光子相關光譜法

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上光子相關光譜法粒度分析儀校準規(guī)范Calibration Specification for Particle Size Analyzerby Photon Correlation Spectroscopy(征求意見稿)光子相關光譜法粒度分析儀校準規(guī)范JJF/T（滬）XXXX-XXXXCalibration Specification for Particle Size Analyzerby Photon Correlation Spectroscopy本規(guī)范經上海市質量技術監(jiān)督局于XXXX年XX月XX日批準，并自XXXX年XX月XX日起施行。歸 口 單 位：上海市質量

2、技術監(jiān)督局主要起草單位：上海市計量測試技術研究院本規(guī)范由歸口單位負責解釋本規(guī)范主要起草人： 吳立敏 （上海市計量測量技術研究院）參加起草人： 王 虎 （上海市計量測量技術研究院）專心-專注-專業(yè)目 錄1 范圍（1）2 引用文獻（1）3 符號和計量單位（1）4 概述（1）5 計量特性（1）5.1 顆粒粒徑測量范圍（1）5.2 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性（1）5.3 樣品室溫度的示值誤差（1）5.4 平均粒徑的測量重復性（2）5.5 平均粒徑的示值誤差（2）6 校準條件（2）6.1 環(huán)境條件（2）6.2 校準用標準物質、試劑和設備（2）6.3 其他要求（2）7 校準項目和校準方法（2）7.1 一般

3、檢查（2）7.2 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性（2）7.3 樣品室溫度的示值誤差（3）7.4 平均粒徑的測量重復性（3）7.5 平均粒徑的示值誤差（3）8 樣品的制備與測量（4）8.1 分散介質的制備（4）8.2 乳膠球顆粒懸浮液的制備（4）8.3 樣品濃度的選擇（4）8.4 測量（4）9 校準結果的表達（4）10 復校時間間隔（5）附錄A 校準證書內容（6）附錄B 校準證書示例（7）光子相關光譜法粒度分析儀校準規(guī)范1 范圍本規(guī)范適用于光子相關光譜法粒度分析儀的校準。注1：光子相關光譜法（PCS）也稱為準彈性光散射法（QELS）或動態(tài)光散射法（DLS）。2 引用文獻JJF 1001-1998 通

4、用計量術語及定義JJF 1059-1999 測量不確定度評定與表示JJF 1071-2000 國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則GB/T 15481-1995 校準和檢驗實驗室能力的通用要求GB/T 19627-2005 粒度分析光子相關光譜法ISO14887 樣品制備粉末在液體中的分散方法使用本規(guī)范時，應注意使用上述引用文獻的現(xiàn)行有效版本。 3 符號和計量單位平均粒徑， average particle diameter：單位：nm（109m）。4 概述光子相關光譜法粒度分析儀主要用于測量分散于液體中的顆粒的平均粒徑，該方法所適用的顆粒粒徑范圍從幾個納米至大約1微米、或至顆粒開始沉降時的粒徑。光子相關

5、光譜法粒度分析儀的測量原理為：被測樣品顆粒以適當的濃度分散于液體介質中，一單色激光光束照射到此分散體系，由顆粒散射的光在某一角度被連續(xù)地測量。由于顆粒受到周圍液體中分子的撞擊作布朗和/或熱運動，觀察到的散射光強度將不斷地隨時間起伏漲落。假設顆粒都是各向同性的和球形的，分析這些散射光強度隨時間漲落的函數可獲得與粒徑有關的分散顆粒的相關信息。5 計量特性5.1 顆粒粒徑測量范圍：從幾個納米至大約1微米、或至顆粒開始沉降時的粒徑；5.2 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性：不大于1.5%；5.3 樣品室溫度的示值誤差：不大于0.3；5.4 平均粒徑的測量重復性：不大于5%；5.5 平均粒徑的示值誤差。6 校

6、準條件6.1 環(huán)境條件6.1.1 環(huán)境溫度：（10-30）6.1.2 環(huán)境濕度：<80%RH6.1.3 電源：（220±22）V，（50±1）Hz6.1.4 儀器安裝要求：儀器應置于清潔的環(huán)境中，避免強烈的電子噪聲和機械震動。6.2 校準用標準物質、試劑和設備6.2.1 標準物質聚苯乙烯類乳膠球顆粒懸浮液有證標準物質，或其他具有良好光散射性與懸浮性的球形、窄分布的顆粒度標準物質。6.2.2 氯化鈉（分析純）6.2.3 蒸餾水或去離子水6.2.4 孔徑為0.2mm的一次性過濾器6.2.5 溫度計，測量范圍：0-50，測量精度：0.16.2.6 超聲波分散器，1kW，20

7、-40kHz6.3 其他要求6.3.1 被校儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應緊密配合，接地良好。6.3.2 儀器被校時應備有使用說明書，復校時應附上次的校準證書。7 校準項目和校準方法7.1 一般檢查7.1.1 儀器應有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號。7.1.2 儀器的按鍵、開關、指示燈工作正常。7.1.3 儀器外觀無損壞，樣品室無污染。7.2 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性將放有適量水的樣品池放入樣品室，將溫度計插入樣品池，設定樣品室溫度為25，待溫度穩(wěn)定后，記錄10分鐘內溫度變化值，計算25時樣品室溫度的示值穩(wěn)定性，示值穩(wěn)定性由下式表示：式中：溫度示值

8、短期穩(wěn)定性（%）； 溫度示值的最大值（）；溫度示值的最小值（）；溫度示值的平均值（）。7.3 樣品室溫度的示值誤差按儀器技術指標規(guī)定的溫度范圍，設定溫度從最低點開始，待溫度到達設定值后，記錄溫度計讀數。每間隔10為一個測量點，重復上述過程，至最高點。重復該實驗三次，分別求出相應點溫度示值的平均值，計算溫度示值誤差：式中：三次溫度示值的算術平均值（）；樣品室溫度設定值（）。溫度示值誤差（）；當大于等于0.3時，應對樣品室溫度的測量值作相應的修正，并修正與溫度有關的測量參數介質粘度：式中：樣品室溫度的校準值（）。7.4 平均粒徑的測量重復性測量標稱值為100nm的粒度標準物質的平均粒徑，按照第8章

9、中所述方法制備樣品，重復6次。以測量值的相對標準偏差CV作為平均粒徑的測量重復性：式中：相對標準偏差（%）； 測量次數；第i次平均粒徑的測量值（nm）；n次平均粒徑測量值的算術平均值（nm）；7.5 平均粒徑的示值誤差選取粒徑在儀器測量范圍內的粒度標準物質若干個，如平均粒徑分別為50nm、100nm、500nm，按照第8章中所述方法制備樣品，分別測量其平均粒徑，每種標準物質獨立測量3次，取其平均值，平均粒徑的示值誤差等于平均值與標準值之差：式中：平均粒徑的示值誤差（nm）；平均粒徑六次測量值的算術平均值（nm）；平均粒徑的標準值（nm）。8 樣品的制備與測量8.1 分散介質的制備用去離子水或蒸

10、餾水制備濃度為0.01mol/L的氯化鈉溶液200ml。用孔徑為0.2mm的一次性過濾器過濾氯化鈉溶液。在分散介質的制備過程中應注意避免灰塵的沾污。8.2 乳膠球顆粒懸浮液的制備乳膠球顆粒標準物質通常裝在小的塑料擠瓶中，固體含量約為0.5%（）到10%（）。將它滴入稀釋液中，作間歇的超聲波處理，注意超聲波對懸浮液溫度的影響。8.3 樣品濃度的選擇樣品顆粒的濃度應有一適當的范圍。適當提高樣品顆粒濃度有利于提高測量結果的準確性；同時要避免濃度過高而引起的顆粒間的相互影響和作用，導致復散射的產生，影響顆粒粒徑的測量結果。不同儀器對樣品濃度要求不同，可以先作一個濃度選擇試驗：在至少相差二倍范圍內的不同

11、濃度下測量顆粒的平均粒徑，如平均粒徑測量值不受濃度改變的影響，則在此二倍范圍內的濃度為合適濃度。8.4 測量8.4.1 儀器接通電源，預熱0.5小時，使激光強度穩(wěn)定、樣品室溫度達到設定溫度。8.4.2 將上述適量懸浮液倒入樣品池，將樣品池放于樣品室內樣品支架上，待樣品與樣品室的溫度達到平衡。8.4.3 預備性測量，以核驗顆粒濃度是否太低或者太高。8.4.4 測量平均粒徑。8.4.5 每次測量持續(xù)時間不少于60秒。8.4.6 應記錄下列數據：樣品標識、激光波長和散射角（必要時）、測量溫度、分散介質的折射率和粘度、顆粒濃度，以及任何其他相關細節(jié)。9 校準結果的表達校準結果按附錄B中所列格式填寫，并

12、出具校準證書，用戶可據此判斷被校儀器技術指標的符合程度。 10 復校時間間隔當儀器首次安裝、修理后或對測量結果有懷疑時，應及時校準。復校時間間隔可根據使用的具體情況而定，一般不超過1年。 附錄A校準證書內容校準證書由封面和校準結果組成，校準證書應至少包括以下信息：1） 標題：“校準證書”；2） 校準實驗室名稱和地址；3） 進行校準的地點；4） 校準證書編號，每頁及總數頁；5） 委托單位名稱和地址；6） 被校設備名稱、生產商、型號規(guī)格、出廠編號/系列編號；7） 校準日期；8） 采用本校準規(guī)范的說明及對本規(guī)范的任何偏離、增加或減少的說明；9） 環(huán)境條件描述10) 校準結果，包括：a 樣品室溫度示值

13、的短期穩(wěn)定性；b 樣品室溫度的示值誤差；c 平均粒徑的測量重復性；d 平均粒徑的示值誤差；e 平均粒徑示值誤差測量結果的不確定度評定結果；11) 校準人員簽名，主管人員簽名；12) 校準結果僅對被校對象有效的聲明；13) 末經實驗室許可，不得局部復制校準證書的聲明；附錄B校準證書示例B.1 校準證書封面格式計量技術機構（校準實驗室）名稱校 準 證 書校準證書編號 委托方名稱委托方地址被校準儀器名稱生產商型號規(guī)格出廠編號/系列編號主管人員簽名校準人員簽名校準日期校準結果僅對被校對象有效的聲明；末經實驗室許可，不得局部復制校準證書的聲明；B.2 校準結果格式1） 采用本校準規(guī)范的說明及對本規(guī)范的任何偏離、增加或減少的說明；2） 環(huán)境條件；3） 校準地點；4） 標準物質說明及其標準值；5） 校準結果：表B.1 樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性設定值()10分鐘內溫度示值記錄()()()溫度示值的短期穩(wěn)