答案解析2講解

1、一、填空題 1、X射線管由（陰極(Cathode)）、（陽極(Anode)）和（窗口(Window) ）構成。 2、當X射線管的管電壓低于臨界電壓，僅可以產(chǎn)生（連續(xù)X射線(Continuous X-ray) ）。當X射線管的管電壓超過臨界電壓時就可以產(chǎn)生（連續(xù)X射線(Continuous X-ray) ）和（標識X射線(Characteristic X-ray) ） 3、掃描電子顯微鏡常用的信號是（ 背散射電子BE ）和（ 二次電子 SE ）。 4、電子探針包括（ 波譜儀WDS ）和（ 能譜儀EDS ）成分分析儀器。 5、影響差熱曲線的因素有（升溫速度 、 粒度和顆粒形狀）、裝填密度、壓力和氣

2、氛等。 6、原子力顯微鏡、透射電鏡、X射線光電子能譜、差熱分析的英文字母縮寫分別是（AFM）、（TEM）、（XPS）、（ DTA ）。 7、電磁透鏡的像差包括球差、色差、像散和畸變，其中，（球差）是限制電子透鏡分辨本領最主要因素。 8、在X 射線衍射物相分析中，粉末衍射卡組是由 粉末衍射標準聯(lián)合委員會編制，稱為 JCPDS 卡片，又稱為 PDF 卡片。9、X射線透過物質時產(chǎn)生的物理效應有： 散射、 光電效應 、 透射X射線 、和 熱 。10、X射線物相分析方法分： 定性 分析和 定量 分析兩種；測鋼中殘余奧氏體的直接比較法就屬于其中的 定量 分析方法。11、透射電子顯微鏡的分辨率主要受 衍射效

3、應 和 像差 兩因素影響。12、 X 射線衍射方法有 勞厄法 、 轉晶法 、 粉晶法 和 衍射儀法 。二、選擇題1. X 射線是（A ）A. 電磁波； B. 聲波； C. 超聲波； D. 波長為0.011000Å。2. 方程2dSin=叫（A D）A. 布拉格方程； B. 勞厄方程； C. 其中稱為衍射角； D. 稱為布拉格角。3. 下面關于電鏡分析敘述中正確的是（ B D）A. 電鏡只能觀察形貌；B. 電鏡可觀察形貌、成分分析、結構分析和物相鑒定；C電鏡分析在材料研究中廣泛應用，是因為放大倍數(shù)高，與分辨率無關；D電鏡在材料研究中廣泛應用，是因為放大倍數(shù)高，分辨率高。4在掃描電鏡分析

4、中（A C）A 成分像能反映成分分布信息，形貌像和二次電子像反映形貌信息B 所有掃描電鏡像，只能反映形貌信息；C 形貌像中凸尖和臺階邊緣處最亮，平坦和凹谷處最暗；D 掃描電鏡分辨率比透射電鏡高。5差熱分析中，摻比物的要求是（ ABC）A 在整個測溫范圍內(nèi)無熱效應；B 比熱和導熱性能與試樣接近；C 常用1520煅燒的高純-Al2O3 粉D 無任何要求。三、簡述題 1、簡述布拉格方程及其意義。 2dsin =n 布拉格方程描述了“選擇反射(selective reflection)”的規(guī)律，產(chǎn)生“選擇反射”的方向是 各原子面反射線干涉一致加強的方向，即滿足布拉格方程。 2、在研究純鐵時，為什么要選

5、用鈷靶或鐵靶，而不能用鎳靶和銅靶？已知鐵的k 0.17429nm，鈷鈀的K波長0.17902nm，銅靶的K波長0.154nm，鎳靶的K波長0.1659nm因為鐵的k 0.17429nm，而由鈷靶產(chǎn)生的K波長為0.17902nm，這樣由鈷靶產(chǎn)生的X射線不能激發(fā)鐵的K系熒光，同樣鐵靶產(chǎn)生的X射線不能激發(fā)鐵的K系熒光。由于鈷靶的K波長非?？拷嚇予F的k ，所以試樣鐵對鈷靶K輻射的吸收也最小。由鎳靶和銅靶產(chǎn)生的K 波長分別為0.1659nm和0.154nm,小于鐵的k。能激發(fā)試樣鐵的K系輻射，造成非常嚴重的非相干散射背景。 3、電子衍射與X射線衍射有何異同相同點為：原理完全一樣，都滿足布拉格方程作為衍

6、射基本條件，并且兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。不同點為：1、電子波長比X射線短得多，角很小為0.01rad，X射線的衍射角較大，接近/2；2、電子衍射采用的薄晶樣品，X射線常用粉晶法；3、電子衍射產(chǎn)生衍射斑點，分布在二維倒易截面內(nèi)，直觀反映晶體內(nèi)部結構關系，得到較多信息；4、電子衍射束的強度較大，樣品曝光、成像時間短。4、簡述差熱分析的原理。為何差熱分析只能做定性和半定量分析而差示掃描量熱法能做定量分析？ 將兩個反極性的熱電偶串聯(lián)起來，就構成了可用于測定兩個熱源之間的溫度差的溫差熱電偶，將溫差熱電偶的一個熱端插在試樣中，另一個熱端插在待測溫度區(qū)間內(nèi)不發(fā)生熱效應的參比物中，

7、試樣和參比物同時升溫，測定升溫過程中兩者溫度差，就構成了差熱分析的基本原理。     DTA中試樣發(fā)生差熱效應時，試樣本身的升溫速度是非線性的，發(fā)生熱效應時，試樣與參比物周圍的環(huán)境有較大的溫差，它們之間會進行熱傳遞，降低熱效應測量的靈敏度與精度，因此，到目前為止的大部分差熱分析技術還不能進行定量分析工作，只能進行定性或半定量的分析工作。而DSC通過對試樣因發(fā)生熱效應而發(fā)生的能量變化進行及時應有的補償，保持試樣與參比物之間的溫度始終保持相同，無溫差與熱傳遞，使熱損失小，檢測信號大。所以，靈敏度和精度方面大有提高，因此，DSC能做定量分析。 5、簡述什么是拉

8、曼散射和拉曼位移？請畫出相應的示意圖，并簡要解釋產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因。 當光照射到物質上時會發(fā)生非彈性散射，散射光中除有與激發(fā)光波長相同的彈性成分（瑞利散射）外，還有比激發(fā)光波長長的和短的成分，后一現(xiàn)象統(tǒng)稱為拉曼效應。由分子振動、固體中的光學聲子等元激發(fā)與激發(fā)光相互作用產(chǎn)生的非彈性散射稱為拉曼散射，一般把瑞利散射和拉曼散射合起來所形成的光譜稱為拉曼光譜。斯托克斯線與反斯托克斯線與入射光頻率之差成為拉曼位移。原因：光子與分子碰撞后發(fā)生了能量交換，光子將一部分能量傳遞給樣品分子或從樣品分子獲得一部分能量,因而改變了光的頻率。 6、用掃描電鏡拍出得照片具有立體感強的特點，這是因為它具有大的景深，請回答

9、什么是景深？景深取決于哪幾個因素？ 景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。 它取決于分辨本領和電子束入射半角P1767、X射線與物質相互作用會產(chǎn)生哪些信號？8、電子束和固體樣品作用時會產(chǎn)生哪些信號？它們各具有什么特點？ 主要有六種： 1)背散射電子:彈性背散射電子遠比非彈性背散射電子所占的份額多；能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結構分析。 2)二次電子:能量較低；來自表層510nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏感，因此能進行表面形貌分析；其產(chǎn)額與原子序數(shù)間沒有明顯的依賴關系，因此不能進行成分分析。 3)

10、吸收電子:吸收電子信號調(diào)制成圖像，其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進行定性的微區(qū)成分分析. 4)透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結構決定.可進行微區(qū)成分分析。 5)特征X射線: 用特征值進行成分分析；來自樣品較深的區(qū)域 。 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面12nm范圍，它適合做表面分析。9、在電子顯微分析中，電子的波長是由什么決定的？電子的波長與該因素的關系怎樣？關系式？ 在電子顯微分析中，電子的波長是由電子加速電壓決定的，電子的波長與其平方根成反比，德布羅意的波粒二象性關系式： E=h

11、,P=h/可得 =h/P=h/mv 帶入數(shù)值可得 電子波長為=12.25/V ½ （） 10、差熱曲線中，如何確定吸熱（放熱）峰的起點和終點？起點和終點各代表什么意義？用外推法確定吸熱（放熱）峰的起點和終點，其中外延始點用峰的起始邊陡峭部分的切線和外延基線所得的交點，同理可以確定外延終點（基線：指DTA曲線上T近似等于0的區(qū)間；峰：指DTA曲線離開基線又回到基線的部分，包括放熱峰和吸熱峰）起點和終點代表起始和終止的溫度。 11、何為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點。 波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器三種

12、基本工作方式：定點元素全分析、線掃描分析、面掃描分析。優(yōu)點:1）能譜儀探測X射線的效率高。2）能譜儀在同一時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。 3）結構簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。 缺點：1）分辨率低. 2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。12、試述X射線衍射物相分析步驟？及其鑒定時應注意問題？步驟：（1）通過實驗獲取試樣的衍射圖譜

13、（2）通過對所獲得衍射圖譜的分析和計算，獲得各衍射物相的2、d及I值 （3）使用I值最大的三個值對應的d，值去查PDF卡片號 （4）若與PDF卡中物相參數(shù)基本吻合，可基本確定這組衍射峰所對應的物質注意問題： （1）低角度處的峰比高角度處的重要 （2）只能初步確定物相 （3）低值數(shù)據(jù)比強值數(shù)據(jù)重要13、掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？ 兩者完全不同。透射電鏡用電子束為照明源，通過電子流對樣品的透射或反射及電磁透鏡的多級放大后在熒光屏上成像的。 而掃描電鏡則是以類似電視機攝影顯像的方式，利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出的各種物理信號來調(diào)制而成像的。15、透射電子顯微鏡主要由幾大系統(tǒng)構成

14、？各系統(tǒng)之間是何關系？透射電子顯微鏡有哪些功能？在材料科學中有什么應用？ 照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、圖像觀察和記錄系統(tǒng)。電子光學系統(tǒng)是核心，電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和操作控制系統(tǒng)都是輔助系統(tǒng)。功能：透射電鏡有兩大主要功能，即觀察材料內(nèi)部組織形貌和進行電子衍射以了解選區(qū)的晶體結構。分析型透鏡除此以外還可以增加特征X射線探頭、二次電子探頭等以增加成分分析和表面形貌觀察功能。改變樣品臺可以實現(xiàn)高溫、低溫和拉伸狀態(tài)下進行樣品分析。應用：透射電子顯微鏡在材料科學研究中的應用非常廣泛?？梢赃M行材料組織形貌觀察、研究材料的相變規(guī)律、探索晶體缺陷對材料性能的影響、分析材料失效原因、剖析材料成分、組成及經(jīng)過的加工工藝等。1

15、6、紅外光譜主要用于哪幾方面、哪些領域的研究和分析？紅外光譜法有什么特點？用于化學組成、分子結構分析、物相分析。應用領域：較多的應用于有機化學領域，對于無機化合物和礦物的鑒定開始較晚。 特點是：1、特征性高；2、不受樣品物理狀態(tài)的限制。3、測定樣品所需的樣品量少。4、操作方便，測定速度快，重復性好。5、已有標準譜圖多，便于查詢。17、實驗中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以Fe為主要成 分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？實驗中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應當避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大26（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射

16、線分析中，在X射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉K線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品，應該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的濾波片分別相應選擇Fe和Mn為濾波片。18、試述布拉格公式2dHKLsin=中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應用？ dHKL表示HKL晶面的面間間距，角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面間間的夾角，表示入射X射線的波長。 該公式有二個方面用途：（1）已知晶體的d值。通過測量，求特征X射線的，并通過判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長， 通

17、過測量，求晶面間距。并通過晶面間距，測定晶體結構或進行物相分析。19、請導出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何對應關系?R/L=/d 詳見公式：書本P145在0O附近的低指數(shù)倒易陣點附近范圍，反射球面十分接近一個平面，且衍射角度非常小 <10，這樣反射球與倒易陣點相截是一個二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點落在反射球面上，產(chǎn)生相應的衍射束。 因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。20、若X射線管的額定功率為1.5kW，在管電壓為35kV時，容許的最大電流是多少？公式：P=UI21、X射線的本質是什么？是誰首先發(fā)現(xiàn)了X射線？X射線的本質是一種橫電磁

18、波？倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線，勞厄揭示了X射線的本質22、比較物相定量分析的外標法、內(nèi)標法、K值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點？1外標法就是待測物相的純物質作為標樣以不同的質量比例另外進行標定，并作曲線圖。外標法適合于特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質多相（同素異構體）混合物的定量分析。2內(nèi)標法是在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質作為標準進行定量分析，其目的是為了消除基體效應。內(nèi)標法最大的特點是通過加入內(nèi)標來消除基體效應的影響，它的原理簡單，容易理解。但它也是要作標準曲線，在實踐起來有一定的困難。3K值法是內(nèi)標法延伸。K值法同樣要在樣品中加入標準物質作為內(nèi)標，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。K

19、值法不作標準曲線，而是選用剛玉Al2O3作為標準物質，并在JCPDS卡片中，進行參比強度比較，K值法是一種較常用的定量分析方法。4直接比較法通過將待測相與試樣中存在的另一個相的衍射峰進行對比，求得其含量的。直接法好處在于它不要純物質作標準曲線，也不要標準物質，它適合于金屬樣品的定量測量。 以上四種方法都可能存在因擇優(yōu)取向造成強度問題。5 、Rietveld全譜擬合定量分析方法。通過計算機對試樣圖譜每個衍射峰的形狀和寬度，進行函數(shù)模擬?？杀苊鈸駜?yōu)取向，獲得高分辨高準確的數(shù)字粉末衍射圖譜.不足之處是：必須配有相應軟件的衍射儀。四、計算題 1、什么厚度的鎳濾波片可將CuK輻射的強度降低至入射時的70

20、？ 如果入射X射線束中K和K強度之比是5：1，濾波后的強度比是多少？已知m=49.03cm2/g, m=290cm2/g, Ni=8.9g/cm3。 解：有公式I=I0e-umm =I0e-ut查表得：=8.90g/cm3 um=49.03cm2/g 因為 I=I0*70% -umt=0.7 解得 t=0.008mm 所以濾波片的厚度為0.008mm 又因為： I=50e-mt =0e-mt 帶入數(shù)據(jù)解得I /=28.8濾波之后的強度之比為29：13、試計算用50千伏操作時，X射線管所發(fā)射的X射線短波限為多少？公式：0 = hc /( ev )4、計算當管電壓為50kV時，電子在與靶碰撞時的速

21、度與動能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和所發(fā)射連續(xù)譜的短波限和輻射光子的最大動能。已知：電子靜止質量，me=9.1×10-31kg；光速：c=2.998×108m/s；電子電荷：e=1.602×10-19C；普朗克常數(shù)：h=6.626×10-34Js。 解：已知條件：U=50kv；電子靜止質量：m0=9.1×10-31kg； 光速：c=2.998×108m/s；電子電量：e=1.602×10-19C；普朗克常數(shù)：h=6.626×10-34J.s 電子從陰極飛出到達靶的過程中所獲得的總動能為 E=eU=1.602

22、5;10-19C×50kv=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以電子與靶碰撞時的速度為： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所發(fā)射連續(xù)譜的短波限0的大小僅取決于加速電壓 0（）12400/v(伏) 0.248 輻射出來的光子的最大動能為： E0h0hc/08.01×10-15J 5、欲使鉬靶X射線管發(fā)射的X射線能激發(fā)放置在光束中的銅樣品發(fā)射K系熒光輻射，問需的最低的管電壓值是多少？所發(fā)射的熒光輻射波長是多少？已知電子電荷：e=1.602×10-19C；普朗克常數(shù)：h=6.626×10-34J

23、3;s；光速：c=2.998×108m/s，鉬靶X射線管發(fā)射的X射線的波長l=0.71nm。 解：eVk=hc/ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10) =17.46(kv) 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h為普郎克常數(shù)，其值等于6.626×10-34 e為電子電荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管電壓應17.46(kv)，所發(fā)射的熒光輻射波長是0.071納米。6、公式：2dsin =

24、n+根據(jù)公式d（110）=0.2027nm,d(200)=0.1433nm由2dsin =n得：sin（110） =0，5651，sin（200） =0.79934所以（110） =34.4o, （200） =57.07o7、CuK射線（=0.154nm）照射Cu樣品。已知Cu的點陣常數(shù)a=0.361nm，試用布拉格方程求解其（200）反射的角。 公式：2dsin =n8、NaCl的立方晶胞參數(shù)a=0.562nm，求d（200），d（220）。以CuK（=0.154nm）射線照射NaCl表面，當2=31.7o和2=45.5o時記錄到反射線，這兩個角度之間未記錄到反射線，解釋這種現(xiàn)象發(fā)生的原因答

25、：    （1）NaCl為立方晶胞，根據(jù)晶面間距公式可知： d(200)=5.62/2=2.81Å； d(220)=5.62/2.828=1.99Å。 （2）根據(jù)布拉格方程：2dsin=，可知： 當2=31.7°時，d=2.81Å，與（200）面的d值接近，對應的是（200）面； 當2=45.5°時，d=1.65Å，與（220）面的d值接近，對應的是（220）面。 （3）這兩個角度之間未記錄到反射線，可知（200）到（220）面之間沒有

26、衍射線，所以是選擇反射的結果。1、The main difference between the STM and the other microscope is that there is no need for lenses and special light or electron sources.Instead the bound electrons already existing in the sample under investigation serve as the exclusive source of radiation.STM和其他顯微鏡的主要區(qū)別是它不需要鏡頭和特殊的光

27、源或是電子束。相反的，作為唯一輻射源的束縛電子已存在于待測樣品中。2、 STM原理：STM is based on the control of the tunneling current I through the potential barrier between the surface to be investigated and the probing metal tip.If a small bias voltage V is applied between the sample surface and tip,a tunneling current I will flow betw

28、een the tip and sample when the gap between them is reduced to a few atomic diameters(1nm).STM是基于控制由被測表面和探測金屬尖端的表面勢壘而產(chǎn)生的隧道電流來工作的。如果在樣品表面和金屬尖端之間施加很小的偏置電壓，當被測表面和金屬尖端之間的距離縮小到幾個原子直徑大小時就會產(chǎn)生流經(jīng)它們之間的隧道電流。3、AFM原理： The cantilever（顯微懸臂）, which is extremely sensitive to weak force, is fixed at one end; the othe

29、r end has a sharp tip which gently contacts the surface of a sample. When the sample is being scanned in x-y direction, because of the ultra small repulsive force（斥力） between the tip atoms and the surface atoms of the sample, the cantilever will move vertically with respect to the surface of the sam

30、ple. So the AFM can get the 3D surface contours of the specimen.將一個對微弱力極其敏感的微懸臂一段固定，另一端有一個微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸。在x-y方向掃描樣品時，由于針尖原子和樣品表面原子間的超小斥力的存在，微懸臂會相對于樣品表面垂直移動。因此AFM可以獲得樣品的3D表面輪廓。4、 Since X-rays are emitted by electrons, they can be generated by an X-ray tube, a vacuum tube that uses a high voltage t

31、o accelerate the electrons released by a hot cathode to a high velocity. The high velocity electrons collide with a metal target, the anode, creating the X-rays. In medical X-ray tubes the target is usually tungsten or a more crack-resistant alloy of rhenium (5%) and tungsten (95%), but sometimes mo

32、lybdenum for more specialized applications, such as when softer X-rays are needed as in mammography. In crystallography, a copper target is most common, with cobalt often being used when fluorescence from iron content in the sample might otherwise present a problem。由于X射線是由電子發(fā)射的，它們可以由X射線管來產(chǎn)生。該真空管利用高電壓來給由陰極釋放的電子加速到很高的速度。高速運動的電子撞擊陽極金屬靶，從而產(chǎn)生了X射線。醫(yī)用的X射線管的靶材通常都是鎢或者是更加抗裂的錸（5%）鎢（95%）合金，但在有特殊應用時會使用鉬，如在進行胸部腫瘤透視需要較柔和的X射線時就會用到它。在晶體學中，銅靶是最常見的，它和鈷靶經(jīng)常被用來激發(fā)含鐵的樣品產(chǎn)生熒光，否則可能會出現(xiàn)問題。