光子相關(guān)光譜法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Particle Size Analyzerby Photon Correlation Spectroscopy(征求意見稿)光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF/T（滬）XXXX-XXXXCalibration Specification for Particle Size Analyzerby Photon Correlation Spectroscopy本規(guī)范經(jīng)上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于XXXX年XX月XX日批準(zhǔn)，并自XXXX年XX月XX日起施行。歸 口 單 位：上海市質(zhì)量

2、技術(shù)監(jiān)督局主要起草單位：上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院本規(guī)范由歸口單位負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人： 吳立敏 （上海市計(jì)量測(cè)量技術(shù)研究院）參加起草人： 王 虎 （上海市計(jì)量測(cè)量技術(shù)研究院）專心-專注-專業(yè)目 錄1 范圍（1）2 引用文獻(xiàn)（1）3 符號(hào)和計(jì)量單位（1）4 概述（1）5 計(jì)量特性（1）5.1 顆粒粒徑測(cè)量范圍（1）5.2 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性（1）5.3 樣品室溫度的示值誤差（1）5.4 平均粒徑的測(cè)量重復(fù)性（2）5.5 平均粒徑的示值誤差（2）6 校準(zhǔn)條件（2）6.1 環(huán)境條件（2）6.2 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑和設(shè)備（2）6.3 其他要求（2）7 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法（2）7.1 一般

3、檢查（2）7.2 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性（2）7.3 樣品室溫度的示值誤差（3）7.4 平均粒徑的測(cè)量重復(fù)性（3）7.5 平均粒徑的示值誤差（3）8 樣品的制備與測(cè)量（4）8.1 分散介質(zhì)的制備（4）8.2 乳膠球顆粒懸浮液的制備（4）8.3 樣品濃度的選擇（4）8.4 測(cè)量（4）9 校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)（4）10 復(fù)校時(shí)間間隔（5）附錄A 校準(zhǔn)證書內(nèi)容（6）附錄B 校準(zhǔn)證書示例（7）光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范1 范圍本規(guī)范適用于光子相關(guān)光譜法粒度分析儀的校準(zhǔn)。注1：光子相關(guān)光譜法（PCS）也稱為準(zhǔn)彈性光散射法（QELS）或動(dòng)態(tài)光散射法（DLS）。2 引用文獻(xiàn)JJF 1001-1998 通

4、用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義JJF 1059-1999 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示JJF 1071-2000 國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則GB/T 15481-1995 校準(zhǔn)和檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求GB/T 19627-2005 粒度分析光子相關(guān)光譜法ISO14887 樣品制備粉末在液體中的分散方法使用本規(guī)范時(shí)，應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。 3 符號(hào)和計(jì)量單位平均粒徑， average particle diameter：?jiǎn)挝唬簄m（109m）。4 概述光子相關(guān)光譜法粒度分析儀主要用于測(cè)量分散于液體中的顆粒的平均粒徑，該方法所適用的顆粒粒徑范圍從幾個(gè)納米至大約1微米、或至顆粒開始沉降時(shí)的粒徑。光子相關(guān)

5、光譜法粒度分析儀的測(cè)量原理為：被測(cè)樣品顆粒以適當(dāng)?shù)臐舛确稚⒂谝后w介質(zhì)中，一單色激光光束照射到此分散體系，由顆粒散射的光在某一角度被連續(xù)地測(cè)量。由于顆粒受到周圍液體中分子的撞擊作布朗和/或熱運(yùn)動(dòng)，觀察到的散射光強(qiáng)度將不斷地隨時(shí)間起伏漲落。假設(shè)顆粒都是各向同性的和球形的，分析這些散射光強(qiáng)度隨時(shí)間漲落的函數(shù)可獲得與粒徑有關(guān)的分散顆粒的相關(guān)信息。5 計(jì)量特性5.1 顆粒粒徑測(cè)量范圍：從幾個(gè)納米至大約1微米、或至顆粒開始沉降時(shí)的粒徑；5.2 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性：不大于1.5%；5.3 樣品室溫度的示值誤差：不大于0.3；5.4 平均粒徑的測(cè)量重復(fù)性：不大于5%；5.5 平均粒徑的示值誤差。6 校

6、準(zhǔn)條件6.1 環(huán)境條件6.1.1 環(huán)境溫度：（10-30）6.1.2 環(huán)境濕度：<80%RH6.1.3 電源：（220±22）V，（50±1）Hz6.1.4 儀器安裝要求：儀器應(yīng)置于清潔的環(huán)境中，避免強(qiáng)烈的電子噪聲和機(jī)械震動(dòng)。6.2 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑和設(shè)備6.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)聚苯乙烯類乳膠球顆粒懸浮液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或其他具有良好光散射性與懸浮性的球形、窄分布的顆粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.2.2 氯化鈉（分析純）6.2.3 蒸餾水或去離子水6.2.4 孔徑為0.2mm的一次性過濾器6.2.5 溫度計(jì)，測(cè)量范圍：0-50，測(cè)量精度：0.16.2.6 超聲波分散器，1kW，20

7、-40kHz6.3 其他要求6.3.1 被校儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上，電纜線的接插件應(yīng)緊密配合，接地良好。6.3.2 儀器被校時(shí)應(yīng)備有使用說明書，復(fù)校時(shí)應(yīng)附上次的校準(zhǔn)證書。7 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1 一般檢查7.1.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)。7.1.2 儀器的按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。7.1.3 儀器外觀無損壞，樣品室無污染。7.2 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性將放有適量水的樣品池放入樣品室，將溫度計(jì)插入樣品池，設(shè)定樣品室溫度為25，待溫度穩(wěn)定后，記錄10分鐘內(nèi)溫度變化值，計(jì)算25時(shí)樣品室溫度的示值穩(wěn)定性，示值穩(wěn)定性由下式表示：式中：溫度示值

8、短期穩(wěn)定性（%）； 溫度示值的最大值（）；溫度示值的最小值（）；溫度示值的平均值（）。7.3 樣品室溫度的示值誤差按儀器技術(shù)指標(biāo)規(guī)定的溫度范圍，設(shè)定溫度從最低點(diǎn)開始，待溫度到達(dá)設(shè)定值后，記錄溫度計(jì)讀數(shù)。每間隔10為一個(gè)測(cè)量點(diǎn)，重復(fù)上述過程，至最高點(diǎn)。重復(fù)該實(shí)驗(yàn)三次，分別求出相應(yīng)點(diǎn)溫度示值的平均值，計(jì)算溫度示值誤差：式中：三次溫度示值的算術(shù)平均值（）；樣品室溫度設(shè)定值（）。溫度示值誤差（）；當(dāng)大于等于0.3時(shí)，應(yīng)對(duì)樣品室溫度的測(cè)量值作相應(yīng)的修正，并修正與溫度有關(guān)的測(cè)量參數(shù)介質(zhì)粘度：式中：樣品室溫度的校準(zhǔn)值（）。7.4 平均粒徑的測(cè)量重復(fù)性測(cè)量標(biāo)稱值為100nm的粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均粒徑，按照第8章

9、中所述方法制備樣品，重復(fù)6次。以測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差CV作為平均粒徑的測(cè)量重復(fù)性：式中：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）； 測(cè)量次數(shù)；第i次平均粒徑的測(cè)量值（nm）；n次平均粒徑測(cè)量值的算術(shù)平均值（nm）；7.5 平均粒徑的示值誤差選取粒徑在儀器測(cè)量范圍內(nèi)的粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)若干個(gè)，如平均粒徑分別為50nm、100nm、500nm，按照第8章中所述方法制備樣品，分別測(cè)量其平均粒徑，每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)獨(dú)立測(cè)量3次，取其平均值，平均粒徑的示值誤差等于平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差：式中：平均粒徑的示值誤差（nm）；平均粒徑六次測(cè)量值的算術(shù)平均值（nm）；平均粒徑的標(biāo)準(zhǔn)值（nm）。8 樣品的制備與測(cè)量8.1 分散介質(zhì)的制備用去離子水或蒸

10、餾水制備濃度為0.01mol/L的氯化鈉溶液200ml。用孔徑為0.2mm的一次性過濾器過濾氯化鈉溶液。在分散介質(zhì)的制備過程中應(yīng)注意避免灰塵的沾污。8.2 乳膠球顆粒懸浮液的制備乳膠球顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常裝在小的塑料擠瓶中，固體含量約為0.5%（）到10%（）。將它滴入稀釋液中，作間歇的超聲波處理，注意超聲波對(duì)懸浮液溫度的影響。8.3 樣品濃度的選擇樣品顆粒的濃度應(yīng)有一適當(dāng)?shù)姆秶＿m當(dāng)提高樣品顆粒濃度有利于提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性；同時(shí)要避免濃度過高而引起的顆粒間的相互影響和作用，導(dǎo)致復(fù)散射的產(chǎn)生，影響顆粒粒徑的測(cè)量結(jié)果。不同儀器對(duì)樣品濃度要求不同，可以先作一個(gè)濃度選擇試驗(yàn)：在至少相差二倍范圍內(nèi)的不同

11、濃度下測(cè)量顆粒的平均粒徑，如平均粒徑測(cè)量值不受濃度改變的影響，則在此二倍范圍內(nèi)的濃度為合適濃度。8.4 測(cè)量8.4.1 儀器接通電源，預(yù)熱0.5小時(shí)，使激光強(qiáng)度穩(wěn)定、樣品室溫度達(dá)到設(shè)定溫度。8.4.2 將上述適量懸浮液倒入樣品池，將樣品池放于樣品室內(nèi)樣品支架上，待樣品與樣品室的溫度達(dá)到平衡。8.4.3 預(yù)備性測(cè)量，以核驗(yàn)顆粒濃度是否太低或者太高。8.4.4 測(cè)量平均粒徑。8.4.5 每次測(cè)量持續(xù)時(shí)間不少于60秒。8.4.6 應(yīng)記錄下列數(shù)據(jù)：樣品標(biāo)識(shí)、激光波長(zhǎng)和散射角（必要時(shí)）、測(cè)量溫度、分散介質(zhì)的折射率和粘度、顆粒濃度，以及任何其他相關(guān)細(xì)節(jié)。9 校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果按附錄B中所列格式填寫，并

12、出具校準(zhǔn)證書，用戶可據(jù)此判斷被校儀器技術(shù)指標(biāo)的符合程度。 10 復(fù)校時(shí)間間隔當(dāng)儀器首次安裝、修理后或?qū)y(cè)量結(jié)果有懷疑時(shí)，應(yīng)及時(shí)校準(zhǔn)。復(fù)校時(shí)間間隔可根據(jù)使用的具體情況而定，一般不超過1年。 附錄A校準(zhǔn)證書內(nèi)容校準(zhǔn)證書由封面和校準(zhǔn)結(jié)果組成，校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：1） 標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；2） 校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；3） 進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)；4） 校準(zhǔn)證書編號(hào)，每頁(yè)及總數(shù)頁(yè)；5） 委托單位名稱和地址；6） 被校設(shè)備名稱、生產(chǎn)商、型號(hào)規(guī)格、出廠編號(hào)/系列編號(hào)；7） 校準(zhǔn)日期；8） 采用本校準(zhǔn)規(guī)范的說明及對(duì)本規(guī)范的任何偏離、增加或減少的說明；9） 環(huán)境條件描述10) 校準(zhǔn)結(jié)果，包括：a 樣品室溫度示值

13、的短期穩(wěn)定性；b 樣品室溫度的示值誤差；c 平均粒徑的測(cè)量重復(fù)性；d 平均粒徑的示值誤差；e 平均粒徑示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定結(jié)果；11) 校準(zhǔn)人員簽名，主管人員簽名；12) 校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；13) 末經(jīng)實(shí)驗(yàn)室許可，不得局部復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明；附錄B校準(zhǔn)證書示例B.1 校準(zhǔn)證書封面格式計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)（校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室）名稱校 準(zhǔn) 證 書校準(zhǔn)證書編號(hào) 委托方名稱委托方地址被校準(zhǔn)儀器名稱生產(chǎn)商型號(hào)規(guī)格出廠編號(hào)/系列編號(hào)主管人員簽名校準(zhǔn)人員簽名校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；末經(jīng)實(shí)驗(yàn)室許可，不得局部復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明；B.2 校準(zhǔn)結(jié)果格式1） 采用本校準(zhǔn)規(guī)范的說明及對(duì)本規(guī)范的任何偏離、增加或減少的說明；2） 環(huán)境條件；3） 校準(zhǔn)地點(diǎn)；4） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明及其標(biāo)準(zhǔn)值；5） 校準(zhǔn)結(jié)果：表B.1 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性設(shè)定值()10分鐘內(nèi)溫度示值記錄()()()溫度示值的短期穩(wěn)