真空蒸發(fā)技術(shù)

1、真空蒸發(fā)技術(shù)真空蒸發(fā)技術(shù)2 2ContentsContents復(fù)習(xí)思考復(fù)習(xí)思考真空蒸發(fā)技術(shù)概述真空蒸發(fā)技術(shù)概述電阻加熱蒸發(fā)電阻加熱蒸發(fā)閃爍蒸發(fā)法閃爍蒸發(fā)法電子束蒸發(fā)電子束蒸發(fā)3 3（1 1）物理氣相沉積的階段？）物理氣相沉積的階段？（2 2）距離點蒸發(fā)源正上方中心）距離點蒸發(fā)源正上方中心h h處沉積厚度？處沉積厚度？（3 3）通過距離）通過距離L L沒有發(fā)生碰撞的分子數(shù)量？沒有發(fā)生碰撞的分子數(shù)量？復(fù)習(xí)思考復(fù)習(xí)思考概述概述真空蒸發(fā)系統(tǒng)一般由三個部分組成：l真空室l蒸發(fā)源或蒸發(fā)加熱裝置l放置基片及給基片加熱裝置4 4概述概述 在真空中為了蒸發(fā)待沉積的材料，需要容器來支撐或盛裝蒸發(fā)物，同時需要提供蒸

2、發(fā)熱使蒸發(fā)物達到足夠高的溫度以產(chǎn)生所需的蒸氣壓蒸氣壓。在一定溫度下，蒸發(fā)氣體與凝聚在一定溫度下，蒸發(fā)氣體與凝聚相平衡過程中所呈現(xiàn)的壓力稱為該物質(zhì)的飽和蒸氣壓。相平衡過程中所呈現(xiàn)的壓力稱為該物質(zhì)的飽和蒸氣壓。物質(zhì)的飽和蒸氣壓隨溫度的上升而增大，相反，一定的飽和蒸氣壓則對應(yīng)著一定的物質(zhì)溫度。規(guī)定物質(zhì)在飽和蒸氣壓為10-2Torr時的溫度，稱為該物質(zhì)的蒸發(fā)溫度蒸發(fā)溫度。5 5概述概述為避免污染薄膜材料，蒸發(fā)源中所用的支撐材料在工作溫度下必須具有可忽略的蒸氣壓。通常所用的支撐材料為難熔金屬和氧化物。當(dāng)選擇某一特殊支撐材料時，一定要考慮蒸發(fā)物與支撐材料之間可能發(fā)生的合金化和化學(xué)反應(yīng)等問題。支撐材料的形狀

3、則主要取決于蒸發(fā)物。6 6概述概述電阻加熱蒸發(fā)電阻加熱蒸發(fā)閃爍蒸發(fā)閃爍蒸發(fā)電子束蒸發(fā)電子束蒸發(fā)激光熔融蒸發(fā)激光熔融蒸發(fā)弧光蒸發(fā)、弧光蒸發(fā)、射頻加熱蒸發(fā)射頻加熱蒸發(fā)重要的蒸發(fā)方法有：重要的蒸發(fā)方法有：7 7電阻加熱蒸發(fā)電阻加熱蒸發(fā)常用的電阻加熱蒸發(fā)法是將待蒸發(fā)材料放置在電阻加熱裝置中，通過電路中的電阻加熱給待沉積材料提供蒸發(fā)熱使其汽化。在這一方法中，經(jīng)常使用的支撐加熱材料是難熔金屬鎢、鉈、鉬，這些金屬皆具有高熔點、低蒸氣壓特點。支撐加熱材料一般采用絲狀或箔片形狀，如圖3-2所示。電阻絲和箔片在電路中的連接方式是直接將其薄端連接到較重的銅或不銹鋼電極上，或者把膜材放入石墨及某些耐高溫的金屬氧化物等

4、材料制成的坩堝中進行間接加熱蒸發(fā)。電阻加熱蒸發(fā)裝置結(jié)構(gòu)較簡單、成本低、操作簡便、被普遍應(yīng)用。8 82022-3-8 電阻加熱蒸發(fā)源材料需具有以下特點：（1）高熔點。（2）低的飽和蒸氣壓。（3）化學(xué)性能穩(wěn)定。9 9電阻加熱蒸發(fā)電阻加熱蒸發(fā)電阻加熱蒸發(fā)電阻加熱蒸發(fā)圖3-2a和3-2b所示的加熱裝置由薄的鎢/鉬絲制成（直徑0.05-0.13厘米）。蒸發(fā)物直接置于絲狀加熱裝置上，加熱時，蒸發(fā)物潤濕電阻絲，通過表面張力得到支撐。一般的電阻絲采用多股絲，這樣會比單股絲提供更大的表面積。這類加熱裝置有四個主要缺點：（1）它們只能用于金屬或某些合金的蒸發(fā)；（2）在一定時間內(nèi)，只有有限量的蒸發(fā)材料被蒸發(fā)；（3）

5、在加熱時，蒸發(fā)材料必須潤濕電阻絲；（4）一旦加熱，這些電阻絲會變脆，如果處理不當(dāng)甚至?xí)蹟唷?(b)(a)1010電阻加熱蒸發(fā)電阻加熱蒸發(fā)凹箔（圖3-2c）由鎢、鉈或鉬的薄片制成，厚度一般在0.005-0.015英寸。當(dāng)只有少量的蒸發(fā)材料時最適合于使用這一蒸發(fā)源裝置。在真空中加熱后，鎢、鉈或鉬都會變脆，特別是當(dāng)它們與蒸發(fā)材料發(fā)生合金化時更是如此。(d)(c)1111電阻加熱蒸發(fā)電阻加熱蒸發(fā)氧化物涂層凹箔（圖3-2d）也常用作加熱源，厚度約為0.025厘米的鉬或鉈箔由一層較厚的氧化物所覆蓋，這樣的凹箔加熱源的工作溫度可達到1900，這種加熱源所需功率遠大于未加涂層的凹箔，這是由于加熱源與蒸發(fā)材料

6、之間的熱接觸已大大減少。(d)(c)1212電阻加熱蒸發(fā)電阻加熱蒸發(fā)錐形絲筐（圖3-2e）加熱源用于蒸發(fā)小塊電介質(zhì)或金屬，蒸發(fā)材料熔化時或者升華或者不潤濕源材料。石英、玻璃、氧化鋁、石墨、氧化鈹、氧化鋯坩堝（圖3-2f）用于非直接的電阻加熱裝置中。(e) (f)1313電阻加熱蒸發(fā)電阻加熱蒸發(fā)電阻加熱蒸發(fā)法的主要缺點是：電阻加熱蒸發(fā)法的主要缺點是：（1 1）支撐坩堝及材料與蒸發(fā)物反應(yīng)。）支撐坩堝及材料與蒸發(fā)物反應(yīng)。（2 2）難以獲得足夠高的溫度使介電材料如）難以獲得足夠高的溫度使介電材料如AlAl2 2O O3 3、TaTa2 2O O5 5、TiOTiO2 2等蒸發(fā)。等蒸發(fā)。（3 3）蒸發(fā)率

7、低）蒸發(fā)率低（4 4）加熱時合金或化合物會分解。）加熱時合金或化合物會分解。1414閃爍蒸發(fā)法閃爍蒸發(fā)法在制備容易部分分餾的多組元合金或化合物薄膜時，一個經(jīng)常遇到的困難是所得到的薄膜化學(xué)組分偏離蒸發(fā)物原有的組分。應(yīng)用閃爍蒸發(fā)（或稱瞬間蒸發(fā)）法可克服這一困難。閃爍蒸發(fā)法中少量待蒸發(fā)材料以粉末的形式輸送到足閃爍蒸發(fā)法中少量待蒸發(fā)材料以粉末的形式輸送到足夠熱的蒸發(fā)盤上以保證蒸發(fā)在瞬間發(fā)生。夠熱的蒸發(fā)盤上以保證蒸發(fā)在瞬間發(fā)生。1515閃爍蒸發(fā)法閃爍蒸發(fā)法蒸發(fā)盤的溫度應(yīng)該足夠高使不容易揮發(fā)的材料快速蒸發(fā)。當(dāng)一粒蒸發(fā)物蒸發(fā)時，具有高蒸氣壓的組元先蒸發(fā)，隨后是低蒸氣壓組元蒸發(fā)。實際上，在不同的分餾階段蒸發(fā)盤

8、上總是存在一些粒子，因為送料是連續(xù)的。但在蒸發(fā)時不會有蒸發(fā)物聚集在蒸發(fā)盤上，瞬間蒸發(fā)的凈效果使蒸氣具有與蒸發(fā)物相同的組分。如果基片溫度不太高，允許再蒸發(fā)現(xiàn)象發(fā)生，則可以得到理想配比化合物或合金薄膜。1616閃爍蒸發(fā)法閃爍蒸發(fā)法將粉料輸送到加熱裝置中可以使用不同的裝置（機械、電磁、振動、旋轉(zhuǎn)等）。圖中的低碳鋼盤M可通過在軸上的螺旋調(diào)節(jié)。當(dāng)電磁鐵通上電流時，M盤即會被電磁鐵E吸引。改變通電電流的周期可以得到所希望的低碳鋼盤振動頻率。管式玻璃管的作用是將粉料輸送到蒸發(fā)盤上。整個裝置封入到內(nèi)部為真空的鋁罩中。GSME B 閃爍蒸發(fā)裝置示意圖：M低碳鋼盤；G管式玻璃管；P中軸；E電磁鐵；B鉬蒸發(fā)盤171

9、71818閃爍蒸發(fā)法閃爍蒸發(fā)法 閃爍蒸發(fā)技術(shù)的一個嚴重缺陷是待蒸發(fā)粉末的預(yù)排氣較閃爍蒸發(fā)技術(shù)的一個嚴重缺陷是待蒸發(fā)粉末的預(yù)排氣較困難。沉積前需困難。沉積前需24-3624-36小時抽真空，這樣在一定程度上才可小時抽真空，這樣在一定程度上才可以完成粉末的排氣工作。此外，蒸發(fā)沉積過程中可能會釋以完成粉末的排氣工作。此外，蒸發(fā)沉積過程中可能會釋放大量的氣體，膨脹的氣體可能發(fā)生放大量的氣體，膨脹的氣體可能發(fā)生“飛濺飛濺”現(xiàn)象?，F(xiàn)象。1919電子束蒸發(fā)電子束蒸發(fā)電阻蒸發(fā)存在許多致命的缺點，如蒸發(fā)物與坩堝發(fā)生反應(yīng)；蒸發(fā)速率較低。為了克服這些缺點，可以通過電子轟擊實現(xiàn)材料的蒸發(fā)。在電子束蒸發(fā)技術(shù)中，一束電子

10、通過5-10KV的電場后被加速，最后聚焦到待蒸發(fā)材料的表面。當(dāng)電子束打到待蒸發(fā)材料表面時，電子會迅速損失掉自己的能量，將能量傳遞給待蒸發(fā)材料使其熔化并蒸發(fā)。也就是待蒸發(fā)材料的表面直接由撞擊的電子束加熱，這與傳統(tǒng)的加熱方式形成鮮明的對照。2020電子束蒸發(fā)電子束蒸發(fā)由于與盛裝待蒸發(fā)材料的坩堝相接觸的蒸發(fā)材料在整個蒸由于與盛裝待蒸發(fā)材料的坩堝相接觸的蒸發(fā)材料在整個蒸發(fā)沉積過程保持固體狀態(tài)不變，這樣就使待蒸發(fā)材料與坩發(fā)沉積過程保持固體狀態(tài)不變，這樣就使待蒸發(fā)材料與坩堝發(fā)生反應(yīng)的可能性減少到最低。直接采用電子束加熱使堝發(fā)生反應(yīng)的可能性減少到最低。直接采用電子束加熱使水冷坩堝中的材料蒸發(fā)是電子束蒸發(fā)中常

11、用的方法。對于水冷坩堝中的材料蒸發(fā)是電子束蒸發(fā)中常用的方法。對于活性材料、特別是活性難熔材料的蒸發(fā)，坩堝的水冷是必活性材料、特別是活性難熔材料的蒸發(fā)，坩堝的水冷是必要的。通過水冷，可以避免蒸發(fā)材料與坩堝壁的反應(yīng)，由要的。通過水冷，可以避免蒸發(fā)材料與坩堝壁的反應(yīng)，由此即可制備高純度的薄膜。此即可制備高純度的薄膜。2121電子束蒸發(fā)電子束蒸發(fā)通過電子束加熱，任何材料都可以被蒸發(fā)，蒸發(fā)速率一般在每秒幾分之一埃到每秒數(shù)微米之間。電子束源形式多樣，性能可靠，但電子束蒸發(fā)設(shè)備較為昂貴，且較為復(fù)雜。如果應(yīng)用電阻加熱技術(shù)能獲得所需要的薄膜材料，一般則不使用電子束蒸發(fā)。在需要制備高純度的薄膜材料，同時又缺乏合適

12、的盛裝材料時，電子束蒸發(fā)方法具有重要實際意義。2222電子束蒸發(fā)電子束蒸發(fā)在電子束蒸發(fā)系統(tǒng)中，電子束槍是其核心部件，電子束槍可以分為熱陰極和等離子體電子兩種類型。在熱陰極類型電子束槍中，電子由加熱的難熔金屬絲、棒或盤以熱陰極電子的形式發(fā)射出來。在等離子體電子束槍中，電子束從局域于某一小空間區(qū)域的等離子體中提取出來。2323電子束蒸發(fā)電子束蒸發(fā)在熱陰極電子束系統(tǒng)中，靠近蒸發(fā)物有一個環(huán)狀熱陰極，電子束沿徑向聚焦到待蒸發(fā)材料上。最簡單的裝置是下垂液滴裝置。HV12LVVAPOR電子束槍的結(jié)構(gòu)-下垂液滴裝置：1，熱陰極；2，下垂液滴2424電子束蒸發(fā)電子束蒸發(fā)待蒸發(fā)金屬材料制成絲或棒的形狀放在陰極環(huán)的

13、中心處，棒的尖端會熔化，從熔化的尖端會出現(xiàn)蒸發(fā)，蒸發(fā)物最終沉積在蒸發(fā)源下部的基片上。由于在尖端處的熔化金屬是靠表面張力被托住，因此這一方法只限于沉積具有高表面張力和在熔點處蒸氣壓大于10-3Torr的金屬。另外，所提供的電能也需要小心控制以避免溫度會升至太高而遠遠大于金屬的熔點。2525電子束蒸發(fā)電子束蒸發(fā)另外一種電子束蒸發(fā)裝置中，陰極環(huán)在下部（圖另外一種電子束蒸發(fā)裝置中，陰極環(huán)在下部（圖3-53-5），并配有水冷系），并配有水冷系統(tǒng)，電子束由靜電場聚焦。燈絲通過接地的統(tǒng)，電子束由靜電場聚焦。燈絲通過接地的TaTa屏蔽器得到屏蔽，避免屏蔽器得到屏蔽，避免與氣體接觸，同時這一設(shè)計也起到將電子束通

14、過靜電聚焦打到置于水與氣體接觸，同時這一設(shè)計也起到將電子束通過靜電聚焦打到置于水冷鋼架上的待蒸發(fā)物上。由于材料的熔化和蒸發(fā)僅局限于表面，水冷冷鋼架上的待蒸發(fā)物上。由于材料的熔化和蒸發(fā)僅局限于表面，水冷支架不會帶來污染問題。支架不會帶來污染問題。 412 3加速式電子槍結(jié)構(gòu)-靜電聚焦：1，冷指；2，鎢絲；3，聚焦電極；4，電子行走路徑。2626電子束蒸發(fā)電子束蒸發(fā)另一類熱陰極電子發(fā)射系統(tǒng)由自加速電子槍組成。電子槍具有一個開另一類熱陰極電子發(fā)射系統(tǒng)由自加速電子槍組成。電子槍具有一個開有狹縫的陽極，通過狹縫，電子直接打向待蒸發(fā)物。有狹縫的陽極，通過狹縫，電子直接打向待蒸發(fā)物。31 2 4 5 678自加速電子槍-靜電和磁聚焦：1，支架；2，蒸發(fā)物；3，基片；4，磁透鏡；5，陽極；6，負偏壓；7，熱陰極；8，燈絲。2727電子束蒸發(fā)電子束蒸發(fā)在這一裝置中，電子束通過靜電場和磁場聚焦，直徑為幾毫米的聚焦斑用于蒸發(fā)材料。電子槍在高壓條件下運行，靈活方便，應(yīng)用廣泛。遠聚焦槍已成功應(yīng)用于蒸發(fā)如Nb等難熔金屬，所要求達到的溫度為3000。雖然電子槍與坩堝的距離較遠，但遠聚焦電子槍具有足夠大的功率密度使電子打到待蒸發(fā)物上。由于在此裝置中，電子束的路徑為直線，基片或電子槍一定要安置在偏離電子路徑的一端，除非通過橫向磁場使電子束