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1、方法驗(yàn)證報(bào)告固定污染源廢氣 總姪、甲烷和非方法名稱:甲烷總姪的測(cè)定氣相色譜法項(xiàng)目:非甲烷總姪驗(yàn)證單位:報(bào)告編寫人:審核人:報(bào)告日期:1原始測(cè)試數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室基本情況表1-1參加驗(yàn)證的人員情況登記表姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)學(xué)歷從事相關(guān)分析工作年限男實(shí)驗(yàn)員2年男化驗(yàn)員2年注:參加驗(yàn)證人員需要熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理,熟練操作儀器,能獨(dú)立完成整個(gè)分析過(guò)程。表1-2使用儀器情況登記表儀器名稱規(guī)格型號(hào)儀器編號(hào)性能狀況是否經(jīng)過(guò)檢定/校準(zhǔn)采樣 設(shè)備雙氣路大氣采樣器ZGQ-2正常是檢驗(yàn) 儀器氣相色譜儀GC9790I正常是注:儀器包括采樣、前處理、分析過(guò)程涉及到的所有儀器,例如萃取儀、微波消解、氣相色譜、原子吸 收
2、等。表1-3使用試劑及材料登記表名稱規(guī)格型號(hào)生產(chǎn)廠家標(biāo)氣濃度(mol/mol )備注除烴空氣4L/甲烷標(biāo)氣4L× 10-6/甲烷標(biāo)氣4L× 10-6/甲烷標(biāo)氣4L781 × 10-6/注:試劑包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品、替代物、內(nèi)標(biāo)、保存劑、萃取試劑等采樣及樣品預(yù)處理現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GT/T16157、HJ/T397和 HJ732 相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。開啟加熱采樣管電源,采樣時(shí)將采樣管加熱并保持在120C ±5。氣袋用樣品氣清洗三次,結(jié)束采樣后樣品應(yīng)立即放入樣品保存箱中保存。樣品空白:將注入除烴空氣的采樣容器帶至 采樣現(xiàn)場(chǎng),與同批次采集的樣品一起送回實(shí)驗(yàn)室。校準(zhǔn)曲線
3、的繪制四氟以烯小薄L玻璃注射器(預(yù)先放入一片硬質(zhì)聚田 標(biāo)準(zhǔn)氣體(高純氮為)器甲按標(biāo)準(zhǔn)氣逐級(jí)稀釋,,配置6個(gè)濃度梯度的校準(zhǔn)系列。烴的色低濃度分別測(cè)定依次抽取烴準(zhǔn)系列烷注入 氣相濃度儀,分制為橫坐標(biāo)烴總校準(zhǔn)曲的峰面積為表1-4標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定甲烷測(cè)試日期:2018年8月27日mg/m 3標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:Y=W=× 10-4A相關(guān)系數(shù):R=mg/m 3標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:W= × 10-4A相關(guān)系數(shù):R=方法檢出限、測(cè)定下限測(cè)試數(shù)據(jù)表1-5 檢出限和測(cè)定下限結(jié)果(n=7)測(cè)試日期: 2018年8月27日甲烷總烴非甲烷總烴測(cè)定次數(shù)測(cè)定結(jié)果(mg/m 3)測(cè)定結(jié)果(mg/m 3)測(cè)定結(jié)果(mg/
4、m 3)1234567平均值(mg/m 3)標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/m 3)檢出限(mg/m 3)t值:注:總烴以甲烷計(jì),非甲烷總烴以碳計(jì)。方法精密度測(cè)試表1-6精密度測(cè)試結(jié)果(n=6)測(cè)試日期: 2018年8月27日平行號(hào)甲烷濃度1濃度2濃度3測(cè)定結(jié)果( g/mL)123456平均值Xi ( mg/m 3)標(biāo)準(zhǔn)偏差S ( mg/m 3)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏RSD(%)注:濃度1濃度2濃度3表1-7精密度測(cè)試結(jié)果(n=6)測(cè)試日期: 2018年8月27日平行號(hào)總烴濃度1濃度2濃度312測(cè)定結(jié)果34( g/mL)56平均值Xi ( mg/m 3)標(biāo)準(zhǔn)偏差S(mg/m 3)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏RSD(%)注:濃度1濃度2濃度
5、3方法的準(zhǔn)確度測(cè)試表1-8有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)測(cè)試日期: 2018年8月28日平行號(hào)甲烷濃度1濃度2濃度3測(cè)定結(jié)果1( g/mL)23456平均值Xi ( mg/m 3)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度(mg/m 3)相對(duì)誤差REi (%)表1-9有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)測(cè)試日期: 2018年8月28日平行號(hào)總烴濃度1濃度2濃度3測(cè)定結(jié)果( g/mL)123456平均值Xi ( mg/m 3)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度(mg/m 3)相對(duì)誤差REi (%)其它需要說(shuō)明的問(wèn)題2方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)結(jié)論各測(cè)試水平的檢出限、測(cè)定下限、精密度、準(zhǔn)確 度的測(cè)試結(jié)果匯總(見表2-1方法驗(yàn)證匯總表);表2-1方法驗(yàn)證匯總表技術(shù)指標(biāo)甲烷總烴非甲烷總烴技術(shù)指標(biāo)實(shí)測(cè)值方法值實(shí)測(cè)值方法值實(shí)測(cè)值方法值檢出限(mg/m 3)測(cè)定下限(mg/m 3)精密度()/準(zhǔn)確度()/結(jié)論:經(jīng)驗(yàn)證,本公司實(shí)驗(yàn)室儀器、人員、 試劑、環(huán)境條件、實(shí)測(cè)檢出
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