儀器分析習(xí)題及答案

1、光譜概論習(xí)題一、單項(xiàng)選擇題1下列表達(dá)式表述關(guān)系正確的是（ ）。A B C D2下述哪種性質(zhì)可以說明電磁輻射的微粒性（ ）。A波長 B頻率 C波數(shù) D能量3光量子的能量正比于輻射的（ ）A頻率和波長 B波長和波數(shù) C頻率和波數(shù) D頻率、波長和波數(shù) 4下面四個(gè)電磁波譜區(qū)中波長最短的是（ ） AX射線 B紅外光區(qū) C紫外和可見光區(qū) D無線電波5下列四種電磁輻射中能量最小的是（ ）。A微波 BX射線 C無線電波 Dg 射線二、簡答題1簡述下列術(shù)語的含義：（1）電磁波譜（2）發(fā)射光譜（3）吸收光譜（4）熒光光譜2請按照波長和能量遞減的順序排列下列常見的電磁輻射區(qū)：紫外光、紅外光、可見光、X射線、無線電波

2、。3常見的光學(xué)分析法有哪些類型？光譜概論習(xí)題答案A 2D 3C 4A 5C紫外-可見分光光度法習(xí)題一、單項(xiàng)選擇題1分子的紫外-可見吸收光譜呈帶狀光譜，其原因是（ ）A分子中價(jià)電子運(yùn)動(dòng)的離域性質(zhì)B分子中價(jià)電子能級的相互作用C分子振動(dòng)能級的躍遷伴隨著轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷D分子中電子能級的躍遷伴隨著振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷2在紫外-可見分光光度分析中，極性溶劑會(huì)使被測物的吸收峰（ ）A消失 B精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯 C位移 D分裂3在紫外-可見分光光度法中，某有色物質(zhì)在某濃度下測得其透光率為T；若濃度增大1倍，則透光率為（ ）AT/2 BT2 CT1/2 D2T4用分光光度計(jì)測量有色化合物的濃度，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最小時(shí)的

3、吸光度為（ ）A0.334 B0.343 C0.434 D0.4435.下列表達(dá)正確的是（ ）A吸收光譜曲線表明吸光物質(zhì)的吸光度隨波長的變化而變化B吸收光譜曲線以波長為縱坐標(biāo)、吸光度為橫坐標(biāo)C吸收光譜曲線中，最大吸收處的波長不一定為最大吸收波長D吸收光譜曲線不能表明吸光物質(zhì)的光吸收特性6在紫外分光光度法中，參比溶液的選擇原則是（ ）A通常選用蒸餾水 B根據(jù)加入試劑和被測試液的顏色、性質(zhì)來選擇C通常選用試劑溶液D通常選用褪色溶液7下列四種化合物中，在紫外區(qū)出現(xiàn)兩個(gè)吸收帶的是（ ）A乙醛 B乙烯C1, 5-己二烯 D2-丁烯醛8助色團(tuán)能使譜帶（ ）A波長變短 B波長變長C波長不變 D藍(lán)移9不能用作

4、紫外-可見分光光度法的定性參數(shù)是（ ）A吸光度 B最大吸收波長C吸收光譜的形狀 D吸收峰的數(shù)目10以下四種化合物，能同時(shí)產(chǎn)生B吸收帶、K吸收帶和R吸收帶的是（ ） A BC D11.紫外可見分光光度法測定中，使用參比溶液的作用是（ ）A. 消除試劑等非測定物質(zhì)的影響B(tài). 吸收入射光中測定所需要的光波C. 調(diào)節(jié)入射光的光強(qiáng)度D. 調(diào)節(jié)儀器透光率的零點(diǎn)12. 掃描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可見吸收光譜時(shí)，一般選作參比溶液的是（ ）A. 蒸餾水 B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，顯色反應(yīng)的顯色劑選擇原則錯(cuò)誤的是（ ）A. 顯色反應(yīng)產(chǎn)

5、物的e值愈大愈好B. 顯色劑的e值愈大愈好C. 顯色劑的e值愈小愈好D. 顯色反應(yīng)產(chǎn)物和顯色劑，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法測定前用參比溶液調(diào)節(jié)儀器時(shí)，只調(diào)至透光率為95.0%，測得某有色溶液的透光率為35.2%，此時(shí)溶液的真正透光率為（ ）A. 40.2% B. 37.1% C. 35.1% D. 30.2%15. 下列化合物中，不適合作為紫外分光光度法測定用的溶劑是（ ）A水 B苯 C乙腈 D甲醇二、簡答題1電子躍遷的類型有哪幾種？2具有何種結(jié)構(gòu)的化合物能產(chǎn)生紫外吸收光譜？3為什么鄰二氮雜菲分光光度法測定微量鐵時(shí)要加入鹽酸羥胺溶液？4在沒有干擾的條件下，紫外分

6、光光度法為什么總是選擇在max處進(jìn)行吸光度的測量？5舉例說明紫外分光光度法如何檢查物質(zhì)純度。三、計(jì)算題1一有色溶液符合Lambert-Beer定律，當(dāng)使用2cm比色皿進(jìn)行測量時(shí)，測得透光率為60%，若使用1cm或5cm的比色皿，T及A各為多少？已知一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度為0.240，其摩爾吸光系數(shù)為1.20×103 L·mol-1·cm-1，試計(jì)算此溶液的濃度。用可見分光光度法測定鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為2.7×10-5 mol/L，其有色化合物在某波長下，用1cm比色皿測得其吸光度為0.392，試計(jì)算百分吸光系數(shù)和摩爾吸光系數(shù) e（MFe=5

7、5.85）。某試液用3.0cm的吸收池測量時(shí)T=60%，若用1.0cm、2.0cm和4.0cm吸收池測定時(shí)，透光率各是多少？5精密稱取試樣0.0500 g，用0.02 mol/L HCl 稀釋，配制成250 ml。準(zhǔn)確吸取2.00ml，稀釋至100ml，以0.02mol/L HCl為空白，在263nm處用1cm吸收池測得透光率為41.7%，試計(jì)算試樣的百分含量。（已知被測物摩爾質(zhì)量為100.0，263為12000）紫外-可見分光光度法習(xí)題參考答案一、單項(xiàng)選擇題1D  2C  3B  4C  5A 

8、0;6B  7D  8B  9A  10C11A  12B  13B  14B  15B二、簡答題（省略）三、計(jì)算題1解：當(dāng)使用1cm比色皿時(shí)， T = 77.5%當(dāng)使用5cm比色皿時(shí)， T = 27.9% 2解： 3解：已知A=0.392，l=1cm，c=2.7×10-5 (mol/L)由，4解：5解： 紅外分光光度法習(xí)題一、選擇題1紅外吸收光譜的產(chǎn)生，主

9、要是由下列哪種能級的躍遷產(chǎn)生？（   ）A分子中電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷      B分子中振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷C分子中轉(zhuǎn)動(dòng)、平動(dòng)能級的躍遷             D分子中電子能級的躍遷2某化合物受電磁輻射作用后，振動(dòng)能級發(fā)生變化，所產(chǎn)生的光譜波長范圍是（   ）A紫外光      B

10、X射線       C紅外線       D可見光3以下四種物質(zhì)中，不吸收紅外光的是（   ）ASO2            BCO2       CCH4       

11、 DCl24分子產(chǎn)生紅外吸收的必要條件之一的是（   ）A分子振動(dòng)時(shí)必須發(fā)生偶極矩的變化       B分子振動(dòng)時(shí)各原子的振動(dòng)必須同步C分子振動(dòng)時(shí)各原子的振動(dòng)必須同相         D分子振動(dòng)時(shí)必須保持對稱關(guān)系5分子式為C9H9ClO3的化合物其不飽和度為（   ）A6        B

12、5        C4          D2 6H2S分子的振動(dòng)可以產(chǎn)生的基頻峰數(shù)是（   ）A4個(gè)      B3個(gè)    C2個(gè)     D1個(gè)7在RCOX分子中，當(dāng)X分別是以下哪個(gè)取代基時(shí)，羰基的振動(dòng)頻率最大（ 

13、  ）AH     BCH3        CCl         DF8醇類化合物的紅外光譜測定中，OH隨溶液濃度的增加，頻率降低的原因是(     )         A分子間氫鍵加強(qiáng)    &#

14、160;                   B溶液極性變大             C 誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大              

15、60;      D 共軛效應(yīng)加強(qiáng)9. 紅外光譜中，吸收峰的絕對強(qiáng)度一般用（   ）表示AA        BT%        C        D（100-T）%10在醇類化合物中，OH隨溶液濃度的增加向低波數(shù)方向移動(dòng)的原因是（ 

16、60; ）A形成的分子間氫鍵隨之加強(qiáng)     B溶液極性變大C誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大             D溶質(zhì)與溶劑分子間的相互作用         11形成氫鍵后OH吸收峰的特征為（     ）       

17、   A形成氫鍵后OH變?yōu)榧庹奈辗?#160;                   B峰位向高頻移動(dòng)，且峰強(qiáng)變大         C峰位向低頻移動(dòng)，峰強(qiáng)增大，峰形變寬            

18、60;     D峰強(qiáng)不變，峰形變寬     12. 乙炔分子的振動(dòng)自由度為(       )         A 5            B 6    &#

19、160;         C 7             D9          13多原子分子有四種振動(dòng)形式，一般來說，吸收峰強(qiáng)度最大的振動(dòng)形式是(      )     

20、60;   A             B                C s           D as  二、簡答題1試簡述紅外吸收

21、光譜產(chǎn)生的條件。21-丙烯和1-辛烯的紅外光譜有什么不同之處？3紅外光譜中，C-H和C-Cl鍵的伸縮振動(dòng)峰何者強(qiáng)，為什么?4下列兩個(gè)化合物，CO的伸縮振動(dòng)吸收峰出現(xiàn)在較高的波數(shù)區(qū)的是哪個(gè)？為什么？5壓片法繪制固體試樣的紅外光譜時(shí)，常用的分散劑是什么？為什么常用此分散劑？6下列化合物能否用IR光譜區(qū)別？為什么？7CH3-CC-CH2-CH2-NH2在IR區(qū)域內(nèi)可能有哪些吸收?8測定樣品的UV光譜時(shí)，甲醇是良好的常用溶劑，而測定紅外光譜時(shí)，不能用甲醇作溶劑，為什么？9下列化合物在40001650cm-1區(qū)域內(nèi)有何吸收?10下列化合物A與B在C-H伸縮振動(dòng)區(qū)域中有何區(qū)別?三、譜圖解析題1某化合物的化

22、學(xué)式為C11H16，紅外光譜如下圖所示，試推測其結(jié)構(gòu)式。C11H16的紅外吸收光譜圖2某化合物，分子式為C10H12，其IR光譜如下圖所示，試判斷該化合物的結(jié)構(gòu)。C10H12的紅外吸收光譜圖3某化合物的分子式為C10H10O4，測得其紅外吸收光譜如下圖所示，試推導(dǎo)其化學(xué)結(jié)構(gòu)。C10H10O4的紅外吸收光譜圖 紅外分光光度法習(xí)題參考答案一、選擇題1B  2C  3D   4A   5B   6B  7D   

23、8A  9B  10A  11C  12C  13D   三、譜圖解析題1解： 2解：3解：原子吸收分光光度法習(xí)題參考答案一、單項(xiàng)選擇題1B  2B  3C  4A  5C  6D  7C  8C  9D  10B 11D  12A  13

24、B  14D  15C  三、計(jì)算題1解：設(shè)試液中銻濃度為Cx，為了方便，將混合溶液吸光度比計(jì)為Asb/Apb1，而將分別測定的吸光度比計(jì)為Asb/Apb2由于：ASb = KSbCSb ， APb =KPbCPb故：KSb/KPb =Asb/Apb2 =1.31Asb/Apb1= =0.808Cx = 1.02（mg/ml）         2解：以各溶液

25、中所加入銅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以A為縱坐標(biāo)，得一線性回歸方程，再外推至縱軸為零處，所對應(yīng)的橫坐標(biāo)的絕對值，即為試樣的濃度。計(jì)算回歸方程為A=0.083C+0.257，Cx=3.096（g/ml）。     核磁共振波譜法習(xí)題一、單項(xiàng)選擇題1若外加磁場的強(qiáng)度H0逐漸加大，則使原子核自旋能級的低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需的能量是（     ）A不變     B逐漸變大     C逐漸變小 

26、60;   D隨原核而變2乙烯、乙炔、苯質(zhì)子化學(xué)位移值大小順序?yàn)椋?#160;    ）   A苯>乙烯>乙炔    B乙炔>乙烯>苯C乙烯>苯>乙炔    D三者相等3質(zhì)子的化學(xué)位移有如下順序：苯（7.27）>乙烯（5.25）>乙炔（1.80）>乙烷（0.80），所致原因?yàn)椋?#160;    ）A誘導(dǎo)效應(yīng) &#

27、160;        B雜化效應(yīng)和磁各向異性效應(yīng)的協(xié)同作用C磁各向異性效應(yīng)    D雜化效應(yīng)4化合物CH3CH2CH2Cl中，質(zhì)子存在的類型共為（     ）A二類      B三類    C四類     D無法判斷5下列不適宜核磁共振測定的核種是（  &#

28、160;  ）A12C     B15N     C19F     D31P6下列哪一組原子核不產(chǎn)生核磁共振信號（     ）A2H、14N     B19F、12C     C12C、1H     D12C、16O7在外磁場中，

29、其核磁矩只有兩個(gè)取向的核是（     ）A13C、19F、31P          B1H、2H、13CC2H、19F、13C          D19F、31P、12C8對CH3CH2OH的NMR氫譜，以下幾種預(yù)測正確的是（     ）ACH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子共振磁場高BCH2中質(zhì)子比CH3中

30、質(zhì)子共振頻率高CCH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子屏蔽常數(shù)大DCH2中質(zhì)子比CH3中質(zhì)子外圍電子云密度高9下列化合物中，質(zhì)子化學(xué)位移值最大的是（     ）ACH3Br     BCH4     CCH3I     DCH3F10下列化合物中，質(zhì)子在低場共振的是（     ）。ACH3Br     BCH3

31、Cl     CCH3F     DCH411關(guān)于1H-NMR譜，下面敘述錯(cuò)誤的是（     ）A1H-NMR譜可以給出質(zhì)子的類型和化學(xué)環(huán)境B1H-NMR譜可以給出質(zhì)子的分布C1H-NMR譜可以給出質(zhì)子間的相互關(guān)系D1H-NMR譜可以鑒別化學(xué)環(huán)境相似的烷烴12關(guān)于磁等價(jià)核，下列敘述錯(cuò)誤的是（     ）A組內(nèi)核的化學(xué)位移相等B與組外核偶合時(shí)偶合常數(shù)相等C無組外核干擾時(shí)，組內(nèi)核因不相互偶合，峰不裂分

32、D無組外核干擾時(shí)，組內(nèi)核相互偶合，但不裂分13使用300 MHz核磁共振儀測得化合物中某質(zhì)子和TMS間頻率差為600 Hz，如使用600 MHz核磁共振儀測得該質(zhì)子化學(xué)位移值為（     ）A2.0 × 10-6     B0.20     C2.0     D2014三個(gè)質(zhì)子HA、HB和HC，其屏蔽常數(shù)B > A >

33、0;C，這三個(gè)質(zhì)子在共振時(shí)，若固定，則所需要的外磁場強(qiáng)度H0的排列次序?yàn)椋?#160;    ）AH0A> H0B > H0C          BH0B > H0C > H0ACH0C > H0A > H0B        

34、0;  DH0B > H0A > H0C15將氫核置于磁場H0中，該原子核除了自旋以外，還會(huì)產(chǎn)生Larmor運(yùn)動(dòng)，Larmor公式的表達(dá)式為（     ）AL = H0/2p     BL = /2p     CL = H0     DL= H02p二、簡答

35、題1哪些核種具有核磁共振現(xiàn)象？2采用核磁共振儀測定某物質(zhì)的1H-NMR譜，氫核的進(jìn)動(dòng)頻率隨著外磁場強(qiáng)度H0的增大而增大，但其化學(xué)位移值d 不變化，為什么？3測定NMR譜時(shí)，一般要將樣品配制成稀溶液進(jìn)行，為什么？4為什么用d 值表示化學(xué)位移值，而不用共振頻率的絕對值表示？5為什么NMR測定中選用四甲基硅烷（TMS）作為內(nèi)標(biāo)物？當(dāng)沒有TMS時(shí)，為什么也可用氘代試劑的溶劑峰作為參照物進(jìn)行標(biāo)記？6三個(gè)不同質(zhì)子A、B和C通過掃頻法進(jìn)行測定產(chǎn)生共振時(shí)，其進(jìn)動(dòng)頻率大小順序?yàn)橄翧 > B >C，試問哪個(gè)質(zhì)子所受的屏蔽最大，哪個(gè)質(zhì)子所受的屏蔽最??？7

36、三個(gè)不同質(zhì)子A、B和C，其屏蔽常數(shù)大小順序?yàn)锳 > B > C，試問這三個(gè)質(zhì)子發(fā)生共振時(shí)，哪個(gè)所需外磁場強(qiáng)度最大?8乙烯、乙炔質(zhì)子的化學(xué)位移值分別為5.25和2.88，試解釋乙炔質(zhì)子化學(xué)位移值低的原因。9在CH3(a)CH2(b)CH2(c)Cl中存在a、b、c三種質(zhì)子，哪種質(zhì)子的化學(xué)位移值相對于TMS最大？哪種最??？為什么？10化學(xué)位移是如何產(chǎn)生的？三、譜圖解析題1某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR譜如圖1所示，已知da 0.98（t），db 1.82（sex），dc3.20（t），積分高度a : b : c = 3

37、 : 2 : 2，且Jab = Jbc = 7.5 Hz，試解析其的結(jié)構(gòu)。圖1  化合物C3H7Br的1H-NMR譜2某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR譜如圖2所示，已知da 1.64（d），db 4.03（sept），積分高度a : b = 6 : 1，試解析其結(jié)構(gòu)。圖2  化合物C3H7Br的1H-NMR譜3 某含氯化合物分子式為C5H9ClO，各質(zhì)子化學(xué)位移值分別為：da 1.08（t），db2.44（q），dc 2.82（t），dd 3.72（t）。其1

38、H-NMR譜如圖3所示，試解析其結(jié)構(gòu)。圖3  化合物C5H9ClO的1H-NMR譜4某無色針狀結(jié)晶（甲醇中）的分子式為C8H10O2，其1H-NMR譜（300MHz，DMSO-d6）如圖所示，試解析其結(jié)構(gòu)。 核磁共振波譜法習(xí)題參考答案一、單項(xiàng)選擇題1B  2A  3B  4B  5A  6D  7A  8B  9D  10C  11D 12C  1

39、3C  14D 15A 三、譜圖解析題1解：推測未知物結(jié)構(gòu)式為：                      2解：推測未知物結(jié)構(gòu)式為：3解：推測未知物結(jié)構(gòu)式為：               

40、        4. 解：質(zhì)譜法習(xí)題一、單項(xiàng)選擇題1質(zhì)譜圖中強(qiáng)度最大的峰，規(guī)定其相對豐度為100%，這種峰稱為（     ）A分子離子峰    B基峰    C亞穩(wěn)離子峰    D準(zhǔn)分子離子峰 2關(guān)于MS，下面說法正確的是（     ）A質(zhì)量數(shù)最大的峰為分子離子峰B強(qiáng)度最大的峰為分子離子峰

41、C質(zhì)量數(shù)第二大的峰為分子離子峰DA、B、C三種說法均不正確3在通常的質(zhì)譜條件下，不可能出現(xiàn)的碎片峰是（     ）AM+2    BM-2    CM-8    DM-184如果母離子和子離子質(zhì)量分別為120和105質(zhì)量單位，則亞穩(wěn)離子m*的m/z是（     ）A91.9    B99.2    C105    D1205丁烷

42、的質(zhì)譜圖中，M與M+1的百分相對豐度是（     ）A100 : 1.1    B100 : 2.2    C100 : 3.3    D100 : 4.46二溴乙烷質(zhì)譜的分子離子峰M、M+2與M+4 的相對豐度比為（     ）A1 : 1 : 1    B2 : 1 : 1  

43、0; C1 : 2 : 1    D1 : 1 : 27下列化合物中，不能發(fā)生麥?zhǔn)现嘏诺氖牵?#160;    ）A  B  C  D8丁酮質(zhì)譜中m/z為29 的碎片離子來源于（     ）A裂解    Bi裂解    C麥?zhǔn)现嘏帕呀?#160;   

44、;DRDA反應(yīng)9分子離子峰強(qiáng)度與結(jié)構(gòu)的關(guān)系為（     ）A一般熔點(diǎn)低、不易分解、易升華的樣品，分子離子峰的強(qiáng)度大B具有分支或其它易裂解的側(cè)鏈時(shí)，分子離子峰強(qiáng)度增大C共軛體系越長，分子離子峰強(qiáng)度越大D碳鏈長度增加，分子離子峰強(qiáng)度增加10. 下列不屬于質(zhì)譜離子源的是（        ）AEI    BCI    CTOF    DMALDI   &#

45、160;     二、簡答題1質(zhì)譜儀由哪幾部分組成？2質(zhì)譜儀為什么需要高真空條件？3試簡述電子轟擊離子源的離子化原理及優(yōu)缺點(diǎn)。4什么是準(zhǔn)分子離子峰？哪些離子源容易得到準(zhǔn)分子離子？5常見的質(zhì)量分析器有哪幾種？6試說明單聚焦磁質(zhì)量分析器的基本原理及它的主要缺點(diǎn)。7為什么雙聚焦質(zhì)譜儀能提高儀器的分辨率?8有一束含有不同m/z值的離子通過一個(gè)具有固定狹縫位置和恒定加速電壓V的單聚焦磁質(zhì)譜儀，磁場H由小到大掃描，首先通過出口狹縫而被檢測的是m/z最小還是最大的離子？為什么？9有一束含有不同m/z值的離子通過一個(gè)具有固定狹縫位置和恒定磁場H的單聚焦磁質(zhì)譜儀，加速電壓

46、V由小到大掃描，首先通過出口狹縫而被檢測的是m/z最小還是最大的離子？為什么？10質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)有哪些？ 三、結(jié)構(gòu)解析題1正庚酮有三種異構(gòu)體，某正庚酮的質(zhì)譜如圖1所示。試確定羰基的位置。圖1  正庚酮的質(zhì)譜圖2已知圖2為正丁基苯（M=134）的質(zhì)譜圖，試寫出主要碎片離子的斷裂機(jī)理。圖2  正丁基苯的質(zhì)譜圖3某未知物分子式為C5H10O2，已知其IR譜中，在1735 cm-1處呈現(xiàn)一強(qiáng)吸收峰，且在33002500 cm-1區(qū)間呈現(xiàn)一中等強(qiáng)度的寬峰；其質(zhì)譜如圖3所示，試解析其結(jié)構(gòu)。圖3  未知物C5H10O2的質(zhì)譜圖4未知物的

47、質(zhì)譜圖如下所示，試解析其結(jié)構(gòu)。圖4  未知物的質(zhì)譜圖 5未知物的質(zhì)譜圖如下所示，試解析其結(jié)構(gòu)。圖5  未知物的質(zhì)譜圖 質(zhì)譜法習(xí)題參考答案一、單項(xiàng)選擇題1B；2D；3C；4A；5D；6C；7D；8B；9C；10C三、結(jié)構(gòu)解析題1解：該正庚酮為庚酮-2。2解：各主要碎片離子的斷裂機(jī)理如下所示：           3解：未知物C5H10O2為2-甲基丁酸。4解：正丁醛5解：2-己酮波譜綜合解析習(xí)題1某未知物A的波譜如圖所示，試解析

48、其結(jié)構(gòu)。未知物A的MS譜未知物A的1H-NMR譜未知物A的13C-NMR譜未知物A的IR譜2已知某未知物B的分子式為C6H15N，其波譜如圖所示，試解析其結(jié)構(gòu)。未知物B的MS譜未知物B的1H-NMR譜未知物B的13C-NMR譜未知物B的IR譜3某未知物C的波譜如圖所示，試解析其結(jié)構(gòu)。未知物C的MS譜未知物C的1H-NMR譜未知物C的IR譜4某未知物D的波譜如圖所示，試解析其結(jié)構(gòu)。未知物D的MS譜未知物D的1H-NMR譜未知物D的IR譜 波譜綜合解析習(xí)題參考答案1解：未知物A為：2解：未知物B為：3解：未知物C為：4色譜分析法基本理論習(xí)題一、單項(xiàng)選擇題1色譜分析法定性的參數(shù)是（

49、0;   ）A保留值       B基線寬度       C峰面積     D半峰寬2在同一色譜系統(tǒng)中，對a、b、c、d四組分的混合物進(jìn)行分離，它們的k值分別是0.5、1.2、1.3、3.0，當(dāng)用相同的洗脫劑洗脫時(shí)，最先被洗脫出柱的是（    ）Aa組分       &

50、#160; Bb組分       Cc組分     Dd組分3衡量色譜柱柱效的指標(biāo)是（    ）A相對保留值       B分離度      C容量比    D理論塔板數(shù)4Van Deemter 方程式主要闡述了（   

51、 ）A色譜流出曲線的形狀                  B組分在兩相間的分配情況C色譜峰展寬及柱效降低的動(dòng)力學(xué)因素    D塔板高度的計(jì)算5載體填充的均勻程度主要影響（    ）A渦流擴(kuò)散項(xiàng)           &#

52、160;      B縱向擴(kuò)散項(xiàng)  C流動(dòng)相傳質(zhì)阻抗項(xiàng)            D固定相傳質(zhì)阻抗項(xiàng)6色譜定量分析時(shí)，要求進(jìn)樣量準(zhǔn)確及實(shí)驗(yàn)條件恒定的方法是（    ）A、外標(biāo)法      B、內(nèi)標(biāo)法       C、歸一化法 

53、;   D、內(nèi)標(biāo)對比法7對一個(gè)被分離物質(zhì)來說，在給定的吸附劑上，要想減小溶質(zhì)的K值，可采用的方法是（    ）A減小溶劑的強(qiáng)度         B增加溶劑的強(qiáng)度        C減小點(diǎn)樣量             D增加柱長8.&

54、#160;某組分在固定相中的質(zhì)量為mA（g），濃度為CA（g/ml），在流動(dòng)相中的質(zhì)量為mB（g），濃度為CB（g/ml），則此組分的分配系數(shù)是（    ）AmA/mB      BmB/ mA          CCA/CB             DCB/ CA9在

55、色譜分析中，組分在固定相中停留的時(shí)間為（    ）A. 死時(shí)間     B. 保留時(shí)間     C. 調(diào)整保留時(shí)間      D. 分配系數(shù)10容量因子（k）與保留時(shí)間（tR）之間的關(guān)系為（    ）A     B    

56、0;   C        D 二、簡答題1請簡述色譜法的兩大理論。2何為最佳流速？在實(shí)際操作中是否一定要選擇最佳流速？為什么？3為什么保留因子（容量因子）不等是色譜分離的前提條件？4試簡述色譜法定性和定量的依據(jù)。5一個(gè)組分的色譜峰可以用哪些參數(shù)描述？這些參數(shù)有何意義？6某一色譜柱從理論上計(jì)算得到的理論塔板數(shù)很大，塔板高度很小，但實(shí)際分離效果卻很差，試分析原因。 三、計(jì)算題1化合物A和B在色譜柱（n=12100）上分離，兩色譜峰的峰寬為WA=80秒，WB=83秒，計(jì)

57、算：（1）A和B在此色譜柱上的分離度R；（2）若使A、B兩組分完全分離，則理論塔板數(shù)至少應(yīng)為多大？ 2在某一液相色譜柱上組分A流出需15.0min，組分B需25.0min，而不溶于固定相的物質(zhì)C流出需2.0min。試問：（1）B組分相對于A的相對保留值是多少？（2）組分A在柱中的保留因子是多少？色譜分析法基本理論習(xí)題參考答案一、單項(xiàng)選擇題1A  2A  3D  4C  5A  6A  7B  8C  9C  

58、;10A二、簡答題答案略。三、計(jì)算題1解：（1）由 得： （2）若使A、B兩組分完全分離，則R1.5     2解：（1）（2） 經(jīng)典液相色譜法習(xí)題一、單項(xiàng)選擇題1某組分在以丙酮作展開劑進(jìn)行吸附薄層色譜分析時(shí)，欲提高該組分的比移值，可選擇的展開劑是（    ）A環(huán)己烷     B乙醚    C氯仿    D乙醇2紙色譜中濾紙所起的作用是（ 

59、;   ）A固定相    B展開劑    C吸附劑    D惰性載體3紙色譜中可用于鑒定氨基酸的顯色劑是（    ）A熒光黃    B苯胺      C茚三酮    D溴甲酚綠4使兩組分的相對比移值發(fā)生變化的主要原因是（    ）

60、A改變薄層厚度         B改變固定相粒度     C改變固定相種類       D改變展開溫度5下列說法錯(cuò)誤的是（    ）A采用紙色譜進(jìn)行分離時(shí)，樣品中極性較小的組分比移值大B采用正相分配色譜進(jìn)行分離時(shí)，樣品中極性較小的組分先被洗脫出柱C采用分子排阻色譜進(jìn)行分離時(shí)，樣品中相對分子質(zhì)量小的組分先被洗脫出柱   

61、    D采用離子交換色譜進(jìn)行分離時(shí)，樣品中高價(jià)離子后被洗脫出柱6在柱色譜法中，可以用分配系數(shù)為零的物質(zhì)來測定色譜柱中的（    ）A固定相的體積    B柱內(nèi)總體積    C填料孔隙的體積    D死體積7影響硅膠吸附色譜中硅膠吸附能力的因素有（    ）A被分離成分的極性大小      

62、0;B洗脫劑的極性大小C洗脫劑的酸堿性大小         D硅膠的含水量8在正相液固色譜中，下列化合物的保留值從小到大的順序是（    ）A酮<醛<醚<酯   B醛<酮<酯<醚   C醚<酯<酮<醛    D酮<酯<醛<醚9在以硅膠為固定相薄層色譜中，若用某種有機(jī)溶劑為流動(dòng)相，則在展開過程中遷移

63、速度慢的組分是（    ）  A極性大的組分                    B極性小的組分C揮發(fā)性大的組分                  D揮發(fā)性小

64、的組分10正相分配色譜常用的流動(dòng)相為（    ）A親水性溶劑    B親脂性溶劑    C酸的水溶液    D堿的水溶液二、簡答題1試簡述正相色譜、反相色譜及各自適用于分離的物質(zhì)。2以苯-甲醇（2:3）為展開劑，在硅膠薄層板A上，某物質(zhì)的Rf值為0.6，在硅膠薄層板B上，該物質(zhì)的Rf值為0.5，試問A、B兩板所用硅膠哪個(gè)活度級別大？3試簡述邊緣效應(yīng)及產(chǎn)生的原因。4薄層色譜如何檢視斑點(diǎn)？5簡述氧化鋁作為吸附劑的特性及應(yīng)用范圍。6試述如何應(yīng)

65、用“相似相溶”原則選擇分配色譜的固定液。 三、計(jì)算題1某薄層板展開A、B兩物質(zhì)，已知A、B的相對比移值為1.2。展開結(jié)束后，B的斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)距離為8.5cm，溶劑展距為15cm，請問A的斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)多遠(yuǎn)？A的比移值是多少？經(jīng)典液相色譜法習(xí)題參考答案一、單項(xiàng)選擇題1D  2D  3C  4C  5C  6D  7D  8C  9A  10B二、簡答題答案略。三、計(jì)算題解：氣相色譜法習(xí)題一、單項(xiàng)選擇題1根據(jù)

66、速率方程，在高流速情況下，影響柱效的因素主要是 （    ）  A傳質(zhì)阻力   B縱向擴(kuò)散   C渦流擴(kuò)散   D彎曲因子2若其他條件相同，僅理論塔板數(shù)增加一倍，則兩相鄰峰的分離度是（    ） A原來的2倍               &

67、#160;B原來的 倍 C原來的1/倍             D原來的1/2倍3氣液色譜中，被分離組分與擔(dān)體的相互作用常常會(huì)導(dǎo)致（    ）A形成非常窄的洗脫峰          B過度的渦流擴(kuò)散    C拖尾峰的形成    &

68、#160;           D降低檢測器的靈敏度4在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（    ）A樣品中沸點(diǎn)最高組分的溫度     B樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值   C固定液的沸點(diǎn)               &

69、#160;D固定液的最高使用溫度5提高熱導(dǎo)檢測器靈敏度的方法是（    ）A增加載氣流速                 B增加檢測器溫度C適當(dāng)提高橋電流               D增加氣化室溫度6在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停

70、留時(shí)間長短的保留參數(shù)是 （    ）A死時(shí)間       B調(diào)整保留時(shí)間    C相對保留值   D保留指數(shù)7使用熱導(dǎo)檢測器時(shí)，應(yīng)選用的載氣是（    ）AH2         BHe        

71、 CAr           D N28在氣相色譜中，填料為涂有角鯊?fù)榈募t色擔(dān)體，載氣為氮?dú)?，先流出色譜柱的組分是（    ）A 甲烷      B 乙烷      C 丙烷       D 丁烷9當(dāng)

72、載氣線速度較小，速率方程中的分子擴(kuò)散項(xiàng)起主要作用時(shí)，為提高柱效可采用的載氣是（   ）  ACO2           BH2         CN2         D He10用氣相色譜法測定化學(xué)原料藥中有機(jī)溶劑的殘留量，宜采用的檢測器是

73、0;（    ）A熱導(dǎo)檢測器                 B氫焰離子化檢測器C電子捕獲檢測器             D火焰光度檢測器二、簡答題1簡述氣相色譜儀的基本組成部分及各自的作用。2若要用氣液色譜分離苯（bp80.1）與環(huán)己烷 （bp80

74、.7）的化合物，應(yīng)該如何選擇固定液？并說明組分流出順序。3簡述氣相色譜法中常用的色譜定量方法及其各自的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍。4當(dāng)各參數(shù)發(fā)生下列改變時(shí)：（1）柱長縮短；（2）固定相改變；（3）流動(dòng)相流速增加；（4）相比減少是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變？為什么？5樣品在進(jìn)樣器以塞子狀進(jìn)樣，起始譜帶非常窄，但經(jīng)色譜柱分離后譜帶變寬，試問這一現(xiàn)象是由哪些因素造成的？6在氣相色譜法中，固定相確定之后柱溫是最重要的分離條件。試問柱溫對色譜分析有何影響？如何選擇柱溫？ 三、計(jì)算題1一根 2 m長的填充柱的操作條件及流出曲線的數(shù)據(jù)如下：   流量 20 mL

75、/min（ 50）       柱溫 50   柱前壓力：133.32 kPa           柱后壓力101.32kPa   空氣保留時(shí)間0.50 min           正己烷保留時(shí)間3.50 min 

76、60; 正庚烷保留時(shí)間4.10 min（1）計(jì)算正己烷，正庚烷的調(diào)整保留體積；（2）如正庚烷的半峰寬為0.25 min，用正庚烷計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)和理論塔板高度；（3）求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。 2用氣相色譜法測一個(gè)乙酯樣品中游離的乙醇，取2.00mL樣品進(jìn)樣，得到乙醇峰面積0.85cm2。再取樣品5.00mL和25.00mL乙醇混合，取混合液2.00mL進(jìn)樣，得到乙醇峰面積1.45cm2。計(jì)算乙醇在樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（已知乙醇密度0.789g/mL，乙酯密度0.901 g/mL）氣相色譜法習(xí)題參考答案一、單項(xiàng)選擇題1A  2B 

77、 3C  4D  5C  6B  7A  8A  9C  10B二、簡答題答案略。三、計(jì)算題1解：（1）          （2）W1/2(正庚烷)0.25min        n=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(4.10/0.25)2=1

78、490H=L/n=200/1490= 0.13cm（3）     2解：設(shè)2L樣品中含乙醇，則5mL樣品中含乙醇2L混合液中含乙醇因?yàn)橐掖己颗c峰面積成正比 x=11.04所以乙酯中乙醇含量高效液相色譜法習(xí)題一、單項(xiàng)選擇題1對高效液相色譜的H-u曲線描述正確的是（    ）A與氣相色譜一樣，存在著Hmin       BH隨流動(dòng)相的流速增加而下降CH隨流動(dòng)相的流速增加而上升    

79、60;   DH受流動(dòng)相的流速影響很小2高效液相色譜中，使用最多的固定相為化學(xué)鍵合固定相，它是用化學(xué)反應(yīng)的方法將（    ）鍵合在載體表面上而形成的。A固定相     B 流動(dòng)相    C 固定液的官能團(tuán)    D流動(dòng)相的官能團(tuán)3下列高效液相色譜儀檢測器中，其檢測原理依據(jù)朗伯比爾定律的是（    ）A紫外檢測器  &#

80、160;               B蒸發(fā)光散射檢測器  C示差折光檢測器              D電導(dǎo)檢測器4對HPLC色譜法定量方法描述正確的是（    ）A常用歸一化法      

81、;                B標(biāo)準(zhǔn)曲線過原點(diǎn)常用外標(biāo)一點(diǎn)法C標(biāo)準(zhǔn)曲線不過原點(diǎn)常用外標(biāo)一點(diǎn)法    D標(biāo)準(zhǔn)曲線過原點(diǎn)常用外標(biāo)兩點(diǎn)法5HPLC與GC的比較，可忽略縱向擴(kuò)散項(xiàng)，這主要是因?yàn)椋?#160;   ）A柱前壓力高            &#

82、160;         B流速比GC的快C流動(dòng)相黏度較小                  D柱溫低6在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（    ）A異構(gòu)體           &

83、#160;         B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物C沸點(diǎn)相差大的試樣           D極性變化范圍寬的試樣7當(dāng)用硅膠為基質(zhì)的填料作固定相時(shí)，流動(dòng)相的pH范圍應(yīng)為（    ）A在中性區(qū)域    B5-8       C2-8 &

84、#160;      D1-148在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（    ）A分子篩    B硅膠     C氧化鋁    D活性炭9在反相色譜法中，若以甲醇-水為流動(dòng)相，增加甲醇的比例時(shí)，組分的容量因子k與保留時(shí)間tR的變化為（    ）Ak與tR增大    B&#

85、160;k與tR減小    C k與tR不變    Dk增大，tR減小10分離有機(jī)弱酸、弱堿與中性化合物的混合物樣品，應(yīng)選用（    ）A離子交換色譜          B吸附色譜 C正相分配色譜           D 離子抑制色譜

86、60;二、簡答題1簡述高效液相色譜儀主要部件及其作用。2簡述HPLC中，紫外檢測器的檢測原理及其局限性。3簡述高效液相色譜法中化學(xué)鍵合固定相的優(yōu)點(diǎn)。4簡述高效液相色譜常用檢測器及其適用范圍。5什么是梯度洗脫？試比較梯度洗脫與氣相色譜中的程序升溫之間的異同點(diǎn)？三、計(jì)算題1在ODS柱上分離乙酰水楊酸和水楊酸混合物，結(jié)果乙酰水楊酸保留時(shí)間7.42min，水楊酸保留時(shí)間8.92min，兩峰的峰寬分別為0.87min和0.91min，問此分離度是否適合定量分析？ 2用反相HPLC測樣品中蘆丁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。選對氨基苯甲酸為內(nèi)標(biāo)。方法如下：準(zhǔn)確配制1mg/mL濃度的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液和對氨基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

87、，精取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分別置于25mL容量瓶中，同時(shí)各加入內(nèi)標(biāo)溶液2.00mL，定容。各進(jìn)樣三次，進(jìn)樣量10L。得蘆丁色譜峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比得平均值分別為1.43、2.86、4.29、5.73和7.16。精稱樣品0.2070g，溶解，定容于100mL容量瓶中。精取10.00mL于25mL容量瓶中，同時(shí)加入內(nèi)標(biāo)溶液2.00mL，定容。進(jìn)樣量10L，三次進(jìn)樣得蘆丁色譜峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比得平均值為5.10。計(jì)算樣品中蘆丁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（以蘆丁與內(nèi)標(biāo)體積比對面積比作標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Ai/As=1.433V蘆丁/V內(nèi)標(biāo)-5

88、×10-3   r=0.9999）高效液相色譜法習(xí)題參考答案一、單項(xiàng)選擇題1C  2C  3A  4B  5D  6D  7C  8B  9B  10D二、簡答題1答：鍵合相的優(yōu)點(diǎn)主要有：使用過程中不易流失；化學(xué)性能穩(wěn)定，一般在pH28的溶液中不變質(zhì)；熱穩(wěn)定性好，一般在70以下不變性；載樣量大，比硅膠約高一個(gè)數(shù)量級；適于作梯度洗脫。2答：高效液相色譜法中常用的檢測器有：紫外檢測

89、器、熒光檢測器、電化學(xué)檢測器、示差折光檢測器、二極管陣列檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器等。紫外檢測器適用于檢測有紫外吸收的物質(zhì)。熒光檢測器適用于能產(chǎn)生熒光或其衍生物能發(fā)熒光的物質(zhì)。蒸發(fā)光散射檢測器適用于無紫外吸收（或較弱）的物質(zhì)如糖類等。3答：液相色譜中引起色譜峰擴(kuò)展的因素主要包括包括渦流擴(kuò)散、流動(dòng)的流動(dòng)相傳質(zhì)阻力、滯留的流動(dòng)相傳質(zhì)阻力以及柱外效應(yīng)。在氣相色譜縱向擴(kuò)散比較顯著，而液相色譜中縱向擴(kuò)散的影響較弱，往往可以忽略。另外，在液相色譜中還存在比較顯著的滯留流動(dòng)相傳質(zhì)及柱外效應(yīng)。4答：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的組成或濃度配比，稱為梯度洗脫，梯度洗脫是改進(jìn)液相色譜分離效果的重要手段

90、。 梯度洗脫與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的極性、pH值或離子強(qiáng)度，而后者改變的是溫度。程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜分離效果的重要手段。5. 答：液相色譜中提高柱效的途徑主要有：（1）提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性；（2）改進(jìn)固定相；（3）選擇粒度小的固定相；選用低粘度的流動(dòng)相；（4）適當(dāng)提高柱溫。三、計(jì)算題1解：分離度>1.5，符合定量分析要求。2解：樣品用量以25mL容量瓶中量為準(zhǔn)計(jì)算，則與標(biāo)準(zhǔn)品用量相對應(yīng)。所以，樣品用量為0.2070/100×100.02070（g）20.07（mg）以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對面積比作曲線，回歸方程為5.101.4

91、33-5 V蘆丁/V內(nèi)標(biāo)×10-30.9999，由回歸方程求出25ml中樣品含蘆丁7.1mg。所以蘆丁的含量為7.1/20.734.3高效毛細(xì)管電泳習(xí)題一、單項(xiàng)選擇題1. 現(xiàn)代高效毛細(xì)管電泳與傳統(tǒng)電泳法相比具有相當(dāng)高的分離效率這是由于現(xiàn)代高效毛細(xì)管電泳采用了（      ）   A高壓泵            B毛細(xì)管分離柱和高壓泵   

92、    C高壓泵和高流速    D毛細(xì)管分離柱和高電壓2. 在CZE中，陰陽離子遷移，中性分子也向陰極遷移，靠的推動(dòng)力是(     )   A. 液壓          B. 電壓           

93、; C. 電泳流          D. 電滲流 3. 下列CE分離模式中，溶質(zhì)以權(quán)均淌度差異而產(chǎn)生分離的模式有(     )A毛細(xì)管區(qū)帶電泳（CZE）           B膠束電動(dòng)力毛細(xì)管電泳（MEKC）C毛細(xì)管凝膠電泳（CGE）    

94、0;    D毛細(xì)管等電焦聚（CIEF）   4在CE中，荷電粒子的遷移速度與下列哪個(gè)因素?zé)o關(guān)(     )A電場強(qiáng)度（E）            B介質(zhì)特性（i、）     C電滲淌度(os)         

95、0;    D毛細(xì)管長度( L )          5下列毛細(xì)管電泳法中屬于自由溶液電泳型分離模式的是(      )A毛細(xì)管區(qū)帶電泳            B毛細(xì)管電色譜     C毛細(xì)管凝膠電泳  

96、60;         D膠束電動(dòng)力學(xué)毛細(xì)管色譜    6 毛細(xì)管區(qū)帶電泳法不能分離的物質(zhì)是(     )A有機(jī)、無機(jī)離子            B兩性化合物        C中性有機(jī)分子  

97、;            D生物大分子，如蛋白質(zhì)、肽、核酸等 7生物大分子的分離分析最有效的分析方法是（       ）   A毛細(xì)管色譜法               B毛細(xì)管電泳法   

98、C液相色譜法                 D離子色譜法8在毛細(xì)管電泳中，下列哪種措施對提高柱效沒有貢獻(xiàn)(      )A增大工作電壓       B提高電滲速度      C增大緩沖溶液pH值   

99、0;D增大有效長度和毛細(xì)管長度之比       9. 增加分離電壓是提高CZE分離效率的途徑之一，但提高電壓容易導(dǎo)致（     ）   A電壓不穩(wěn)定      B焦耳熱     C不易控制       D渦流擴(kuò)散10影響毛細(xì)管電泳分離效率的主要因素是(

100、0;     )A電滲流大小      B電滲流方向    C焦耳熱      D毛細(xì)管性質(zhì) 二、簡答題1簡述HPCE分離機(jī)制和特點(diǎn)及其與HPLC的區(qū)別？2什么是電滲流及電滲淌度？3MEKC與CZE的分離模式有何區(qū)別？4為什么HPLC的柱效通常低于HPCE？5什么是膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜法？高效毛細(xì)管電泳習(xí)題參考答案一、單項(xiàng)選擇題1.D  2.D  3.B   4.D  5.A  6.C