離子色譜儀操作規(guī)程-王學(xué)軍

1、IC-2800離子色譜儀操作規(guī)程1、 淋洗液的配制1.0.5mol/l無水碳酸鈉溶液：稱取5.30g優(yōu)級純無水碳酸鈉與一個干燥的100ml容量瓶中加入超純水溶解并定容到100ml刻線，搖勻備用。2.0.5mol/l碳酸氫鈉溶液：稱取4.20g優(yōu)級純碳酸氫鈉與一個干燥的100ml容量瓶中加入超純水溶解并定容到100ml刻線，搖勻備用。3.取上面配置的0.5mol/l無水碳酸鈉溶液4.80ml，0.5mol/l碳酸氫鈉溶液12ml于同一個1000ml容量瓶中，加入超純水溶解并定容至1000ml刻線搖勻，在溶劑過濾器上用0.45m濾膜抽濾，濾液倒入淋洗液儲液瓶中用超聲波清洗器超聲10min以上除氣泡

2、。4.將洗液管及溶劑過濾頭放入淋洗液儲液瓶中，溶劑過濾頭必須放到瓶底。5.配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液：（1）標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度和儲備液濃度計算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)取樣量，然后按照計算好的體積取樣至同一個100ml容量瓶中，加超純水定容至刻線搖勻。（2）標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：分別取五個不同體積的標(biāo)準(zhǔn)儲備液與五個50ml容量瓶中，加超純水定容至刻線搖勻。標(biāo)準(zhǔn)儲備液與標(biāo)準(zhǔn)工作液配制參考表離子類型標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度取樣體積儲備液濃度體積F-1000g/l0.55mg/l100mlCl-1000g/l110mg/l100mlNO2-1000g/l0.55mg/l100mlNO3-1000g/l0.55mg/l100ml

3、Br-1000g/l0.55mg/l100mlPO43-1000g/l220mg/l100mlSO42-1000g/l220mg/l100ml2、 開機步驟1.先打開插板總電源，再打開高壓恒流泵、檢測器電源，打開電腦，雙擊桌面ACE離子色譜工作站圖標(biāo)。儀器自檢，儀器狀態(tài)處顯示連接正常，并顯示實際數(shù)值，未連接則點擊檢測，儀器自動檢測鏈接。2.拍氣泡：如果吸液管中有氣泡，或者是基線波動較大，在電流設(shè)為0，流量為0 的情況下先將排氣閥逆時針擰松。3.然后雙擊“儀器條件”，設(shè)置“新流量”為“0.5”，待泵壓力穩(wěn)定后，設(shè)置“新流量”為“1”，待泵壓力再次穩(wěn)定后，設(shè)置“新流量”為“1.5”，等無氣泡從排氣

4、口排除，或均勻滴液后，將“新流量”改為“0”點“設(shè)置”，再將排氣閥順時針擰緊。4.雙擊“儀器條件”，輸入新流量“0.5”，點“設(shè)置”，等泵壓力比較穩(wěn)定后，設(shè)置新流量“1.0”，點“設(shè)置”，在輸入新電流“60”點“設(shè)置”，設(shè)置檢測器溫度“20度”點“設(shè)置”，設(shè)置泵最大壓力“12”點“設(shè)置”，點“確定”。5.點“啟動A”，點“顯示網(wǎng)格”，待基線走平，點“結(jié)束A”。3、 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：1.進標(biāo)準(zhǔn)樣，先潤洗針頭，再加過濾膜潤洗，（用所進的樣品潤洗）吸取樣品并排出氣泡，將進樣針加入進樣口，清洗定量環(huán)一到兩次（只進樣，不扳閥）進樣時快速注射完樣品后將進樣閥擰平。（等出峰快完成時拔出進樣針，并將進樣閥復(fù)位）

5、等出峰完畢，基線平穩(wěn)后，點“結(jié)束”。進第二個標(biāo)準(zhǔn)濃度，依次測完標(biāo)準(zhǔn)樣品。2.譜圖積分，放大峰，點“絕對積線”，從峰的起點到終點畫基線，依次積完所有峰，如果畫錯點“刪除峰”，將畫錯的部分選中刪除，點“文件”，“存儲譜圖數(shù)據(jù)”并重命名譜圖保存。3.選中標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品濃度1的譜圖，點“方法”“組分表”更新組分表，全部更新組分表內(nèi)容，輸入組分名（F-、Cl-、NO2-等），輸入濃度，點“均值校正”，濃度1數(shù)據(jù)自動導(dǎo)入，修改統(tǒng)計次數(shù)，同一個濃度樣品測幾次寫幾次，改完點擊“修改”。選中濃度2峰面積下面空白框，打開濃度2譜圖，在圖上空白處點擊鼠標(biāo)右鍵，選擇“將積分結(jié)果導(dǎo)入校準(zhǔn)表”，依次導(dǎo)入其他標(biāo)準(zhǔn)濃度數(shù)據(jù)，點

6、擊“校正曲線”，選“一次曲線過零點”（保證線性數(shù)值在0.999以上）點擊“返回”，關(guān)閉窗口，點擊“文件”“保存方法”，重命名保存。4、 測試水樣1.先將水樣用0.45m濾膜抽濾。2.將過濾后的水樣同進標(biāo)樣的方法一樣進樣，等待出峰完成，點擊“結(jié)束A”，譜圖積分后點“分析計算”，點“計算結(jié)果”，即可算出水樣中各離子含量3.點“文件”，“存儲譜圖數(shù)據(jù)”，重命名保存，便于下次查看。5、 打印報告1.打開需要打印的譜圖并計算完結(jié)果，點“方法”，“樣品信息”，修改含量單位為“mg/l”，并修改其他需要的參數(shù)，修改完點擊“確定”。2.點“分析計算”，設(shè)置“報告格式”，選擇需要的結(jié)果選項和報告選項，結(jié)果選項里

7、面必須選擇“含量”，選擇完點擊“確定”。3.再點“分析計算”，“打印報告”，雙擊放大預(yù)覽報告后，無誤后點打印。6、 關(guān)機步驟：1.清洗進樣閥。用超純水清洗2-3次。2.點“結(jié)束”，點“儀器條件”將“新電流”、“新流量”改成“0”點“設(shè)置”。3.關(guān)閉計算機，再關(guān)閉檢測器電源，關(guān)閉高壓恒流泵電源。7、 注意事項及維護1.每周開機一次，新配淋洗液，設(shè)置新流量時由小到大，新流量“0.5”點“設(shè)置”，等泵壓力比較穩(wěn)定后，設(shè)置新流量至“1.5”，再輸入新電流“60”點“設(shè)置”，走基線30-60分鐘。結(jié)束關(guān)閉新電流、新流量，關(guān)機。（如果長期不用可只給電流，不給流量，但下次使用時穩(wěn)定時間會增加）。2.淋洗液做

8、樣時，要新配。必須過濾超聲，水樣也必須經(jīng)過0.45m濾膜抽濾。3.儀器使用一段時間以后，高壓泵壓力會逐漸變大，正常壓力在9Mpa左右，當(dāng)壓力高于10Mpa以后應(yīng)當(dāng)將入口篩板取出放入小燒杯，燒杯中加入少量純水，放入超聲波清洗器清洗十分鐘左右，然后按好。4.管路如果由于壓力高，或者因為沒有擰緊而崩開時，先關(guān)閉抑制電流器，在關(guān)閉泵流量，然后將管路接好擰緊即可，不要過緊。5.冬天室內(nèi)溫度應(yīng)保持在15以上，防止抑制器和色譜柱凍壞。6.水樣濃度太高出現(xiàn)平頭峰時應(yīng)當(dāng)將水樣稀釋合適的倍數(shù)后再做。7.廢液瓶中的廢液高于一半時應(yīng)及時倒掉。8.未用完的淋洗液次用需過濾超聲，一次配制的淋洗液不得使用兩天以上。9.泵不應(yīng)在沒有溶液時空轉(zhuǎn)，否則容易造成活塞與泵缸的磨損而漏液，如果有，排除漏液點或更換接頭重新連接。連接時，所有接口的螺釘都先用手?jǐn)Q緊，發(fā)現(xiàn)有漏液時，再用扳手旋緊約四分之一圈