顆粒狀藥品檢驗規(guī)程

1、 顆粒狀藥品檢驗規(guī)程丸中間產(chǎn)品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目 的：建立包裝材料檢驗的程序。范 圍：包裝材料的檢驗過程。責(zé)任者：包裝材料檢驗人員。程 序：1、中心化驗室接到質(zhì)量保證室送來的化驗申請單及其它文件后，仔細檢查化驗申請單上程序是否填齊全，其它文件是否正確，若有誤應(yīng)查明原因，正確無誤后，在包裝材料檢驗臺帳上進行登記。2、中心化驗室將接收的化驗申請單及其它文件，發(fā)給檢驗人員。3、檢驗人員檢查文件程序，準(zhǔn)備好取樣工具，按規(guī)定取樣；如需進行微生物檢驗，則由生測人員按規(guī)定進行取樣。4、取樣后，按批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣稿或批準(zhǔn)的書面質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗規(guī)程進行檢驗。5、檢驗后，填寫化驗記錄。威靈仙檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目 的:建立

2、檢驗樣品的分樣和送樣標(biāo)準(zhǔn)程序。范 圍：檢驗樣品分發(fā)的全過程。責(zé)任者：取樣人員。程 序：1、取樣人員按取樣計劃一次性取樣后，按該計劃進行分樣，并在取樣標(biāo)簽上注明 “實驗樣”或“留樣”。2、分樣后，取樣人員將實驗樣品和化驗申請單等送中心化驗室。3、在送樣時，把以前檢驗后剩余的樣品收回，以便作出清潔、銷毀或方法研究等適當(dāng)處理。4、將留樣樣品送入留樣觀察室，并在專門記錄本上進行留樣入庫登記。5、在送樣、分樣過程中，每個環(huán)節(jié)均應(yīng)詳細地做好記錄。 微晶纖維素檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 目 的：規(guī)范微晶纖維素檢驗的操作。適用范圍：微晶纖維素的檢驗。責(zé) 任：檢驗室檢驗人員按本規(guī)程操作，檢驗室主任對本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)

3、督檢查責(zé)任。規(guī) 序： 本品系純棉纖維經(jīng)水解制得的粉末，按干燥品計算，含纖維素應(yīng)為97.0%102.0%。1.性狀：本品為白色或類白色粉末；無臭，無味。本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。2.鑒別2.1儀器及用具：天平、表面皿等。2.2試劑及試液：氯化鋅碘試液。2.3測定法 取本品10mg，置表面皿上，加氯化鋅碘試液2ml，即變藍色。3.檢查3.1儀器及用具：天平、篩網(wǎng)、干燥箱、馬弗爐、坩堝、坩堝夾 、納氏比色管、水浴鍋、蒸發(fā)皿、標(biāo)準(zhǔn)磨口瓶、導(dǎo)氣管、溴化汞試紙、醋酸鹽棉花、錐形瓶、量筒、刻度吸管等。3.2試劑及試液：純化水、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液、硝酸銀試液、氫氧化鈣、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、硝酸、硫酸

4、、鹽酸、氨試液、酚酞指示液、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、硫代乙酰胺試液、標(biāo)準(zhǔn)砷溶液、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫、碘試液。3.3測定法細度：取本品20.0g，置藥篩內(nèi)，不能通過七號篩的粉末不得過5.0%，能通過九號篩的粉末不得少于50.0%。酸堿度 取本品2.0g，加水100ml，振搖5分鐘，濾過，取濾液，按PH值測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-083-00）測定，PH 值應(yīng)為5.07.5。水中溶解物 取本品5.0g，加水80ml，振搖10分鐘，濾過，濾液置恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴中蒸干，并在105干燥1小時，遺留殘渣不得過0.2%。氯化物 取本品0.10g，加水35ml，振搖，濾過，取濾液，按氯化物檢查法標(biāo)準(zhǔn)操

5、作規(guī)程檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.03%)。淀粉 取本品0.1g，加水5ml，振搖，加碘試液0.2ml，不得顯藍色。干燥失重 取本品，照干燥失重測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測定，在105干燥至恒重，減失重量不得過5.0。結(jié)果計算： 熾灼殘渣 取本品，照熾灼殘渣檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測定，遺留殘渣不得過0.2。結(jié)果計算: 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，照重金屬檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-092-00)（第二法）檢查，含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再?00熾灼使完全灰化，放冷，加

6、鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（附錄 J第一法），應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。4.含量測定4.1儀器及用具：電子分析天平、電爐、滴定管、錐形瓶、量筒、刻度吸管、容量瓶等。4.2試劑及試液：純化水、重鉻酸鉀溶液、鄰二氮菲指示液、硫酸、硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L)。4.3測定法取本品約0.125g，精密稱定，置錐形瓶中，加水25ml，精密加重鉻酸鉀溶液（取基準(zhǔn)重鉻酸鉀4.903g，加水適量使溶解并稀釋至200ml）50ml，混勻，小心加硫酸100ml，迅速加熱至沸，放冷至室溫，移至250ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取50ml，加鄰二氮菲指示液3滴，用硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.675mg的纖維素。4.4結(jié)果計算： 式中