終點(diǎn)。甲醛含量（%，質(zhì)量/體積）按下式計(jì)算：=NXVX0.03003/V1X100式中：N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；V 滴定時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，（ml）；VI 甲醛溶液體積，（ml）；0.03003每毫升當(dāng)量硫酸相當(dāng)甲醛的克

8、數(shù)。配制的25%甲醛溶液，使用時(shí)應(yīng)以酚酞為指示劑，用0.5N氫氧化鈉中和至淺紅色。（3） 、測(cè)定步驟（1）、試液的制備稱取1g試樣，（稱準(zhǔn)至0.0002g）置于250ml錐形瓶中，用100120ml水溶解，加1滴甲基紅指示劑溶液，用0.1N氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液呈橙色。2）、滴定加入15m125%甲醛溶液至試液中，再加入34滴酚猷指示劑溶液，混勻，靜置5min，用0.5N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色，經(jīng)1min不消失為終點(diǎn)。（或滴定至pH至8.5）（3）、空白試驗(yàn)按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不加試樣外操作手續(xù)和應(yīng)用的試劑均與測(cè)定時(shí)相同。（4） 、結(jié)果計(jì)算硫酸銨中的氮（N）含量（以干基計(jì)），以質(zhì)量

9、（%）表示，按下式計(jì)算：（Vi-V2）NX0.01401/mx（100x）xi00=（Vi-V2）NX140.1/m（100x）式中：V1測(cè)定時(shí)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，（m1）；V2測(cè)定空白試驗(yàn)時(shí)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，（m1）；N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；m試樣的質(zhì)量，（g）；x試樣中水分的白分含量；0.01401每毫升當(dāng)量氫氧化鈉相當(dāng)?shù)目藬?shù)。（5） 、精密度（1）、取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。（2）、平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.06%。（3）、不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.12%。水分含量的測(cè)定（重量法）GB4097.383一、原理試樣在105±5烘

10、箱中干燥，用稱量來(lái)測(cè)定其損失量。二、儀器（1）、一般實(shí)驗(yàn)室儀器；（2）、電熱恒溫箱；（3）、帶磨口塞稱量瓶，直徑50mm，高30mm。三、測(cè)定步驟在預(yù)先干燥并恒重的稱量中，稱取5g硫酸錢試樣（稱準(zhǔn)至0.0002g）,置于105±5電熱恒溫箱中干燥半小時(shí)以上后取出,在干燥器中冷卻至室溫后稱重,重復(fù)操作,直到連續(xù)兩次稱量之差不大于0.0003g。四、結(jié)果計(jì)算水分（H2O）含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（）表示，按下式計(jì)算：（m-mi）/mX100式中：m干燥前試樣的質(zhì)量，（g）；m1干燥后試樣的質(zhì)量，（g）。五、精密度（1）、取平行測(cè)定的結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。（2）、平均測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值差不大于0

11、.05%。游離酸含量的測(cè)定一、原理試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。二、試劑和溶液（1）、氫氧化鈉0.1N標(biāo)準(zhǔn)溶液。（2）、甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示劑溶液，溶解0.1g甲基紅于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亞甲基藍(lán)，溶解后，用相同規(guī)格的乙醇稀釋至100ml，混勻。（3）、鹽酸0.1N溶液。（4）、蒸餾水和相應(yīng)純度的水在1000ml水中，加幾滴甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示劑，如有必要時(shí)，用1.0N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.1N鹽酸溶液調(diào)節(jié)水的pH5.45.6。三、儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和5ml微量滴定管。四、測(cè)定步驟（1）、稱取10g試樣，稱準(zhǔn)至0.01g，置于100ml燒杯中，加50ml水溶解，如果溶液渾濁可用中速濾紙過(guò)濾，洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于另一個(gè)250ml的錐形瓶中。（2）、滴定加12滴甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑，于試液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰綠色為終點(diǎn)。若試液有色，終點(diǎn)難以觀察，也可用酸度計(jì)滴定至pH5.45.6。五、結(jié)果計(jì)算游離酸（H2SO4）含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（）表示，按下式計(jì)算：NVX0.0490/mX100=NVX