鉆井液測試程序(國標(biāo))

1、鉆井液測試儀器配套標(biāo)準(zhǔn)編號儀器名稱規(guī)格配備數(shù)量備注1鉆井液密度計(jì)范圍 1.00-2.5012鉆井液密度計(jì)范圍 1.00-2.0013馬氏漏斗粘度計(jì)24含砂量測定計(jì)25K速旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)16API失水儀17固相含量測定儀18高溫高壓失水儀19泥餅?zāi)ψ柘禂?shù)測定儀110天平靈敏度0.1克111電爐1000 瓦112PH試紙（精密）13溫度計(jì)量程0-105 C分度值為1514濾紙瓦特曼型或相當(dāng)產(chǎn)品15秒表靈敏度0.1秒316量筒104#217量筒25毫升218量筒50 4#219鋼板尺分度值1mm120注射器2 a#221電子計(jì)算器122電動(dòng)攪拌器123離心機(jī)1測鉀離子配24洗瓶500毫升125移液管i

2、a#126移液管2 a#527移液管5 a#328移液管10a#229錐形瓶50 a#230錐形瓶100-250 毫升531各種手工工具1套32高壓氣瓶133單軸高速攪拌器134廣口瓶500毫升1035燒杯（帶刻度）250毫升436燒杯（帶刻度）500毫升437塘瓷杯1000毫升338塘瓷杯1500-2500 毫升339移動(dòng)儲(chǔ)存器140電腦1臺(tái)41滾子加熱爐1臺(tái)全套42水分析試劑1套43鉆井液試驗(yàn)房1問44鬧鐘1個(gè)附表2鉆井液測試試劑及溶液配套標(biāo)準(zhǔn)編號試劑及溶液名稱標(biāo)準(zhǔn)和濃度標(biāo)定時(shí)間備注1蒸儲(chǔ)水化學(xué)純2活性炭分析純3氫氧化鈉分析純4氯化鈉分析純5氯化鉀分析純6鹽酸0.1mol/l7亞甲基蘭0.

3、01Mol/l8雙氧水3%9硫酸0.02N 2.5mol/l10硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/l11EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01Mol/l12四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.03Mol/l13氨一氯化俊緩沖溶液1:214銘黑T指示液5g/l15酚吹指示液5g/l16甲基橙指示液5g/l17銘酸鉀指示液50g/l18鈣指示劑鉆井液測試標(biāo)準(zhǔn)主題內(nèi)容與造用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉆井液的測試方法及鉆井液用水中常見離子的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)選用于鉆井液在實(shí)驗(yàn)室和井場的性能測試，以及鉆井液濾液和鉆井液用水的分析第一篇鉆井液性能測試方法1密度的測定2.1符號及單位密度以P表示，單位為g/cm2.2儀器a、密度計(jì)：靈敏度0.01 g/

4、cm3,主要部件：帶刻度臂，刀口，樣品杯，杯蓋，平衡柱，游碼，底座，刀墊等。b、溫度計(jì)：量程為0100C,分度值為1Cc、量杯：1000ml2.3試驗(yàn)步驟a、 將密度計(jì)底座放置在水平面上。b、 用量杯量取鉆井液，測量并記錄鉆井液溫度。c、在密度計(jì)樣品杯中注滿鉆井液，蓋上杯蓋，慢慢擰動(dòng)壓緊，為使樣品杯中無氣泡，必 須使過量的鉆井液從杯蓋的小孔中流出。d、 用手指壓住杯蓋小孔，用清水沖洗并擦干樣品杯外部。e、 把密度計(jì)的刀口放在底座的刀墊上，移動(dòng)游碼，直到平衡（水平泡位于中央）。f、記錄讀數(shù)。g、倒掉鉆井液，將儀器洗凈，擦干備用。2.4校正a、 用淡水注滿潔凈、干燥的樣品杯。b、 蓋上杯蓋并擦干樣

5、品杯外部。c、 把密度計(jì)的刀口放在刀墊上，將游碼左側(cè)邊線對準(zhǔn)刻度1.00g/cm3處，觀察密度計(jì)平衡（平衡時(shí)水平泡位于中央）。d、 如不平衡，在平衡圓柱上或取下一此鉛粒，使之平衡。2粘度和切力的測定2.1符號及單位a、漏斗粘度：以FV表示，單位為s；b、表觀粘度：以AV表示，單位為mPas；c、塑性粘度：以PV表示，單位為Pa；d、動(dòng)切力：以YP表示，單位為Pa；e、 靜切力：以Go （10s切力）和Gio （10min切力）表示，單位為 Pa；2.2漏斗粘度3.2.1 儀器：a、馬氏漏斗：圓錐形漏斗長305mm,上口直徑152mm,篩網(wǎng)下容量1500ml,金屬或塑料制成；流出口長 50.8m

6、m,內(nèi)徑4.7mm；篩網(wǎng)孔徑1.6mm,高度19.0mm；b、刻度杯：1000ml量杯c、秒表：靈敏度為0.1s；d、溫度計(jì)：量程為0100C,分度值為1C3.2.2 測定步驟a、 用手指堵住流出口，把新取的鉆井液倒入潔凈、干燥并垂直向上的漏斗中，直到剛好注滿篩子底部為止，把刻度杯置于流出口下。b、 移去手指并同時(shí)計(jì)時(shí)，記錄注滿 1000ml刻度杯的時(shí)間（單位：s）0c、 測量并記錄鉆井液溫度。3.2.3 校正按3.2.2條步驟測定淡水的馬氏漏斗粘度，在 243C下應(yīng)為280.5so3.3表觀粘度，塑性粘度，切力的測定3.3.1 儀器:a、 直讀式粘度計(jì)：范（Fann） 35型或同類產(chǎn)品；b、

7、 秒表：靈敏度為0.1s；c、 樣品杯：350500ml ;d、 溫度計(jì)：量程為0100C,分度值為1C3.3.2 測定步驟3.3.2.1 將待測鉆井液倒入樣品杯后，放置在儀器的樣品杯托架上，調(diào)節(jié)高度使鉆井液的液面正好在轉(zhuǎn)筒的測量線處，在實(shí)驗(yàn)室，鉆井液在測定前應(yīng)用高速攪拌器攪拌5min,測定溫度應(yīng)在24均C （或所需溫度范圍之內(nèi)）；在井場，測定應(yīng)在取樣后盡可能短的時(shí)問（如5min）內(nèi)進(jìn)行，測定溫度應(yīng)與取樣位置的鉆井液溫度接近（溫度差值不應(yīng)超過6C）,并在報(bào)告中注明取樣位置，記錄鉆井液溫度。3.3.2.2 將粘度計(jì)的轉(zhuǎn)速調(diào)至600r/min ,待讀數(shù)穩(wěn)定后讀取并記錄。3.3.2.3 將粘度計(jì)的轉(zhuǎn)

8、速調(diào)至300r/min ,待讀數(shù)穩(wěn)定后讀取并記錄。3.3.2.4 按相同方法讀取并記錄 200、100、6、3 r/min的讀數(shù)。3.3.2.5 在600r/min下攪拌10s,靜止10s后在3 r/min下讀取并記錄最大讀數(shù)，即為初切力；再在600r/min下攪拌10s,并靜止10min后讀取并記錄在3 r/min下的最大讀數(shù)，即得終切力。3.3.3 計(jì)算AV = （J600/2PV =蔓00-6 300YP = （6300-PV） /2Gio” =也/2Gict=也/2式中：（J）600 600r/min下的讀數(shù);力300300r/min下的讀數(shù)；g靜止10s后3r/min下的讀數(shù)；軻靜止

9、10min后3r/min下的讀數(shù);4濾失量的測定4.1 符號及單位濾失量以FL表示，單位為ml。4.2 室溫中壓濾失量指在測量壓力為69035ksp條件下30min的濾失量。4.2.1 儀器a、室溫中壓失水儀，包括壓濾器，支架，墊圈等，并帶有壓力源。壓濾器容積為2300400ml ,直徑76.2mm,局度大于64.0mm,過濾面積為4580 60mm ,用耐腐蝕材料制成；b、濾紙：瓦特曼（Whatman） 50型或相當(dāng)產(chǎn)品；c、秒表；d、刻度量筒：容量為10-25ml ,分度值為0.2ml;e、鋼板尺：刻度為1mm；4.2.2 測定步驟不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的濾失儀形狀略有不同，試驗(yàn)步驟大同小異，可

10、參照本步驟執(zhí)行。4.2.2.1 在潔凈、干燥的壓濾儀內(nèi)放一張干燥的濾紙，將墊圈等按順序裝配好。4.2.2.2 將已用高速攪拌器攪拌1min后的鉆井液倒入壓濾器中，使鉆井液液面距 頂部為1cm,蓋好蓋并把刻度量筒放在濾失儀流出口下面。4.2.2.3 迅速加壓并記時(shí)，所加壓力為690均5Kpa。壓力源可用氣、二氧化碳?xì)怏w或壓縮空氣，禁用氧氣。4.2.2.4 當(dāng)濾出時(shí)間到30min時(shí)，將濾失儀流出口上的殘流液滴收集到量筒中，移去量筒, 讀取并記錄所采集的濾液的體積（單位 ml）,同時(shí)測定并記錄鉆井液的溫度。關(guān)閉壓力源，放掉壓濾器中的壓力，取下壓濾器，傾去其中的鉆井液，小心取出帶有泥餅的濾紙，用水沖去

11、濾餅表面的浮泥，用鋼板尺測量并記錄濾餅厚度（單位：mm）,觀察并記錄濾餅質(zhì)量好壞（硬、軟、韌、松等）。注：如濾失量大于8ml,可測定7.5min的濾失量，其值乘2可得30min濾失量的近似值, 但通常應(yīng)進(jìn)行30min濾失量的測定。4.2.2.5 沖洗并擦凈壓濾器.4.3 高溫高壓濾失量目前是三種測定溫度（150C ,150-200 C,200-250 C）條件下，壓差為3450kPa時(shí)的濾失量.4.3.1 儀器a. 高溫高壓濾失儀：主要組件是，一個(gè)可承受7092-10132kPa壓力的鉆井液壓濾器，一套加熱系統(tǒng)，一個(gè)能承受3546 kPa壓力的濾液接收器，并備有壓力源、調(diào)壓器等；b. 過濾介質(zhì)

12、：當(dāng)測試溫度在200c以下時(shí)，用瓦特曼（Whatman） 50型濾紙或同類產(chǎn)品；當(dāng)測試溫度在200c以上時(shí)，用戴納勞依（Dynalloy） X-5型不銹鋼多孔圓盤或同類產(chǎn)品；c. 秒表：靈敏度為0.1s；d. 金屬溫度計(jì)：量程0-250 C,兩支；e. 量筒：25ml 或 50ml;f. 高速攪拌器：在負(fù)載情況下轉(zhuǎn)速為11000300 r/min,攪拌軸裝有單個(gè)波形葉片，葉片直徑為2.5cm,質(zhì)量為5.5g;帶有樣品杯，具高18cm,上端直徑9.7cm,下端直徑7.0cm, 用不銹鋼或耐腐蝕材料制成；g. 鋼板尺：刻度值為1mm。4.3.2 150 C濾失量的測定步驟4.3.2.1 把溫度計(jì)插

13、入鉆井液壓濾器外套的溫度計(jì)插孔中，接通電源，預(yù)熱至略高于所需溫度(高 5-6 C)。4.3.2.2 將待測鉆井液高速攪拌1min后，倒入壓濾器中，使鉆井液液面距頂部約13mm ,放好濾紙，蓋好杯蓋，用螺絲固定。4.3.2.3 將上、下兩個(gè)閥桿關(guān)緊，放進(jìn)加熱套中，把另一支溫度計(jì)插入壓濾器上部溫度的插 孔中。接通氣源管線，把頂部和底部壓力調(diào)節(jié)至690Kpa (6.81atm),打開頂部閥桿，繼續(xù)加熱至所需溫度(樣品加熱時(shí)間不要超過1小時(shí))。4.3.2.4 待溫度恒定后，將頂部壓力調(diào)節(jié)至 4140kPa (40.86atm)。打開底部閥桿并記時(shí)，收集30min的濾出液。在試驗(yàn)過程中溫度應(yīng)在所需溫度的

14、 3 c之內(nèi)。如濾液接收器內(nèi) 的壓力超過690 kPa(6.81atm),則小心放出一部分濾液以降低壓力至 690kPa(6.81atm)。 記錄30min收集的濾液體積(ml)、壓力(kPa)、溫度和時(shí)間。4.3.2.5 濾液體積應(yīng)被校正成過濾面積為4580mm2時(shí)的濾液體積。如果所用濾失儀的過濾面積為2258mm2,則將所得結(jié)果乘以2即得高溫高壓濾失量。4.3.2.6 試驗(yàn)結(jié)束后，并緊頂部和底部閥桿，并閉氣源、電源、取下壓濾器，并使之保持直立狀態(tài)冷卻至室溫，放掉壓濾器內(nèi)的壓力，小心取出濾紙，用水沖洗濾餅表面上的浮泥, 測量并記錄濾餅厚度（單位：mm）及質(zhì)量好壞（硬、軟、韌、松等）。洗凈并擦

15、干壓濾 器。4.3.3 150 C以上高溫高壓濾失量的試驗(yàn)步驟與4.3.2條所述基本相同，不同點(diǎn)有：a.鉆井液液面至壓濾器頂部距離至少為 38mm。b.底部回壓及頂部壓力應(yīng)根據(jù)所需溫度（見表 1）,頂部和底部壓差為3450 kPa（34.05atm）o表1不同測試溫度下的推薦回壓值測試溫度C水蒸汽壓kPa推薦最小回壓kPa10010169012120769014946269017793211042041704199823229123105注：測試條件不能超過所用儀器生產(chǎn)廠推薦的最高溫度、壓力和體積不同廠家生產(chǎn)的高溫高壓濾失儀形狀略有不同，試驗(yàn)步驟大同小異，可參照本步驟執(zhí)行c.測定溫度在200

16、C以上時(shí)，濾紙下面應(yīng)墊上戴納勞依（Dynalloy） X-5型不銹鋼多孔圓盤或同類產(chǎn)品;5 PH值的測定5.1用酸度計(jì)測PH值5.1.1儀器a.酸度計(jì):PH值范圍為0-14;b.緩沖液:PH 分別為 4.7, 7.0, 10.0;c.蒸儲(chǔ)水或去離子水;d.軟紗布;e.溫度計(jì)：量程0-100 C,分度值為1C。5.1.2試驗(yàn)步驟按所用儀器操作說明進(jìn)行。5.2用PH試紙測定PH值5.2.1 取一條約25mm長的PH試紙緩慢地放在被測樣品的表面。5.2.2 使待濾液充分浸透并使之變色（不能超過 30s）。5.2.3 將變色后的試紙與色標(biāo)進(jìn)行對比，讀取并記錄 PH值。注：用PH試紙測定水基鉆井液的PH

17、值，通常只能測到0.5PH單位，如需精確測定, 應(yīng)使用酸度計(jì)。6液相和固相含量的測定6.1 符號和單位鉆進(jìn)液的含水量Vw以表小，鉆井液的含油量Vo以表小，鉆井液的固相含量以Vs表小,數(shù)值均以表示。6.2 儀器和試劑a、固相含量測定儀：范氏（Fann）固相含量測定儀或同類產(chǎn)品;b、量筒：容量等于固相含量測定儀所取鉆井液體積的用量體裁衣;c、 消泡劑；d、潤濕劑；e、 耐高溫硅酮潤滑劑；6.3 測定步驟a、將樣品杯內(nèi)部和螺紋處用高溫硅酮潤滑劑涂敷一層，以便于清洗和減少樣品蒸儲(chǔ)時(shí) 的蒸汽損失。b、在樣品杯內(nèi)注滿鉆井液（為了消泡，可加入 2-3滴消泡劑并緩慢攪拌）。c、 再向樣品杯中加入一滴消泡劑并把

18、蓋子蓋好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)蓋子直到完全封住為止，注 意不要堵住蓋子上的小孔，安裝好蒸儲(chǔ)器。d、把潔凈、干燥的量筒放在蒸儲(chǔ)冷凝器的排出口下，加入兩滴潤濕劑以便油水分離。e、 接通電源，開始加熱蒸儲(chǔ)，直到量筒內(nèi)的液面不再增加后再繼續(xù)加熱10min,記錄收集到的油水體積。f、待冷卻后拆開樣品杯并徹底洗凈待用。6.4 計(jì)算根據(jù)收集到的油水體積和所用鉆井液體積，按下式計(jì)算出鉆井液中油和水的體積百分?jǐn)?shù)：(6)(8)Vw= (V/k/V 樣)X100Vo =(V 油/V 樣)X100Vs = 100- (Vw+Vo) 式中：V 樣：樣品體積，mL;V 水：蒸儲(chǔ)得到的水體積,mL;V 油：蒸儲(chǔ)得到的油體積,mL;注：

19、固相體積百分比數(shù)為樣品總體積與油水體積的差值，包括了懸浮固相（加重材料和低密度固相）和一些可溶性物質(zhì)，如鹽等。7含砂量的測定7.1 符號及單位含砂量以Cs表示，數(shù)值以%h7.2 儀器a、 篩框：直徑63.5mm,中間帶有200目篩網(wǎng)，用金屬做成。b、 小漏斗：直徑大的一端可套入篩框，直徑小的一端可插入含砂量管中，用金屬做成。c、 含砂量管：刻有可直接讀出0%-20流砂量的刻度和刻有“鉆井液”、“水”標(biāo)記，用玻璃做成。7.3 測定步驟7.3.1 將待測鉆井液注入含砂量管中至“鉆井液”刻線處（25ml）,再注入水至“水”刻線處， 用手指堵住含砂量管口，劇烈搖動(dòng)。7.3.2 將此混合物傾入潔凈、潤濕

20、的篩網(wǎng)上，使水和小于200目的固相通過篩網(wǎng)而排除掉，必要時(shí)用手振擊篩網(wǎng)，用清水清洗篩網(wǎng)上的砂子，直至水變?yōu)榍辶痢?.3.3 將小漏斗套在有砂子的一端篩框上，并把漏斗排出口插入含砂量管內(nèi)，緩慢倒置，%十）用水把砂子全部沖入含砂量管內(nèi)，靜置待砂子下沉，讀出并記錄含砂量值（以7.3.4 注明取樣地點(diǎn)，如果砂子外的粗固相(如堵漏材料等)殘留在篩網(wǎng)上而進(jìn)入含砂量管時(shí)，應(yīng)在報(bào)表中注明。8 吸藍(lán)量的測定8.1 符號吸藍(lán)量以MBC表示。8.2 儀器和材料8.2.1 亞甲藍(lán)溶液：用標(biāo)準(zhǔn)亞甲藍(lán)(Ci6H18N3SCI3H2O)配制成濃度為0.01mol/L的溶液。亞甲藍(lán)試劑中的含水量隨放置時(shí)間而可能發(fā)生變化，因此

21、在每次配制溶液前要對其含水量進(jìn)行測定。將1.000g亞甲藍(lán)在933C下包重，然后按下式對亞甲藍(lán)取樣量進(jìn)行校正：m = 3.74 X0.855/m i式中：m -亞甲藍(lán)取樣量，g；mi-恒重后的亞甲藍(lán)量，g；8.2.2 過氧化氧溶液：濃度為3% (m/m)08.2.3 硫酸溶液：c (H2SO4) =2.5mol/L。8.2.4 注射器：2.5ml 或 3ml。8.2.5 錐形瓶：250ml。8.2.6 滴定管：10ml。8.2.7 移液管：0.5ml或1ml帶刻度移液管。8.2.8 量筒：50ml 08.2.9 攪拌棒。8.2.11 亞甲藍(lán)試驗(yàn)紙或?yàn)V液。8.3 試驗(yàn)步驟8.3.1 把2ml (

22、或相當(dāng)于消耗270ml亞甲藍(lán)溶液的量)的鉆井液加到盛有10ml水的錐形瓶中。8.3.2 加入15ml過氧化氫溶液(8.2.2)和0.5ml硫酸溶液(8.2.3),緩慢煮沸10min,但不能 蒸干，用水稀釋至50ml o8.3.3 以每次0.5ml的量把亞甲藍(lán)溶液(8.2.1)加到錐形瓶中，并旋搖30s。在固體懸浮的狀 態(tài)下，用攪拌棒取一滴液體在濾紙上，當(dāng)染料在染色固體周圍顯出藍(lán)色環(huán)時(shí)，即已達(dá)到 滴定終點(diǎn)，如圖1所示。8.3.4 當(dāng)藍(lán)色環(huán)從斑點(diǎn)向外擴(kuò)展時(shí)，再旋搖錐形瓶 2min,再取一滴滴在濾紙上，如果藍(lán)色環(huán) 仍然是明顯的，則已達(dá)到終點(diǎn)。如果色環(huán)不出現(xiàn)，則繼續(xù) 8.3.3試驗(yàn)，直到搖2min后取

23、 一滴滴在濾紙上而顯出藍(lán)色環(huán)為止8.4 計(jì)算8.4.1 吸藍(lán)量計(jì)算公式：MBC =V1/V式中：V 鉆井液體積，ml;V1- 滴定時(shí)所用亞甲藍(lán)溶液體積，ml。8.4.2 鉆井液中膨潤土含量計(jì)算公式Cb=1000MBC/70式中：Cb鉆井液中膨潤土含量，m/L常出的川情5.1兼包鈍砧井液同種;不 存在溷離的.未就附的9 電穩(wěn)定性的測定（用于油包水鉆井液）9.3 符號及單位電穩(wěn)定性以Es表示，單位為V。9.4 儀器a、 電穩(wěn)定性測定儀：范氏（Fann）電穩(wěn)定性測定儀或同類產(chǎn)品;b、 溫度計(jì)：量程0100C,分度值為1C。9.5 試驗(yàn)步驟9.5.1 把樣品溫度調(diào)節(jié)在50 2 C的范圍內(nèi)，并記錄.9.

24、5.2 乳狀液過20目篩網(wǎng)后置于容器中，用電極攪拌30so9.5.3 把電極插入樣品中，使乳狀液沒過電極表面，同時(shí)不碰到容器壁和底部9.5.4 在試驗(yàn)過程中，始終壓住電源紐，并保持電極不移動(dòng)。9.5.5 將帶刻度的旋鈕從零開始按順時(shí)針方向旋動(dòng)以地增加電壓，電壓增加的速率約為每秒100-200V ,直至指示燈閃亮。9.5.6 記錄旋鈕指示的電壓值，并將旋鈕退回到零。9.5.7 用濾紙擦凈電極。9.5.8 為保證其準(zhǔn)確性，應(yīng)重復(fù)9.3.3至9.3.6的試驗(yàn)，兩次試驗(yàn)的相對誤差不大于 5%9.6 計(jì)算Es=2U式中：Es-電穩(wěn)定性，V。U -旋鈕讀數(shù)，V。第二篇鉆井液濾液分析方法10 試樣10.3

25、鉆井液用水之試樣為自由沉降后之清液。10.4 鉆井液濾液，使用濾失儀壓取。11 儀器和器皿11.3 濾失儀：規(guī)定應(yīng)符合4.2.1條規(guī)定。11.4 分析天平：分度值0.0001g。11.5 電爐：8001000W。11.6 酸度計(jì)：PH S-2型，帶有電極等配件。11.7 磁力攪拌器11.8 實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器及配套件12試劑及溶液12.1 活性炭：化學(xué)純。12.2 氫氧化鈉。12.3 氯化鈉。12.4 氯化鉀。12.5 硝酸。12.6 鹽酸。12.7 甲醛。12.8 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c (AgNO3)=0.1mol/L:稱取17g硝酸銀,溶于1000ml水中。12.9 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c

26、 (EDTA) =0.01mol/L:稱取3.7g乙二胺四乙酸二鈉，用水溶 解后稀釋至1000ml o12.10 四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液cNa(C6H5)4B=0.03mol/L:稱取10g四苯硼化鈉，用水溶解后 稀釋 至 1000ml 012.11 十六烷基三甲基澳化俊標(biāo)準(zhǔn)溶液cC16H33 (CH3)3NBr=0.03mol/L:稱取11g十六烷基三 甲基澳化錢，用250ml, 90%勺乙醇溶解后，用水稀釋至1000ml o12.12 氯化鋼一氯化鎂混合液：稱取2.4g二水合氯化鋼和2.0g六水合氯化鎂溶于1000ml水中。12.13 氨一氯化俊緩沖溶液(PH= 10):稱取67.5g氯化俊溶

27、于200ml水中，加入570ml濃氨 水，稀釋至1000ml 012.14 銘黑T指示液(5g/L):稱取0.5g銘黑T,溶于40ml三乙醇胺，用水稀釋至100ml。12.15 達(dá)旦黃指示液(1g/L):稱取0.1g達(dá)旦黃溶于水，稀釋至100ml。12.16 酚吹指示液（5g/L）:稱取0.5g酚于95%勺乙醇，用水稀釋至100ml。12.17 甲基橙指示液（5g/ L）:稱取0.1甲基橙溶于水，稀釋至100ml。12.18 銘酸鉀溶液（50g/L）:稱取5g銘酸鉀溶于水，稀釋至100ml。12.19 鈣指示劑：稱取1g鈣試劑與100g氯化鈉研細(xì)混合均勻。注：本方法所用試劑的純度，除特別指明外

28、，均為分析純。本方法所用的水為蒸儲(chǔ)水，除指明外所用溶液均為水溶液。本方法所用試液按GB601化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 的規(guī)定配制。13標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定13.1 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在270300c干燥后碳酸鈉0.110.13g（精確至0.0001g）, 置于錐形瓶中，加入2030ml,溶解后加入12滴甲基橙指示液（1g/L）。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定至橙色為終點(diǎn)，平行做23份，按下式計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：C （HCl） = （m/V） X18.87式中：C （HCl）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;m稱取基準(zhǔn)碳酸鈉的質(zhì)量，g;V滴定中消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;

29、18.87系數(shù)，見附錄E （參考件）E1。13.2 0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在500c干燥后的氯化鈉0.120.14g （精確至0.0001g）, 置于錐形瓶中，加水500ml使之溶解，加銘酸鉀溶液（50g/L）,在充分搖動(dòng)下，用硝酸 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至開始有磚紅色沉淀出現(xiàn)即為終點(diǎn)。平行做23份，按下式計(jì)算硝酸銀 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:C（AgNO3）=（m/V） X17.11式中：C（AgNO3）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;m稱取基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量，g;V滴定中消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;17.11 系數(shù)，見附錄E （參考件）E2。17.12 0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)

30、準(zhǔn)溶液：稱取在110c干燥后的無水碳酸鈣 0.200.25g（精確至0.0001g）,置于燒杯中，少量水潤濕后，慢慢加入1:1鹽酸5ml,使之完全溶解（必要時(shí)可加熱），少量水稀釋，全部轉(zhuǎn)入 250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。用移液管移取上述鈣離子溶液于錐形瓶中，加入 5ml氨一氯化氨緩沖溶液（PH=10）和23滴銘黑指示液（5g/l）,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，平行做23份，按下式計(jì)算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：c（EDTA）=（m/V） X0.9991式中：c（EDTA）-乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;m稱取無水碳酸鈣的質(zhì)量，g;V滴定中消

31、耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;0.9991系數(shù)，見附錄E （參考件）E3。13.4 0.03mol/L四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和 0.03mol/L十六烷基三甲基澳化俊標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在120c干燥后的氯化鉀0.210.23g （精確至0.0001g）,溶于水后全部轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，此鉀離子溶液代替試液 A,按14.2鉀離子的測定步驟進(jìn)行之。另取20ml蒸儲(chǔ)水代替試液A,按14.2法測定出四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）與十六烷基三甲基澳化俊標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）之比（A = V7 V），按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：cNa(C6H5)4B = m X0.6707/(V1-AV 2

32、) cG6H33（CH3）3NBr = A cNa（C6H5）4B式中：cNa（C6H5）4B四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，mol/L ;m稱取基準(zhǔn)氯化鉀的質(zhì)量，g;Vi滴定中加入四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;V 滴定中消耗十六烷基三甲基澳化俊標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;A 1.00ml十六烷基三甲基澳化俊標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；0.6707 系數(shù)，見附錄E （參考件）E4。cCi6H33（CH3）3NBr十六烷基三甲基澳化俊標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。14 試驗(yàn)方法14.1 濾液脫色.用移液管準(zhǔn)確移取鉆井液5ml,加入6mol/L硝酸溶液1ml和活性炭0.51g,攪拌后靜 止10min,

33、若脫色效果不好，可再煮沸 35min。將已冷卻的溶液用快速濾紙過濾，用水洗滌34次后將活性炭傾入濾紙，再用水淋洗之，收集濾液，全部轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中并稀釋至刻度（此為試液 A）。無色鉆井液濾液可直接取5ml稀釋至100ml備用（亦即試液A）。直接取鉆井液濾液5ml稀釋至100ml備用（此為試液B）。14.2 鉀離子的測定14.2.1 用移液管移取20ml試液A于100ml容量瓶中，加入20%（m/m）的氫氧化鈉溶液1ml,36% (m/m)的甲醛溶液1ml, 10%(m/m)的乙二胺四乙酸二鈉溶液 2ml,再用移液管移 取0.03mol/L四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml,用水稀釋至刻度，搖勻后

34、靜置 10min。用干燥的漏斗、燒杯、慢速定性濾紙，過濾上述溶液，并棄去開始得到的570ml濾液后得到的濾液為濾液 C,用移液管移取25ml濾液C于錐形瓶中，加入達(dá)旦黃指示液(1g/L) 5滴，用0.03mol/L十六烷基三甲基澳化俊標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至肉色變?yōu)榉奂t色為終 點(diǎn)。記錄消耗十六烷基三甲基澳化俊標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。14.2.2 計(jì)算p(K) = (ciVi/4-c 2V2) /Vo X3.910X106式中：p(K+)濾液中鉀離子的含量，mg/L ;ci四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;V i加入四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;C2十六烷基三甲基澳化俊標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；V 2

35、 消耗十六烷基三甲基澳化俊標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ；V o所取濾液C的體積，ml;3.910 X106系數(shù)，見附錄E (參考件)E5。14.3鈣離子的測定14.3.1 用移液管移取20ml試液A于錐形瓶中，加入1:2三乙醇胺溶液2ml，搖勻，再用2mol/L 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至 PH值為1214,加入約30mg鈣指示劑(12.19),用0.01mol/L 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。14.3.2 計(jì)算p(Ca 2+) = cV /Vo X8.016X105式中：p(Ca2+)濾液中鈣離子的含量，mg/L ；c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)

36、準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；V 消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;Vo所取濾液A的體積，ml;8.016X105 系數(shù)，見附錄E (參考件)E6。14.4鎂離子的測定14.4.1 用移液管移取20ml試液A于錐形瓶中，加入1:2三乙醇胺溶液2ml,搖勻，再用氨一 氯化俊緩沖溶液(PH=10),加入銘黑T指示液(5g/L) 6滴，用0.01mol/L乙二胺四乙酸 二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體 積。14.4.2 計(jì)算p(Mg2+) = c (ViV) /Vo W.860X105式中：p(Mg 2+)濾液中鎂離子的含量，mg/L;c 乙二胺

37、四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；V 1 14.4.1中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;V 14.3.1消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;Vo所取濾液A的體積，ml;4.860X105 系數(shù)，見附錄E （參考件）E7。14.5氯離子的測定14.5.1 用移液管移取20ml試液A于錐形瓶中，加入蒸儲(chǔ)水10ml和酚吹指示液（5g/L） 1滴（用0.1mol/L氫氧化鈉或0.1mol/L硝酸溶液調(diào)節(jié)至粉紅色剛剛消失），加入銘酸鉀溶液（50 g/L）10滴（約0.5ml）,用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛有磚紅色沉淀出現(xiàn)為終 點(diǎn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。14.5

38、.2 計(jì)算p（Cl-） = （cV /V0 ）X7.090X105式中：p（Cl-）濾液中氯離子的含量，mg/L ;c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；V 消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;Vo所取濾液A的體積，ml;7.090X105 系數(shù)，見附錄E （參考件）E8。14.6 硫酸根離子的測定14.6.1 用移液管移取20ml試液A于錐形瓶中，加入1:2三乙醇胺溶液2ml,搖勻，再用移液 管移取氯化鋼一氯化鎂混合液（12.12） 10ml,加入氨一氯化俊緩沖溶液（PH= 10） 5ml,銘黑T指示液（5g/L） 6滴，用0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由 紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為

39、終點(diǎn)，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。14.6.2 用移液管移取氯化鋼一氯化鎂混合液（12.12） 10ml于錐形瓶中，加入蒸儲(chǔ)水20ml,1:2三乙醇胺溶液2ml和氨一氯化俊緩沖溶液（PH=10） 5ml,銘黑T指示液（5g/L）6滴，用0.01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)， 記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。14.6.3 計(jì)算 _2- _ 6p（SO4 ） = c （V3 - V2+ V1）/Vo X1.921X10式中： 2- p（SO4 ）濾減中硫酸1g離子的含量，mg/L;c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；V 1 14

40、.4.1中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;V 2 14.6.1中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;V 2 14.6.2中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;Vo所取濾液A的體積，ml;1.921 X106 系數(shù)，見附錄E （參考件）E9。14.7 碳酸根離子的測定14.7.1 用移液管移取20ml試液B于錐形中，加入酚吹指示液（5g/L） 23滴，用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛剛消失，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V1）o14.7.2 在上述溶液中，再加入甲基橙指示液（1g/L） 23滴，繼續(xù)用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯橙色即為終點(diǎn)，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V2）。14.7.3 計(jì)算a.當(dāng) Vi V2 時(shí)p(CO32-) = (cV2 /Vo ) X1.200 X106 5 p(OH ) = c (Vi - V 2) /Vo X3.402 X10b.當(dāng) Vi V2 時(shí)p(CO32-) = (cVi /