石墨烯制備過程(改進(jìn)后)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上石墨烯制備過程Hummer法制備氧化石墨烯：首先，將1000mL的干燥燒瓶在冰水浴中冷卻5 min，然后加入100mL的分析純的硫酸，攪拌中加入2g鱗片石墨、1.8g硝酸銅、5.4g氯酸鈉（2g鱗片石墨、1.2g硝酸鈉、9±1g高錳酸鉀），控制反應(yīng)溫度在5，攪拌反應(yīng)2h。然后，將燒瓶取出，置于集熱式恒溫加熱攪拌器上，在35條件下攪拌反應(yīng)2h。最后，加入150mL去離子水，在用即熱式恒溫加熱攪拌器將反應(yīng)溫度升高至95，繼續(xù)攪拌1h。隨后，取出燒瓶，擦干燒瓶外部，立即加入500mL去離子水和40 mL 30%的過氧化氫，于室溫下攪拌反應(yīng)1h。攪拌反應(yīng)完成后，將燒

2、瓶于超聲洗滌器中超聲2h。(超聲前往燒瓶中加入10 mL 30%的過氧化氫，超聲過程中每半個(gè)小時(shí)應(yīng)當(dāng)換一次水！)超聲后，將反應(yīng)液在4500rmin下離心30 min，將上層清夜導(dǎo)入一個(gè)干燥的大燒杯中；沉淀物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，用pH試紙測(cè)試洗滌液的pH值，直至pH值大于6且用BaCl2溶液檢驗(yàn)不出SO42-為止。將沉淀物取出，放在烘箱中于5060條件下干燥12h。Hummer法制備氧化石墨烯：稱取5g鱗片石墨和100g氯化鈉混合均勻然后放在瑪瑙碾磨中30min，隨后用水將氯化鈉洗掉；將石墨放在烘箱中于60下烘干24h；將115mL濃硫酸和石墨固體于1000mL燒瓶中混合，室溫下攪拌24h

3、；接下來，加入0.5g硝酸鈉于燒瓶中，攪拌20min；20分鐘后，加入15mL去離子水，將溫度升至100，反應(yīng)20min；20分鐘后，再次加入15mL去離子水，反應(yīng)30min；30min后，加入200mL去離子水。將反應(yīng)液冷卻至50，加入500mL冰水；15min后，加入50mL30%過氧化氫；接下來，室溫下，攪拌1h；然后，將反應(yīng)液在4500r/min下離心3次，用5%的鹽酸洗滌2次和用去離子水洗滌3次。最后，將氧化石墨烯在真空干燥器中干燥一周。用鐵粉還原氧化石墨烯：室溫下，依次加入1g鐵粉，20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的鹽酸，100mL氧化石墨烯（0.5mg/mL）,攪拌1h，室溫下靜置20m

4、in后，再加入15ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的鹽酸，室溫下攪拌30min，抽濾。用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌沉淀物三次，然后將沉淀物放在烘箱中于5060條件下干燥12h。稱量制備出的石墨烯的質(zhì)量并計(jì)算產(chǎn)率。用硼氫化鈉還原氧化石墨烯：室溫下，稱取100 mg氧化石墨烯加入250mL燒瓶中，然后加入100mL去離子水，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%碳酸鈉溶液將反應(yīng)液的pH值調(diào)至9-10，超聲2h使其完全分散(超聲過程中每半個(gè)小時(shí)應(yīng)當(dāng)換一次水！)，加入1g硼氫化鈉（將這1g硼氫化鈉溶解在25mL水中，然后逐步加入反應(yīng)液中），回流24 h（伴隨著攪拌的過程），溶液由黃褐色變?yōu)楹谏?，趁熱將樣品抽濾，用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌3次，然后將樣品放在烘箱中于5060條件下干燥12h。用水合肼還原氧化石墨烯：25mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%的氧化石墨烯、25mL去離子水、11uL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的水合肼、175uL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的氨水，在95下攪拌反應(yīng)2h。用氫氧化鈉還原氧化石墨烯：75mL 0.5mg/mL的氧化石墨烯、1mL 8mol/L的氫氧化鈉溶液、60mL去離子水，在70和超聲條件下，反應(yīng)1h。兩步法還原氧化石墨烯：首先將100mg氧化石墨烯溶解在100mL去離子水中，然后，超聲1h，用5%的碳酸鉀將pH值調(diào)整至910；逐步加入0.8g溴化鉀固體粉末，在80攪拌反應(yīng)1h。離心分離，然后用去離子水和無(wú)水乙