材料分析方法-1-4

1、第四節(jié)第四節(jié) X X射線衍射方法射線衍射方法一、粉末照相法一、粉末照相法 二、二、X X射線衍射儀射線衍射儀第四節(jié)第四節(jié) X X射線衍射方法射線衍射方法一、一、 粉末照相法粉末照相法 粉末法粉末法: : 是用是用X X光管發(fā)出的特征單色光管發(fā)出的特征單色X X射線照射射線照射多晶粉末試樣并使之衍射，用照相底片記錄衍射花多晶粉末試樣并使之衍射，用照相底片記錄衍射花樣的方法。又稱之為粉末照相法或粉末法。樣的方法。又稱之為粉末照相法或粉末法。 根據(jù)樣品與底片的相對位置，照相法可以分為根據(jù)樣品與底片的相對位置，照相法可以分為德拜法德拜法、聚焦法聚焦法和和針孔法針孔法，其中德拜法應用最為普，其中德拜法應

2、用最為普遍。遍。一、一、 粉末照相法粉末照相法 德拜法德拜法以一束準直的特征以一束準直的特征X X射線照射到小塊粉末樣品上，用卷射線照射到小塊粉末樣品上，用卷成圓柱狀并與成圓柱狀并與樣品同軸樣品同軸安裝的安裝的窄條底片窄條底片記錄衍射信息，記錄衍射信息，獲得的衍獲得的衍射花樣是一些衍射弧射花樣是一些衍射弧。 聚焦法聚焦法的的底片與樣品處于同一圓周上底片與樣品處于同一圓周上，以具有較大發(fā)散度的，以具有較大發(fā)散度的單色單色X X射線照射樣品上較大區(qū)域。由于同一圓周上的同弧圓周角相射線照射樣品上較大區(qū)域。由于同一圓周上的同弧圓周角相等，使得多晶樣品中的等同晶面的衍射線在底片上聚焦成等，使得多晶樣品中

3、的等同晶面的衍射線在底片上聚焦成一點或一點或一條線一條線。 針孔法針孔法用單色用單色X X射線為光源，照射到射線為光源，照射到平板樣品平板樣品上。根據(jù)底片不上。根據(jù)底片不同的位置針孔法又分為穿透針孔法和背射針孔法。針孔法得到的同的位置針孔法又分為穿透針孔法和背射針孔法。針孔法得到的衍射花樣是衍射線的衍射花樣是衍射線的整個圓環(huán)整個圓環(huán)。一、一、 粉末照相法粉末照相法圖1-32 塞曼-波林相機一、一、 粉末照相法粉末照相法（一）粉晶法成像原理（一）粉晶法成像原理 厄瓦爾德圖解原理厄瓦爾德圖解原理 若在垂直于入射線方向的平板底片記錄衍射信息若在垂直于入射線方向的平板底片記錄衍射信息( (針孔法針孔法

4、) )，則獲得的衍射花樣是一些同心的衍射圓環(huán)則獲得的衍射花樣是一些同心的衍射圓環(huán)各各(HKL)(HKL)衍射圓錐與衍射圓錐與平板底片的交線。平板底片的交線。 一、一、 粉末照相法粉末照相法（二）德拜法及德拜相機（二）德拜法及德拜相機 德拜法：用單色德拜法：用單色X X射線照射試樣，圓環(huán)狀底片與樣品同軸安裝射線照射試樣，圓環(huán)狀底片與樣品同軸安裝于圓筒相機內(nèi)，試樣位于圓筒中心樣架上，獲得衍射花樣弧對。于圓筒相機內(nèi)，試樣位于圓筒中心樣架上，獲得衍射花樣弧對。一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法（三）實驗方法（三）實驗方法 1 1、底片的安裝、底片的安裝一、一、 粉末照相法粉末

5、照相法2、試樣的制備、試樣的制備試樣的要求：試樣必須具有代表性；其次試樣粉末尺寸大小要適中，第三試樣的要求：試樣必須具有代表性；其次試樣粉末尺寸大小要適中，第三是試樣粉末不能存在應力。是試樣粉末不能存在應力。1）脆性試樣）脆性試樣 打碎打碎研磨研磨過過250-320目篩（目篩（10-3-10-5cm) 制成制成 0.510 mm的圓柱試樣。的圓柱試樣。 2）韌性試樣）韌性試樣銼削或碾磨銼削或碾磨真空退火真空退火制樣制樣 3）試樣中微量相的分析）試樣中微量相的分析電解萃取電解萃取清洗清洗真空干燥真空干燥制樣制樣 4）試樣制備的方法）試樣制備的方法 a、在很細的、在很細的 玻璃絲涂一層粘結(jié)劑，然后

6、在粉末中滾動制成圓柱試樣。玻璃絲涂一層粘結(jié)劑，然后在粉末中滾動制成圓柱試樣。 b、將粉末填充到硼酸鋰玻璃、醋酸纖維、石英制成的毛細管中制成試樣。、將粉末填充到硼酸鋰玻璃、醋酸纖維、石英制成的毛細管中制成試樣。 c、將用酒精調(diào)好的粉末填充到金屬毛細管中、用鐵絲推出一段作試樣。、將用酒精調(diào)好的粉末填充到金屬毛細管中、用鐵絲推出一段作試樣。 d、 金屬絲、棒可直接作試樣。金屬絲、棒可直接作試樣。一、一、 粉末照相法粉末照相法5)5)粉末顆粒度的影響粉末顆粒度的影響 粉末粒度粉末粒度越大越大，對，對強度的影響越大強度的影響越大。但粉末粒度若。但粉末粒度若太小太小，如小于如小于 1m時，則會引起時，則會

7、引起衍射線寬化衍射線寬化，進而影響分析結(jié)果。，進而影響分析結(jié)果。一、一、 粉末照相法粉末照相法3、靶材的選擇、靶材的選擇 Z靶靶Z樣樣+1 Z靶靶Z樣樣 一、一、 粉末照相法粉末照相法3、靶材的選擇、靶材的選擇 Z靶靶Z樣樣+1 Z靶靶Z樣樣 4、濾波、濾波 Z靶靶40 時，時， Z片片 Z靶靶 1 Z靶靶40 時時 ， Z片片 Z靶靶 2 5、電壓電流的選擇、電壓電流的選擇 電壓：電壓：V=（35）VK （激發(fā)電壓），電流：（激發(fā)電壓），電流：I WK / V 管電壓為陽極靶材臨界電壓的管電壓為陽極靶材臨界電壓的3-5倍倍； 管電流可盡量選大管電流可盡量選大，但電流不能超過額定功率下的最大值

8、。，但電流不能超過額定功率下的最大值。 6、暴光時間、暴光時間 單色器獲得的以單色器獲得的以K的衍射線是真正的單色光，但單色光強度很低的衍射線是真正的單色光，但單色光強度很低;試樣、相機尺寸、底片感光性能等都影響曝光時間，根據(jù)試樣的反射能試樣、相機尺寸、底片感光性能等都影響曝光時間，根據(jù)試樣的反射能 力與入射束功率從力與入射束功率從30min到數(shù)小時不等。實驗中須延長曝光時間。到數(shù)小時不等。實驗中須延長曝光時間。一、一、 粉末照相法粉末照相法7 7、衍射花樣的測量和計算、衍射花樣的測量和計算 原則：主要通過測量底片上衍射線條的相對位置計算原則：主要通過測量底片上衍射線條的相對位置計算角，角，確

9、定各衍射線條的相對強度。確定各衍射線條的相對強度。一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法一般可將底片置于內(nèi)有照明光源的底片測量一般可將底片置于內(nèi)有照明光源的底片測量箱毛玻璃上，通過游標卡尺測量獲得線對之箱毛玻璃上，通過游標卡尺測量獲得線對之間的距離間的距離2L2L，且精度要達，且精度要達0.02-0.1mm0.02-0.1mm。若需。若需精確測量時，精確測量時，則使用則使用精密比長儀。精密比長儀。 一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法四、衍射花樣的指數(shù)化四、衍射花樣的指數(shù)化 獲得衍射花樣的照片后，我們必須確定照片上每條

10、衍射線條獲得衍射花樣的照片后，我們必須確定照片上每條衍射線條的晶面指的晶面指 數(shù)，這個工作就是德拜相的指標化。指數(shù)化就是確定衍數(shù)，這個工作就是德拜相的指標化。指數(shù)化就是確定衍射花樣中線條（弧對）射花樣中線條（弧對） 所對應晶面的干涉指數(shù)。所對應晶面的干涉指數(shù)。 進行德拜相的指數(shù)標定，首先得測量每一條衍射線的幾何位進行德拜相的指數(shù)標定，首先得測量每一條衍射線的幾何位置（置（2角）及其相對強度，然后根據(jù)測量結(jié)果標定每條衍射線的角）及其相對強度，然后根據(jù)測量結(jié)果標定每條衍射線的晶面指數(shù)。晶面指數(shù)。 當采用當采用114.6的德拜相機時，測量的衍射線弧對間距（的德拜相機時，測量的衍射線弧對間距（2L）每

11、毫米對應的每毫米對應的2角為角為1；若采用；若采用57.3的德拜相機時，測量的衍的德拜相機時，測量的衍射線弧對間距（射線弧對間距（2L）每毫米對應的）每毫米對應的2角為角為2。一、一、 粉末照相法粉末照相法 德拜相衍射線弧對的德拜相衍射線弧對的強度通常是相對強度強度通常是相對強度，當要求精度不高，當要求精度不高 時，這個相對強度常常是時，這個相對強度常常是估計值估計值，按很強（，按很強（VSVS）、強（）、強（S S）、中）、中 （M M）、弱（）、弱（W W）和很弱（）和很弱（VWVW）分成）分成5 5個級別。個級別。精度要求較高精度要求較高時，則時，則 可以用可以用黑度儀黑度儀測量出每條衍

12、射線弧對的黑度值，再求出其相對強測量出每條衍射線弧對的黑度值，再求出其相對強 度。度。精度要求更高精度要求更高時，強度的測量需要依靠時，強度的測量需要依靠X X射線衍射儀射線衍射儀來完成。來完成。 完成測量后，我們可以獲得衍射花樣中每條線對對應的完成測量后，我們可以獲得衍射花樣中每條線對對應的22角，角，根據(jù)布拉格方程可以求出產(chǎn)生衍射的晶面面間距根據(jù)布拉格方程可以求出產(chǎn)生衍射的晶面面間距d d。如果樣品晶體。如果樣品晶體結(jié)構(gòu)已知，則可立即標定每個線對的晶面指數(shù)；如果晶體結(jié)構(gòu)未結(jié)構(gòu)已知，則可立即標定每個線對的晶面指數(shù)；如果晶體結(jié)構(gòu)未知，則需要參考試樣的化學成分、加工工藝過程等進行嘗試標定。知，則

13、需要參考試樣的化學成分、加工工藝過程等進行嘗試標定。 一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 攝照時間長，強度靠黑度估計準確度不高，攝照時間長，強度靠黑度估計準確度不高，設備簡單價格低，需量少至設備簡單價格低，需量少至1mg； 在德拜相機的光學布置下，若有儀器能接收到在德拜相機的光學布置下，若有儀器能接收到X射線并作記射線并作記錄，讓該儀器繞試樣旋轉(zhuǎn)一周，同時記錄轉(zhuǎn)角錄，讓該儀器繞試樣旋轉(zhuǎn)一周，同時記錄轉(zhuǎn)角和和X射線強度射線強度I就可就可得到德拜像的效果。得到德拜像的效果。 考慮到衍射圓錐的對稱性，實際只需轉(zhuǎn)半周。于是布拉格提出考慮到衍

14、射圓錐的對稱性，實際只需轉(zhuǎn)半周。于是布拉格提出該設計思想該設計思想 制成制成X射線分光計射線分光計(xray spectrometer)，即，即。 ：以特征以特征X射線照射多晶體，并以輻射探測器記錄衍射信射線照射多晶體，并以輻射探測器記錄衍射信息的裝置。息的裝置。 ：速度快、強度相對精確、信息量大、精度高、：速度快、強度相對精確、信息量大、精度高、分析簡便，試樣制備簡便，可迅速確定晶體取向、晶粒度等等。分析簡便，試樣制備簡便，可迅速確定晶體取向、晶粒度等等。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 衍射儀要解決的問題：衍射儀要解決的問題： X射線的接收射線的接收 衍射強度須適當加大，為此可用板狀試

15、樣；衍射強度須適當加大，為此可用板狀試樣； 相同的相同的(hkl)晶面全方向散射，所以要聚焦；晶面全方向散射，所以要聚焦； 計數(shù)管的移動要滿足布拉格條件。計數(shù)管的移動要滿足布拉格條件。 2. X射線衍射儀的射線衍射儀的組成組成 （1）X射線發(fā)生器；（射線發(fā)生器；（2）衍射測角儀；（）衍射測角儀；（3）輻射探測；）輻射探測； （4）測量電路；（）測量電路；（5）控制操作和運行軟件的電子計算機系統(tǒng)。）控制操作和運行軟件的電子計算機系統(tǒng)。 二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 3. 成像原理成像原理 厄瓦爾德圖解，與照相法相同厄瓦爾德圖解，與照相法相同聚焦圓聚焦圓 根據(jù)根據(jù)同一圓弧上的同一圓弧上的圓

16、周角相等圓周角相等， S S點的具點的具有一定發(fā)散度的入射線有一定發(fā)散度的入射線可把各自的可把各自的反射線會聚反射線會聚到到F F點點而聚焦。而聚焦。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 4. 4. 設備特點設備特點 a a、制樣簡單、制樣簡單 b b、測試速度快、測試速度快 c c、 精度高精度高 d d、強度測量精確、強度測量精確 e e、信息量大、信息量大 f f、分析簡便，可計算機自動檢索。、分析簡便，可計算機自動檢索。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 5. 5. 測角儀簡介測角儀簡介 測角儀是測角儀是X X射線衍射儀的核心組成部分射線衍射儀的核心組成部分 試樣臺位于測角儀中心試樣

17、臺位于測角儀中心，試樣臺的中心軸試樣臺的中心軸ONON與測角儀的中心軸與測角儀的中心軸( (垂直圖面垂直圖面)O)O垂直垂直, ,誤誤差差0.1mm0.1mm。 試樣臺既可以繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動，又可試樣臺既可以繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動，又可以繞自身中心軸轉(zhuǎn)動。以繞自身中心軸轉(zhuǎn)動。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 測角儀的構(gòu)造：測角儀的構(gòu)造：a a、樣品臺、樣品臺H b H b 、X X射線源射線源 c c、光學布置：測角儀圓：、光學布置：測角儀圓：F F和和G G位于位于 同一圓周上的圓稱為測角儀圓同一圓周上的圓稱為測角儀圓 d d、測角儀臺面、測角儀臺面 e e、測量動作、測量動作 ： 22連

18、動連動二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 發(fā)散的發(fā)散的X射線由射線由X射線管的靶射線管的靶F上的線裝上的線裝焦點（位于測角儀圓上）發(fā)出，投射到試樣焦點（位于測角儀圓上）發(fā)出，投射到試樣上，衍射線中可以收斂的部分在上，衍射線中可以收斂的部分在光闌光闌G處形處形成焦點成焦點，然后，然后進入計數(shù)管進入計數(shù)管D。S1和和S2是為獲是為獲得平行入射線和衍射線得平行入射線和衍射線而特制的狹縫，只讓而特制的狹縫，只讓處于平行方向的處于平行方向的X線通過。光學布置要求線通過。光學布置要求F、D(實際是實際是G)位于測角儀圓位于測角儀圓上。上。濾波片濾波片要放置要放置在衍射光路中，一方面限制在衍射光路中，一方

19、面限制K線強度，另一線強度，另一方面也可以減少由試樣散射出來的背底強度。方面也可以減少由試樣散射出來的背底強度。狹縫狹縫S2、光闌、光闌G和計數(shù)管和計數(shù)管D固定于測角儀臺固定于測角儀臺M上，臺面可以繞上，臺面可以繞O軸轉(zhuǎn)動軸轉(zhuǎn)動(與樣品臺的軸心重與樣品臺的軸心重合合)，角位置可以從刻度盤上讀取。，角位置可以從刻度盤上讀取。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 測量時，樣品臺和測角儀臺測量時，樣品臺和測角儀臺D D可分別繞可分別繞O O軸轉(zhuǎn)動，也可軸轉(zhuǎn)動，也可機械連動；機械連動時樣品臺轉(zhuǎn)過機械連動；機械連動時樣品臺轉(zhuǎn)過角時計數(shù)管轉(zhuǎn)角時計數(shù)管轉(zhuǎn)22角，角，以使以使X X射線在板狀試樣表面的入射角經(jīng)

20、常等于反射角，稱之射線在板狀試樣表面的入射角經(jīng)常等于反射角，稱之為為22連動。連動。 分析時，計數(shù)管沿測角儀圓以分析時，計數(shù)管沿測角儀圓以0.1250.125minmin2 2minmin移動移動，掃描整個衍射花樣；掃描整個衍射花樣； 計數(shù)器的轉(zhuǎn)動速率可在之間計數(shù)器的轉(zhuǎn)動速率可在之間根據(jù)需要調(diào)整，根據(jù)需要調(diào)整， 衍射角測量的精度為衍射角測量的精度為0.010.01，測角儀掃描，測角儀掃描范圍在順時針方向范圍在順時針方向22為為165 165 ，逆時針時為，逆時針時為100100。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 （1 1）測角儀的衍射幾何）測角儀的衍射幾何 衍射幾何的關鍵問題是既要滿足布拉

21、格方程反射條件，又要滿足衍射衍射幾何的關鍵問題是既要滿足布拉格方程反射條件，又要滿足衍射 線的聚焦條件。為達到聚焦目的，使線的聚焦條件。為達到聚焦目的，使X X射線管的焦點射線管的焦點9 9、樣品表面、樣品表面5 5、計數(shù)、計數(shù)器接收光闌器接收光闌2 2位于聚焦圓上。位于聚焦圓上。 根據(jù)同一圓弧上的圓周角相等，根據(jù)同一圓弧上的圓周角相等， 試樣不同部位處平行于試樣表面的試樣不同部位處平行于試樣表面的 (hkl)(hkl)晶面，可把各自的反射線會晶面，可把各自的反射線會 聚到聚到2 2點而聚焦。由此可知，點而聚焦。由此可知，衍衍 射儀的衍射花樣均來自于與試樣射儀的衍射花樣均來自于與試樣 表面相平

22、行反射面的反射。表面相平行反射面的反射。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 為滿足聚焦要求，使試為滿足聚焦要求，使試樣表面樣表面 始終保持與聚焦圓相始終保持與聚焦圓相切，即聚焦圓的圓心永遠位切，即聚焦圓的圓心永遠位于試樣表面的法線上，必須于試樣表面的法線上，必須讓試樣表面與計數(shù)器保持計讓試樣表面與計數(shù)器保持計數(shù)器處于數(shù)器處于2角位置時，試樣角位置時，試樣表面與入射線的掠射角應為表面與入射線的掠射角應為。為此保持試樣與計數(shù)器轉(zhuǎn)。為此保持試樣與計數(shù)器轉(zhuǎn)動的角速度動的角速度 1:2的速度比，即的速度比，即 2連連動。動。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 2:12:1的角速度比，的角速度比，確保

23、探確保探測的衍射線與入射線始終保測的衍射線與入射線始終保持持22的關系，這樣輻射探測的關系，這樣輻射探測 器接收到的衍射是那些器接收到的衍射是那些與試與試樣表示平行的晶面產(chǎn)生的衍樣表示平行的晶面產(chǎn)生的衍射射。當然，。當然， 同樣的晶面若不同樣的晶面若不平行于試樣表面，盡管也產(chǎn)平行于試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進不了探生衍射，但衍射線進不了探測器不能被接受。測器不能被接受。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 （2 2）測角儀的光路布置）測角儀的光路布置 采用狹縫光闌采用狹縫光闌H H和梭拉光闌和梭拉光闌S S1 1組成的聯(lián)合光闌，分組成的聯(lián)合光闌，分別限制別限制X X光在寬度和高度方向的

24、發(fā)散度；狹縫光闌光在寬度和高度方向的發(fā)散度；狹縫光闌M M、G G和梭和梭拉光闌拉光闌S S2 2限制衍射線發(fā)散，僅讓聚焦照向探測器的衍射線進限制衍射線發(fā)散，僅讓聚焦照向探測器的衍射線進入探測器，其余雜散射線均被光欄遮擋。入探測器，其余雜散射線均被光欄遮擋。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 測角儀要求與射線管的線焦斑連接使用，測角儀要求與射線管的線焦斑連接使用，線焦斑的長邊與線焦斑的長邊與測角儀中心軸平行。測角儀中心軸平行。 梭拉光闌由一組互相平行、間隔很密的重金屬梭拉光闌由一組互相平行、間隔很密的重金屬(Ta(Ta或或Mo)Mo)薄片薄片組成，代表性尺寸為：長組成，代表性尺寸為：長32m

25、m32mm，薄片厚，薄片厚0.05mm0.05mm，薄片間距，薄片間距0.43mm0.43mm。安裝時，要使薄片與測角儀平面平形。安裝時，要使薄片與測角儀平面平形。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 （二）（二）X X射線探測器的工作原理射線探測器的工作原理 探測器是基于探測器是基于X X射線能使原子電離的特性射線能使原子電離的特性而制造的，原子可而制造的，原子可以為以為氣體氣體( (如正比計數(shù)器、蓋革計數(shù)器如正比計數(shù)器、蓋革計數(shù)器) )，也可以為，也可以為固體固體( (如閃爍計如閃爍計數(shù)器、半導體計數(shù)器數(shù)器、半導體計數(shù)器) )。 X X射線衍射儀可用的輻射探測器有正比計射線衍射儀可用的輻射

26、探測器有正比計數(shù)器、蓋革管、閃爍計數(shù)器、數(shù)器、蓋革管、閃爍計數(shù)器、SiSi（LiLi）半導體探測器、位敏探測）半導體探測器、位敏探測器等，其中常用的是正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。器等，其中常用的是正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。 二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 1. 1. 充氣（包括正比與蓋革）計數(shù)器充氣（包括正比與蓋革）計數(shù)器 （1 1）計數(shù)原理）計數(shù)原理 以以X X射線光子可使氣體電離的性質(zhì)為基礎射線光子可使氣體電離的性質(zhì)為基礎。 由一充有惰性氣由一充有惰性氣體的的圓筒形套管體的的圓筒形套管( (陰極陰極) )和一根與圓筒同軸的細金屬絲和一根與圓筒同軸的細金屬絲( (陽極陽極) )構(gòu)構(gòu)成電場。成

27、電場。 X X射線光子由窗口射線光子由窗口( (鈹片或云母鈹片或云母) )進入管內(nèi)使氣體電離，進入管內(nèi)使氣體電離，產(chǎn)生的電子被電場加速而獲得足夠能量，與氣體分子碰撞時使氣產(chǎn)生的電子被電場加速而獲得足夠能量，與氣體分子碰撞時使氣體進一步電離，產(chǎn)生新的電體進一步電離，產(chǎn)生新的電子又可再使氣體電離，如此子又可再使氣體電離，如此反復，出現(xiàn)反復，出現(xiàn)在極短時間內(nèi)產(chǎn)在極短時間內(nèi)產(chǎn)生大量電子涌到陽極的電子生大量電子涌到陽極的電子“雪崩效應雪崩效應”。每個。每個X X射線光射線光子進入計數(shù)器產(chǎn)生一次子進入計數(shù)器產(chǎn)生一次“雪雪崩崩”，從而在計數(shù)器兩極間，從而在計數(shù)器兩極間外電路中產(chǎn)生一外電路中產(chǎn)生一易于探測的易

28、于探測的電脈沖。電脈沖。 二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 氣體放大因子氣體放大因子：指經(jīng)放大作用導致電離的氣體分子數(shù)與：指經(jīng)放大作用導致電離的氣體分子數(shù)與入射光子直接倒致電離的氣體分子數(shù)之比值。該值在入射光子直接倒致電離的氣體分子數(shù)之比值。該值在103105間為正比計數(shù)器，在間為正比計數(shù)器，在108 109間為蓋革計數(shù)器。間為蓋革計數(shù)器。特點：特點： a、正比計數(shù)器產(chǎn)生脈沖的大小與光子的能量成正比，可與、正比計數(shù)器產(chǎn)生脈沖的大小與光子的能量成正比，可與脈沖高脈沖高 度分析器連用；蓋革計數(shù)器脈沖大小與入射光子能量度分析器連用；蓋革計數(shù)器脈沖大小與入射光子能量無關；無關； b 、正比計數(shù)器計

29、數(shù)快，輸入分辨率、正比計數(shù)器計數(shù)快，輸入分辨率 高（高（106 / 秒），幾乎無秒），幾乎無計數(shù)損失；蓋革計數(shù)損失；蓋革計數(shù)器分辨率低，有計數(shù)損失；計數(shù)器分辨率低，有計數(shù)損失； c、正比計數(shù)器對溫度敏感、正比計數(shù)器對溫度敏感 d、計量較準確。、計量較準確。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 2、閃爍計數(shù)器、閃爍計數(shù)器 原理原理：利用：利用X射線激發(fā)鉈活化的碘化鈉（射線激發(fā)鉈活化的碘化鈉（NaI )單晶體產(chǎn)生可見的單晶體產(chǎn)生可見的熒光熒光并通過并通過光電管倍增放大光電管倍增放大，在，在計數(shù)器輸出端產(chǎn)生一個易檢測的電脈沖。計數(shù)器輸出端產(chǎn)生一個易檢測的電脈沖。 特點特點： a) 光光 的多少與光子

30、的能量成正比；的多少與光子的能量成正比； b) 無脈沖損失；無脈沖損失； c) 本底脈沖高。本底脈沖高。 二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 3、鋰飄移硅檢測器、鋰飄移硅檢測器 固體半導體探測器固體半導體探測器 優(yōu)點優(yōu)點：分辨能力高，分析速度快，檢測：分辨能力高，分析速度快，檢測效率效率100%，即無漏計損失。但在室溫下電子，即無漏計損失。但在室溫下電子噪音和熱噪音大，要液氮冷卻。噪音和熱噪音大，要液氮冷卻。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 （三）（三）X射線測量中的主要電路射線測量中的主要電路 1. 作用作用： a、保證計數(shù)器能有較佳輸出脈沖、保證計數(shù)器能有較佳輸出脈沖 b、把計數(shù)脈沖

31、變成能夠直接讀取或記錄的值。、把計數(shù)脈沖變成能夠直接讀取或記錄的值。 2. 脈沖高度分析器脈沖高度分析器利用計數(shù)器產(chǎn)生的電脈利用計數(shù)器產(chǎn)生的電脈沖高度沖高度(脈沖電壓脈沖電壓)與與X射線光子能量成正比的原理來射線光子能量成正比的原理來判斷脈沖高度，達到剔除干擾脈沖、提高峰背比的判斷脈沖高度，達到剔除干擾脈沖、提高峰背比的 目的。目的。 二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 （三）（三）X射線測量中的主要電路射線測量中的主要電路 3. 定標器及計數(shù)系統(tǒng)定標器及計數(shù)系統(tǒng) 定標器定標器是把從脈沖高度分析器或計數(shù)器來是把從脈沖高度分析器或計數(shù)器來的脈沖加以計數(shù)的電子器件。的脈沖加以計數(shù)的電子器件。 （

32、I=1000脈沖脈沖/Sec) a、定時計數(shù)、定時計數(shù) ： 平均脈沖速度平均脈沖速度 = 脈沖數(shù)脈沖數(shù) / 時間時間 b 、定數(shù)計時：、定數(shù)計時： 平均脈沖速度平均脈沖速度 =設定設定 脈沖數(shù)脈沖數(shù) /計錄計錄 時間時間 4. 計數(shù)率儀計數(shù)率儀是一種能夠連續(xù)測量平均脈沖是一種能夠連續(xù)測量平均脈沖速度的裝置。速度的裝置。二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 （四）（四） 衍射儀的測量方法衍射儀的測量方法 1、連續(xù)掃描測量方法、連續(xù)掃描測量方法 連接計數(shù)器到計數(shù)率儀上，在選定的連接計數(shù)器到計數(shù)率儀上，在選定的2角范圍內(nèi)（從角范圍內(nèi)（從2接近接近0(約約56)處處 ），試樣以），試樣以/分的速度轉(zhuǎn)動

33、，計數(shù)器以分的速度轉(zhuǎn)動，計數(shù)器以2/分分 的速的速度轉(zhuǎn)動，即度轉(zhuǎn)動，即1:2的的/2聯(lián)動掃描測量各衍射角對應的衍射強度，在聯(lián)動掃描測量各衍射角對應的衍射強度，在打印終端輸出測量結(jié)果或在繪圖儀上繪出衍射打印終端輸出測量結(jié)果或在繪圖儀上繪出衍射I-2圖。圖。 掃描速度：掃描速度：1、2、 4、 8、16、 32/min 常用掃描速度：常用掃描速度：1 /min 、2/min 優(yōu)點：掃描速度快、工作效率高優(yōu)點：掃描速度快、工作效率高二、二、 X X射線衍射儀射線衍射儀 2、階梯（步進）掃描測量法、階梯（步進）掃描測量法原理原理 將計數(shù)器與定標器連接將計數(shù)器與定標器連接,首先讓計數(shù)器轉(zhuǎn)到起始首先讓計數(shù)器轉(zhuǎn)到起始2 角位置，按定時器角位置，按