煤樣、焦炭采取、制備作業(yè)指導(dǎo)書

1、煤樣采取、制備與物理指標(biāo)檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書GB 475-2008 商品煤樣人工采取方法GB 474-2008 煤樣的制備方法GB/T 19494-2004 煤炭機(jī)械化采樣GB/T 211-2017 煤中全水分的測(cè)定方法GB/T 212-2008 煤的工業(yè)分析方法GB/T 477-2008 煤炭篩分試驗(yàn)方法采樣步驟一組批以站室為單位，同班、同廠商、同一品種（火車同列），15車為1批；低于15車視為1批；異于平均質(zhì)量等，可以單獨(dú)組批。1000噸為基本批量。二采樣采火車樣人工采樣工作前必須和相關(guān)單位做好安全溝通、確認(rèn)。采卸車樣，分層布5點(diǎn)（或3點(diǎn)）；如煤的品質(zhì)均勻可采車上樣，將車箱分成若干個(gè)邊長(zhǎng)為1-2

2、的小塊并編上號(hào)（一般為15格塊或18格塊，表1為18塊示例），然后以隨機(jī)方法抽取格號(hào)依次選擇各車廂的采樣點(diǎn)位置，在每個(gè)小格中間位置采樣，去表皮約400mm-500mm，每批次采樣點(diǎn)不少于10點(diǎn)。表1 火車采樣子樣分布示意圖147101316258111417369121518使用自動(dòng)采樣機(jī)必須和相關(guān)單位做好安全溝通、確認(rèn)。使用前需用同批物料對(duì)采樣器具進(jìn)行清洗。用計(jì)算機(jī)在預(yù)采車廂內(nèi)畫框（所畫框的面積應(yīng)占車廂平面的90%以上），畫框后由計(jì)算機(jī)隨機(jī)布點(diǎn)進(jìn)行采樣。大于10車每車采樣不少于1點(diǎn)；10車以內(nèi)不少于10點(diǎn)采樣、即10車以內(nèi)每車采1點(diǎn)后、剩余點(diǎn)數(shù)在其中隨機(jī)分布采取。對(duì)于特殊條件下，無(wú)法使用自動(dòng)

3、采樣機(jī)時(shí)，必須進(jìn)行人工采車上樣，并在第一時(shí)間內(nèi)向生產(chǎn)科、作業(yè)區(qū)反饋情況。采汽車樣在車廂煤的斷面上，分層布5點(diǎn)（或3點(diǎn)）；在對(duì)應(yīng)所卸煤堆的斷面上，分層布5點(diǎn)（或3點(diǎn)）。大堆取樣在煤堆的上、中、下層布點(diǎn)，一般分布比例上層1點(diǎn)、中層2點(diǎn)、下層3點(diǎn)，煤堆內(nèi)部取3點(diǎn)；每層的點(diǎn)數(shù)根據(jù)煤堆的煤量與形狀去確定，去表皮300mm，距堆底部不少于500mm。皮帶取樣 三段九點(diǎn)。即在皮帶運(yùn)行的約（不小于）6分鐘內(nèi)，分成三個(gè)采樣時(shí)段，每個(gè)時(shí)段內(nèi)采取皮帶的左、中、右三點(diǎn)份樣。煤粉取樣在煤粉輸出口出，（采樣點(diǎn)設(shè)在成品倉(cāng)出料口部）打開采樣閥，排盡管路陳料，采取第1點(diǎn)，再排30秒后采取第2點(diǎn)，不少于9點(diǎn)。相關(guān)采樣要求1 采汽

4、車樣 首車報(bào)檢，了解送貨車數(shù)。據(jù)此確定每車取點(diǎn)數(shù)、每點(diǎn)所取份樣量； 2 清洗采樣工具，每個(gè)子樣量要均等；3 采樣后同時(shí)帶回一定量的同批次煤；4 煤樣不污染、不損失，保證其應(yīng)具備的代表性是采樣工作的前提。制樣步驟1 所有子樣組成總樣。2 樣品檢測(cè)與制備程序如下（圖1）： 煤樣破碎13mm(或6mm) 縮分不少于15Kg6mm 破碎縮分3.75Kg 測(cè)全水縮分不少于700g空氣干燥縮約500g，1.5mm破碎破碎縮約150g，0.2mm取不少于350g送化驗(yàn)室測(cè)膠質(zhì)層取不少于60g測(cè)工業(yè)分析和粘結(jié)指數(shù) 圖1 樣品檢測(cè)與制備程序樣品的破碎1使用破碎機(jī)破碎樣品；調(diào)整破碎機(jī)的出料粒度達(dá)到要求粒度標(biāo)準(zhǔn)；破

5、碎前必須用同批次煤料反復(fù)清洗破碎機(jī)后，再將樣品進(jìn)行破碎。2人工破碎樣品；用同批次物料清洗操作臺(tái)，平錘，標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩；將樣品在操作臺(tái)上用平錘破碎全部通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩。樣品縮分堆錐四分法堆錐四分法是一種比較方便的方法，為保證縮分精密度，堆錐時(shí)，應(yīng)將試樣一小份、一小份地從樣錐頂部撒下，使之從頂?shù)降?、從中心到外緣形成有?guī)律的粒度分布，并至少倒堆3次。攤餅時(shí)，應(yīng)從上到下逐漸拍平或攤平成厚度不大于標(biāo)稱粒度3倍的扁平體。然后把扁平體分成四個(gè)相等的扇形體，將對(duì)角扇形體棄去，留下另兩個(gè)對(duì)角扇形體。下一步制樣，堆錐至少一次，最后將樣品混勻縮分到規(guī)定使用量。水分測(cè)定1 檢查破碎機(jī)；調(diào)破碎機(jī)的出料粒度；用同批次煤料反復(fù)清

6、洗破碎機(jī)，清洗工具?？倶樱ɑ蛄６葮樱┯?3mm標(biāo)準(zhǔn)篩篩分，必須保證篩上物全部通過(guò)13mm標(biāo)準(zhǔn)篩。采用縮分與點(diǎn)取相結(jié)合法，縮取500g，（稱準(zhǔn)至0.1g）M2，平攤在經(jīng)預(yù)先干燥和已稱量過(guò)M1的淺盤中（單位面積負(fù)荷不超過(guò)1g/cm2）。2 將淺盤放入預(yù)先加熱到(105110) 的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥2h,無(wú)煙煤干燥3h。3 將淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至0.1g）。4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直至兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.5g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量做為計(jì)算依據(jù) M3。5 水分按式3計(jì)算:Mt（%）=×100 式3 式中： M

7、t樣品的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%； M1樣盤的質(zhì)量，單位為克（g）； M2樣盤與所枰500g樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；M3樣盤與樣品干燥后的質(zhì)量（g）。6 水分大樣的留存大樣破碎至小于13mm，取水分樣的同時(shí)，同步平行縮取不少于2000g水分大樣用塑料袋封裝作為大樣留存。樣品要確保密封，防止水分流失。保留4天。制備成分樣1檢查、清洗破碎機(jī)，總樣（或測(cè)粒度后樣）全部破碎至小于13mm；堆錐四分法縮分15 Kg，破碎至小于6mm，堆錐四分法縮分7.5 Kg；再進(jìn)行堆錐四分法縮分3.75 Kg；水分大時(shí)，制樣前要進(jìn)行適當(dāng)?shù)目諝飧稍?；操作中允許減少破碎次數(shù)，但要保證破碎后達(dá)到下一級(jí)的粒度要求；2制

8、工業(yè)分析試樣、G值樣：縮取不少于150g；于潔凈樣盤內(nèi)，攤平，放入已恒溫；（確認(rèn)不高于40）的干燥箱內(nèi)；鼓風(fēng)干燥，以不影響研磨制樣為準(zhǔn)，冷卻至室溫。用磁鐵吸出鐵屑，檢查研磨機(jī)，點(diǎn)取試樣1025g，研磨約10秒，洗缽，再洗；點(diǎn)取樣品不少于100g入缽；點(diǎn)動(dòng)研磨5秒；點(diǎn)取510g樣品，清洗0.2mm×0.2mm檢驗(yàn)篩，樣品過(guò)0.2mm檢驗(yàn)篩；篩上物再研磨，至全部通過(guò)，保證研缽不過(guò)熱；G值樣要保證粒度在0.2mm0.1mm的量占總量的2035%，裝入試樣袋（不少于60g/袋）。3縮取不少于500g；制膠質(zhì)層（Y值）分析試樣；4制膠質(zhì)層（Y值）分析試樣：清洗操作臺(tái)、平錘、1.5mm標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩

9、；將500g試樣用平錘全部破碎通過(guò)1.5mm篩；試樣不可太細(xì)，于潔凈樣盤內(nèi)，攤平，放入已恒溫（確認(rèn)不高于40）的干燥箱內(nèi)；鼓風(fēng)干燥，確認(rèn)干燥后。冷卻至室溫，裝樣袋不少于350g，送化驗(yàn)室。如果對(duì)輥破碎機(jī)調(diào)整出料粒度可以達(dá)到小于1.5mm粒度標(biāo)準(zhǔn)；建議使用對(duì)輥破碎機(jī)破碎樣品。大樣留存大樣逐級(jí)破碎至制備成分樣粒度標(biāo)準(zhǔn)后，縮取工業(yè)分析試樣、粘結(jié)指數(shù)、膠質(zhì)層分析試樣剩余樣品，作為大樣留存，保留9天。工作事項(xiàng)1煤水分測(cè)定制樣過(guò)程中操作要迅速，盡量避免水分流失，大樣用塑料袋密封保存。2制工業(yè)分析試樣、G值樣時(shí)，樣品入缽點(diǎn)磨過(guò)程每次不能超過(guò)5秒，否則影響G值結(jié)果。3樣品破碎應(yīng)優(yōu)先使用機(jī)械破碎，人工破碎時(shí)應(yīng)注

10、意制樣時(shí)間保證在15分鐘內(nèi)，否則易造成樣品水分流失。4用自動(dòng)采樣機(jī)采樣時(shí)，如機(jī)車不在規(guī)定位置，應(yīng)與原料廠或焦化廠等相關(guān)單位聯(lián)系，確保使機(jī)車位置能夠滿足采樣要求。5工作中，無(wú)法保證采樣的代表性、制樣的準(zhǔn)確性時(shí)，備案，停止操作。配煤 單種煤采取及制備作業(yè)指導(dǎo)書采樣步驟1按GB/T 475規(guī)定進(jìn)行采樣，皮帶采樣三段九點(diǎn)即皮帶運(yùn)行約（不小于）6分鐘內(nèi)，分成三個(gè)采樣時(shí)段，每個(gè)時(shí)段內(nèi)，分別采取皮帶的左中右三點(diǎn)份樣。2每點(diǎn)采約0.5，共計(jì)約4.5。制樣步驟配煤需測(cè)定水分和粒度，樣品制備按 GB/T 474規(guī)定進(jìn)行，水分測(cè)定按執(zhí)行 GB/T 211規(guī)定進(jìn)行；配煤粒度測(cè)定：用同批次物料清洗操作臺(tái)，清洗工具，電子

11、秤校零；縮取500g，（稱準(zhǔn)至0.1g），平攤在經(jīng)預(yù)先干燥和已稱量過(guò)的淺盤中，將淺盤放入預(yù)先加熱到(105110) 的恒溫干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下進(jìn)行干燥，干燥2小時(shí)，重新測(cè)定樣品量，稱取樣品M，用3mm標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行粒度測(cè)定，入篩量要確保任何樣品都能接觸到篩底，過(guò)標(biāo)準(zhǔn)篩；篩至落下物不大于篩上物料的0.1%；秤篩上物質(zhì)量為M1；粒度按式2計(jì)算: L (%)=×100 式中：L 樣品的粒度，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，%；M1 篩上物質(zhì)量，單位為（g）；M干燥后煤樣總質(zhì)量，單位為（g）。損失量S（=M- M1- M0 ）大于入篩量的0.3%，試驗(yàn)無(wú)效，（M0粒度區(qū)間量0-3mm）,需重新試驗(yàn)。水分測(cè)定

12、：試樣在操作臺(tái)上經(jīng)充分混勻后，總樣（或粒度樣）全部破碎至小于13mm，縮取500g，（稱準(zhǔn)至0.1g）M2，平攤在經(jīng)預(yù)先干燥和已稱量過(guò)M1的淺盤中（單位面積負(fù)荷不超過(guò)1g/cm2）；制樣過(guò)程不能超過(guò)15分鐘；將淺盤放入預(yù)先加熱到(105110) 的恒溫干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下進(jìn)行干燥。干燥2小時(shí)后，將淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至0.1g），進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直至兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.5g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量做為計(jì)算依據(jù) M3；水分按式3計(jì)算:Mt（%）=×100 式3 式中： Mt樣品的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%； M1樣盤的

13、質(zhì)量，單位為克（g）； M2樣盤與所枰500g樣品的質(zhì)量，單位為克（g）； M3樣盤與樣品干燥后的質(zhì)量（g）。工業(yè)分析、粘結(jié)指數(shù)、膠質(zhì)層制備總樣（或測(cè)粒度后樣）全部破碎至小于破碎至小于3mm，堆錐四分法，縮取約700g；于潔凈樣盤內(nèi)，攤平，放入已恒溫；（確認(rèn)不高于50）的干燥箱內(nèi)；鼓風(fēng)干燥，干燥程度以不影響研磨制樣為準(zhǔn)，冷卻至室溫；制膠質(zhì)層分析試樣：縮取干燥后試樣不少于350g，取試樣10g-15g清洗1.5mm標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩兩次；余下試樣全部破碎通過(guò)1.5mm標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩；試樣不可太細(xì)，取約320g試樣裝樣袋；制工業(yè)分析試樣、粘結(jié)指數(shù)試樣：焦炭采取、制備與物理指標(biāo)檢測(cè)GB/T 1997 焦炭試樣的

14、采取和制備。 GB/T 2001 焦炭工業(yè)分析測(cè)定方法。 GB/T 2005 冶金焦炭的焦末含量及篩分組成的測(cè)定方法。GB/T 2006 冶金焦炭機(jī)械強(qiáng)度的測(cè)定方法。GB/T 2286 冶金焦炭全硫含量的測(cè)定方法。GB/T 4000 焦炭反映性及反應(yīng)后強(qiáng)度的測(cè)定方法。GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則。外購(gòu)冶金焦炭采樣執(zhí)行 Q/BB 624本鋼集團(tuán)有限公司采購(gòu)技術(shù)條件。冶金焦炭按批交貨和驗(yàn)收，一次交貨量為一個(gè)檢驗(yàn)批次，最大批重不得超過(guò) 21 車。本鋼采購(gòu)中心外購(gòu)焦炭采樣方法原料廠配合質(zhì)管中心用鉤機(jī)進(jìn)行梯次去皮采樣，隨機(jī)任選兩車進(jìn)行采樣，子樣數(shù)不小于3個(gè)，分別為去皮上部、去皮中部、去皮下部，試樣總

15、質(zhì)量不得少于200Kg。制樣步驟粒級(jí)篩分測(cè)定：取200kg焦炭（150kg粒級(jí)和50kg冷強(qiáng)度），分別過(guò)60mm、25mm篩子（篩分過(guò)程中讓焦炭充分接觸篩底，計(jì)算出25mm的粒級(jí)填寫樣袋和上賬,大于60mm的焦炭留做機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定;粒級(jí)篩分的計(jì)算公式：L (%)=×100 式中：L 樣品的粒度，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，%；M1 粒度區(qū)間量，單位為（Kg或g）；M焦炭質(zhì)量，單位為（Kg或g）。機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定方法一（25 mm按比例入鼓）按GB/T2005進(jìn)行篩分并稱量各級(jí)焦炭質(zhì)量（不包括小于25 mm），按各級(jí)篩分比例稱取50 kg試樣（稱準(zhǔn)至0.1kg）。小心放入已清掃干凈的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，關(guān)緊鼓蓋，

16、取下轉(zhuǎn)鼓搖把，開動(dòng)轉(zhuǎn)鼓機(jī)，4分鐘（100轉(zhuǎn)）停止。靜止1min2min，粉塵降落后打開鼓蓋，將鼓內(nèi)焦炭倒出并把鼓內(nèi)焦粉清理干凈收集全，依次用25mm、10mm的篩子進(jìn)行篩分。篩分時(shí)，每次入篩量不超過(guò)15kg，既要力求篩凈，又要防止用力過(guò)猛使焦炭受撞而破碎，大于25mm部分必須手穿孔。分別稱量大于25mm、25mm10mm、小于10mm各粒級(jí)的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1kg），其總和與入鼓焦炭質(zhì)量只差為損失量，當(dāng)損失量不小于0.3kg時(shí)，該試驗(yàn)無(wú)效，小于0.3kg時(shí)，計(jì)入小于10mm一級(jí)中。方法二（60mm按比例入鼓）取50kg（稱準(zhǔn)至0.1kg）篩上物（大于60mm的焦炭），小心放入已清掃干凈的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)

17、，關(guān)緊鼓蓋，取下轉(zhuǎn)鼓搖把，開動(dòng)轉(zhuǎn)鼓機(jī)，4分鐘（100轉(zhuǎn)）停止。靜止1min2min，粉塵降落后打開鼓蓋，將鼓內(nèi)焦炭倒出并把鼓內(nèi)焦粉清理干凈收集全，依次用40mm、10mm的篩子進(jìn)行篩分。篩分時(shí)，每次入篩量不超過(guò)15kg，既要力求篩凈，又要防止用力過(guò)猛使焦炭受撞而破碎，大于40mm部分必須手穿孔。分別稱量大于40mm、40mm10mm、小于10mm各粒級(jí)的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1kg），其總和與入鼓焦炭質(zhì)量只差為損失量，當(dāng)損失量不小于0.3kg時(shí)，該試驗(yàn)無(wú)效，小于0.3kg時(shí)，計(jì)入小于10mm一級(jí)中。結(jié)果的計(jì)算：抗碎強(qiáng)度M25或M40(%)=×100 耐磨強(qiáng)度M10(%)=×100

18、式中：M 入鼓焦炭的質(zhì)量，單位呢為千克（kg）；M1出鼓大于25mm或40mm焦炭質(zhì)量，單位呢為千克（kg）；M2出鼓小于10mm焦炭質(zhì)量，單位呢為千克（kg）。試驗(yàn)結(jié)果保留一位小數(shù)；焦炭水分測(cè)定：檢查、清洗破碎機(jī)，大樣全部破碎至小于13mm（或6mm），片狀和條狀焦，用平錘破碎達(dá)上述標(biāo)準(zhǔn)，堆錐四分法縮分至34.5Kg，九點(diǎn)取樣法，點(diǎn)取500g，（稱準(zhǔn)至1g）M2，平攤在經(jīng)預(yù)先干燥、潔凈和已重量M1的樣盤中，破碎縮分總操作時(shí)間不大于15min；將樣盤放入預(yù)先加熱到(170180) 的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，干燥1h；將樣盤取出，冷卻5min,稱量（稱準(zhǔn)至1g）。進(jìn)行檢查性干燥，每次10min，直至兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)1g時(shí)為止。以最后一次的質(zhì)量做為計(jì)算依據(jù) M3。水分計(jì)算公式：Mt（%）=×100 式中： Mt樣品的全水分，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，（%）； M1樣盤的質(zhì)量，單位為克（g）； M2樣盤與所枰500g樣品的質(zhì)量，單位為克（g）； M3樣盤與樣品干燥后的質(zhì)量（g）。焦炭工業(yè)分析測(cè)定：檢查、清洗破碎機(jī)，大樣全部破碎至小于13mm（或6mm），用平錘破碎片狀和條狀焦達(dá)上述標(biāo)準(zhǔn)，圓錐四分法縮分至