物質(zhì)的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)

1、高二化學(xué)專(zhuān)題復(fù)習(xí)學(xué)案物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)【要點(diǎn)解析】制備實(shí)驗(yàn)的方案設(shè)計(jì)可以讓考生在已有的化學(xué)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能、技巧的基礎(chǔ)上選擇恰當(dāng)?shù)姆桨附鉀Q問(wèn)題，考查要求比較高。一、經(jīng)常涉及的順序問(wèn)題1. 實(shí)驗(yàn)裝置的連接順序問(wèn)題氣體發(fā)生裝置凈化除雜干燥主要實(shí)驗(yàn)尾氣的處理說(shuō)明：考慮干燥與除雜的順序時(shí)，若采用溶液除雜，先凈化后干燥；若采用固體吸收劑常溫除雜，則根據(jù)題意而定?？紤]尾氣處理時(shí)，有毒氣體常用溶液（或）固體吸收或?qū)⑵潼c(diǎn)燃，無(wú)毒氣體直接排放。2接口的連接總體上遵循第1點(diǎn)中所列排列順序，對(duì)于吸收裝置應(yīng)“長(zhǎng)進(jìn)短出”，量氣裝置應(yīng)“短進(jìn)長(zhǎng)出”，洗氣裝置應(yīng)“長(zhǎng)進(jìn)短出”，干燥管應(yīng)“大進(jìn)小出”。3氣體的發(fā)生實(shí)驗(yàn)順序：裝置的選擇和

2、連接氣密性檢查裝入固體藥品加液體藥品開(kāi)始實(shí)驗(yàn)拆卸儀器其他處理等。二、同一儀器在不同位置的作用1酒精燈首部：制氣反應(yīng)的熱源中部：需加熱進(jìn)行的反應(yīng)的熱源尾部：出去一些有污染且易燃的氣體2干燥管中部：干燥氣體；除去溶于水顯酸性的氣體；檢驗(yàn)水蒸氣的存在尾部：防止空氣中的水氣進(jìn)入反應(yīng)器；除去尾氣中的有害氣體，防止污染環(huán)境3洗氣瓶（通常放置于中部）干燥：放置在氣體進(jìn)入加熱的反應(yīng)器之前；放置在收集干燥氣體的集氣瓶之前除雜：用洗氣的方法除雜（根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的具體需要確定放置位置）檢驗(yàn)：驗(yàn)證某氣體的存在（根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的具體需要確定放置位置）三、重要有機(jī)物的制取需掌握典型物質(zhì)的制備原理、實(shí)驗(yàn)裝置、反應(yīng)現(xiàn)象、操作要點(diǎn)

3、。1乙烯的實(shí)驗(yàn)室制取簡(jiǎn)述：實(shí)驗(yàn)室一般是在加熱條件下，用濃硫酸使乙醇脫水制取。其中濃硫酸起催化劑和脫水劑作用。在約140時(shí)，乙醇脫水生成乙醚(C2H5)2O；在約170時(shí)，生成乙烯。這是在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物相同，反應(yīng)條件不同而生成物不同的典型例子之一。注意事項(xiàng)：（1）燒瓶、導(dǎo)氣管等儀器，要在加入藥品之前先檢驗(yàn)其氣密性，氣密性合格的儀器才能使用。（2）實(shí)驗(yàn)中所用的藥品之一濃硫酸，其作用是無(wú)水灑精反應(yīng)的催化劑和脫水劑。為了保證有足夠的脫水性，硫酸要98濃硫酸，酒精要用無(wú)水酒精。（3）燒瓶的耐熱性差，直接接觸火焰時(shí)易炸裂。因此，燒瓶必須墊石棉網(wǎng)，以防燒瓶炸裂。（4）在無(wú)水酒精和濃硫酸的混合物中生成

4、乙烯氣體的適宜溫度是170左右。實(shí)驗(yàn)中要通過(guò)使無(wú)水酒精和濃硫酸混合物的溫度迅速上升到并穩(wěn)定于170左右。（5）溫度計(jì)要選擇量程在200-300之間的為宜。溫度計(jì)的感溫泡要置于反應(yīng)物的中央位置，因?yàn)樾枰獪y(cè)量的是反應(yīng)物（混合液）的溫度。（6）收滿(mǎn)乙烯的集氣瓶，蓋好毛玻璃片后倒放在實(shí)驗(yàn)桌上。（7）實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，要先將導(dǎo)氣管從水中取出，再熄滅酒精燈。反之，會(huì)導(dǎo)致水被倒吸。（8）實(shí)驗(yàn)后，應(yīng)待燒瓶里的殘粥狀黑色混合物以及溫度計(jì)冷卻后再清洗。*實(shí)驗(yàn)改進(jìn)：加熱時(shí)，要使混合液的溫度迅速越過(guò)140溫度區(qū)，這樣，可以減少副產(chǎn)物乙醚的生成。在將乙醇和濃硫酸的混合液加熱到80至90左右后，投入生石灰（以小顆粒好）。當(dāng)生石

5、灰加入后，CaO與反應(yīng)體系中原有的水和生成的水迅速反應(yīng)，放出大量的熱，使整個(gè)反應(yīng)體系的溫度由80至90左右迅速上升到乙烯氣體的生成溫度170，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間。在反應(yīng)中加入CaO和生成的Ca(OH)2與體系中的硫酸反應(yīng)，使硫酸的量相對(duì)減小。從而減少乙烯氣體中副產(chǎn)物SO2、CO2、H2O等氣體的含量。改乙醇與濃硫酸的體積比13為12，一能降低成本；二是減少了濃硫酸的用量，既可縮短加熱時(shí)間，又降低了因濃硫酸過(guò)量而引起的氧化作用。裝置改進(jìn)：玻璃導(dǎo)管由細(xì)改粗并加長(zhǎng)，因?yàn)橐蚁怏w中混有液態(tài)的乙醇、水等，若玻璃管太細(xì)，常阻塞管道，使氣流不暢，造成乙烯氣體點(diǎn)火燃燒時(shí)不連續(xù)。加高是使乙醇和水等蒸氣更好地冷凝

6、回流，同時(shí)使密度較大的氣體，如SO2、CO2等不易過(guò)去。2乙炔的實(shí)驗(yàn)室制法簡(jiǎn)述：電石與水反應(yīng)的速率很快，而且難以控制，加之反應(yīng)過(guò)程中會(huì)放出大量的熱，同時(shí)生成的氫氧化鈣是糊狀的。如果采用啟普發(fā)生器作為反應(yīng)裝置的話(huà)，反應(yīng)劇烈放出大量的熱量，容易造成啟普發(fā)生器破裂；電石吸水后粉末化，不利于啟普發(fā)生器控制反應(yīng)進(jìn)行；生成微溶于水的Ca(OH)2，容易造成球形漏斗、導(dǎo)管堵塞。這樣裝置中的熱量更難散失，啟普發(fā)生器很容易破裂，會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)者造成危險(xiǎn)。同時(shí)電石有可能含有雜質(zhì)，制備得到的乙炔會(huì)含有（H2S，PH3，AsH3等）污染空氣，這些氣體對(duì)人的身體也是有害的。*實(shí)驗(yàn)改進(jìn)：用水的酒精溶液代替水或食鹽水與電石反應(yīng)制

7、備乙炔，同時(shí)采用錐形瓶和分液漏斗代替長(zhǎng)頸漏斗控制水的酒精溶液的速率從而控制反應(yīng)的速率，反應(yīng)裝置后接一個(gè)盛有氫氧化鈉溶液的除雜裝置和一個(gè)盛有氧化鈣的干燥裝置，最后還有一個(gè)盛有酸性高錳酸鉀溶液的裝置從而證實(shí)有乙炔產(chǎn)生。注意事項(xiàng)：（1）在使用簡(jiǎn)單裝置制乙炔時(shí)，所用電石塊盡可能大些，用電石12塊，滴加水的酒精溶液時(shí)慢慢滴加。（2）在實(shí)驗(yàn)中，水與無(wú)水酒精可以體積比3121之間較適宜，但仍可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要調(diào)配水的濃度。（3）除雜質(zhì)的NaOH的溶液的量要占試管的2/3，這樣以保證氣流很快逸出，便于收集，同時(shí)也能更好地除去惡臭的氣體，以免污染空氣。3乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)室制備簡(jiǎn)述：乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量濃硫酸催化

8、下制得。反應(yīng)中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。若反應(yīng)溫度過(guò)高，則促使副反應(yīng)發(fā)生，生成乙醚。為提高產(chǎn)率，實(shí)驗(yàn)中可采用增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動(dòng)。主反應(yīng)：CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O副反應(yīng)：CH3CH2OH+CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O （140150）*裝置改進(jìn)圖：注意事項(xiàng)：（1）濃硫酸的作用是什么？在酯化反應(yīng)中，濃硫酸起催化和吸水作用。（2）加入濃硫酸的量是多少？硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即能起到催化作用，當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。

9、但硫酸用量過(guò)多時(shí)，由于高溫時(shí)氧化作用的結(jié)果對(duì)反應(yīng)反而不利。（3）為什么要加入沸石，加入多少？防止暴沸，加入1-2粒即可。（4）實(shí)驗(yàn)中，怎樣檢驗(yàn)酯層不顯酸性？先將藍(lán)色石蕊試紙濕潤(rùn)，再滴上幾滴酯。還應(yīng)有的實(shí)驗(yàn)室制取：甲烷性質(zhì)實(shí)驗(yàn)：制取溴苯硝基苯溴乙烷 乙醇催化氧化制乙醛 乙醛的銀鏡反應(yīng)，與新制氫氧化銅反應(yīng)【能力提升】一、選擇題1下列裝置可以用作實(shí)驗(yàn)室制取乙炔氣體的反應(yīng)裝置的是A B C D2現(xiàn)有四種實(shí)驗(yàn)裝置，如下圖所示，要制備硝基苯，應(yīng)選用3關(guān)于下列各實(shí)驗(yàn)裝置的敘述中，正確的是A裝置常用于分離互不相溶的液體B裝置可用于吸收NH3C裝置可用于制備乙酸乙酯 D裝置可用于收集NO、CO2等氣體4（1）洗

10、氣瓶用途的延伸：利用如圖所示的裝置收集以下8種氣體：H2、Cl2、CH4、HCl、NH3、CO2、O2、SO2、C2H4（A）若燒瓶是干燥的，由A口進(jìn)氣，可收集的氣體有（B）若在燒瓶?jī)?nèi)充滿(mǎn)水，可收集的氣體有，氣體應(yīng)由口進(jìn)入二、填空題5實(shí)驗(yàn)室常用濃硫酸和乙醇混合加熱制取乙烯。（1）實(shí)驗(yàn)室制乙烯的化學(xué)方程式為（2）實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸和乙醇混合加熱制乙烯可用如上圖所示裝置,下列說(shuō)法正確的是A濃硫酸只作催化劑 B在反應(yīng)容器中放入幾片碎瓷片防止混合液暴沸C反應(yīng)溫度緩慢上升至170 D用排水法或向下排氣法收集乙烯E圓底燒瓶中裝的是4mL乙醇和12mL3mol/L H2SO4混合液F溫度計(jì)應(yīng)插入反應(yīng)溶液液面下，

11、以便控制溫度G反應(yīng)完畢后先熄滅酒精燈，再?gòu)乃腥〕鰧?dǎo)管（3）若將裝置中的溫度計(jì)換成分液漏斗，則還可以制取的氣體有(酒精燈可用可不用)ACO2 BNH3 CO2DCl2（4）如溫度過(guò)高，反應(yīng)后溶液顏色變，某同學(xué)設(shè)計(jì)下列實(shí)驗(yàn)以確定上述混合氣體中含有乙烯和SO2。I、II、III、IV裝置可盛放的試劑是（請(qǐng)將下列有關(guān)試劑的序號(hào)填入空格內(nèi)）：A、品紅 B、NaOH溶液 C、濃硫酸 D、酸性KMnO4溶液I；II；III；IV。能說(shuō)明SO2氣體存在的現(xiàn)象是使用裝置II的目的是使用置III的目的是確定含有乙烯的現(xiàn)象是6下圖中的實(shí)驗(yàn)裝置可用于制取乙炔，請(qǐng)?zhí)羁眨海?）圖中，A管的作用是，制取乙炔的化學(xué)方程式是

12、（2）乙炔通入KMnO4酸性溶液中觀察到的現(xiàn)象是，乙炔發(fā)生了反應(yīng)（3）乙炔通入溴的CCl4溶液中觀察到的現(xiàn)象是，乙炔發(fā)生了反應(yīng)7下面是甲、乙、丙三位同學(xué)制取乙酸乙酯的過(guò)程。（1）甲、乙、丙三位同學(xué)均采取乙醇、冰醋酸與濃硫酸混合共熱的方法制取乙酸乙酯，濃硫酸的作用是；（2）甲、乙、丙三位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖所示三套實(shí)驗(yàn)裝置：請(qǐng)從甲、乙兩位同學(xué)設(shè)計(jì)的裝置中選擇一種作為實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的裝置，應(yīng)選擇的裝置是（選填“甲”或“乙”），丙同學(xué)設(shè)計(jì)了丙裝置，用球形干燥管代替玻璃管，除了起到冷凝作用外，另一重要作用是（3）試管中飽和Na2CO3的作用除了溶解乙醇、降低乙酸乙酯溶解度外，還可以（4）從試管中分離出乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)操作是（5）生成乙酸乙酯的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)物不能完全變成生成物，反應(yīng)一段時(shí)間后，就達(dá)到了該反應(yīng)的限度，也即達(dá)到化學(xué)平衡狀態(tài)。下列描述能說(shuō)明乙醇與乙酸的酯化反應(yīng)已達(dá)到化學(xué)平衡狀態(tài)的有(填序號(hào))單位時(shí)間里，生成1mol乙酸乙酯，同時(shí)生成1mol水單位時(shí)間里，生成1mol乙酸乙酯，同時(shí)生成1mol乙酸單位時(shí)間里，消耗1mol乙醇，同時(shí)消耗1mol乙酸正反應(yīng)的速率與逆反應(yīng)的速率相等混合物中各物質(zhì)的濃度不再變化參考答案：1.B 2.C 3.C 4.（A） （B） A5.（1） CH3CH2OH CH2=CH2+H2O （2）B F （3）A、D（4）深（