物質(zhì)的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)

1、高二化學(xué)專題復(fù)習(xí)學(xué)案物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)【要點(diǎn)解析】制備實(shí)驗(yàn)的方案設(shè)計(jì)可以讓考生在已有的化學(xué)知識和實(shí)驗(yàn)技能、技巧的基礎(chǔ)上選擇恰當(dāng)?shù)姆桨附鉀Q問題，考查要求比較高。一、經(jīng)常涉及的順序問題1. 實(shí)驗(yàn)裝置的連接順序問題氣體發(fā)生裝置凈化除雜干燥主要實(shí)驗(yàn)尾氣的處理說明：考慮干燥與除雜的順序時(shí)，若采用溶液除雜，先凈化后干燥；若采用固體吸收劑常溫除雜，則根據(jù)題意而定。考慮尾氣處理時(shí)，有毒氣體常用溶液（或）固體吸收或?qū)⑵潼c(diǎn)燃，無毒氣體直接排放。2接口的連接總體上遵循第1點(diǎn)中所列排列順序，對于吸收裝置應(yīng)“長進(jìn)短出”，量氣裝置應(yīng)“短進(jìn)長出”，洗氣裝置應(yīng)“長進(jìn)短出”，干燥管應(yīng)“大進(jìn)小出”。3氣體的發(fā)生實(shí)驗(yàn)順序：裝置的選擇和

2、連接氣密性檢查裝入固體藥品加液體藥品開始實(shí)驗(yàn)拆卸儀器其他處理等。二、同一儀器在不同位置的作用1酒精燈首部：制氣反應(yīng)的熱源中部：需加熱進(jìn)行的反應(yīng)的熱源尾部：出去一些有污染且易燃的氣體2干燥管中部：干燥氣體；除去溶于水顯酸性的氣體；檢驗(yàn)水蒸氣的存在尾部：防止空氣中的水氣進(jìn)入反應(yīng)器；除去尾氣中的有害氣體，防止污染環(huán)境3洗氣瓶（通常放置于中部）干燥：放置在氣體進(jìn)入加熱的反應(yīng)器之前；放置在收集干燥氣體的集氣瓶之前除雜：用洗氣的方法除雜（根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的具體需要確定放置位置）檢驗(yàn)：驗(yàn)證某氣體的存在（根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的具體需要確定放置位置）三、重要有機(jī)物的制取需掌握典型物質(zhì)的制備原理、實(shí)驗(yàn)裝置、反應(yīng)現(xiàn)象、操作要點(diǎn)

3、。1乙烯的實(shí)驗(yàn)室制取簡述：實(shí)驗(yàn)室一般是在加熱條件下，用濃硫酸使乙醇脫水制取。其中濃硫酸起催化劑和脫水劑作用。在約140時(shí)，乙醇脫水生成乙醚(C2H5)2O；在約170時(shí)，生成乙烯。這是在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物相同，反應(yīng)條件不同而生成物不同的典型例子之一。注意事項(xiàng)：（1）燒瓶、導(dǎo)氣管等儀器，要在加入藥品之前先檢驗(yàn)其氣密性，氣密性合格的儀器才能使用。（2）實(shí)驗(yàn)中所用的藥品之一濃硫酸，其作用是無水灑精反應(yīng)的催化劑和脫水劑。為了保證有足夠的脫水性，硫酸要98濃硫酸，酒精要用無水酒精。（3）燒瓶的耐熱性差，直接接觸火焰時(shí)易炸裂。因此，燒瓶必須墊石棉網(wǎng)，以防燒瓶炸裂。（4）在無水酒精和濃硫酸的混合物中生成

4、乙烯氣體的適宜溫度是170左右。實(shí)驗(yàn)中要通過使無水酒精和濃硫酸混合物的溫度迅速上升到并穩(wěn)定于170左右。（5）溫度計(jì)要選擇量程在200-300之間的為宜。溫度計(jì)的感溫泡要置于反應(yīng)物的中央位置，因?yàn)樾枰獪y量的是反應(yīng)物（混合液）的溫度。（6）收滿乙烯的集氣瓶，蓋好毛玻璃片后倒放在實(shí)驗(yàn)桌上。（7）實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，要先將導(dǎo)氣管從水中取出，再熄滅酒精燈。反之，會導(dǎo)致水被倒吸。（8）實(shí)驗(yàn)后，應(yīng)待燒瓶里的殘粥狀黑色混合物以及溫度計(jì)冷卻后再清洗。*實(shí)驗(yàn)改進(jìn)：加熱時(shí)，要使混合液的溫度迅速越過140溫度區(qū)，這樣，可以減少副產(chǎn)物乙醚的生成。在將乙醇和濃硫酸的混合液加熱到80至90左右后，投入生石灰（以小顆粒好）。當(dāng)生石

5、灰加入后，CaO與反應(yīng)體系中原有的水和生成的水迅速反應(yīng)，放出大量的熱，使整個反應(yīng)體系的溫度由80至90左右迅速上升到乙烯氣體的生成溫度170，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間。在反應(yīng)中加入CaO和生成的Ca(OH)2與體系中的硫酸反應(yīng)，使硫酸的量相對減小。從而減少乙烯氣體中副產(chǎn)物SO2、CO2、H2O等氣體的含量。改乙醇與濃硫酸的體積比13為12，一能降低成本；二是減少了濃硫酸的用量，既可縮短加熱時(shí)間，又降低了因濃硫酸過量而引起的氧化作用。裝置改進(jìn)：玻璃導(dǎo)管由細(xì)改粗并加長，因?yàn)橐蚁怏w中混有液態(tài)的乙醇、水等，若玻璃管太細(xì)，常阻塞管道，使氣流不暢，造成乙烯氣體點(diǎn)火燃燒時(shí)不連續(xù)。加高是使乙醇和水等蒸氣更好地冷凝

6、回流，同時(shí)使密度較大的氣體，如SO2、CO2等不易過去。2乙炔的實(shí)驗(yàn)室制法簡述：電石與水反應(yīng)的速率很快，而且難以控制，加之反應(yīng)過程中會放出大量的熱，同時(shí)生成的氫氧化鈣是糊狀的。如果采用啟普發(fā)生器作為反應(yīng)裝置的話，反應(yīng)劇烈放出大量的熱量，容易造成啟普發(fā)生器破裂；電石吸水后粉末化，不利于啟普發(fā)生器控制反應(yīng)進(jìn)行；生成微溶于水的Ca(OH)2，容易造成球形漏斗、導(dǎo)管堵塞。這樣裝置中的熱量更難散失，啟普發(fā)生器很容易破裂，會對實(shí)驗(yàn)者造成危險(xiǎn)。同時(shí)電石有可能含有雜質(zhì)，制備得到的乙炔會含有（H2S，PH3，AsH3等）污染空氣，這些氣體對人的身體也是有害的。*實(shí)驗(yàn)改進(jìn)：用水的酒精溶液代替水或食鹽水與電石反應(yīng)制

7、備乙炔，同時(shí)采用錐形瓶和分液漏斗代替長頸漏斗控制水的酒精溶液的速率從而控制反應(yīng)的速率，反應(yīng)裝置后接一個盛有氫氧化鈉溶液的除雜裝置和一個盛有氧化鈣的干燥裝置，最后還有一個盛有酸性高錳酸鉀溶液的裝置從而證實(shí)有乙炔產(chǎn)生。注意事項(xiàng)：（1）在使用簡單裝置制乙炔時(shí)，所用電石塊盡可能大些，用電石12塊，滴加水的酒精溶液時(shí)慢慢滴加。（2）在實(shí)驗(yàn)中，水與無水酒精可以體積比3121之間較適宜，但仍可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要調(diào)配水的濃度。（3）除雜質(zhì)的NaOH的溶液的量要占試管的2/3，這樣以保證氣流很快逸出，便于收集，同時(shí)也能更好地除去惡臭的氣體，以免污染空氣。3乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)室制備簡述：乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量濃硫酸催化

8、下制得。反應(yīng)中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。若反應(yīng)溫度過高，則促使副反應(yīng)發(fā)生，生成乙醚。為提高產(chǎn)率，實(shí)驗(yàn)中可采用增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動。主反應(yīng)：CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O副反應(yīng)：CH3CH2OH+CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O （140150）*裝置改進(jìn)圖：注意事項(xiàng)：（1）濃硫酸的作用是什么？在酯化反應(yīng)中，濃硫酸起催化和吸水作用。（2）加入濃硫酸的量是多少？硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即能起到催化作用，當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。

9、但硫酸用量過多時(shí)，由于高溫時(shí)氧化作用的結(jié)果對反應(yīng)反而不利。（3）為什么要加入沸石，加入多少？防止暴沸，加入1-2粒即可。（4）實(shí)驗(yàn)中，怎樣檢驗(yàn)酯層不顯酸性？先將藍(lán)色石蕊試紙濕潤，再滴上幾滴酯。還應(yīng)有的實(shí)驗(yàn)室制?。杭淄樾再|(zhì)實(shí)驗(yàn)：制取溴苯硝基苯溴乙烷 乙醇催化氧化制乙醛 乙醛的銀鏡反應(yīng)，與新制氫氧化銅反應(yīng)【能力提升】一、選擇題1下列裝置可以用作實(shí)驗(yàn)室制取乙炔氣體的反應(yīng)裝置的是A B C D2現(xiàn)有四種實(shí)驗(yàn)裝置，如下圖所示，要制備硝基苯，應(yīng)選用3關(guān)于下列各實(shí)驗(yàn)裝置的敘述中，正確的是A裝置常用于分離互不相溶的液體B裝置可用于吸收NH3C裝置可用于制備乙酸乙酯 D裝置可用于收集NO、CO2等氣體4（1）洗

10、氣瓶用途的延伸：利用如圖所示的裝置收集以下8種氣體：H2、Cl2、CH4、HCl、NH3、CO2、O2、SO2、C2H4（A）若燒瓶是干燥的，由A口進(jìn)氣，可收集的氣體有（B）若在燒瓶內(nèi)充滿水，可收集的氣體有，氣體應(yīng)由口進(jìn)入二、填空題5實(shí)驗(yàn)室常用濃硫酸和乙醇混合加熱制取乙烯。（1）實(shí)驗(yàn)室制乙烯的化學(xué)方程式為（2）實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸和乙醇混合加熱制乙烯可用如上圖所示裝置,下列說法正確的是A濃硫酸只作催化劑 B在反應(yīng)容器中放入幾片碎瓷片防止混合液暴沸C反應(yīng)溫度緩慢上升至170 D用排水法或向下排氣法收集乙烯E圓底燒瓶中裝的是4mL乙醇和12mL3mol/L H2SO4混合液F溫度計(jì)應(yīng)插入反應(yīng)溶液液面下，

11、以便控制溫度G反應(yīng)完畢后先熄滅酒精燈，再從水中取出導(dǎo)管（3）若將裝置中的溫度計(jì)換成分液漏斗，則還可以制取的氣體有(酒精燈可用可不用)ACO2 BNH3 CO2DCl2（4）如溫度過高，反應(yīng)后溶液顏色變，某同學(xué)設(shè)計(jì)下列實(shí)驗(yàn)以確定上述混合氣體中含有乙烯和SO2。I、II、III、IV裝置可盛放的試劑是（請將下列有關(guān)試劑的序號填入空格內(nèi)）：A、品紅 B、NaOH溶液 C、濃硫酸 D、酸性KMnO4溶液I；II；III；IV。能說明SO2氣體存在的現(xiàn)象是使用裝置II的目的是使用置III的目的是確定含有乙烯的現(xiàn)象是6下圖中的實(shí)驗(yàn)裝置可用于制取乙炔，請?zhí)羁眨海?）圖中，A管的作用是，制取乙炔的化學(xué)方程式是

12、（2）乙炔通入KMnO4酸性溶液中觀察到的現(xiàn)象是，乙炔發(fā)生了反應(yīng)（3）乙炔通入溴的CCl4溶液中觀察到的現(xiàn)象是，乙炔發(fā)生了反應(yīng)7下面是甲、乙、丙三位同學(xué)制取乙酸乙酯的過程。（1）甲、乙、丙三位同學(xué)均采取乙醇、冰醋酸與濃硫酸混合共熱的方法制取乙酸乙酯，濃硫酸的作用是；（2）甲、乙、丙三位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖所示三套實(shí)驗(yàn)裝置：請從甲、乙兩位同學(xué)設(shè)計(jì)的裝置中選擇一種作為實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的裝置，應(yīng)選擇的裝置是（選填“甲”或“乙”），丙同學(xué)設(shè)計(jì)了丙裝置，用球形干燥管代替玻璃管，除了起到冷凝作用外，另一重要作用是（3）試管中飽和Na2CO3的作用除了溶解乙醇、降低乙酸乙酯溶解度外，還可以（4）從試管中分離出乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)操作是（5）生成乙酸乙酯的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)物不能完全變成生成物，反應(yīng)一段時(shí)間后，就達(dá)到了該反應(yīng)的限度，也即達(dá)到化學(xué)平衡狀態(tài)。下列描述能說明乙醇與乙酸的酯化反應(yīng)已達(dá)到化學(xué)平衡狀態(tài)的有(填序號)單位時(shí)間里，生成1mol乙酸乙酯，同時(shí)生成1mol水單位時(shí)間里，生成1mol乙酸乙酯，同時(shí)生成1mol乙酸單位時(shí)間里，消耗1mol乙醇，同時(shí)消耗1mol乙酸正反應(yīng)的速率與逆反應(yīng)的速率相等混合物中各物質(zhì)的濃度不再變化參考答案：1.B 2.C 3.C 4.（A） （B） A5.（1） CH3CH2OH CH2=CH2+H2O （2）B F （3）A、D（4）深（