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1、 實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 由膽礬精制五水硫酸銅由膽礬精制五水硫酸銅q目的要求1. 學(xué)習(xí)并掌握下述基本操作:(1)固體的加熱溶解;(2)水浴蒸發(fā)濃縮;(3)熱過濾;(4)結(jié)晶與重結(jié)晶2. 復(fù)習(xí)減壓過濾操作3. 了解結(jié)晶過程基本知識4. 掌握結(jié)晶與重結(jié)晶提純固體物質(zhì)的原理和方法 q原理與基本知識 (1)結(jié)晶:結(jié)晶:從無序到有序即熵值減少的過程。發(fā)生的基本條件是“溶液處于過飽和狀態(tài)即熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)”。 實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 由膽礬精制五水硫酸銅由膽礬精制五水硫酸銅 (2) 影響晶體大小的因素影響晶體大小的因素 A)內(nèi)因:晶體的習(xí)性(形成大晶體或小晶體)。 B)外因:晶核數(shù)目 溶液過飽和濃度大 溶質(zhì)溶解度較小 晶核數(shù)
2、目 冷卻速度快 析出晶體較小 攪拌和摩擦容器內(nèi)壁 實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 由膽礬精制五水硫酸銅由膽礬精制五水硫酸銅 (3)分離效果分離效果 A)晶體太小 表面積大 吸附和挾帶母液(雜質(zhì))較多 不易洗凈 分離效果差 B)晶粒太大 結(jié)晶時要求溶液濃度小 產(chǎn)率較低 C)結(jié)晶太快 晶體中易包裹母液 產(chǎn)品純度低 所以,要控制晶體大小合適。 實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 由膽礬精制五水硫酸銅由膽礬精制五水硫酸銅 (4)產(chǎn)量與質(zhì)量的關(guān)系產(chǎn)量與質(zhì)量的關(guān)系 是對矛盾。需根據(jù)要求選擇條件。應(yīng)在保證質(zhì)量的同時盡量提高產(chǎn)量。 對本實(shí)驗(yàn):若濃縮過度,產(chǎn)量高、質(zhì)量低;反之,濃縮不足,則產(chǎn)量低、質(zhì)量高。 (5)結(jié)晶與重結(jié)晶結(jié)晶與重結(jié)晶 A)結(jié)晶:物
3、質(zhì)從溶液析出晶體的過程。 B)重結(jié)晶:將晶體先行溶解,然后再結(jié)晶析出的過程。一般情況下避免再濃縮。 實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 由膽礬精制五水硫酸銅由膽礬精制五水硫酸銅 (6 6)濃縮程度控制)濃縮程度控制 目的是在保證產(chǎn)品質(zhì)量前提下盡可能多地提高其產(chǎn)量。 由物質(zhì)的溶解度隨溫度變化大小即“溶解度溫度系數(shù)”決定: A)溶解度溫度系數(shù)較大,如KNO3,濃縮到有少量晶膜出現(xiàn)即可; B)溶解度溫度系數(shù)適中,如CuSO4,濃縮到液面形成薄層晶膜; C)溶解度溫度系數(shù)較小,如摩爾鹽,濃縮到液面形成較厚晶膜; D)溶解度溫度系數(shù)很小,如NaCl,濃縮到溶液粘稠才行。 實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 由膽礬精制五水硫酸銅由膽礬精制五水硫酸銅
4、q基本操作(教師要逐一演示)基本操作(教師要逐一演示) 1)固體的溶解:(P32)加熱、攪拌。攪拌時玻棒不能碰容器的壁或底 2)熱過濾:(P35) 3)水浴加熱:(P18-19)有2種方式 。 4)蒸發(fā)濃縮:(P32-33) 5)結(jié)晶與重結(jié)晶:(P33)重結(jié)晶時要注意控制水量,先加入比理論量少的水量、加熱溶解,不溶部分再逐滴加水至剛好溶解。 實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 由膽礬精制五水硫酸銅由膽礬精制五水硫酸銅 q注意事項(xiàng) 1)水浴蒸發(fā)濃縮的特點(diǎn)是慢,攪拌可加快蒸發(fā),在中后期不能攪拌,否則不易控制晶膜。 2)濃縮至剛好有一層晶膜即可。 3)可用冷水冷卻以加快結(jié)晶速度,但要攪拌以防止形成大晶體。 4)產(chǎn)品回收。 5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后交實(shí)驗(yàn)結(jié)果: 姓名: 專業(yè): 日期: 粗產(chǎn)品質(zhì)量W1 = 母液體積V1 = 重結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量W2 = 母液體積V2 = 實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 由膽礬精制五水硫酸銅由膽礬精制五水硫酸銅 q產(chǎn)品要求
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