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1、環(huán)境土壤學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 土壤樣品的采集與制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐寥罉悠返牟杉c制備是土壤分析工作中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。實(shí)驗(yàn)方法直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性及應(yīng)用價(jià)值,因此,必須按科學(xué)的方法進(jìn)行采樣和制備。通過實(shí)驗(yàn),重點(diǎn)使學(xué)生初步掌握耕層土壤混合樣品的采集和制備方法。二、實(shí)驗(yàn)儀器小鐵鏟、布袋(或塑料袋)、標(biāo)簽、鉛筆、尺子、錘子、鑷子、土壤篩(18目、60目)、廣口瓶、研缽、盛土盤等。三、實(shí)驗(yàn)步驟(一)樣品采集:根據(jù)不同的研究目的,有不同的采樣方法。 1研究土壤肥土:(1)采取混合樣品:采樣時(shí)須按一定的采樣路線進(jìn)行。采樣點(diǎn)的分布應(yīng)做到“均勻”和“隨機(jī)”;布點(diǎn)的形式以蛇形最好,在地塊面積小,地勢(shì)平坦,肥力均勻的情況
2、下,可采用對(duì)角線或棋盤式采樣路線,如圖示1-1。采樣點(diǎn)要避免地埂邊、路旁、溝邊、挖方、填方及堆肥等特殊地方;采樣點(diǎn)的數(shù)目一般應(yīng)根據(jù)采樣區(qū)域大小和土壤肥力差異情況,酌情采集520個(gè)點(diǎn)。圖1-1土壤采樣布點(diǎn)路線1.對(duì)角線布點(diǎn)法 2.棋盤式布點(diǎn)法 3.蛇形布點(diǎn)法(2). 采樣方法 采樣點(diǎn)確定后,刮去23mm的表土,用土鉆或小鐵鏟垂直入土1520cm左右。每點(diǎn)的取土深度、質(zhì)量應(yīng)盡量一致,將采集的土樣集中在盛土盤中,初略選去石礫、蟲殼、根系等物質(zhì),混合均勻,采用四分法,除去多余的土,直至所需要數(shù)量為止,一般每個(gè)混合土樣的質(zhì)量約1kg左右。(3). 采樣時(shí)間 如果土壤測(cè)定是為了解決隨時(shí)出現(xiàn)的問題,應(yīng)隨時(shí)采
3、樣;是為了摸清土壤養(yǎng)分變化和作物生長(zhǎng)規(guī)律,即按作物生育期定期采樣;為了制定施肥計(jì)劃而進(jìn)行土壤測(cè)定時(shí),在作物收獲前后或施基肥前進(jìn)行采樣;若要了解施肥效果,則在作物生長(zhǎng)期間,施肥前后進(jìn)行采樣。(4). 裝袋與填寫標(biāo)簽 所采土樣裝入布袋中,填寫標(biāo)簽兩份,一份貼在布袋外,一份放入布袋內(nèi),標(biāo)簽應(yīng)寫明采樣地點(diǎn)、深度、樣品編號(hào)、日期、采樣人、土樣名稱等。同時(shí)將此內(nèi)容登記在專門的記載本上備查。2研究土壤形成發(fā)育:在野外先確定區(qū)域地形及具體剖面位置,在草圖上注明采集位置,在樣品袋內(nèi)寫明野外條件:如地形、位置、利用情況、研究目的等。采樣時(shí)應(yīng)分層取樣,不得混合,各層采樣深度與每個(gè)層段深度不一致,采樣只選擇其中最典型
4、的部分,一般取0-10厘米,不取過渡層,過渡層只作野外研究,不作化學(xué)分析。采樣由下到上,這樣可避免采取上層土樣時(shí),土塊落下干擾下層。每個(gè)樣品(每層)需采一公斤。特別注意采樣深度記載按實(shí)際采樣深度記,如:土壤剖面的耕作層是030厘米,采樣部位實(shí)際上是515厘米,記載以后者為準(zhǔn)。研究土壤發(fā)育剖面樣品,不能在同一類型土壤與性質(zhì)相近或相同的土壤上采取土樣進(jìn)行混合,只能每個(gè)剖面樣品獨(dú)立單獨(dú)采取,獨(dú)立分析,以免使土壤的差異在混合的過程中遇到掩蓋。3研究土壤與植物的關(guān)系:即作物營(yíng)養(yǎng)診斷。每采一個(gè)植株樣品,同時(shí)取該植株的根際土壤。為更好地反應(yīng)土壤與作物的關(guān)系,應(yīng)在采樣后馬上分析,不宜久置,大面積采樣,應(yīng)當(dāng)由多
5、點(diǎn)樣品(約l公斤)混合,用四分法取得均勻樣品約100g左右,小區(qū)取樣,最后取50g左右。4研究土壤障礙因素的取樣:大面積毒質(zhì)危害應(yīng)多點(diǎn)采樣混合,應(yīng)取根附近的土壤;局部毒質(zhì)危害,可根據(jù)植株生長(zhǎng)情況,按好、中、差分別進(jìn)行土壤與植株樣品同時(shí)采取。(二)土壤樣品的制備1. 風(fēng)干剔雜 除速效養(yǎng)分、還原物質(zhì)的測(cè)定需用新鮮樣品外,其余均采用風(fēng)干土樣,以抑制微生物活動(dòng)和化學(xué)變化,便于長(zhǎng)期保存。風(fēng)干土樣的處理方法:將新鮮土樣鋪平放在木板上或光滑的厚紙上,厚約23cm,放置在陰涼、通氣、清潔的室內(nèi)風(fēng)干。嚴(yán)禁暴曬或受到酸、堿氣體等物質(zhì)的污染,應(yīng)隨時(shí)翻動(dòng),捏碎大土塊,剔除根莖葉、蟲體、新生物、侵入體等,經(jīng)過57d后可
6、達(dá)風(fēng)干要求。2. 磨細(xì)過篩 將風(fēng)干后的土樣平鋪在木板上,用木棒碾碎,邊磨邊篩,直到全部通過1mm(18目)為止。石礫和石塊切勿弄碎,必須篩去,少量可棄去,多量時(shí),應(yīng)稱其質(zhì)量,計(jì)算其百分含量。過篩后土樣經(jīng)充分混勻后,用四分法分成兩份,一份供pH、速效養(yǎng)分等測(cè)定,另一份繼續(xù)仔細(xì)挑棄殘存的植物根等有機(jī)體,然后磨細(xì)至全部通過0.25nm(60目)篩孔,又按四分法取出50g左右供有機(jī)質(zhì)、全氮測(cè)定之用。3. 裝瓶貯存 過篩后的兩份土樣分別混合后,分別裝入具有磨口塞的廣口瓶中,內(nèi)外各附標(biāo)簽一張,標(biāo)簽上寫明土壤樣品編號(hào)、采集地點(diǎn)、土壤名稱、深度、篩孔號(hào)、采集人及日期等。在保存期間應(yīng)避免日光、高溫、潮濕及酸堿氣
7、體的影響和污染,有效期一年。四、數(shù)據(jù)處理根據(jù)土樣處理結(jié)果,計(jì)算土壤石礫百分率。 石礫重量 石礫含量(%) ×100% 土壤總重量五、思考題土壤樣品的采集與制備在土壤分析工作中有什么意義?實(shí)驗(yàn)二 土壤水分含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋驹囼?yàn)要求掌握烘干法和酒精燃燒法測(cè)定土壤水分的原理和方法二、實(shí)驗(yàn)原理1. 烘干法原理在105的溫度下吸濕水蒸發(fā),而結(jié)構(gòu)水不會(huì)破壞,土壤有機(jī)質(zhì)也不被分解。因此,將土壤樣品置于105±2下烘至恒重,根據(jù)其烘干前后質(zhì)量之差,就可以計(jì)算出土壤水分含量的百分?jǐn)?shù)。2. 酒精燃燒法原理利用酒精在土樣中燃燒釋放出的熱量,使土壤水分蒸發(fā)干燥,通過燃燒前后的質(zhì)量之差,計(jì)算出
8、土壤含水量的百分?jǐn)?shù)。酒精燃燒在火焰熄滅前幾秒鐘,即火焰下降時(shí),土溫才迅速上升到180200。然后溫度很快降至8590,再緩慢冷卻。由于高溫階段時(shí)間短,樣品中有機(jī)質(zhì)及鹽類損失很少。故此法測(cè)定土壤水分含量有一定的參考價(jià)值。三、儀器與試劑分析天平(感量0.001g)、烘箱、干燥器、鋁盒、量筒、無水酒精、滴管、玻棒等。四、實(shí)驗(yàn)步驟(一)烘干法操作步驟(1)取有蓋的鋁盒,洗凈,放入干燥器中冷卻至室溫,稱重(W1),并注意貼好標(biāo)簽,以防弄錯(cuò)。(2)用角匙取過1mm篩孔的風(fēng)干土樣45g(精確至0.001g),鋪在鋁盒中(或稱樣皿中)進(jìn)行稱重(W2)(3)將鋁盒蓋打開,放入恒溫箱中,在105±2的溫
9、度下烘8h左右。(4)蓋上鋁盒蓋子,放入干燥器中2030min,使其冷卻至室溫,取出稱重。(5)打開鋁盒蓋子,放入恒溫箱中,在105±2的溫度下再烘2h,冷卻,稱重至恒重(W3)。(二)酒精燃燒法操作步驟 稱取土樣5g左右(精確度0.01g),放入已知質(zhì)量的鋁盒中。向鋁盒中滴加酒精,浸沒土面為止,振搖使土樣均勻分布于鋁盒中。將鋁盒放在石棉鐵絲網(wǎng)或木板上,點(diǎn)燃酒精,在即將燃燒完時(shí)用玻璃棒輕輕翻動(dòng)土樣,以助其燃燒。待火焰熄滅,樣品冷卻后,再滴加2ml酒精,進(jìn)行第二次燃燒,再冷卻,稱重。一般情況下,要經(jīng)過34次燃燒后,土樣才達(dá)到恒重。五.數(shù)據(jù)處理以烘干土為基數(shù)計(jì)算土壤水分得百分含量(W%)
10、土壤水分含量=水分系數(shù)(x)=風(fēng)干土重?fù)Q算成烘干土重為:烘干土重=風(fēng)干土重=六.思考題土樣烘干時(shí),如果溫度低于105或高于110,實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)怎樣?為什么?實(shí)驗(yàn)三 土壤種類的識(shí)別、測(cè)定和分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟煌|(zhì)地類別的土壤所呈現(xiàn)出來的物理性質(zhì)如土壤孔隙性、結(jié)構(gòu)性、耕性會(huì)有明顯差異,化學(xué)性質(zhì)如保肥性、供肥性、酸堿性等也會(huì)有差異,從而表現(xiàn)出不同的肥力狀況,對(duì)植物生長(zhǎng)發(fā)育產(chǎn)生不同的影響。要求能用比重計(jì)法和手測(cè)法分別測(cè)出土壤樣品的質(zhì)地;二、實(shí)驗(yàn)原理簡(jiǎn)易比重計(jì)法:能迅速準(zhǔn)確的測(cè)定土壤質(zhì)地類別,且費(fèi)時(shí)少,精確度高,適用于大量樣本的質(zhì)地測(cè)定;手測(cè)法:是最簡(jiǎn)便的質(zhì)地測(cè)定方法,廣泛應(yīng)用于野外田間土壤質(zhì)地的測(cè)定,但不
11、如比重計(jì)法準(zhǔn)確。(一) 簡(jiǎn)易比重計(jì)法方法原理取一定量的土樣,經(jīng)物理、化學(xué)方法處理后分散成單粒,將其制成一定體積的懸濁液,使分散的土粒在懸液中自由沉降。根據(jù)粒徑越大下沉速度越快的原理,應(yīng)用物理學(xué)上司篤克斯(stokes,1845)公式計(jì)算出某一粒級(jí)土粒下沉所需時(shí)間。用特制的甲種比重計(jì)測(cè)得土壤懸液中所含小于某一粒級(jí)土粒的數(shù)量(g/l),經(jīng)校正后可算出該粒級(jí)土粒在土壤中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),查表即可確定土壤質(zhì)地名稱。本實(shí)驗(yàn)采用卡慶斯基分類制,只需測(cè)定0.01mm粒徑土粒含量,就可以確定土壤質(zhì)地名稱(二)手測(cè)法方法原理本法以手指對(duì)土壤的感覺為主,結(jié)合視覺和聽覺來確定土壤質(zhì)地名稱,方法簡(jiǎn)便易行,熟悉后也較為準(zhǔn)確
12、,適合于田間土壤質(zhì)地的鑒別。可分為干測(cè)法和濕測(cè)法,兩種方法可以相互補(bǔ)充,一般以濕測(cè)法為主。三、實(shí)驗(yàn)儀器與材料1.土壤樣品:準(zhǔn)備三種已知待測(cè)土壤樣品;過1mm篩的風(fēng)干土壤樣品35個(gè)。2. 儀器、用具:量筒、特制攪拌棒、甲種比重計(jì)、溫度計(jì)、橡皮頭玻璃棒、燒杯、鐘表、天平、角匙、稱樣紙、表面皿,白瓷比色盤、瑪瑙研缽,酸度計(jì)、洗瓶、磁力攪拌器等四、操作步驟(一)手測(cè)法操作步驟濕測(cè)法 取一小塊土,去除石礫和根系,放在手中捏碎,加水少許,以土粒充分浸潤(rùn)為度,根據(jù)能否搓成球、條以及彎曲時(shí)斷裂與否來加以判斷,表1以供參考。表1土壤質(zhì)地手測(cè)法判斷標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)地名稱干燥狀態(tài)下在手指間擠壓或摩擦的感覺在濕潤(rùn)條件下揉搓塑型
13、時(shí)的表現(xiàn)砂土感覺粗糙,研磨時(shí)有沙沙響聲不能成球形,用手捏成團(tuán),但一松即散,不能成片砂壤土砂粒為主,混有少量粘粒,很粗糙,研磨時(shí)有響聲,干土塊用小力即可捏碎勉強(qiáng)可成厚且短的片狀,能搓成表面不光華的小球,不能搓成條輕壤土干土塊稍用力擠壓即碎,手捻有粗糙感片長(zhǎng)不超過1厘米,片面較平整,可成直徑約3毫米的土條,但提起后易斷裂中壤土干土塊用較大力才能擠碎,為粗細(xì)不一的粉末,砂粒和粘粒的含量大致相同,稍感粗糙可成較長(zhǎng)的薄片,片面平整,但無反光,可以搓成直徑約3毫米的小土條,彎成23厘米的圓形時(shí)會(huì)斷裂重壤土干土塊用大力才能破碎成為粗細(xì)不一的粉末,粘粒的含量較多,略有粗糙感可成較長(zhǎng)的薄片,片面光華,有弱反光,
14、可以搓成直徑約2毫米的小土條,能彎成23厘米的圓形,壓扁時(shí)有裂縫黏土干土塊很硬,用力不能壓碎,細(xì)而均一,有滑膩感可成較長(zhǎng)的薄片,片面光華,有強(qiáng)反光,可以搓成直徑約2毫米的細(xì)條,能彎成23厘米的圓形,且壓扁時(shí)無裂縫(二)簡(jiǎn)易比重計(jì)法1. 操作步驟(1)試劑配制 0.5mol/L的NaOH溶液:稱取20g NaOH,蒸餾水溶解后定容至1000ml,搖勻。 0.5mol/L草酸鈉溶液:稱33.5g純草酸鈉,蒸餾水溶解后定容至1000ml,搖勻。 0.5 mol/L六偏磷酸鈉溶液:稱51g六偏磷酸鈉,蒸餾水溶解定容至1000ml,搖勻。 2%的碳酸鈉溶液:稱取20g碳酸鈉,蒸餾水溶解后定容至1000m
15、l,搖勻。 軟水的制備:將100ml2%的碳酸鈉溶液加入到7500ml自來水中,靜置過夜,上部清夜即為軟水。(2)稱樣 稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣50g(精確到0.01g),放入500ml燒杯中,供分散處理用。(3)樣本分散處理 根據(jù)土壤的酸堿性,分別選用不同的分散劑。石灰性土壤用0.5mol/L 的六偏磷酸鈉60ml;中性土壤用0.25mol/L的草酸鈉20ml ;酸性土壤用0.5mol/L 的NaOH 40ml。表2 粒徑0.01mm土粒下沉所需時(shí)間溫度()78910111213141516171819時(shí)間(min)38373635343332313029282727時(shí)間(s)30溫度(
16、)20212223242526272828303132時(shí)間(min)26262524242323222121201919時(shí)間(s)303030加入相應(yīng)的分散劑后,為保證充分分散,還須對(duì)樣本進(jìn)行物理分散處理。常用的物理分散方法有煮沸法、振蕩法和研磨法三種,本實(shí)驗(yàn)采用較簡(jiǎn)便易行的研磨法。其做法是:在盛土樣的燒杯中,加入部分分散劑使之呈稠糊狀,放置約30min,使分散劑充分作用,然后使用帶橡皮頭的玻璃棒研磨1520 min(質(zhì)地越粘重,研磨時(shí)間應(yīng)越長(zhǎng)),加少許分散劑,再研磨5 min。將糊狀物轉(zhuǎn)入1000ml的量筒中,燒杯中剩余的泥漿在加入其余的分散劑,攪拌后倒入量筒中,再用軟水洗燒杯,使全部土樣無
17、損失的移入量筒內(nèi),用軟水定容至1000ml。(4)0.01mm土粒含量的測(cè)定 先用特制的攪拌棒在土壤懸液中上下攪動(dòng)幾次,將溫度計(jì)放入懸液中部測(cè)量其溫度,讀書精確至0.1。根據(jù)所測(cè)溫度查表1得之相應(yīng)溫度下0.01mm土粒下沉所需時(shí)間(如:20時(shí)為26.5min)。(5)注意事項(xiàng) : 在計(jì)劃測(cè)定之前,再用攪拌棒攪動(dòng)懸液1min(1分鐘上下各約15次,攪動(dòng)時(shí)下至量筒底,上至近液面),攪拌結(jié)束后,取出攪拌棒,立即記下靜置開始時(shí)間,加上土粒下沉?xí)r間,也就是比重計(jì)計(jì)劃讀數(shù)時(shí)間。此時(shí),若懸液液面產(chǎn)生大量氣泡,再滴加幾滴異戊醇消泡,以免影響讀數(shù)。在計(jì)劃讀數(shù)時(shí)間到達(dá)之前1520s,將比重計(jì)輕輕放入懸液中,勿使其
18、左右搖擺,上下浮沉。到時(shí)間讀數(shù).五.數(shù)據(jù)處理及質(zhì)地名稱的確定表3 甲種比重計(jì)溫度校正值溫度()6.5899.51010.511.011.51212.513.0校正值-2.2-2.1-2.0-1.9-1.8-1.7-1.6溫度()13.51414.515.015.516.016.517.0校正值-1.5-1.4-1.2-1.1-1.0-0.9-0.8溫度()17.518.019.520.020.521.021.5校正值-0.7-0.5-0.100.150.30.45溫度()22.022.523.023.524.024.525.0校正值0.60.80.91.11.31.51.71.9溫度()25.
19、526.026.527.027.528.028.5校正值1.92.12.22.52.62.93.1溫度()29.029.53.031.532.032.533.0校正值3.33.53.73.84.04.24.6表4 土壤石礫含量分級(jí)13mm石礫含量(%)石礫分級(jí)<1無礫質(zhì)(質(zhì)地名稱前不冠)110礫質(zhì)>10多礫質(zhì)表5卡慶斯基土壤質(zhì)地分類標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)地名稱物理性粘粒(<0.01mm,%)灰化土、草原土紅壤、黃壤堿化土、堿土砂土松砂土050505緊砂土510510510壤土砂壤土102010201015輕壤土203020301520中壤土304030452030重壤土40504560304
20、0黏土輕黏土506560754050中黏土658075855065重黏土>80>85>65六、思考題:比重計(jì)測(cè)定土壤質(zhì)地時(shí),應(yīng)注意哪些問題?影響測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵操作有哪些?實(shí)驗(yàn)四 土壤有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐寥烙袡C(jī)質(zhì)含量是衡量土壤肥力的重要指標(biāo),它直接影響著土壤的保肥性、保墑性、緩沖性、耕性、通氣狀況等因素。對(duì)培肥、改土有一定的指導(dǎo)意義。通過實(shí)驗(yàn)了解土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定原理,初步掌握測(cè)定有機(jī)質(zhì)含量的方法既注意事項(xiàng)。能比較準(zhǔn)確地測(cè)出土壤有機(jī)質(zhì)含量。二、實(shí)驗(yàn)原理在加熱條件下,用稍過量得標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀硫酸溶液,氧化土壤有機(jī)碳,剩余的重鉻酸鉀用標(biāo)準(zhǔn)FeSO4滴定,由所消耗的硫酸亞鐵量計(jì)算
21、出有機(jī)碳量,從而推算出有機(jī)質(zhì)的含量,其反應(yīng)式如下:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O7時(shí),以鄰啡羅啉(C2H8N2)為指示劑,在滴定過程中指示劑的變色過程如下:開始時(shí)溶液以重鉻酸鉀的橙色為主,此時(shí)指示劑在氧化條件下,呈淡藍(lán)色,被重鉻酸鉀的橙色掩蓋,滴定時(shí)溶液逐漸呈綠色(Cr3+),至接近終點(diǎn)時(shí)變?yōu)榛揖G色。當(dāng)Fe2+溶液過量半滴時(shí),溶液則變成棕紅色,表示顏色已到終點(diǎn)。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1. 儀器用具 硬質(zhì)
22、試管、油浴鍋、鐵絲籠、電爐、溫度計(jì)、分析天平、酸式滴定管、移液管、漏斗,三角瓶、量筒、草紙、洗瓶、試管夾。2. 試劑配制(1).0.1333mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取經(jīng)過130烘燒34h的分析純重鉻酸鉀39.216g,溶解于400ml蒸餾水中,加熱溶解,冷卻后架蒸餾水定容到1 L,搖勻備用。(2).0.2mol/L硫酸亞鐵或硫酸亞鐵銨溶液 稱取化學(xué)純硫酸亞鐵55.60g或硫酸亞鐵銨78.43g,溶于蒸餾水中,加6mol/L H2SO41.5ml,用蒸餾水定容到1 L備用。(3).硫酸亞鐵溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液各5.0ml于250ml三角瓶中
23、,各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸餾水,加入鄰啡羅啉指示劑35滴,搖勻,然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕紅色為止,其濃度計(jì)算為:c=式中:c表示硫酸亞鐵溶液摩爾濃度(mol/L); V滴定用去硫酸亞鐵的體積(mol); 66mol FeSO4與1mol K2Cr2O7完全反應(yīng)的摩爾系數(shù)比值。(4).鄰啡羅啉指示劑 稱取化學(xué)純硫酸亞鐵0.659g和分析純鄰啡羅啉1.485g溶于100ml蒸餾水中,貯于棕色瓶中。(5).石蠟 (固體)或磷酸或植物油2.5kg。(6).6mol/L硫酸溶液 在兩體積水中加入一體積濃硫酸。(7).濃H2SO4 化學(xué)純,密度1.84。四、實(shí)驗(yàn)步
24、驟1. 準(zhǔn)確稱取過60目篩的風(fēng)干土樣0.10000.5000g(程量多少依有機(jī)含量而定),放入清潔干燥硬質(zhì)試管中,用移液管準(zhǔn)確加入0.1333mol/L重鉻酸鉀溶液5.00ml,再用量筒加入濃硫酸5ml,小心搖勻。2. 將試管插入鐵絲籠內(nèi),放入預(yù)先加熱至185190間的油浴鍋中,此時(shí)溫度控制在170180之間,自試管內(nèi)大量出現(xiàn)氣泡時(shí)開始計(jì)時(shí),保持溶液沸騰5min,取出鐵絲籠,待試管稍冷卻后,用草紙擦拭干凈試管外部油液,冷卻。3. 經(jīng)冷卻后,將試管內(nèi)容物洗入250ml的三角瓶中,使溶液的總體積達(dá)6080ml ,加入鄰啡羅啉指示劑35滴搖勻。4. 用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸亞鐵溶液滴定,溶液顏色由橙色(或黃綠色
25、)經(jīng)綠色、灰綠色變到棕紅色即為終點(diǎn)。5. 在滴定樣品的同時(shí),同時(shí)做兩個(gè)空白試驗(yàn)。取其平均值,空白試驗(yàn)用石英砂或灼燒的土代替土樣,其余操作相同。五、數(shù)據(jù)處理有機(jī)質(zhì)=式中:c表示硫酸亞鐵消耗摩爾濃度(mol/L);V0空白試驗(yàn)消耗得硫酸亞鐵溶液的體積(ml);V滴定待測(cè)土樣消耗的硫酸亞鐵的體積(ml);0.0031/4mmol碳的克數(shù);1. 724由土壤有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的換算系數(shù);1.1校正系數(shù)(用此法氧化率為90%)。六、注意事項(xiàng)1. 土壤有機(jī)質(zhì)含量為7%15%時(shí),可稱取0.1000g;2%4%時(shí)可稱取0.3000g;少于2%時(shí)的,稱取0.5000g以上。2. 消煮時(shí)計(jì)時(shí)要準(zhǔn)確,因?yàn)閷?duì)分析結(jié)果
26、的準(zhǔn)確有較大的影響。3. 對(duì)含氮化物多的土壤樣品,應(yīng)加入0.1mol/L左右的硫酸銀,以消除氯化物的干擾。4.測(cè)定水稻土?xí)r,磨細(xì)樣品風(fēng)干十余天,使還原性物質(zhì)充分氧化后,再測(cè)定。5. 燒煮完畢后,溶液的顏色為橙黃色或黃綠色。若是以綠色為主,說明重鉻酸鉀用量不足,在滴定時(shí),消耗硫酸亞鐵量小于空白1/3時(shí),均應(yīng)重做,沒有氧化完全。6. 土壤樣品中存留植物根、莖、葉等有機(jī)物時(shí),必須用尖頭鑷子挑選干凈。7. 油浴時(shí),最好選用磷酸代替植物油,他易于洗滌,污染少,同時(shí),也便于觀察。七、土壤有機(jī)質(zhì)含量參考指標(biāo)土壤有機(jī)質(zhì)含量(%) 豐缺程度 1.5 極低1.5-2.5 低 中 高 >5 極高實(shí)驗(yàn)五 土壤容
27、重的測(cè)定及土壤孔隙度的計(jì)算一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^實(shí)驗(yàn),要求學(xué)生掌握土壤容重的測(cè)定和計(jì)算方法;了解容量和孔隙度之間的關(guān)系;利用土壤容重?cái)?shù)據(jù)進(jìn)行必要的計(jì)算和換算。二、實(shí)驗(yàn)原理土壤容重的測(cè)定常用環(huán)刀法。環(huán)刀是一種特制的圓形鋼筒,筒的一端鋒利,另一端套有環(huán)蓋,便于壓筒入土,筒的容積約100cm2測(cè)定時(shí)將環(huán)刀垂直壓入土壤,切割自然狀態(tài)的土體,并使其所切的土體盡量與環(huán)刀的體積相等,然后將土壤烘干稱土重量,計(jì)算單位體積的烘干土重量,以求土壤的容量。三、實(shí)驗(yàn)儀器天平、環(huán)刀、恒溫干燥器、削土刀、小鐵鏟、鋁盒、酒精、草紙、剪刀、濾紙等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.檢查環(huán)刀和環(huán)刀托是否配套,并記下環(huán)刀的編號(hào),稱重(準(zhǔn)確至0.1g),
28、同時(shí),將事先洗凈、烘干的鋁盒稱重、貼上標(biāo)簽;帶上環(huán)刀、鋁盒、削土刀、小鐵鏟到田間取樣。2.在田間選擇有代表性的地點(diǎn),將環(huán)刀托套安在環(huán)刀無刃口的一端,把環(huán)刀垂直壓入土中,至環(huán)刀全部充滿土為止(注意保持土樣的自然狀態(tài))。3.用鐵鏟將環(huán)刀周圍的土壤挖去,在環(huán)刀下方切斷,取出環(huán)刀,使環(huán)刀兩端均留有多余的土壤。4.擦去環(huán)刀周圍的土,并用小刀細(xì)心的沿環(huán)刀邊緣削去兩端多余的土壤,使土壤與環(huán)刀容積相同,蓋上環(huán)刀蓋,立即稱重5.在田間進(jìn)行環(huán)刀取樣的同時(shí),再同曾采樣處取20g左右的土樣放入已知重量的鋁盒中,用酒精燃燒法測(cè)定土壤含水量(或直接從稱重后的環(huán)刀內(nèi)取出20g土,測(cè)定土壤水分含量)。五、數(shù)據(jù)處理1.土壤容重
29、土壤容重(d,g/cm3)=式中:M環(huán)刀及濕土重(g);G環(huán)刀重(g);V環(huán)刀容積(cm3)W土壤含水量(%);此法測(cè)定應(yīng)不少于三次重復(fù),允許絕對(duì)誤差0.03g/ cm3,取算數(shù)平均值。2.土壤孔隙的計(jì)算土壤總孔隙度(P1)= (1-)×100%式中:土壤密度采用密度值2.65g/ cm3;土壤毛管孔隙度(P2)%=土壤田間持水量(水量%)×土壤容重。土壤非毛管孔隙度(P3)%= P1- P2六、思考題1、土壤中大、小孔隙比例對(duì)土壤的水分、空氣狀況有什么影響?2、為什么不同質(zhì)地的土壤,其容重和總孔度不同。實(shí)驗(yàn)六 土壤酸堿度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐寥浪釅A度使土壤的重要化學(xué)性質(zhì),它
30、直接影響土壤養(yǎng)分的存在狀態(tài)、轉(zhuǎn)化和有效性,從而影響土壤肥力狀況和作物生長(zhǎng)發(fā)育。土壤酸堿性與很多項(xiàng)目的分析方法和分析結(jié)果有密切關(guān)系,因此,測(cè)定土壤pH具有十分重要的意義。通過實(shí)驗(yàn)明確測(cè)定土壤酸性的意義和原理,初步掌握測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理用水浸液或鹽浸液提取土壤洪水溶性或待換性氫離子,再用指示電極(玻璃電極)和另一參比電極(甘汞電極)測(cè)定該浸出液的電位差。由于參比電極的電位是固定,因而電位差的大小取決于試液中的氫離子活度。在酸度劑上可直接讀出pH.三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.儀器 酸度計(jì)、燒杯(50ml)、量筒(25ml)、天平(感量0.1g)、洗瓶、磁力攪拌器等。2.試劑配制(1)pH4.01標(biāo)準(zhǔn)緩
31、沖液 稱取經(jīng)105烘干23h苯二甲酸氫鉀(分析純)10.21g,用蒸餾水溶解后定容至1000ml,即為pH4.01,濃度0.05mol/L的苯二甲酸氫鉀溶液。(2)pH6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 稱取經(jīng)120烘干的磷酸二氫鉀(分析純)3.39g和無水磷酸氫二鈉(分析純)3.53g,用蒸餾水溶解后,定容至1000ml。(3)pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 稱3.80g硼砂(分析純)溶于無二氧化碳的蒸餾水中,定容至1000ml,此溶液的pH容易變化,應(yīng)注意保存。(4)1mol/L氯化鉀溶液 稱取化學(xué)純氯化鉀74.6g,溶于400ml蒸餾水中,用10%氫氧化鉀和鹽酸調(diào)節(jié)pH至6.0左右,定容至1000ml。四、實(shí)驗(yàn)
32、步驟1.土壤水浸提液pH測(cè)定 稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣5.0g于50ml燒杯中,用量筒加入無二氧化碳蒸餾水25ml,在磁力攪拌器(或玻璃棒)劇烈攪拌12min,使土體充分分散。放置0.5h,待測(cè)。儀器校正:把電極插入與土壤浸提液pH接近的緩沖液中,使標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值與儀器標(biāo)度上的pH值一致。然后移出電極,用水沖洗、濾紙吸干后插入另一標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,檢查儀器的讀數(shù)。最后移出電極,用水沖洗、濾紙吸干后待用。測(cè)定:把電極小心插入待測(cè)液中,并輕輕搖動(dòng),使溶液與電極密切接觸,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄待測(cè)液的pH值。每個(gè)樣品測(cè)完后,立即用水沖洗電極,并用濾紙將水吸干再測(cè)定下一個(gè)樣品。每測(cè)定56個(gè)樣品后用pH
33、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液重新校正儀器。 2.土壤的氯化鉀鹽漬提掖pH的測(cè)定 對(duì)于酸性土,當(dāng)水浸提液的pH低于7時(shí),用浸提液測(cè)定才有意義。測(cè)定方法除1mol/L氯化鉀溶液代替無二氧化碳蒸餾水外,其余操作步驟與水浸提液相同。實(shí)驗(yàn)七 土壤堿解氮含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^實(shí)驗(yàn),了解其測(cè)定原理,掌握其測(cè)定方法和基本操作技能,并能比較準(zhǔn)確地測(cè)定出土壤堿解氮的含量。二、實(shí)驗(yàn)原理擴(kuò)散皿中,用1.2mol/LNaOH(水田)或1.8mol/LNaOH(旱土)處理土樣,使易水解態(tài)氮(潛在有效氮)堿解轉(zhuǎn)化為NH3,NH3擴(kuò)散后為H2BO3所吸收,再用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,計(jì)算出土壤中堿解氮的含量。水田土壤中硝態(tài)氮極少,不需加硫酸亞鐵
34、粉,用1.2mol/LNaOH堿解即可。但測(cè)定旱地土壤中堿解氮含量時(shí),必須加硫酸亞鐵,使硝態(tài)氮還原為銨態(tài)氮。同時(shí),由于硫酸亞鐵本身能中和部分NaOH,因此不需用1.8mol/LNaOH。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1. 主要儀器擴(kuò)散皿、半微量滴定管、恒溫箱、毛玻璃、橡皮筋、吸管、分析天平(感量0.001g)。2.試劑配制(1) 2%硼酸溶液 稱取硼酸20g,用約60的蒸餾水溶解,冷卻后定容至1000ml,最后用稀鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(滴加定氮混合指示劑顯淡紅色)。(2)定氮混合指示劑 分別稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑,放入瑪瑙研缸中,并加95%酒精100ml研磨溶解,然后用稀鹽酸
35、或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5。(3)1.2mol/NaOH 稱取化學(xué)純NaOH48.0g溶于蒸餾水中,定容至1L。(4)1.8mol/NaOH 稱取化學(xué)純NaOH72.0g溶于蒸餾水中,定容至1L。(5)硫酸亞鐵粉 將FeSO4.7H2O(三級(jí))磨成粉狀,裝入密閉瓶中,置于陰涼處。(6).特質(zhì)膠水 阿拉伯膠水溶液(稱取10g粉狀阿拉伯膠,溶于15ml蒸餾水中)10份,甘油10份,飽和碳酸鉀5份,混合即成(7).0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 取密度為1.19kg/L的濃鹽酸8.59ml,加水至1000ml,再用蒸餾水稀釋10倍,用標(biāo)注堿或硼砂標(biāo)定其濃度。四、實(shí)驗(yàn)步驟(1)稱取通過0.25mm篩
36、孔的風(fēng)干土樣2g,硫酸亞鐵粉1g混合均勻,置于潔凈干燥的擴(kuò)散皿外室,輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使風(fēng)干土樣均勻鋪平(水稻土樣品不加入硫酸亞鐵)。(2)在擴(kuò)散皿內(nèi)室加入2%硼酸溶液2ml,并滴加定氮混合指示劑1滴(溶液顯微紅色)。(3)在擴(kuò)散皿外沿涂上特質(zhì)膠水,蓋上毛玻璃,旋轉(zhuǎn)幾次,使周邊與毛玻璃完全黏合密閉。(4)慢慢推開玻璃一邊,使擴(kuò)散皿外室露出一條狹縫,迅速加入10ml1.2mol/NaOH(水田)或1.8mol/NaOH(旱土)溶液,立即蓋上毛玻璃,水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使堿液與土壤充分混勻。(5)用橡皮筋固定毛玻璃,隨后放入40恒溫箱中,堿液擴(kuò)散24h后取出(可以觀察到內(nèi)室溶液為藍(lán)色)。(6)以0.
37、01mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定擴(kuò)散皿內(nèi)室溶液,溶液由藍(lán)變?yōu)槲⒓t時(shí)即為終點(diǎn)。記下標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液消耗的體積,在樣品測(cè)定同時(shí)作空白試驗(yàn)。五、數(shù)據(jù)處理土壤堿解氮(mg/kg)= 式中 V0空白試驗(yàn)消耗的鹽酸的體積(ml);V樣液消耗的鹽酸的體積(ml);141mol氮的克數(shù);103換算成1kg樣品中丹的毫克數(shù);W烘干樣品重,可以用風(fēng)干樣品重乘以水分系數(shù)。六、注意事項(xiàng)(1)擴(kuò)散皿內(nèi)室加2%硼酸,并滴加1滴定氮混合指示劑后,溶液必須顯微紅色,否則需重做。(2)特質(zhì)膠水堿性很強(qiáng),在涂膠水和洗滌擴(kuò)散皿時(shí),必須特別小心,謹(jǐn)防污染內(nèi)室造,成錯(cuò)誤。(3)滴定時(shí)要用干凈玻璃棒小心攪動(dòng)吸收液,切不可搖動(dòng)擴(kuò)散皿。(4)擴(kuò)散
38、皿外室加入堿液后,操作必須小心,謹(jǐn)防堿液濺入內(nèi)室。實(shí)驗(yàn)九 土壤速效磷含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐寥浪傩Я滓卜Q土壤有效磷,包括水溶性磷和弱酸溶性磷,其含量是判斷土壤供磷能力的一項(xiàng)重要指標(biāo)。測(cè)定土壤速效磷的含量,可為合理分配和施用磷肥提供理論依據(jù)。實(shí)驗(yàn)要求了解測(cè)定土壤速效磷的基本原理,掌握其測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理石灰性、中性土壤中的速效磷,多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態(tài)存在,可用0.5mol·L-1碳酸氫鈉提取到溶液中;由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸鈣的溶解,降低了溶液中Ca2+濃度,相應(yīng)的提高了磷酸鈣的溶解度。由于浸提劑的pH較高(pH為8.5),抑制了Fe3+和Al3+的活性,有利于磷酸
39、鐵和磷酸鋁的提取。此外,溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子,也有利于吸附態(tài)磷的置換。用NaHCO3作浸提劑提取的有效磷與作物吸收磷有良好的相關(guān)性,其適應(yīng)范圍也廣泛。浸出液中的磷,在一定的酸度下,用硫酸鉬銻抗還原顯色成磷鉬藍(lán),藍(lán)色的深淺在一定濃度范圍內(nèi)與磷的含量成正比,因此,可以用比色法測(cè)定其含量。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.主要儀器震蕩機(jī)、分光光度計(jì)、天平(感量0.01g)、三角瓶(250ml)、容量瓶(50ml)、漏斗、無磷濾紙、移液管(10ml)。2.試劑配制(1).0.5mol/L的NaHCO3 (pH8.5)浸提液 稱取化學(xué)純NaHCO342.0g溶于800ml蒸餾水中,以4
40、mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8.5(用pH計(jì)測(cè)定),定容至1000ml,保存在試劑瓶中。如果貯存期超過1個(gè)月,使用時(shí)應(yīng)重新調(diào)整pH。(2).無磷活性炭 將會(huì)活性炭先用1:1(V/V)的鹽酸浸泡過夜,在布氏漏斗上抽濾,用蒸餾水沖洗多次至無Cl-為止,在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡過夜,在布氏漏斗上抽濾,用蒸餾水洗盡NaHCO3,檢查至無磷為止,烘干備用。(3).7.5mol/L硫酸鉬銻抗貯存液 取蒸餾水約100mL,放入1L燒杯中,將燒杯浸在冷水內(nèi),后緩緩注入分析純濃硫酸208.3mL,并不斷攪拌,冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g,溶于60的200mL蒸餾水中,冷卻。然后將
41、硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中,不斷攪拌,再加入100mL0.5% 酒石酸銻鉀溶液,用蒸餾水稀釋至1L,搖勻,貯于試劑瓶中。(4).鉬銻抗混合顯色劑 稱取1.50g抗壞血酸(左旋,旋光度+21°+22°,分析純)溶于100ml鉬銻抗貯存液中,混勻。此試劑有效期為24h,宜用前配制,隨配隨用。(5).磷標(biāo)準(zhǔn)液 準(zhǔn)確稱取在105烘箱中烘干2h的分析純KH2PO40.2195g,溶于400ml蒸餾水中。加濃硫酸5ml,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加蒸餾水定容至刻度,搖勻,此溶液為50mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)液,此溶液不易久貯。6.磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 分別吸取50mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)液0、1、2、3、4、
42、5(ml)于50ml容量瓶中,各加入0.5mol/L的NaHCO3浸提液1ml和鉬銻抗顯色劑5ml,除盡氣泡后定容,充分搖勻,即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg·L-1的磷的系列標(biāo)準(zhǔn)液。靜置30min后與待測(cè)液同時(shí)進(jìn)行比色,讀取吸光度值。以溶液濃度作橫坐標(biāo),以吸光度值作縱坐標(biāo)(在方格坐標(biāo)紙上)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.待測(cè)液的制備 稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣5.00g置于250ml三角瓶中,加入一小勺無磷活性炭和0.5 mol·L-1的NaHCO3浸提液100ml,塞緊瓶塞,在震蕩機(jī)上震蕩30min,取出后立即用干燥漏斗和無磷濾紙過濾,濾液用另一只三
43、角瓶盛接。同時(shí)作空白試驗(yàn)。(若濾液不清,可將濾液倒回漏斗,重新過濾。)2. 測(cè)定 吸取濾液10ml(對(duì)含P2O51%以下的樣品吸取10ml,含磷高的可改為5ml或2ml,但必須用0.5 mol·L-1的NaHCO3補(bǔ)足至10ml),于50ml容量瓶中,加鉬銻抗混合顯色劑5ml,小心搖動(dòng)。30min后,在721或722型分光光度計(jì)上用波長(zhǎng)660nm(光電比色計(jì)用紅色濾光片)比色,以空白液的吸收值為0,讀出待測(cè)的吸光度值。五、數(shù)據(jù)處理土壤速效磷(mg/L)=式中:待測(cè)液mg/L從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)液濃度;待測(cè)液體積50ml;分取倍數(shù)浸提液總體積(ml)為吸取浸出液體積(ml)的倍數(shù)(10
44、0/10);烘干土重風(fēng)干土重乘以水分系數(shù)。六、注意事項(xiàng)(1)鉬銻抗混合顯色劑的加入量要準(zhǔn)確。(2)加入混合顯色劑后,即產(chǎn)生大量的CO2氣體,由于容量瓶口小,CO2氣體不易逸出,在混勻的過程中易造成試液外溢,造成測(cè)定誤差,因此必須小心慢慢加入,同時(shí)充分搖動(dòng)排出CO2,以避免CO2的存在影響比色結(jié)果。(3)活性炭一定要洗至無Cl-反應(yīng),否則不能使用。(4)此法溫度影響很大,一般測(cè)定應(yīng)在2025的溫度下進(jìn)行。如室溫低于20,可將容量瓶放在3040的熱水中保溫20min,取出冷卻后進(jìn)行比色。(5)0.5mol/L的NaHCO3測(cè)土壤有效磷分級(jí)可參考下列指示土壤速效磷的含量(mg/kg)10102020
45、土壤供磷水平低中等高實(shí)驗(yàn)十一 土壤中速效性鉀的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)定土壤中速效性鉀的含量對(duì)于判斷土壤中鉀素供應(yīng)狀況具有重要意義。通過本實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生掌握火焰光度計(jì)法測(cè)定土壤速效鉀的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理以NH4OAc作為浸提劑與土壤膠體上陽離子起交換作用,NH4OAc浸出液常用火焰光度計(jì)直接測(cè)定。為了抵消NH4OAc的干擾影響,標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。三、儀器與試劑儀器:火焰光度計(jì)、往返式振蕩機(jī) 試劑: 11molL-1中性醋酸銨溶液:稱取化學(xué)純醋酸銨77.09克,加水溶解定容至1000ml,調(diào)節(jié)pH為7.0。 2鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取烘干(105烘46小時(shí))
46、分析純KCl 1.9068克溶于水中。定容至1000ml即含鉀為1000 mgkg-1,由此溶液稀釋成500 mgkg-1或100 mgkg-1。 四、實(shí)驗(yàn)步驟 稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土5g(精確到0.01g)于100毫升三角瓶中,加入50毫升1molL-1中性醋酸銨液,塞緊橡皮塞,振蕩15分鐘立即過濾,將濾液同鉀標(biāo)準(zhǔn)系列液在火焰光度計(jì)上測(cè)其鉀的光電流強(qiáng)度。 鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制: 以500 mgkg-1或100 mgkg-1鉀標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成O、1、3、5、10、15、20、30、50 mgkg-1鉀系列液(用1molL-1中性醋酸銨液稀釋定容,以抵銷醋酸銨的干擾),以濃度為橫座標(biāo)繪制曲線。五、數(shù)
47、據(jù)處理 速效鉀(mgkg-1)查得的mgkg-1數(shù)×V/W 查得的mgkg-1數(shù) 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對(duì)應(yīng)的mgkg-1數(shù); v 加入浸提劑的毫升數(shù); W 土樣烘干重(克)。六、注意事項(xiàng) 加入醋酸銨溶液于土樣后,不宜放置過久,否則可能有部分礦物鉀轉(zhuǎn)入溶液中,使速效鉀量偏高。 參考指標(biāo)土壤速鉀(mgkg-1) 等級(jí) 30 極低 30一60 低 60一100 中 100 160 高 160 極高 實(shí)驗(yàn)十二 土壤水穩(wěn)性團(tuán)粒結(jié)構(gòu)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?土壤團(tuán)粒結(jié)構(gòu)狀況是鑒定土壤肥力的指標(biāo)之一。有良好團(tuán)粒結(jié)構(gòu)的土壤,不僅具有高度的孔隙度和持水性,而且有良好的透水性,水分可以沿著大孔隙毫無阻礙地滲入土
48、壤,從而減少地表徑流,降低土壤受侵蝕的程度。二、實(shí)驗(yàn)原理通過觀察放在水中的同一粒級(jí)(例如23mm)的團(tuán)粒遭受破壞和散碎所需要的時(shí)間,來分析比較不同土壤團(tuán)粒的水穩(wěn)度。三、實(shí)驗(yàn)儀器 培養(yǎng)皿;濾紙;鐵紗網(wǎng);滴管;小鑷子;燒杯50mL;土壤篩等。四、實(shí)驗(yàn)步驟 取濾紙一張,用鉛筆劃上適度大小的方格50格,放在用鐵紗網(wǎng)上,然后放于培養(yǎng)皿中,另劃同樣方格紙一張作記錄用。 取直徑23mm的團(tuán)粒50粒兩份依次放在已裝置好的濾紙上的每一方格中。用滴管加水,將濾紙邊緣浸濕,使濾紙和鐵紗網(wǎng)緊貼在一起。然后用滴管沿皿壁慢慢加水使團(tuán)粒在3min內(nèi)為水所飽和,直到水將團(tuán)粒浸沒。 團(tuán)粒一經(jīng)浸沒就開始記下時(shí)間,以后每隔1min
49、記錄一次被破壞的團(tuán)粒數(shù)目,一直進(jìn)行到第11min才停止觀察。計(jì)算經(jīng)過一定時(shí)間(11min)以后,仍未散開的團(tuán)粒數(shù)目,即為團(tuán)粒的水穩(wěn)度。同樣的測(cè)定重復(fù)一次。五、數(shù)據(jù)處理 團(tuán)粒結(jié)構(gòu)水穩(wěn)度%×100六、注意事項(xiàng)本法須進(jìn)行兩次平行測(cè)定,在某些情況下,須進(jìn)行多次重復(fù)操作,平行誤差不超過3%。實(shí)驗(yàn)十三 土壤可溶鹽總量的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?在農(nóng)田中,由于鹽分的毒害,作物生長(zhǎng)受到強(qiáng)烈抑制或死亡。因此,定期測(cè)定土壤中鹽分含量,可以了解土壤的鹽漬程度和季節(jié)性鹽分動(dòng)態(tài),并且可以據(jù)此擬定改良利用鹽堿土的措施。二、實(shí)驗(yàn)原理可溶性鹽總量的測(cè)定方法很多,有重量法、比重計(jì)法、陰陽離子總和計(jì)算法、電導(dǎo)法。用電導(dǎo)法測(cè)定
50、土壤可溶性鹽總量是比較快速和準(zhǔn)確的。土壤中可溶性鹽是強(qiáng)電解質(zhì),因此,溶液具有導(dǎo)電能力,其導(dǎo)電能力用電導(dǎo)率(mv·cm-1)表示。當(dāng)溶液中可溶性鹽組成一定時(shí),其電導(dǎo)率與溶液濃度呈正相關(guān),也就是溶液濃度越大,導(dǎo)電能力越強(qiáng),電導(dǎo)率越大??扇苄喳}組成相同某一地區(qū)的電導(dǎo)率與可溶性鹽相關(guān)直線的繪制:可以取這一地區(qū)土的鹽結(jié)皮或地下水,先用重量法測(cè)定出可溶性鹽總量,稀釋成不同濃度,測(cè)定其電導(dǎo)率,從而繪制出相關(guān)曲線,或求出相關(guān)方程。下列四個(gè)方程是南京土壤研究所出的土壤理化分析一書中,電導(dǎo)法測(cè)定土壤全鹽量四種類型鹽土的相關(guān)方程,方程由大量樣品統(tǒng)計(jì)得出,適用于0.02%0.5%含鹽量范圍: 1.氯化物鹽土
51、 y3.90x0.015; 2.硫酸鹽氯化物鹽土 y3.556x0.02; 3.氯化物硫酸鹽鹽土 y3.471x0.015; 4.蘇打鹽土 y3.404x0.015;式中:y電導(dǎo)率(mv·cm-1) x土壤總鹽量% 溶液導(dǎo)電能力受溫度影響,一般每升高1,電導(dǎo)率增加2%,通常把溶液電導(dǎo)率換算成25時(shí)的電導(dǎo)率,在測(cè)定樣品同時(shí)測(cè)定溶液溫度,進(jìn)行溫度校正。三、實(shí)驗(yàn)儀器 電導(dǎo)率儀;天平(感量0.01);磁力攪拌器;燒杯100mL;量筒50mL;溫度計(jì);四、實(shí)驗(yàn)步驟 稱取通過1mm篩的風(fēng)干樣10g ,置于100mL燒杯中,加入無CO2蒸餾水50mL,攪拌30min后,將電極插入待測(cè)液中,稍搖片刻
52、,打開測(cè)量開關(guān),讀取電導(dǎo)讀數(shù)。同時(shí)測(cè)量待測(cè)液溫度,取出電極,用蒸餾水沖洗后用濾紙吸干。五、數(shù)據(jù)處理 溫度校正公式為:y電導(dǎo)率電導(dǎo)率×(25待測(cè)液溫度)×0.02 y校正后數(shù)值 把校正后數(shù)值代入相應(yīng)的土壤類型的方程中,求出全鹽量。實(shí)驗(yàn)十四 土壤水解性酸的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?水解性酸也是土壤酸度的容量因素,它代表鹽基不飽和土壤的總酸度,包換活性酸、交換性酸和水解性酸三部份。土壤水解性酸加交換性鹽基,接近于陽離子交換量,因而可用來估算土壤的陽離子交換量和鹽基飽和度。土壤水解性酸也是計(jì)算石灰施用量的重要參數(shù)之一。二、實(shí)驗(yàn)原理 用1molL-1醋酸鈉(pH8.3)浸提土壤,不僅能交換出
53、土壤的交換性氫、鋁離子,而且由于醋酸鈉水解產(chǎn)生NaOH的鈉離子,能取代出有機(jī)質(zhì)較難解離的某些官能團(tuán)上的氫離即可水解成酸。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.試劑配置1NNaAc溶液:稱取化學(xué)純醋酸鈉(NaAc·3H2O)136.1g,加蒸餾水溶解,定容至1升,該溶液的pH值應(yīng)為8.2(使酚酞指示劑剛顯微紅色),可用1NNaOH和1NHAc進(jìn)行調(diào)節(jié)。0.02NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取約50gNaOH,用100ml蒸餾水溶解,配成飽和溶液(約12N)。用裝有洗耳球的吸管吸取飽和溶液的清液4ml于250ml容量瓶中,再用無CO2的蒸餾水定容至刻度,此溶液濃度約0.2N。將0.2NNaOH溶液稀釋10倍即為0.02NNaOH溶液,再用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀溶液標(biāo)定。0.5%酚酞指示劑:稱0.5g取酚酞,溶于100ml95%酒精中。2.實(shí)驗(yàn)儀器天平、稱量瓶、三角瓶、漏斗、吸液管、滴定管、濾紙、量筒、震蕩機(jī)等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.稱取通過1mm篩孔風(fēng)干土樣20g, 放在500ml三角瓶中, 加1molL-1CH3COONa約100ml,振蕩后濾入150ml2、吸取濾液25.00ml于100ml三角瓶中,加酚酞指示劑2滴,用0.02 molL-1NaOH溶液滴定至明顯的粉紅色,記下NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(V)。 五、數(shù)據(jù)處理其中:V-NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的毫升數(shù)C-Na0H標(biāo)
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