分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課后思考題參考答案

1、分析天平的稱量練習(xí)1. 如何表示天平的靈敏度？一般分析實(shí)驗(yàn)實(shí)所用的電光天平的靈敏度以多少 為宜？靈敏度太低或太高有什么不好？天平的靈敏度就是天平能夠察覺(jué)出兩盤載重質(zhì)量差的能力，可以表示天平 盤上增加 1mg 所引起的指針在讀數(shù)標(biāo)牌上偏移的格數(shù)。天平的靈敏度一般以指 針偏移23格mg為宜，靈敏度過(guò)低將使稱量誤差增加，過(guò)高則指針擺動(dòng)厲害 而影響稱量結(jié)果。2. 什么是天平的零點(diǎn)和平衡點(diǎn)？電光天平的零點(diǎn)應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)？如果偏離太 大，又應(yīng)該怎樣調(diào)節(jié)？零點(diǎn)：八、天平?jīng)]有載重情況時(shí)，天平的零刻度與投影屏上的標(biāo)線相重合的點(diǎn)。平衡 點(diǎn)：八、天平有載重情況時(shí)，兩邊載重相等時(shí)，天平靜止的那點(diǎn)。天平零點(diǎn)的調(diào) 節(jié)：用金屬

2、拉桿調(diào)節(jié)，如果不行則用平衡螺絲調(diào)節(jié)。偏大時(shí)則用平衡螺絲調(diào) 節(jié)。3. 為什么天平梁沒(méi)有托住以前，絕對(duì)不許把任何東西放入盤上或從盤上取 下？答：沒(méi)有托住以前，天平的整個(gè)重量由三個(gè)瑪瑙刀口支撐，如果把東西放入盤 上或從盤上取下則會(huì)磨損刀口，影響天平的靈敏度。4. 減量法的稱量是怎樣進(jìn)行的？增量法的稱量是怎樣進(jìn)行的？它們各有什么 優(yōu)缺點(diǎn)？宜在何種情況下采用？答：遞減法：先稱出（稱量瓶 +試樣）倒出前的質(zhì)量，再稱出（稱量瓶 +試樣）倒出后的 質(zhì)量相減，得出倒出試樣的質(zhì)量。增量法：先稱出容器的質(zhì)量，在像天平中緩慢加入試樣直到達(dá)到所需的質(zhì)量。遞減 法操作復(fù)雜，適用于大部分物品；增加法適用于不易揮發(fā)，不吸水以

3、及不易和 空氣中的氧氣，二氧化碳發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)。5. 電子天平的 “去皮 ”稱量是怎樣進(jìn)行的？打開天平門，將相應(yīng)的容器放入天平的稱量盤中，關(guān)上天平門，待讀數(shù)穩(wěn)定后按下“TAR鍵，使顯示為0,然后再向容器中加減藥品，再次稱量所得的數(shù) 據(jù)就是容器中增減藥品的質(zhì)量。6. 在實(shí)驗(yàn)中記錄稱量數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)至幾位？答：應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后四位即 0.1mg。7本實(shí)驗(yàn)中要求稱量偏差不大于 0.4mg ,為什么？答：因?yàn)槊看畏Q量會(huì)有± 0.1 mg勺誤差，所以實(shí)驗(yàn)中m1-m2會(huì)有士 0.2 mg勺誤差，m3-m2也會(huì)有± 0.2 m故要求稱量偏差不大于0.4mgo （注:我們書上只要求小于 0.5

4、mg)s 酸堿標(biāo)準(zhǔn)液的配制和濃度比較一注意事項(xiàng)：1.配完溶液應(yīng)立即貼上標(biāo)簽注明試劑名稱，配置日期，配制者姓名并留一空 位以備填入此溶液的準(zhǔn)確濃度。2.體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位。 3.滴定速度： 不要成流水線。4. 近終點(diǎn)時(shí)，半滴操作和洗瓶沖洗。二、思考題1.滴定管、移液管在裝入標(biāo)準(zhǔn)液前為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤(rùn)洗幾 次？滴定中使用的錐形瓶或燒杯是否需要干燥？是否也要用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗？為什 么？為了讓滴定管內(nèi)的溶液的濃度與原來(lái)配制的溶液的濃度相同，以防加入的 標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋。不需要。不要用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，因?yàn)閮A入燒杯或錐形瓶中的基準(zhǔn) 物的物質(zhì)的量是固定的，潤(rùn)洗則會(huì)增加基準(zhǔn)物的量，影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2

5、. HCl和NaoH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？不能，因?yàn)闅溲趸c易吸收空氣中的 CO2 和水分，而濃鹽酸易揮發(fā)，應(yīng)此不能直接配制其準(zhǔn)確濃度。只能先配制近 似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。3配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的體積是否需要準(zhǔn)確量??？為什么？不需要，因?yàn)镠CL易揮發(fā)，NaOH容易吸收空氣中的水分和 CO2,不能直接配制準(zhǔn)確濃度的 HCL和NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配制近似濃度 的溶液，然后用基準(zhǔn)物標(biāo)定，所以沒(méi)有必要準(zhǔn)確量取配制時(shí)水的體積。4用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)是否可用酚酞作指示劑？可以，因?yàn)榉犹甘緞┑淖兩秶?.0-10.0,部分處在HCl與

6、NaOH溶液的滴定突躍( 4.31-9.70)之內(nèi)。5. 再每次滴定完成后,為什么要將標(biāo)準(zhǔn)溶液加至滴定管零點(diǎn)或近零點(diǎn),然后 進(jìn)行第二次滴定？因?yàn)榈味ü艿恼`差是分段校正的,每一段的校正誤差不同,故每一次都從零點(diǎn)或近零點(diǎn)開始滴定可以保證每一次都有相同的校正誤差。6. 在HCL溶液與NaOH溶液濃度比較的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示劑, 所得溶液體積比是否一致,為什么？不一致。因?yàn)榧谆雀犹淖兩秶煌?，所以滴定終點(diǎn)時(shí)的PH不同,所以溶液的體積比不會(huì)一致。甲基橙的變色范圍在酸性區(qū)間而酚酞的變色范圍 在堿性區(qū)間故以酚酞為指示劑的一組 VNaOH/VHCL相對(duì)較大。7. 配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何

7、種天平稱取試劑？為什么？答：托盤天平,因?yàn)橹豁毰渲平茲舛鹊娜芤?所以不需準(zhǔn)確稱量。8. HCI溶液和NaoH溶液定量反應(yīng)完全后，生成 NaCl和水，為什么用HCl滴 定NaOH時(shí)采用甲基橙用為指標(biāo)劑，而用 NaOH滴定HCl溶液時(shí)使用酚酞（或其 它適當(dāng)?shù)闹笜?biāo)劑）？答：首先因?yàn)榧谆雀犹淖兩秶荚谠摲磻?yīng)的突躍范圍內(nèi)。其次，因?yàn)槿说难劬τ^察淺色變到深色比較容易用 HCl滴定NaOH時(shí)采用甲基橙用為指標(biāo)劑 可以觀察到溶液由黃色變橙色，用 NaOH滴定HCl溶液時(shí)使用酚酞可以觀察到溶 液由無(wú)色變紅色。9. 滴定至臨近終點(diǎn)時(shí)加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的？加入半滴的操作是 :將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)

8、動(dòng)或堿式滴定管的乳膠管稍微松動(dòng)，使半滴溶 液懸于管口，將錐形瓶?jī)?nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。酸堿標(biāo)準(zhǔn)液濃度的標(biāo)定一、酸堿標(biāo)準(zhǔn)液濃度的標(biāo)定1. 溶解基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或 Na2CO3 所用水的體積的量取，是否需要準(zhǔn)確？為什么？答：不需要，因?yàn)檫@時(shí)所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì)，而不會(huì)影響基準(zhǔn)物質(zhì)的 量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。2. 如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或 Na2CO3 的質(zhì)量范圍？稱得太多或太少對(duì)標(biāo)定有何影響？在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng) 在203Oml之間，稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得：mA如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多，所配制的標(biāo)準(zhǔn)

9、溶液較濃，則由一滴或半滴過(guò)量所 造成的誤差就較大。稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量也不能太少，因?yàn)槊恳环莼鶞?zhǔn)物質(zhì)都要 經(jīng)過(guò)二次稱量，如果每次有 ± 0.1mg勺誤差，貝S每份就可能有± 0.2mg勺誤差。因 此，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g,這樣才能使稱量的相對(duì)誤差小于 1%。3用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaoH溶液時(shí)，為什么用酚酞作指示劑？而用 Na2CO3標(biāo)定HCl時(shí)，卻不用酚酞作指示劑？答：因?yàn)榉犹淖兩秶趬A性區(qū)間，PH=810時(shí)酚酞呈粉紅色，在 NaOH滴定鄰苯二甲酸氫鉀時(shí)的滴定突躍內(nèi)，而 HCl滴定Na2CO3時(shí)先生成NaHCO3此時(shí)溶液PH為810 ,酚酞呈粉紅色但溶液

10、遠(yuǎn)未達(dá)到滴定終點(diǎn)，故用 Na2CO3標(biāo)定HCl時(shí)，不用酚酞作指示劑。4.如果NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過(guò)程中吸收了空氣中的 CO2,用該標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定HCl溶液濃度以甲基橙為指示劑，用 NaOH原來(lái)的濃度 計(jì)算會(huì)不會(huì)引入誤差？若用酚酞為指示劑進(jìn)行滴定，又怎樣？若用甲基橙為指示劑不會(huì)引入誤差，因?yàn)榧谆鹊淖兩秶谒嵝詤^(qū)間， 此時(shí)，溶液中不存在 Na2CO3或 NaHCO3 所以從空氣中吸收的 CO2 對(duì)滴定終點(diǎn)并無(wú)影響。以酚酞作為指示劑，在滴定過(guò)程中雖然其中的 Na2CO3 按一定量的關(guān)系與 HCl 定量反應(yīng)，但終點(diǎn)酚酞變色時(shí)還有一部分 NaHCO3 末反應(yīng)，所以使測(cè)定結(jié)果偏高。5標(biāo)定NaoH溶液時(shí)可

11、用鄰苯二甲酸氫鉀為基準(zhǔn)物，也可用 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。 試比較此兩法的有缺點(diǎn)。答：鄰苯二甲酸氫鉀為基準(zhǔn)物的優(yōu)點(diǎn)是： 易于獲得純品； 易于干燥，不吸濕； 摩爾質(zhì)量大，可相對(duì)降低稱 量誤差。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室常需要同時(shí)配制 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液和HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，在已標(biāo)定 T HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的情況下用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定NaOH溶液的濃度比較方便，但 這樣的缺點(diǎn)是誤差較大。6.鄰苯二甲酸氫鉀是否可用作標(biāo)定 HCl溶液的基準(zhǔn)物？ Na2C2O4是否能用做基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定 NaOH溶液？答：鄰苯二甲酸氫鉀不可用作標(biāo)定 HCl溶液的基準(zhǔn)物。Na2C204不能能用做基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定 NaOH溶液。1VT CT MA (mA-g,V

12、Tml,MA-g/mol)1000EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及水的硬度測(cè)定(絡(luò)合滴定法)一、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1. 為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，而不用乙二胺四乙酸？答：因?yàn)橐叶匪囊宜岬娜芙庾x很度，而乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度較大。2以HCl溶液溶解CaCO3基準(zhǔn)物時(shí)，操作中應(yīng)注意些什么？答：要蓋上表面皿，并加少量水濕潤(rùn)。從杯嘴逐滴加入1 + 1HCl時(shí)不要過(guò) 快，防止反應(yīng)過(guò)于激烈而產(chǎn)生 CO2氣泡，使CaCO3 粉末飛濺。 要用水把濺到表面皿上的溶液淋洗入杯中。 還要記得加 熱近沸把 CO2 趕走后再冷卻。3. 以 CaCO3基準(zhǔn)物，以鈣指示劑為指示劑標(biāo)

13、定 EDTA溶液時(shí)，應(yīng)控制溶液的酸度為多 少？為什么？怎樣控制？應(yīng)控制酸度為PH- 12- 13,原因有三。其一，因?yàn)殁}指示劑的使用范圍為PH在122+2+13之間；其二，根據(jù)林邦曲線 EDTA滴定Ca的PH應(yīng)大于7.5; 其三，當(dāng)PH>11時(shí)Mg能夠完全沉淀出來(lái)。用NaoH調(diào)節(jié)酸度。4. 以Zno為基準(zhǔn)物，以二甲酚橙為指示劑標(biāo)定 EDTA溶液濃度的原理是什 么？溶液的pH 值應(yīng)控制在什么范圍？若溶液為強(qiáng)酸性,應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)？二甲酚橙是紫色結(jié)晶，易溶于水。它在 pH>6.3時(shí)顯紅色，pH=6.3時(shí)呈中間 顏色，pH<6.3時(shí)，呈現(xiàn)黃色。而二甲酚橙與金屬離子的絡(luò)合物則是紫紅色的，

14、故它只能在 pH<6.32+的酸性溶液中作用。用二甲酚橙為指示劑，在在PH6的溶液中以EDTA直接滴定 Zn, 2+EDTA與 Zn生成更穩(wěn)定的配合物，因此滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)辄S 色。該反應(yīng)的PH約為56,先加1 + 1氨水至溶液由黃色剛變橙色，用六亞甲 基四胺溶液來(lái)調(diào)節(jié) PH。5. 絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比,有哪些不同點(diǎn)？操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題？答：9 / 15 絡(luò)合滴定反應(yīng)速度較慢，故滴定速度不宜太快； 絡(luò)合滴定法干擾大（在絡(luò)合滴定中M有絡(luò)合效應(yīng)和水解效應(yīng)，EDTA有酸效應(yīng)和共存離子效應(yīng)）， 滴定時(shí)應(yīng)注意消除各種干擾； 絡(luò)合滴定通常在一定的酸度下進(jìn)行，故滴定時(shí) 應(yīng)嚴(yán)格控制溶液

15、的酸度。二、水的硬度測(cè)定 （絡(luò)合滴定法 ）1.如果對(duì)硬度測(cè)定中的數(shù)據(jù)要求保留二位有效數(shù)字，應(yīng)如何量取IOOmL水樣？答：應(yīng)用量筒來(lái)量取IOOmL水樣。2用EDTA法怎樣測(cè)出水的總硬？用什么指示劑？產(chǎn)生什么反應(yīng)？終點(diǎn)變色如何？試液的 pH 值應(yīng)控制在什么范圍？如何控制？測(cè)定鈣硬又如何？2+2+2+答：測(cè)總硬以鉻黑T為指示劑，鉻黑T與Ca和Mg生成酒紅色配合物，EDTA能 與 Ca2+和 Mg 生成更穩(wěn)定的無(wú)色配合物，用 NH3-NH4CI緩沖溶液控制PH 10以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán) 色即到達(dá)滴定終點(diǎn)。測(cè)定鈣硬時(shí)先以 NaoH調(diào)節(jié)溶液Ph 1A13,此2+時(shí)Mg以完全沉淀出來(lái)

16、，在以鈣指示劑為指示劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即到達(dá)滴定終點(diǎn)。3用EDTA法測(cè)定水的硬度時(shí)，哪些離子的存在有干擾？如何消除？如果水中有銅、鋅、錳等離子存在,則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。銅離子會(huì)使滴定 終點(diǎn)不明顯；鋅離子參加反應(yīng),使結(jié)果偏高；錳離子存在時(shí),加入指示劑后馬 上變成灰色影響滴定。遇此情況，可在水樣中加入 1mLNa2S溶液，使銅離子成CuS沉淀；錳的影響可借加鹽酸羥胺 3+3+溶液消除。若有 Fe、Al 離子存在，可用三乙醇胺掩蔽。2+2+2+4當(dāng)水樣中Mg離子含量低時(shí)，以絡(luò)黑T作指示劑測(cè)定水中的Ca Mg離子 總量，終 2-點(diǎn)不明晰，因此常在水樣中先加少量 MgY

17、絡(luò)合物，再用EDTA滴定，終點(diǎn) 就敏銳。這樣做對(duì)測(cè)定結(jié)果有無(wú)影響？說(shuō)明其原理。2+2+答：絡(luò)黑T與Mg顯色很靈敏，但與Ca顯色的靈敏性較差，為此，在 pH10.0的 溶液中 2+用EDTA滴定Ca時(shí)，常于溶液中先加入少量MgY,此時(shí)發(fā)生下列置換反 應(yīng)：2+2+MgYCa=CaY Mg2+置換出來(lái)的Mg2+與絡(luò)黑T顯很深的紅色。滴定時(shí)，EDTA先與Ca配位，當(dāng) 達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí), 2+EDTA奪取Mg絡(luò)黑T中的Mg，形成MgY，游離出指示劑，顯蘭色，顏色 變化很明顯。加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故加入的 MgY不 影響滴定結(jié)果。-511 / 154.注：硬度單位以度記 1°

18、;=10 mg/L CaO。 硫酸銅中銅含量的測(cè)定1.配制標(biāo)準(zhǔn) Na2S2O3 溶液應(yīng)該注意那些問(wèn)題？答： 要用新煮沸后冷取的蒸餾水配制。 加入少量 Na2CO4 固體，也可以加入少量 HgI2。貯于棕色試劑瓶中。在暗處放置12周后再標(biāo)定。2. 硫酸銅易溶于水，為什么溶解時(shí)要加硫酸？ 答：加入硫酸是為了控制溶液的酸度。3. 用碘法測(cè)定銅含量時(shí)，為什么要加入 KSCN容液？如果在酸化后立即加入KSCN容液，會(huì)產(chǎn)生什么影響？答：因 CuI 沉淀表面吸附 I2，這部分 I2不能被滴定，會(huì)造成結(jié)果偏低。加入 KSCN容液，使Cul轉(zhuǎn)化為溶解度更 小的CUSCN而CUSCN不吸附I2 從而使被吸附的那部分 l2 釋放出來(lái)， -且反應(yīng)