中南大學(xué)現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育專科起點的本科秋招生入學(xué)考試_第1頁
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文檔簡介

1、1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.儀器分析?課程復(fù)習(xí)資料、單項選擇題:不同波長的電磁波具有不同的能量,它們的大小順序為 A. 無線電波紅外光可見光 紫外光X射線B. 無線電波可見光紅外光紫外光X射線C. 微波紅外光可見光 紫外光X射線D. 微波V紅外光V可見光V紫外光vX射線在紫外 - 可見光光度法中,定量測定時不能有效消除干擾組分的影響是 A. 采用雙光束分光光度計 B. 采用雙波長法C. 采用三波長法D.采用導(dǎo)數(shù)光譜法在光度分析中,參比溶液的選擇原那么是A. 通常選用蒸餾水B. 通常選用試劑溶液C. 根據(jù)參加試劑和被測試液的顏色、性質(zhì)來選擇D. 通常選用褪色溶液 吸光度

2、讀數(shù)在 ( ) 范圍內(nèi),測量較準(zhǔn)確。1.5A. 0 1B.0.150.7C.00.8用鄰二氮雜菲測鐵時所用的波長屬于 A. 紫外光B.可見光C.紫外可見光 D. 紅外光用鄰二氮雜菲測鐵時,為測定最大吸收波長,從400nm600nm,每隔10nm進行連續(xù)測定,現(xiàn)已測完480nm 處的吸光度,欲測定490nm處吸光度,調(diào)節(jié)波長時不慎調(diào)過 490nm,此時正確的做法是A. 反向調(diào)節(jié)波長至490nm處B. 反向調(diào)節(jié)波長過490nm少許,再正向調(diào)至 490nm處C. 從400nm開始重新測定D.調(diào)過490nm處繼續(xù)測定,最后在補測490nm處的吸光度值物質(zhì)發(fā)射磷光對應(yīng)的能級躍遷是 A. 分子從較高能級的

3、激發(fā)態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級B. 分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍遷到基態(tài)的最低振動能級C. 分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍遷到基態(tài)的各振動能級D. 分子從三線激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍遷到基態(tài)的各個振動能級熒光波長固定后,熒光強度與激發(fā)光波波長的關(guān)系曲線稱為 A. 熒光光譜 B. 激發(fā)光譜 C. 發(fā)射光譜 D. 吸收光譜 原子吸收譜線的寬度主要決定于 A. 自然變寬B.多普勒變寬和自然變寬C. 多普勒變寬和壓力變寬D. 場致變寬原子吸收光譜測銅的步驟是 A. 開機預(yù)熱設(shè)置分析程序開助燃?xì)?、燃?xì)恻c火進樣讀數(shù)B. 開機預(yù)熱開助燃?xì)?、燃?xì)庠O(shè)置分析程序點火進樣讀數(shù)C. 開機預(yù)熱進樣設(shè)置

4、分析程序開助燃?xì)狻⑷細(xì)恻c火讀數(shù)D. 開機預(yù)熱進樣開助燃?xì)?、燃?xì)庠O(shè)置分析程序點火讀數(shù)儲藏液濃度為1mg/mL配制濃度為100, 200, 300, 400, 500卩g/L的工作系列(100mL容量瓶),最適合的工作液濃度為 A.20 卩 g/mLB.200g/mLC.20mg/mLD.200mg/mL硫酸奎寧在 0.05mol/L H2SO4中,分別用320nm 和 350nm 波長的光激發(fā),所制熒光光度計中第一濾光片的作用是 A. 消除雜志熒光B.得到適宜的單色激發(fā)光C. 消除激發(fā)光產(chǎn)生的反射光D.消除瑞利散射、拉曼散射原子吸收分析中光源的作用是 A. 供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量B.產(chǎn)生紫外

5、光C. 發(fā)射待測元素的特征譜線D. 產(chǎn)生具有足夠濃度的散射光13.14.15.16.17.18.19.20.21.22.23.24.25.26.27.28.29.30.原子吸收光譜分析儀的光源是A. 氫燈 B. 氘燈C. 鎢燈D.空心陰極燈 一定需要銳線光源 不一定需要銳線光源以下原子熒光中屬于反斯托克斯熒光的是A.鉻原子吸收 359.35nm,發(fā)射357.87nmC.銦原子吸收377.55nm,發(fā)射535.05nm 紙色譜中,假設(shè)被別離各組分的極性強弱不同,A. 弱極性組分 B. 中等極性組分鉛原子吸收283.31 nm,發(fā)射鈉原子吸收330.30nm,發(fā)射中選用弱極性溶劑展開時,比移值B.

6、D.283.31nm589.00nmRf 最大的是 C. 強極性組分 D.無法確定在氣 -液色譜分析中,當(dāng)兩組分的保存值很接近,且峰很窄,但只能局部別離,其原因是A. 柱效能太低 B. 容量因子太大 C. 柱子太長 D. 固定相選擇性不好在液相色譜中,范氏方程中的哪一項對柱效能的影響可以忽略不計? A. 渦流擴散項 B. 以下化合物中,同時具有A. 一氯甲烷 B.分子擴散項C.* *nn 、 aa 、丙酮C.固定相傳質(zhì)阻力項D.流動相中的傳質(zhì)阻力nn *躍遷的化合物為丁二烯D.一氯代甲苯的吸光度值相等,那么它們的濃度關(guān)系為 A.a 是 b 的 1/3B.a等于 bC.b是 a的 3倍D.b是a

7、的 1/3雙波長分光光度計與單波長分光光度計的主要區(qū)別在于A. 光源的種類B.檢測器的個數(shù)C. 吸收池的個數(shù)D.使用單色器的個數(shù)分光光度計產(chǎn)生單色光的元件是A. 光柵狹縫B.光柵C.狹縫D.棱鏡分光光度計的可見光波長范圍時A.200nm 400nmB.400nm 800nmC.500nm 1000nmD.800nm 1000nm有 a.b 兩份不同濃度的有色溶液,a 溶液用 1.0cm 吸收池, b 溶液用 3.0cm 吸收池,在同一波長下測得得的熒光光譜 A. 形狀和熒光強度都相同B.形狀和熒光強度都不同C. 形狀相同,熒光強度不同D.熒光強度相同,形狀不同根據(jù)IUPAC規(guī)定,原子吸收分光光

8、度法的靈敏度為 A. 產(chǎn)生 1%吸收所需被測元素的濃度B. 產(chǎn)生 1%吸收所需被測元素的質(zhì)量C. 一定條件下,被測物含量或濃度改變一個單位所引起測量信號的變化D. 在給定置信水平內(nèi),可以從試樣中定性檢出被測物質(zhì)的量小濃度或最小值 原子吸收法測定 NaCI中微量K時,用純KCI配制標(biāo)準(zhǔn)系列制作工作曲線, 分析結(jié)果偏高 , 原因是 A. 電離干擾 B. 物理干擾 C. 化學(xué)干擾 D. 背景干擾在原子吸收光譜法中,目前常用的光源是哪種?其主要操作參數(shù)是什么? A. 氙弧燈,內(nèi)充氣體的壓力B.C. 空心陰極燈,內(nèi)充氣體的壓力D.在原子熒光法中,多數(shù)情況下使用的是A. 階躍熒光 B. 直躍熒光 C.氙弧

9、燈,燈電流 空心陰極燈,燈電流 敏化熒光 D. 共振熒光在火焰AA析中,富燃火焰的性質(zhì)是什么?它適用于何種元素的測定?A. 復(fù)原性火焰,適用于易形成難離解氧化物元素的測定B. 復(fù)原性火焰,適用于易形成難離解復(fù)原性物質(zhì)的測定C. 氧化性火焰,適用于易形成難離解氧化物元素的測定D. 氧化性火焰,適用于易形成難離解復(fù)原性物質(zhì)的測定與原子吸收法相比,原子熒光法使用的光源是 A. 必須與原子吸收法的光源相同B.C. 一定需要連續(xù)光源D.31.32.33.34.35.36.37.38.39.40.41.42.43.44.45.46.待測水樣中鐵含量估計為1mg/L,已有一條濃度分別為100, 200, 3

10、00, 400, 500卩g/L標(biāo)準(zhǔn)曲線,假設(shè)選用10cm的比色皿,水樣應(yīng)該如何處理?(a = 190 L/g cm)A. 取5mL至50mL容量瓶,參加條件試劑后定容B. 取10mL至50mL容量瓶,參加條件試劑后定容C. 取50mL蒸發(fā)濃縮到少于50mL,轉(zhuǎn)至50mL容量瓶,參加條件試劑后定容D. 取100mL蒸發(fā)濃縮到少于50mL,轉(zhuǎn)至50mL容量瓶,參加條件試劑后定容測鐵工作曲線時,要使工作曲線通過原點,參比溶液應(yīng)選A.試劑空白 B. 純水C.溶劑D.水樣可以提高熒光法測定靈敏度的新技術(shù)有A.激發(fā)熒光法B.熒光猝滅法C. 時間分辨熒光分析法D.熒光壽命多普勒變寬產(chǎn)生的原因是A. 被測元

11、素的激發(fā)態(tài)原子與基態(tài)原子相互碰撞B. 原子的無規(guī)那么熱運動C被測元素的原子與其他粒子的碰撞D. 外部電場的影響D.光譜干擾D.空心陰極燈之前在原子吸收分光光度法定量分析中,采用標(biāo)準(zhǔn)參加法可消除A.電離干擾B.物理干擾C.化學(xué)干擾原子吸收光譜分析儀中單色器位于A.空心陰極燈之后B.原子化器之后C.原子化器之前在原子吸收光譜法的理論中,以譜線峰值吸收測量替代積分吸收測量的關(guān)鍵條件是什么?A. 光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比擬,中心頻率一樣,而半峰寬要小得多B. 光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比擬,中心頻率和半峰寬均為一樣C. 光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比擬,中心頻率一樣,而半峰寬要較大

12、D. 光源輻射的特征譜線與原子吸收譜線比擬,只要中心頻率一樣,半峰寬大小都沒影響在原子熒光分析中,可以使用幾種類型的激發(fā)光源,指出以下哪種光源可能使方法的檢出限最低?A.氙燈B.金屬蒸氣燈C.空心陰極燈D.激光光源用于測量熒光輻射的檢測器是A.光電池B.熱導(dǎo)池C.熱電偶D.光電倍增管某組分在固定相中的濃度為CA,在流動相中的濃度為Cb,那么此組分在兩相中的分配系數(shù)K為CaA. CBCA在用分光光度法測定某有色物質(zhì)的濃度時,以下操作中錯誤的選項是B.CBC.CaCa ' CbD.CbCaCbA.比色皿外壁有水珠B.C.光度計調(diào)零D.以下波長范圍屬于紫外一可見吸收光譜范圍的是A.0.76-

13、1000 m B.10-760nm C.10 在目視比色法中,常用的標(biāo)準(zhǔn)系列法是比擬A.入射光的強度B.C.透過溶液后的吸收光的強度D.鄰二氮雜菲分光光度法測鐵實驗的顯色過程中,A.鄰二氮雜菲、NaAc、鹽酸羥胺C.鹽酸羥胺、鄰二氮雜菲、NaAc 分光光度計測量吸光度的元件是A.棱鏡B.光電管鄰二氮雜菲亞鐵絡(luò)合物的吸光系數(shù)待測溶液注到比色皿的2/3高度處將比色皿透光面置于光路中D.200-800nm 透過溶液后的強度 一定厚度溶液的顏色深淺按先后次序依次參加鹽酸羥胺、NaAc、鄰二氮雜菲、鹽酸羥胺、鄰二氮雜菲D.比色皿-cm 1,已有一組濃度分別為100,B.D.NaAc400, 500ppb

14、工作溶液,測定吸光度時應(yīng)選用-3-10 nm鎢燈-1C.a= 190 L g() 比色皿。200,300,第3頁共9頁A.0.5cm B.1cmC.3cmD.10cm D. 溶劑中含有鹵素離子 A.LaCl 3B.NaClC.CH3CQCH3D.CHCl50. 以下哪種方法不是原子吸收光譜分析法的定量方法?A. 濃度直讀 B. 保存時間 C. 工作曲線法 D. 標(biāo)準(zhǔn)參加法51. 符合朗伯 - 比爾定律的有色溶液在被適當(dāng)稀釋時,其最大吸收峰的波長位置 A. 向長波方向移動 B. 向短波方向移動 C.52. 對吸收帶不產(chǎn)生影響的因素是A.R 帶 B.E 帶 C.B53. 下述情況所引起的誤差中,屬

15、于系統(tǒng)誤差的是A. 沒有用參比液進行調(diào)零調(diào)滿B.不移動D. 移動方向不確定帶D.K帶 比色皿外壁透光面上有指印C. 缸差D.54. 以下化合物中,同時有m n * , nn *A. 一氯甲烷 B. 丙酮 C.155. 分光光度計控制波長純度的元件是A. 棱鏡狹縫 B. 光柵C.56. 用分光光度法測鐵所用的比色皿的材料為A. 石英 B. 塑料 C.57. 以下操作中,不正確的選項是d (T *躍遷的化合物是 , 3丁二醇D.甲醇 狹縫D.棱鏡硬質(zhì)塑料D.玻璃 比色皿中的溶液太少47. 熒光分析法比紫外 -可見分光光度法靈敏度更高的原因是 A. 分子發(fā)射熒光的強度大于其吸收光的強度B. 熒光的波

16、長比吸收光的波長稍長C. 提高檢測器靈敏度可提高熒光法的靈敏度,而不能提高吸收光譜法的靈敏度D.熒光的單色性比吸收光好48. 以下因素中會使熒光效率下降的因素是A. 激發(fā)光強度下降 B. 溶劑極性變小 C. 溫度下降49. 原子吸收分光光度法測定鈣時, PQ3-有干擾,消除的方法是參加A. 拿比色皿時用手捏住比色皿的毛面,切勿觸及透光面B. 比色皿外壁的液體要用細(xì)而軟的吸水紙吸干,不能用力擦拭,以保護透光面C. 在測定一系列溶液的吸光度時,按從稀到濃的順序進行以減小誤差D. 被測液要倒?jié)M比色皿,以保證光路完全通過溶液58. 以下因素,能使熒光強度變大的是A. 升高溫度 B.59. AAS 測量

17、的是A. 溶液中分子的吸收60. 原子吸收光譜分析中,A. 燃?xì)庵細(xì)庑纬蓺滏IC.D.B. 蒸汽中分子的吸收 乙炔是B. 載氣C.C.共軛效應(yīng) 溶液中原子的吸收 D.重金屬離子D.蒸汽中原子的吸收燃?xì)庵細(xì)?、判斷題:1. 不少顯色反響需要一定時間才能完成,而且形成的有色配合物的穩(wěn)定性也不一樣,因此必須在顯色后一定時間內(nèi)進行測定。 2. 激發(fā)光的強度對熒光物質(zhì)的熒光強度沒有影響。 3. 有機化合物分子吸收紫外 - 可見光的波長不僅取決于其對應(yīng)的能級躍遷類型,同時與溶劑的極性也有密 切關(guān)系。 4. 在原子吸收光譜分析中,原子化器的作用是把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)原子。 5. 對于難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的

18、物質(zhì),可用氣相色譜法進行分析。 6. 內(nèi)標(biāo)物的結(jié)構(gòu)、性能與待測物越接近,定量分析準(zhǔn)確度越高。 7. 使用選擇性好的專用檢測器不一定能提高定性分析的準(zhǔn)確度。 8. 色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)適用于作多組分混合物中未知物組分的定性鑒定、判斷化合物的分子結(jié)構(gòu)及測定未知組分的相對分子量。 對于高沸點、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大的有機物原那么上可用高效液相色譜法進行別離、分析。 用薄層色譜法別離強極性物質(zhì)時,應(yīng)選用活性低的吸附劑和極性強的展開劑。 在原子吸收分光光度法中,物理干擾是非選擇性的,對試樣中各種元素的影響根本相同。 在高效液相色譜法中,縱向擴散對柱效能的影響較大。 分子能級躍遷的能力差愈大,其吸收光子的波

19、長就愈長。 三線激發(fā)態(tài)的能量比單線激發(fā)態(tài)的能量稍高。 9.10.11.12.13.14.15.16.17.18.19.20.21.22.23.24.25.26.27.28.29.30.31.32.33.34.35.36.三、1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.增強光源的發(fā)射強度可以提高熒光分析法的靈敏度,卻不能提高紫外 - 可見分光光度法的靈敏度 原子吸收分光光度法與紫外 - 可見分光光度法都是利用物質(zhì)對輻射的吸收來進行分析的方法,因此,兩者的吸收機理完全相同。 色譜柱操作溫度一般盡可能采用低溫,如此操作是為了有效防止固定液流失。 開口毛細(xì)管色譜柱柱內(nèi)沒有填料,因此不存在渦流

20、擴散。 能夠吸收紫外 - 可見光的物質(zhì),一定都能發(fā)射熒光。 有色溶液的液層厚度越寬,其透光率越小。 在原子吸收分光光度法中,一定要選擇共振線作分析線。 氣相色譜儀色譜柱的作用是別離樣品各組分,同時保證檢測靈敏度。 色譜圖上的一個色譜峰只能代表一種組分。 在分配色譜法中,固定液的極性應(yīng)與被測物質(zhì)的極性相似。 任意一根長度相同的色譜柱的死時間 (t M ) 都是相同的。 色譜峰的定性分析依據(jù)都與操作條件有關(guān)。 假設(shè)被別離物質(zhì)極性小,應(yīng)選擇含水量多、活性小的吸附劑,極性大的流動相。 在吸附色譜法中,流動相的極性應(yīng)與被別離物質(zhì)的極性相似。 熒光效率的上下取決于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。 光度分析法中參比溶液的作用是

21、用來消除溶液中的共存組分和溶劑對光吸收所引入的誤差。 有紫外可見吸收的物質(zhì)一定有熒光,有熒光的物質(zhì)一定有紫外可見吸收。 激發(fā)光的波長對熒光物質(zhì)的熒光強度沒有影響。 摩爾吸光系數(shù)與溶液濃度、液層厚度無關(guān),而與入射波長、溶劑性質(zhì)和溫度有關(guān)。 在原子吸收分光光度法中可以用連續(xù)光源校正背景吸收,因為被測元素的原子蒸汽對連續(xù)光源不產(chǎn)生吸收。 如果兩組份的分配系數(shù) (K) 或分配比( k )不相等,那么兩組份一定能在色譜柱中別離。 氣相色譜儀只適合于氣體樣品的別離、分析。簡答題:試簡述產(chǎn)生吸收光譜的原因。 在紫外可見分光光度法檢測中影響光吸收定律的儀器因素和溶液因素有哪些? 舉例說明生色團和助色團,并解釋

22、紅移和紫移。何謂銳線光源?在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源?異丙叉丙酮有兩種異構(gòu)體:ChkC(CH3)=CH-C0-CH及CH=C(CH0-CH2-CO-CH.它們的紫外吸收光譜為:最大吸收波長在 235nm處,emax=12000L. mol -1. cm-1;(b)220nm 以后沒有強吸收.如何根據(jù)這兩個光譜 來判斷上述異構(gòu)體?試說明理由。在原子吸收光度計中為什么不采用連續(xù)光源(如鎢絲燈或氘燈) ,而在分光光度計中那么需要采用連續(xù)光 源?石墨爐原子化法的工作原理是什么?與火焰原子化法相比擬,有什么優(yōu)缺點?為什么? 從工作原理、儀器設(shè)備上對原子吸收法及原子熒光法作比擬。色譜定性的依據(jù)

23、是什么 ?主要有那些定性方法? 背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān),試分析它們的不同之處。 高效液相色譜進樣技術(shù)與氣相色譜進樣技術(shù)有和不同之處? 氣相色譜儀的根本設(shè)備包括哪幾局部?各有什么作用 ?四、綜合題:1. 說明在原子吸收分析中產(chǎn)生背景吸收的原因及影響,如何防止這一類影響?2. 用熱導(dǎo)池為檢測器的氣相色譜法分析僅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合試樣。測得它們的峰面積2 2 2 2分別為:5.00 cm、9.00 cm、4.00 cm和7.00cm,它們的重量相對校正因子分別為:0.64、0.70、0.78和 0.79。求它們各自質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3. 對擔(dān)體和固定液的要求分別是什么?4. 電子

24、躍遷有哪幾種類型?這些類型的躍遷各處于什么補償范圍?5. 試以塔板高度 H做指標(biāo),討論氣相色譜操作條件的選擇。提示:主要從速率理論(van Deemer equation)來解釋 , 同時考慮流速的影響 , 選擇最正確載氣流速。6. 用原子吸收法測銻 , 用鉛作內(nèi)標(biāo) . 取 5.00mL 未知銻溶液 , 參加 -1 的鉛溶液并稀釋至10.0mL, 測得 ASb/A Pb= 0.808 。另取相同濃度的銻和鉛溶液, A Sb/A Pb= 1.31,計算未知液中銻的質(zhì)量濃度。?儀器分析?課程復(fù)習(xí)資料參考答案、單項選擇題:1 . D2A3.C4.B5.B 6.B7.D 8.B9C10 .A11. A

25、12B13.C14 .D15.A 16.D17.A 18.A19D20 .B21 . D22D23.D24 .A25.B 26.C27.C 28.A29D30 .D31 . A32A33.A34 .B35.B 36.B37.A 38.D39D40 .A41 . A42B43.D44 .B45.B 46.D47.C 48.D49A50 .B51 . C52D53.C54 .B55.A 56.D57.D 58.C59D60 .C二、判斷題:1. V2.X3.V4.X 5.X6.V 7. V8.V9. V 10.V11.V12.X13. x14.X15.V16.V 17.X18.X 19. X20.

26、V21. V 22.X23.X24.V25. X26.X27.X28.V 29.V30.V 31. X32.X33. V 34.V35.V36.X三、簡答題:1. 解:分子具有不同的特征能級,當(dāng)分子從外界吸收能量后,就會發(fā)生相應(yīng)的能級躍遷同原子一樣, 分子吸收能量具有量子化特征。記錄分子對電磁輻射的吸收程度與波長的關(guān)系就可以得到吸收光譜。2. 答:儀器因素:非單色光雜散光儀器瑕疵、塵埃污染;溶液因素:溶液濃度高濃度體系不均勻?qū)е抡凵?、反射、散射使吸光度變強或沉淀使吸光度減少化學(xué)因素吸光物質(zhì)相互作用3. 答:廣義地說,生色團是指分子中可以吸收光子而產(chǎn)生電子躍遷的原子基團,嚴(yán)格地說,那些不飽和吸收

27、中心才是真正的生色團,如苯環(huán)等。助色團,帶有非鍵電子對的基團如-OH、-OR、-NHR -SH、-Cl、-Br、-1等,它們本身不能吸收大于200 nm的光,但是當(dāng)它們與生色團相連時,會使其吸收帶的最大吸收波長 入max發(fā)生移動,并增加其吸收強度,紅移和紫移,在有機化合物中,常常因取代基 的變更或溶劑的改變,使其吸收帶的最大吸收波長入max發(fā)生移動,向長波方向移動稱為紅移,向短波方向移動稱為紫移藍移。4. 解:銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源,如空心陰極燈。在使用銳線光源時,光源發(fā)射線半寬度很小,并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的矩形,即峰值吸收系

28、數(shù)K、.在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變,吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣,求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測出一定的原子濃度。5. 解:a為a,b-不飽和酮,即第一種異構(gòu)體,因為該分子中存在兩個雙鍵的pp共軛體系,吸收峰波長較長,而b在220nm以后無強吸收,說明分子中無K吸收帶。故為第二種異構(gòu)體。6. 解:雖然原子吸收光譜中積分吸收與樣品濃度呈線性關(guān)系,但由于原子吸收線的半寬度很小,如果采用連續(xù)光源,要測定半寬度很小的吸收線的積分吸收值就需要分辨率非常高的單色器,目前的技術(shù)條 件尚達不到,因此只能借助銳線光源,利用峰值吸收來代替。而分光光度計測定的是分子光譜,分子光譜屬于帶狀光譜,具有較大的半寬度,使用普通

29、的棱鏡或光柵就可以到達要求。而且使用連續(xù)光源還可以進行光譜全掃描,可以用同一個光源對多種化合物 進行測定。7. 解:石墨爐原子化器是將一個石墨管固定在兩個電極之間而制成的,在惰性氣體保護下以大電流通過石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化。與火焰原子化相比,在石墨爐原子化器中,試樣幾乎可以全部原子化,因而測定靈敏度高.對于易形 成難熔氧化物的元素,以及試樣含量很低或試樣量很少時非常適用。缺點:共存化合物的干擾大,由于取樣量少,所以進樣量及注入管內(nèi)位置的變動會引起誤差,因而重現(xiàn)性較差。8. 解:從工作原理上看,原子吸收是通過測定待測元素的原子蒸汽氣對其特征譜線的吸收來實現(xiàn)測定的,屬于吸收光譜,

30、而原子熒光那么是通過測量待測元素的原子蒸汽在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光的強度來 實現(xiàn)測定的,屬于發(fā)射光譜。 在儀器設(shè)備上,二者非常相似,不同之處在于原子吸收光譜儀中所有組件排列在一條直線上,而熒光 光譜儀那么將光源與其它組件垂直排列,以消除激發(fā)光源發(fā)射的輻射對檢測信號的影響。9. 解: 根據(jù)組分在色譜柱中保存值的不同進行定性。主要的定性方法主要有以下幾種 :(1) 直接根據(jù)色譜保存值進行定性; (2) 利用相對保存值 r21 進行定性;(3) 混合進樣; (4) 多柱法; (5) 保存指數(shù)法; (6) 聯(lián)用技術(shù); (7) 利用選擇性檢測器。10. 解:基體效應(yīng)是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中任何物理因

31、素的變化對測定的干擾效應(yīng)。背景吸收主要指 基體元素和鹽分的粒子對光的吸收或散射,而基體效應(yīng)那么主要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時 需要消耗大量的熱量而影響原子化效率,以及試液的黏度、外表張力、霧化效率等因素的影響。11. 解:在液相色譜中為了承受高壓,常常采用停流進樣與高壓定量進樣閥進樣的方式。12. 氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、別離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)。氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運 行管路密閉的氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室、其作用是將液體或固體試樣,在進入色譜 柱前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。四、綜合題:1. 解:背景吸收是由于原子化器中的氣態(tài)分子對光的吸收或

32、高濃度鹽的固體微粒對光的散射而引起的 ,它 們屬于一種寬頻帶吸收 . 而且這種影響一般隨著波長的減短而增大 , 同時隨著基體元素濃度的增加而增 大, 并與火焰條件有關(guān)??梢葬槍Σ煌闆r采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,C0等對光的吸收主要影響信號的穩(wěn)定性,可以通過零點調(diào)節(jié)來消除,由于這種吸收隨波長的減小而增加,所以當(dāng)測定吸收波長位于遠(yuǎn)紫外區(qū)的 元素時,可以選用空氣 H2,Ar-H 2火焰。對于火焰中金屬鹽或氧化物、氫氧化物引起的吸收通常利用高 溫火焰就可消除。有時,對于背景的吸收也可利用以下方法進行校正: (1) 鄰近線校正法 ;(2) 用與試液組成相似的標(biāo)液校 正; (3) 別離基體

33、。2. 解:據(jù) Wi=(fi ' Ai)/(工 fi ' Ai)化合物 fi ' Ai 質(zhì)量分?jǐn)?shù)乙醇 5.00 X 0.64 0.18庚烷 9.00 X 0.70 0.35苯 4.00X0.78 0.17乙酸乙酯 7.00X0.79 0.31工 fi ' Ai= 18.153. 答: 對擔(dān)體的要求 ;(1) 外表化學(xué)惰性 ,即外表沒有吸附性或吸附性很弱 ,更不能與被測物質(zhì)起化學(xué)反響 .(2) 多孔性 , 即外表積大 , 使固定液與試樣的接觸面積較大 .(3) 熱穩(wěn)定性高 ,有一定的機械強度 ,不易破碎 .(4) 對擔(dān)體粒度的要求 , 要均勻、細(xì)小,從而有利于提高柱效。但粒度過小,會使柱壓降低,對操作不 利。一般選擇 40-60 目, 60-80 目及 80-100 目等。對固定液的要求 :(1) 揮發(fā)性小 , 在操作條件下有較低的蒸汽壓 , 以防止流失。(2) 熱穩(wěn)定性好 , 在操作條件下不發(fā)生分解 , 同時

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