材料研究方法_第四章電子顯微分析

1、第四章第四章 電子顯微分析電子顯微分析p 電子顯微分析是利用電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號相互作用產(chǎn)生的各種物理信號，分析試樣物，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成包括：包括：用透射電子顯微鏡進(jìn)行的透射電子顯微分析用透射電子顯微鏡進(jìn)行的透射電子顯微分析用掃描電子顯微鏡進(jìn)行的掃描電子顯微分析用掃描電子顯微鏡進(jìn)行的掃描電子顯微分析用電子探針儀進(jìn)行的用電子探針儀進(jìn)行的X X射線顯微分析射線顯微分析p 電子顯微分析是材料科學(xué)的重要分析方法之一，電子顯微分析是材料科學(xué)的重要分析方法之一，它與其它的形貌、結(jié)構(gòu)、成

2、分分析方法相比具有它與其它的形貌、結(jié)構(gòu)、成分分析方法相比具有如下特點：如下特點：u 在在極高放大倍率下極高放大倍率下直接觀察試樣的形貌、結(jié)構(gòu)、直接觀察試樣的形貌、結(jié)構(gòu)、選擇分析區(qū)域；選擇分析區(qū)域；u 是一種是一種微區(qū)分析方法微區(qū)分析方法，具有高的分辨率，成像分，具有高的分辨率，成像分辨率達(dá)到辨率達(dá)到0.2-0.3nm0.2-0.3nm；u 同時進(jìn)行形貌、物相、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成的同時進(jìn)行形貌、物相、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成的綜綜合分析合分析電子顯微分析電子顯微分析p 電子顯微鏡光學(xué)基礎(chǔ)電子顯微鏡光學(xué)基礎(chǔ)p 透射電子顯微分析透射電子顯微分析p 掃描電子顯微分析掃描電子顯微分析p 電子探針電子探針X X

3、射線顯微分析射線顯微分析1 1 電子顯微鏡光學(xué)基礎(chǔ)電子顯微鏡光學(xué)基礎(chǔ)一、光學(xué)顯微鏡的局限性一、光學(xué)顯微鏡的局限性二、電子的波性及波長二、電子的波性及波長三、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng)三、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng)四、電磁透鏡的場深和焦深四、電磁透鏡的場深和焦深分辨本領(lǐng)有限分辨本領(lǐng)有限一、光學(xué)顯微鏡的局限性一、光學(xué)顯微鏡的局限性由于光的衍由于光的衍射，使得由射，使得由物平面內(nèi)的物平面內(nèi)的點點O1 、 O2 在象平面形在象平面形成一成一B1 、 B2圓斑圓斑（Airy斑）。斑）。若若O1 、 O2靠的太近，靠的太近，過分重疊，過分重疊，圖象就模糊圖象就模糊不清。不清。I圖（圖（c c）兩個）兩

4、個AiryAiry斑斑明顯可分辨出。明顯可分辨出。圖（圖（d d）兩個）兩個AiryAiry斑斑剛好可分辨出。剛好可分辨出。圖（圖（e e）兩個）兩個AiryAiry斑斑分辨不出。分辨不出。0.81Ip 分辨率分辨率：顯微鏡：顯微鏡能分辨能分辨的樣品上的樣品上兩點間的最小兩點間的最小距離距離。p 以以物鏡的分辨本領(lǐng)物鏡的分辨本領(lǐng)來定義顯微鏡的分辨本領(lǐng)。來定義顯微鏡的分辨本領(lǐng)。p光學(xué)透鏡分辨本領(lǐng)：光學(xué)透鏡分辨本領(lǐng)：A610610rNn.sin. r r 照明束波長，照明束波長， 透鏡孔徑半角，透鏡孔徑半角， n n 介質(zhì)折射率，介質(zhì)折射率，n nsinsin或或N NA A 數(shù)值孔徑。數(shù)值孔徑。

5、A610610rNn.sin.p 可見光的波長有限，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能更可見光的波長有限，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能更大的提高。大的提高。 若用波長最短的可見光若用波長最短的可見光(=400nm)(=400nm)作照明源，則作照明源，則r r200nm200nmp透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明束波長透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明束波長。200nm是光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限是光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限肉眼的分肉眼的分辨本領(lǐng)約辨本領(lǐng)約為為0.1mm0.2mm增大數(shù)值增大數(shù)值孔徑困難孔徑困難且有限且有限染色后的洋蔥表皮細(xì)胞染色后的洋蔥表皮細(xì)胞 血液涂片（嗜堿性粒細(xì)血液涂片（嗜堿性粒細(xì)胞胞在血液中的含量

6、最在血液中的含量最少只有少只有0%-1%0%-1%） 用光學(xué)顯微鏡來揭示更小粒子的顯微組織結(jié)構(gòu)是不可用光學(xué)顯微鏡來揭示更小粒子的顯微組織結(jié)構(gòu)是不可能的能的人類血細(xì)胞人類血細(xì)胞SEMSEM照片照片 夜蛾復(fù)眼的掃描電子顯微照片夜蛾復(fù)眼的掃描電子顯微照片各種常見植物的花粉各種常見植物的花粉 具有更高分辨率的電子顯微鏡具有更高分辨率的電子顯微鏡：照明源照明源電子束電子束比可見光波長更短的有：比可見光波長更短的有： 1 1）紫外線）紫外線 會被物體強會被物體強烈的吸收；烈的吸收； 2 2）X X 射線射線 無法使其會無法使其會聚聚 ； 3 3）電子波）電子波p 電子顯微鏡的電子顯微鏡的照明光源照明光源是

7、是電子射線電子射線。與可見光相。與可見光相似，運動的電子也似，運動的電子也具有波、粒二象性具有波、粒二象性。p DeBroglie公式公式：p DeBroglie 波：波：p 加速電子的動能與加速電子的動能與電場加速電壓的關(guān)系為：電場加速電壓的關(guān)系為：二、電子的波性及波長二、電子的波性及波長/hPhvEmvh /P動量 m 電子質(zhì)量h普朗克常數(shù) 波長v 電子運動的速度電子的速度 V 加速電壓m電子靜止質(zhì)量 與與V的關(guān)系式的關(guān)系式 加速電壓較低時加速電壓較低時埃）(25.1220VeVmh 加速電壓較高時加速電壓較高時埃）（(V109785. 0125.126V電子束的波電子束的波長隨電子槍長隨

8、電子槍加速電壓的加速電壓的增高而減小增高而減小 u當(dāng)加速電壓為當(dāng)加速電壓為100kV100kV時，電子束的波長約為可見光波長的時，電子束的波長約為可見光波長的十萬分之一。十萬分之一。u因此，若用電子束作照明源，顯微鏡的分辨本領(lǐng)要高得多。因此，若用電子束作照明源，顯微鏡的分辨本領(lǐng)要高得多。三、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng)三、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng) 電磁透鏡在成像時會產(chǎn)生電磁透鏡在成像時會產(chǎn)生像差像差。* * 像差分為：像差分為：幾何像差幾何像差和和色差色差兩類。兩類。幾何像差幾何像差：由于：由于透鏡磁場幾何形狀上的缺陷透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成而造成的像差。（的像差。（球差、軸上像散、

9、畸變球差、軸上像散、畸變）色差色差：由于：由于電子波的波長電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的像差。變而造成的像差。像差：不匯聚在一點；不按比例成像；不相似。像差：不匯聚在一點；不按比例成像；不相似。1 1、球差、球差球差是限制電子透鏡分辨本領(lǐng)最主要的因素球差是限制電子透鏡分辨本領(lǐng)最主要的因素球差球差是由于電磁透鏡磁場的是由于電磁透鏡磁場的近軸區(qū)和遠(yuǎn)軸區(qū)近軸區(qū)和遠(yuǎn)軸區(qū)對電子對電子束的束的會聚能力不同會聚能力不同而造成的。一般遠(yuǎn)軸區(qū)對電子束而造成的。一般遠(yuǎn)軸區(qū)對電子束的匯聚能力大于近軸區(qū)。的匯聚能力大于近軸區(qū)。P Pu物點物點P P通過透鏡成像時，無論像平面在什么位

10、置，都不通過透鏡成像時，無論像平面在什么位置，都不能得到一個清晰的點像，而是形成一個能得到一個清晰的點像，而是形成一個彌散的圓斑彌散的圓斑；u像平面在遠(yuǎn)軸電子的焦點和近軸電子的焦點之間移動，像平面在遠(yuǎn)軸電子的焦點和近軸電子的焦點之間移動，就可以得到一個就可以得到一個最小的彌散圓斑最小的彌散圓斑，稱為，稱為球差最小彌散圓球差最小彌散圓。 341341sSsSMCrMCrrsM最小彌散圓的半徑越小，透鏡的分辨本領(lǐng)越高最小彌散圓的半徑越小，透鏡的分辨本領(lǐng)越高減小透鏡孔徑半角減小透鏡孔徑半角減小減小透鏡球差系數(shù)透鏡球差系數(shù)Cs提高透鏡的分辨率提高透鏡的分辨率2 2、軸上像散、軸上像散（像散）（像散）u

11、像散像散是由于是由于透鏡磁場不是理想的旋轉(zhuǎn)對稱磁場透鏡磁場不是理想的旋轉(zhuǎn)對稱磁場而引起的像差。而引起的像差。u主要是生產(chǎn)工藝、透鏡污染，使透鏡磁場不完主要是生產(chǎn)工藝、透鏡污染，使透鏡磁場不完全旋轉(zhuǎn)對稱。全旋轉(zhuǎn)對稱。u透鏡磁場不完全旋轉(zhuǎn)對稱使物像不能聚焦，形透鏡磁場不完全旋轉(zhuǎn)對稱使物像不能聚焦，形成成彌散的橢圓斑彌散的橢圓斑。由于這種像散發(fā)生在軸上，因此也稱為由于這種像散發(fā)生在軸上，因此也稱為軸上像散軸上像散。像散將影響電鏡的分辨能力，一般電鏡中都有像散將影響電鏡的分辨能力，一般電鏡中都有消消像散器像散器，可以把像散校正到容許的程度。，可以把像散校正到容許的程度。PP3 3、色差、色差u色差色差

12、是由是由入射電子的波長或能量的非單一性入射電子的波長或能量的非單一性造成的。造成的。引起電子能量變化的主要原因為引起電子能量變化的主要原因為u電子與物質(zhì)相互作用后，電子能量受到損失。電子與物質(zhì)相互作用后，電子能量受到損失。u電子加速電壓不穩(wěn)定，引起電子束能量的波動。電子加速電壓不穩(wěn)定，引起電子束能量的波動。減少色差的主要措施減少色差的主要措施u穩(wěn)定加速電壓可減小色差。穩(wěn)定加速電壓可減小色差。u制備較薄的待檢測樣品：制備較薄的待檢測樣品：減少透射電子的能量損失。減少透射電子的能量損失。4 4、電磁透鏡的分辨本領(lǐng)、電磁透鏡的分辨本領(lǐng)n電鏡的分辨率：電鏡的分辨率：電鏡系統(tǒng)所能識別的電鏡系統(tǒng)所能識別的

13、兩個相鄰點兩個相鄰點之間的最小距離之間的最小距離稱為分辨率稱為分辨率n分辨率分辨率是電磁透鏡的最重要的性能是電磁透鏡的最重要的性能n電磁透鏡的分辨本領(lǐng)受電磁透鏡的分辨本領(lǐng)受衍射效應(yīng)、像差衍射效應(yīng)、像差等因素的等因素的影響。影響。n電磁透鏡的理論分辨率為：電磁透鏡的理論分辨率為：0.2 nm0.2 nm四、電磁透鏡的場深和焦深四、電磁透鏡的場深和焦深電鏡不僅分辨率高，還具有電鏡不僅分辨率高，還具有場深大、焦深長場深大、焦深長的特點。的特點。p場深是指在場深是指在不影響透鏡成像分辨率的前提不影響透鏡成像分辨率的前提下，下，物平面物平面可可沿透鏡軸向移動的距離沿透鏡軸向移動的距離。p場深反映了試樣所

14、在的物平面可沿軸向進(jìn)行場深反映了試樣所在的物平面可沿軸向進(jìn)行的偏差范圍。的偏差范圍。1 1、場深、場深p焦深是指在焦深是指在不影響透鏡成像分辨率的前提不影響透鏡成像分辨率的前提下，下，像平面像平面可可沿透鏡軸向移動的距離沿透鏡軸向移動的距離。p場深反映了場深反映了觀察屏或照相底板觀察屏或照相底板可在像平面上、可在像平面上、下下沿鏡軸移動的距離沿鏡軸移動的距離。2 2、焦深、焦深2 2 透射電子顯微分析透射電子顯微分析p利用利用透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡可以觀察和分析材料的可以觀察和分析材料的形貌、組織和結(jié)構(gòu)形貌、組織和結(jié)構(gòu)p透射電子顯微鏡是一種透射電子顯微鏡是一種高分辨宰、高放大倍高分辨宰、

15、高放大倍數(shù)的顯微鏡數(shù)的顯微鏡。它用。它用聚焦電子束聚焦電子束作為照明源，使作為照明源，使用對電子束透明的用對電子束透明的薄膜試祥薄膜試祥( (幾十到幾百幾十到幾百nm)nm)，以以透射電子透射電子為成象信號。為成象信號。 一、透射電子顯微鏡一、透射電子顯微鏡工作原理工作原理 結(jié)構(gòu)組成結(jié)構(gòu)組成主要性能指標(biāo)主要性能指標(biāo)二、透射電子顯微二、透射電子顯微像像質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度復(fù)型像及復(fù)型襯度的改善復(fù)型像及復(fù)型襯度的改善三、透射電鏡三、透射電鏡 試樣制備試樣制備1 1、粉體樣品的制備、粉體樣品的制備2 2、薄膜樣品的制備、薄膜樣品的制備3 3、復(fù)型樣品的制備、復(fù)型樣品的制備（包括萃取復(fù)型）（包括萃取復(fù)型）

16、 一、透射電子顯微鏡一、透射電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡：光學(xué)顯微鏡：OM optical microscopy 透射電子顯微鏡：透射電子顯微鏡：TEM Transmission Electron MicroscopeTEM與與OM的相似性與不同的相似性與不同u 相似性：相似性：成像原理類似成像原理類似u 不同點：不同點： （1 1）OMOM以可見光作照明束；以可見光作照明束；TEMTEM以電子束為照明束。以電子束為照明束。 （2 2）在）在OMOM中，將可見光聚焦成像的是玻璃透鏡；中，將可見光聚焦成像的是玻璃透鏡； 在在TEMTEM中，相應(yīng)的為磁透鏡。中，相應(yīng)的為磁透鏡。 （3 3）TEMTEM的像

17、分辨本領(lǐng)高，同時兼有結(jié)構(gòu)分析的功能。的像分辨本領(lǐng)高，同時兼有結(jié)構(gòu)分析的功能。1 1、工作原理、工作原理透透射射電電子子顯顯微微鏡鏡光光路路原原理理圖圖照明源：照明源：聚焦電子束聚焦電子束試樣：試樣：對電子束透明的薄膜對電子束透明的薄膜成像信號：成像信號：透射電子透射電子2 2、結(jié)構(gòu)組成、結(jié)構(gòu)組成照照明明部部分分成成像像放放大大系系統(tǒng)統(tǒng)圖像圖像觀察觀察記錄記錄部分部分n 光學(xué)成像系統(tǒng)光學(xué)成像系統(tǒng) 照明部分照明部分 成成像像放大系統(tǒng)放大系統(tǒng) 圖像觀察記錄部分圖像觀察記錄部分n 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)n 電氣系統(tǒng)電氣系統(tǒng)（1）光學(xué)成像系統(tǒng)）光學(xué)成像系統(tǒng)A、照明部分、照明部分l作用：作用：提供提供亮度高、照

18、明孔徑角小、束流穩(wěn)定亮度高、照明孔徑角小、束流穩(wěn)定的的照明電子束。照明電子束。l組成：組成：電子槍電子槍和和聚光鏡聚光鏡陰極（接負(fù)高壓）陰極（接負(fù)高壓）控制極控制極陽極陽極電子束電子束聚光鏡聚光鏡試樣試樣照照明明部部分分示示意意圖圖n 燈絲和陽極間加高燈絲和陽極間加高壓，柵極偏壓起會壓，柵極偏壓起會聚電子束的作用，聚電子束的作用，使其形成直徑為使其形成直徑為d d0 0、會聚會聚/ /發(fā)散角為發(fā)散角為 0 0的交叉的交叉 熱電子槍示意圖熱電子槍示意圖電子槍電子槍燈絲燈絲 陰極：陰極：又稱燈絲，一般是由鎢絲作成又稱燈絲，一般是由鎢絲作成V或或Y形狀。形狀。 陽極：陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為

19、了安全，一加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。 控制控制柵柵極：極：會聚電子束；控制電子束電流大小，會聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。調(diào)節(jié)象的亮度。p 電子槍電子槍是電鏡的是電鏡的電子源電子源。其作用是。其作用是發(fā)發(fā)射并加速電子射并加速電子，并，并會聚成交叉點會聚成交叉點。p 電子槍組成：電子槍組成：陰極、陽極、控制柵極陰極、陽極、控制柵極聚光鏡聚光鏡 聚光鏡聚光鏡為為磁透鏡磁透鏡 作用：作用：增強電子束密度增強電子束密度和和再一次將發(fā)散的電子再一次將發(fā)散的電子會聚起來會聚起來的作用。的作用。B、成象放大系統(tǒng)、成象放大

20、系統(tǒng)成象放大系統(tǒng)成象放大系統(tǒng)由由物鏡物鏡、(1-2個)中間鏡中間鏡和和(1-2個)投影鏡投影鏡組成組成物鏡物鏡u 作用：作用：將電子束轉(zhuǎn)化為含有將電子束轉(zhuǎn)化為含有試樣結(jié)構(gòu)信息試樣結(jié)構(gòu)信息的的衍射花樣衍射花樣或與或與試樣組織試樣組織相對應(yīng)的相對應(yīng)的顯微象顯微象。u TEMTEM分辨率分辨率的高低主要取決于的高低主要取決于物鏡物鏡u 短焦距、高放大倍數(shù)、低像差短焦距、高放大倍數(shù)、低像差的的強磁透鏡強磁透鏡中間鏡中間鏡u 中間鏡是一個中間鏡是一個長焦距、變倍率長焦距、變倍率的的弱磁透鏡弱磁透鏡u 作用作用 控制電鏡總放大倍數(shù)控制電鏡總放大倍數(shù) 成像成像/ /衍射模式選擇衍射模式選擇投影鏡投影鏡u 投

21、影鏡是一個投影鏡是一個短焦距、高放大倍數(shù)短焦距、高放大倍數(shù)的的強磁透鏡強磁透鏡u 作用：作用：把中間鏡的像進(jìn)一步放大并投射在熒光把中間鏡的像進(jìn)一步放大并投射在熒光屏或照相底板上。屏或照相底板上。成成像像放放大大系系統(tǒng)統(tǒng)C、圖像觀察記錄部分、圖像觀察記錄部分D、樣品臺、樣品臺u電鏡樣品小而薄，通常電鏡樣品小而薄，通常用外徑用外徑3mm3mm的的樣品銅網(wǎng)樣品銅網(wǎng)支支持，網(wǎng)孔或方或圓，網(wǎng)孔持，網(wǎng)孔或方或圓，網(wǎng)孔約約0.075mm0.075mm。u樣品臺作用：樣品臺作用：承載放有試樣的銅網(wǎng)，放入電鏡室承載放有試樣的銅網(wǎng)，放入電鏡室中對樣品進(jìn)行觀察。中對樣品進(jìn)行觀察。u 觀察和記錄系統(tǒng)包括觀察和記錄系統(tǒng)

22、包括熒光屏熒光屏和和照相機構(gòu)照相機構(gòu)。u 作用：作用：用來觀察和拍攝經(jīng)成像和放大的電子圖像。用來觀察和拍攝經(jīng)成像和放大的電子圖像。（2）真空系統(tǒng)）真空系統(tǒng)l如果電子槍中存在氣體，會使如果電子槍中存在氣體，會使氣體電離和放電氣體電離和放電；l熾熱的陰極熾熱的陰極燈絲燈絲會受到氧化或腐蝕而會受到氧化或腐蝕而燒斷燒斷；l高速電子受到氣體分子的隨機散射而高速電子受到氣體分子的隨機散射而降低成象襯度降低成象襯度以及以及污染樣品污染樣品。電子顯微鏡鏡筒必須具有電子顯微鏡鏡筒必須具有很高的真空度很高的真空度因此：因此：為了保證在整個光路通道中電子只與試樣為了保證在整個光路通道中電子只與試樣發(fā)生相互作用，而不

23、與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為 1010-4-4-10-10-7-7 Torr Torr。（3）電氣系統(tǒng)）電氣系統(tǒng)電氣系統(tǒng)主要包括三部分電氣系統(tǒng)主要包括三部分n燈絲電源和高壓電源：電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高能照明電燈絲電源和高壓電源：電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高能照明電子束；子束；n各磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源：各磁透鏡具有高的穩(wěn)定度各磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源：各磁透鏡具有高的穩(wěn)定度n電氣控制電路：控制真空系統(tǒng)、電氣合軸、自動聚焦、電氣控制電路：控

24、制真空系統(tǒng)、電氣合軸、自動聚焦、自動照相等。自動照相等。3 3、主要性能指標(biāo)、主要性能指標(biāo)TEMTEM主要性能指標(biāo)有：主要性能指標(biāo)有：分辨率、放大倍數(shù)、加速電壓分辨率、放大倍數(shù)、加速電壓（1 1）分辨率）分辨率n分辨率是透射電鏡的分辨率是透射電鏡的最主要性能指標(biāo)最主要性能指標(biāo)n表征表征TEMTEM顯顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力n透射電鏡的分辨率以透射電鏡的分辨率以兩種指標(biāo)表示兩種指標(biāo)表示：l點分辨率：點分辨率：TEMTEM所能分辨的所能分辨的二個點之間的最小距離二個點之間的最小距離l線分辨率：線分辨率：TEMTEM所能分辨的所能分辨的二條線之間的最小距離二條線之間

25、的最小距離（2 2）放大倍數(shù)）放大倍數(shù)（3 3）加速電壓）加速電壓n電鏡的加速電壓指電子槍的電鏡的加速電壓指電子槍的陽極相對于陰極的電壓陽極相對于陰極的電壓n決定決定電子槍發(fā)射電子槍發(fā)射的的電子的波長和能量電子的波長和能量。n透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率線性放大率。n最高放大倍數(shù)表示電鏡的放大極限。實際工作中，一般最高放大倍數(shù)表示電鏡的放大極限。實際工作中，一般都是在都是在低于最高放大倍數(shù)下觀察低于最高放大倍數(shù)下觀察，以得到清晰的圖像以得到清晰的圖像。二、透射電子顯微像二、透射電子顯微像使用透射電鏡觀察材料的組織、結(jié)

26、構(gòu)，需具備以下兩個使用透射電鏡觀察材料的組織、結(jié)構(gòu)，需具備以下兩個前提：前提：p 一是制備適合一是制備適合TEMTEM觀察的試樣觀察的試樣，厚度，厚度100-200nm100-200nm，甚至，甚至更?。桓?； 對于材料研究用的對于材料研究用的TEMTEM試樣大致有三種類型：試樣大致有三種類型：l經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。l用一定方法減薄的材料薄膜。用一定方法減薄的材料薄膜。l用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來的復(fù)型膜。用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來的復(fù)型膜。p 二是二是建立電子圖像建立電子圖像襯度理論襯度理論二、像襯度及復(fù)型像二、像襯度及復(fù)型像1 1、電

27、子像襯度、電子像襯度（像襯度）（像襯度）n 像襯度像襯度是指電子圖像上不同區(qū)域間是指電子圖像上不同區(qū)域間光強度的差別光強度的差別。 n 透射電鏡的像襯度來源于樣品對入射電子束的散透射電鏡的像襯度來源于樣品對入射電子束的散射?？煞譃椋荷??？煞譃椋?質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度 ：非晶態(tài)薄膜、復(fù)型膜試樣圖像：非晶態(tài)薄膜、復(fù)型膜試樣圖像衍射襯度衍射襯度相位襯度相位襯度晶體薄膜試樣顯微圖像晶體薄膜試樣顯微圖像質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度質(zhì)量厚度襯度：質(zhì)量厚度襯度：對于無定形或非晶體試樣，電子對于無定形或非晶體試樣，電子圖像的襯度是由于試樣各部分的圖像的襯度是由于試樣各部分的密度密度和厚度和厚度t t不不同形成的，簡稱同形成的

28、，簡稱質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度。2 2、復(fù)型像及復(fù)型襯度的改善、復(fù)型像及復(fù)型襯度的改善p 復(fù)型技術(shù)：復(fù)型技術(shù)：把材料的形貌復(fù)制下來，制成對電把材料的形貌復(fù)制下來，制成對電子束透明而又帶有材料表面形貌的復(fù)型膜，在電子束透明而又帶有材料表面形貌的復(fù)型膜，在電鏡下觀察。鏡下觀察。p 復(fù)型膜把試樣表面的復(fù)型膜把試樣表面的形貌差別形貌差別轉(zhuǎn)變?yōu)樵陔娮邮D(zhuǎn)變?yōu)樵陔娮邮较蛏系姆较蛏系暮穸炔顒e厚度差別，從而，從而造成襯度造成襯度。p 復(fù)型像：復(fù)型像：用復(fù)型膜形成的電子圖象為復(fù)型像。用復(fù)型膜形成的電子圖象為復(fù)型像。試樣試樣復(fù)型膜復(fù)型膜p 復(fù)型襯度的改善復(fù)型襯度的改善l 復(fù)型膜試樣雖有一定的厚度差別，但由于整個試樣復(fù)型

29、膜試樣雖有一定的厚度差別，但由于整個試樣的密度一樣，僅由厚度差別引起的襯度很小。的密度一樣，僅由厚度差別引起的襯度很小。l 重金屬投影（加深）技術(shù)：重金屬投影（加深）技術(shù)：在復(fù)型膜上蒸鍍密度大在復(fù)型膜上蒸鍍密度大的重金屬原子，增加試樣形貌不同部位的的重金屬原子，增加試樣形貌不同部位的密度差別密度差別，從而改善圖像的襯度，使圖像層次豐富、立體感強。從而改善圖像的襯度，使圖像層次豐富、立體感強。三、透射電鏡試樣制備三、透射電鏡試樣制備對于材料研究用的對于材料研究用的TEMTEM試樣大致有三種類型：試樣大致有三種類型：l 經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。l 用一定方法減薄的材料薄

30、膜。用一定方法減薄的材料薄膜。l 用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來的復(fù)型膜。下來的復(fù)型膜。1 1、粉末樣品制備、粉末樣品制備A A、用超聲波分散器將需觀察的粉末在用超聲波分散器將需觀察的粉末在溶液溶液( (不與粉末不與粉末發(fā)生作用的發(fā)生作用的) )中分散成中分散成懸浮掖懸浮掖。B、用滴管滴幾滴用滴管滴幾滴懸浮液懸浮液在覆蓋有在覆蓋有碳碳加強火棉膠支持加強火棉膠支持膜的膜的電鏡銅網(wǎng)上電鏡銅網(wǎng)上。C C、待其待其干燥干燥( (或用濾紙吸干或用濾紙吸干) )后，即成為電鏡觀家用后，即成為電鏡觀家用的粉末樣品。的粉末樣品。也可在載有粉末的銅網(wǎng)上也可在載有粉末的銅

31、網(wǎng)上投影投影一次重金屬，以增強圖像的立體感強。一次重金屬，以增強圖像的立體感強。關(guān)鍵：關(guān)鍵：將超細(xì)粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團聚將超細(xì)粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團聚2 2、薄膜樣品制備、薄膜樣品制備(1)(1)初減薄初減薄制備厚度約制備厚度約100-200100-200 m m的薄片；的薄片； (2)(2)預(yù)減薄預(yù)減薄機械減薄拋光為機械減薄拋光為30-4030-40 m m的薄片；的薄片；(3)(3)從薄片上切取從薄片上切取 2.5- 2.5- 3mm3mm的圓片；的圓片；(4)(4)終減薄拋光終減薄拋光將圓片裝入離子轟擊減薄裝置進(jìn)行減薄和拋光。將圓片裝入離子轟擊減薄裝置進(jìn)行減薄和拋光

32、。塊體材料：塊體材料：減薄制成薄膜減薄制成薄膜無機非金屬塊體材料：無機非金屬塊體材料：離子轟擊法離子轟擊法3 3、復(fù)型樣品的制備、復(fù)型樣品的制備復(fù)型法是一種復(fù)型法是一種間接或部分間接間接或部分間接的分析方法的分析方法常用的復(fù)型材料是常用的復(fù)型材料是非晶碳膜非晶碳膜和各種和各種塑料薄膜塑料薄膜。復(fù)型方法復(fù)型方法碳一級復(fù)型碳一級復(fù)型塑料塑料碳二級復(fù)型碳二級復(fù)型萃取復(fù)型萃取復(fù)型碳一級復(fù)型碳一級復(fù)型通過真空蒸發(fā)碳，在試樣表面沉淀形成連續(xù)碳膜通過真空蒸發(fā)碳，在試樣表面沉淀形成連續(xù)碳膜而制成碳一級復(fù)型。而制成碳一級復(fù)型。投影碳一級復(fù)型投影碳一級復(fù)型塑料塑料- -碳二級復(fù)型碳二級復(fù)型n二級復(fù)型是目前應(yīng)用最廣

33、的一種復(fù)型方法。二級復(fù)型是目前應(yīng)用最廣的一種復(fù)型方法。n先制成中間復(fù)型（一次復(fù)型），然后在中間復(fù)先制成中間復(fù)型（一次復(fù)型），然后在中間復(fù)型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型，再把中間復(fù)型溶去，最型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型，再把中間復(fù)型溶去，最后得到的是第二次復(fù)型。后得到的是第二次復(fù)型。萃取復(fù)型萃取復(fù)型p萃取復(fù)型：萃取復(fù)型：l 既既復(fù)制了試樣表面的形貌復(fù)制了試樣表面的形貌l 又把又把第二相粒子第二相粒子粘附下來并基本上粘附下來并基本上保持原來的分保持原來的分布狀態(tài)布狀態(tài)p 不僅可觀察基體的不僅可觀察基體的形貌形貌，直接觀察，直接觀察第二相的形態(tài)第二相的形態(tài)和分布狀態(tài)和分布狀態(tài)p 還可通過電子衍射來還可通過電子衍射來確

34、定其物相確定其物相3 3 掃描電子顯微分析掃描電子顯微分析p 掃描電子顯微鏡：掃描電子顯微鏡：簡稱簡稱SEMSEM Scanning Electron MicroscopeScanning Electron Microscopep 應(yīng)用領(lǐng)域：應(yīng)用領(lǐng)域：它是用細(xì)聚焦電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子、吸收電子等對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域p成像信號成像信號：吸收電子、背散射電子、二次電子：吸收電子、背散射電子、二次電子p試樣：試樣：塊狀塊狀或或粉末顆粒粉末顆粒p 掃描電子顯微鏡的

35、特點掃描電子顯微鏡的特點 制樣方法簡單：制樣方法簡單：比比TEM的制樣簡單，且可使圖像的制樣簡單，且可使圖像更近于試樣的真實狀態(tài)更近于試樣的真實狀態(tài) 場深大：場深大：富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等） 放大倍數(shù)范圍大：放大倍數(shù)范圍大：從幾十倍到幾十萬倍，且連續(xù)從幾十倍到幾十萬倍，且連續(xù)可調(diào)可調(diào) 分辨率較高：分辨率較高：最高可達(dá)最高可達(dá)2nm2nm 可有效控制和改善圖像質(zhì)量可有效控制和改善圖像質(zhì)量可對儀器進(jìn)行附件配置，從而使其具有多種功能：可對儀器進(jìn)行附件配置，從而使其具有多種功能：X X射線譜儀射線譜

36、儀 特定的樣品臺（動態(tài)觀察）特定的樣品臺（動態(tài)觀察）一、一、 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡1 1、結(jié)構(gòu)組成及工作原理、結(jié)構(gòu)組成及工作原理2 2、主要性能指標(biāo)、主要性能指標(biāo)二、二、 掃描電鏡圖像掃描電鏡圖像 及其襯度及其襯度1 1、掃描電鏡像的襯度、掃描電鏡像的襯度2 2、背散射電子掃描像、背散射電子掃描像3 3、二次電子掃描像、二次電子掃描像4 4、吸收電子掃描像、吸收電子掃描像三、掃描電鏡試樣制備三、掃描電鏡試樣制備（1 1）工作原理）工作原理1 1、結(jié)構(gòu)組成及工作原理、結(jié)構(gòu)組成及工作原理一、一、 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡工作原理示意圖中工作原理示意圖中電子元件相對位置電子元件相對位置u

37、細(xì)聚焦電子束的形成細(xì)聚焦電子束的形成u掃面線圈的作用：掃面線圈的作用：使使電子束偏轉(zhuǎn)電子束偏轉(zhuǎn)u電子束與物質(zhì)的相互電子束與物質(zhì)的相互作用：作用：產(chǎn)生各種電信號產(chǎn)生各種電信號u電信號的收集、放大電信號的收集、放大u圖像的顯示和記錄圖像的顯示和記錄換：實驗課中的圖（2 2）掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別）掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別oSEMSEM電子光學(xué)電子光學(xué)部分只有起部分只有起聚焦作用的聚焦作用的會聚透鏡；會聚透鏡；而而TEMTEM光路光路部分起部分起成象放大成象放大作用作用oSEMSEM與與TEMTEM的的成象原理是完全不同成象原理是完全不同的。的。 TEMTEM是利用是利用電磁透鏡成象電磁透

38、鏡成象，并一次成象；，并一次成象； SEMSEM的成象不需要成的成象不需要成象透鏡，它象透鏡，它類似于電視顯象過程類似于電視顯象過程，其圖象按一定時，其圖象按一定時間空間順序間空間順序逐點形成逐點形成，并，并在鏡體外顯象管上顯示在鏡體外顯象管上顯示。（3 3）結(jié)構(gòu)組成）結(jié)構(gòu)組成電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng)信號探測放大系統(tǒng)、信號探測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)供電系統(tǒng)供電系統(tǒng)n組成：組成：電子槍、電磁透鏡組、物鏡光闌和樣品室等電子槍、電磁透鏡組、物鏡光闌和樣品室等n作用：作用：獲得掃描電子束獲得掃描電子束n掃描電子束應(yīng)具有掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和

39、盡可能小的束斑直徑較高的亮度和盡可能小的束斑直徑電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)o 電子槍：電子槍：提供電子源提供電子源o 電磁透鏡電磁透鏡：起聚焦電子束（三級縮小形成細(xì)微的：起聚焦電子束（三級縮小形成細(xì)微的探針）的作用探針）的作用 SEMSEM中束斑越小，即成像單元越小，相應(yīng)的分辨率中束斑越小，即成像單元越小，相應(yīng)的分辨率就愈高。就愈高。p 樣品室樣品室：放置樣品，安置信號探測器，還可帶多：放置樣品，安置信號探測器，還可帶多種附件。種附件。樣品室樣品室掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng)p 作用：作用：使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動。同時獲得同步掃描信號。的掃動。同時獲得同步

40、掃描信號。p 通過改變?nèi)肷潆娮邮谠嚇颖砻嫱ㄟ^改變?nèi)肷潆娮邮谠嚇颖砻鎾呙璧姆葤呙璧姆?，可獲得所需可獲得所需放大倍數(shù)放大倍數(shù)的掃描像。的掃描像。p 掃描線圈一般放在掃描線圈一般放在最后二透鏡之間最后二透鏡之間，掃描電子，掃描電子顯微鏡采用顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。信號探測放大系統(tǒng)信號探測放大系統(tǒng)和圖像顯示記錄系統(tǒng)和圖像顯示記錄系統(tǒng) 作用：探測收集作用：探測收集試樣在入射電子束作用下產(chǎn)試樣在入射電子束作用下產(chǎn)生的生的物理信號物理信號，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的統(tǒng)的調(diào)制信號調(diào)制信號，最后在熒光屏上得到反映樣品，最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的

41、表面特征的掃描圖像掃描圖像。 二次電子、背散射電子、透射電子的信號都二次電子、背散射電子、透射電子的信號都可采用可采用閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器來進(jìn)行檢測來進(jìn)行檢測。閃爍計數(shù)器由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增管組成。閃爍計數(shù)器由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增管組成。u信號電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和信號電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光。自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光。u可見光信號通過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信可見光信號通過光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。視頻放大器放大后

42、就成為調(diào)制信號。信號探測放大系統(tǒng)信號探測放大系統(tǒng)和圖像顯示記錄系統(tǒng)和圖像顯示記錄系統(tǒng)二次電子和背散射電子可以同用一個探測器探測二次電子和背散射電子可以同用一個探測器探測二次電子運動軌跡二次電子運動軌跡 背散射電子運動軌跡背散射電子運動軌跡二次電子和背散射電子的運動軌跡二次電子和背散射電子的運動軌跡 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)為了為了保證真在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用保證真在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個電子通道而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度高于一般真空度高

43、于1010-4-4Torr Torr 。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是所組成，其作用是提供掃描電子顯微鏡各部分提供掃描電子顯微鏡各部分所需要的電源所需要的電源。供電系統(tǒng)供電系統(tǒng)S440立體掃描電子顯微鏡立體掃描電子顯微鏡桌上型桌上型TM1000掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 2 2、主要性能指標(biāo)、主要性能指標(biāo) 電子束在樣品表面掃描的幅度為電子束在樣品表面掃描的幅度為 ， 在熒光屏上同步掃描的幅度為在熒光屏上同步掃描的幅度為 L L ， 則則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：為： M=L/M=L/ 由于由于SEMS

44、EM的熒光屏尺寸的熒光屏尺寸L L是固定不變的，因此，是固定不變的，因此，放大倍率放大倍率M M的變化是通過改變電子束在試樣表的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度面的掃描幅度l l來實現(xiàn)的。來實現(xiàn)的。放大倍數(shù)放大倍數(shù) 分辨率分辨率 景深景深例例: 熒光屏的寬度熒光屏的寬度L100mm時，電子束在樣品表面掃描時，電子束在樣品表面掃描幅度幅度 5mm，放大倍數(shù)，放大倍數(shù)M20。如果。如果0.05mm，放大，放大倍數(shù)就可提高到倍數(shù)就可提高到2000倍。倍。 9090年代后期生產(chǎn)的高級年代后期生產(chǎn)的高級SEMSEM的放大倍數(shù)從數(shù)倍的放大倍數(shù)從數(shù)倍8080萬倍萬倍 SEM SEM從幾十放大到幾十萬

45、倍，連續(xù)可調(diào)從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。 有利于低倍率下的普查和高倍率下的細(xì)節(jié)觀察有利于低倍率下的普查和高倍率下的細(xì)節(jié)觀察10 x100 x400 x1200 x4000 x16000 x45000 x 但放大倍率不是越大越好，要根據(jù)但放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。將樣品細(xì)節(jié)放大到人眼剛能看清楚（約將樣品細(xì)節(jié)放大到人眼剛能看清楚（約0.2mm0.2mm）的）的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M M有效：有效： M M有效有效人眼分辨本領(lǐng)儀器分辨本領(lǐng)人眼分辨本領(lǐng)儀器分辨本領(lǐng)如如: :人眼分辨率為人眼分辨

46、率為0.2mm0.2mm，儀器分辨率為，儀器分辨率為5nm5nm，則有，則有效放大率效放大率M M0.20.2 10106 6nmnm 5nm=400005nm=40000（倍）。如果選（倍）。如果選擇高于擇高于4000040000倍的放大倍率，不會增加圖像細(xì)節(jié)，倍的放大倍率，不會增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實際意義。只是虛放，一般無實際意義。放大倍率由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。放大倍率由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。分辨率分辨率 景深景深 放大倍數(shù)放大倍數(shù) u SEM SEM的分辨率的分辨率對微區(qū)成分分析而言，對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的它是指能分析的最小區(qū)域

47、最小區(qū)域；對成像而言，對成像而言，它是指能分辨它是指能分辨兩點之間的兩點之間的最小距離最小距離。u分辨率是掃描電子顯微鏡分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)主要性能指標(biāo)。各種信號成像的分辨率各種信號成像的分辨率( (單位為單位為nm)nm)u SEM SEM圖像的分辨率決定因素：圖像的分辨率決定因素：（1 1）入射電子束束斑的大小入射電子束束斑的大?。弘娮邮睆接?，分電子束直徑愈小，分辨率愈高。辨率愈高。（2 2）成像信號成像信號：不同信號成像時的分辨率不同。不同信號成像時的分辨率不同。信信 號號 二次電子二次電子 背散射電子背散射電子 吸收電子吸收電子 特征特征X X射線射線 俄歇電子俄歇電

48、子 分辨率分辨率5105020010010001001000510景深景深 放大倍數(shù) 分辨率 n景深景深:電子束在試樣上掃描時，可獲得清晰圖像的電子束在試樣上掃描時，可獲得清晰圖像的深度范圍深度范圍n景深大的圖像立體感強景深大的圖像立體感強在電子顯微鏡和光學(xué)在電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡中，顯微鏡中，SEMSEM的景的景深最大，成像富有立深最大，成像富有立體感，所以體感，所以特別適用特別適用于粗糙樣品表面的觀于粗糙樣品表面的觀察和分析察和分析。多孔多孔SiCSiC陶瓷的二次電子像陶瓷的二次電子像保真度好保真度好樣品通常不需要作任何處理即可以直接樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察，所以不會由于

49、制樣原因而產(chǎn)進(jìn)行觀察，所以不會由于制樣原因而產(chǎn)生假象。這對斷口的失效分析特別重要。生假象。這對斷口的失效分析特別重要。二、二、 掃描電鏡圖像及其襯度掃描電鏡圖像及其襯度p 像的襯度像的襯度就是像的各部分就是像的各部分( (即各像元即各像元) )強度相強度相對于其平均強度的變化。對于其平均強度的變化。p SEMSEM像的襯度，根據(jù)形成原因，可分為像的襯度，根據(jù)形成原因，可分為形貌襯形貌襯度、原子序數(shù)襯度、電壓襯度度、原子序數(shù)襯度、電壓襯度 p 二次電子像的襯度二次電子像的襯度是最典型的是最典型的形貌襯度形貌襯度。p 背散射電子像的襯度背散射電子像的襯度包含包含形貌襯度形貌襯度和和原子序數(shù)襯度原子

50、序數(shù)襯度p 吸收電子像的襯度吸收電子像的襯度包含包含形貌襯度形貌襯度和和原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度n形貌襯度：形貌襯度：由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。l成因：成因：電信號的強度是試樣表面傾角的函數(shù)電信號的強度是試樣表面傾角的函數(shù)表面微區(qū)形貌差別表面微區(qū)形貌差別電信號的強度的差別電信號的強度的差別顯示形貌襯度的圖像顯示形貌襯度的圖像1 1、掃描電鏡像的襯度、掃描電鏡像的襯度 二次電子像的襯度二次電子像的襯度是最典型的是最典型的形貌襯度形貌襯度。n 原子序數(shù)襯度：原子序數(shù)襯度：由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。（或化

51、學(xué)成分）差別而形成的襯度。l 利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像到原子序數(shù)襯度圖像。l在原子序數(shù)襯度像中，原子序數(shù)（或平均原子序在原子序數(shù)襯度像中，原子序數(shù)（或平均原子序數(shù)）大的區(qū)域比原子序數(shù)小的區(qū)域更亮數(shù)）大的區(qū)域比原子序數(shù)小的區(qū)域更亮背散射電子像、吸收電子像的襯度背散射電子像、吸收電子像的襯度都包含都包含原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度n電壓襯度：電壓襯度：由于試樣表面電位差別而形成的襯由于試樣表面電位差別而形成的襯度。度。利用對試樣表面電位狀態(tài)敏感的

52、信號（如二次電利用對試樣表面電位狀態(tài)敏感的信號（如二次電子）作為顯像管的調(diào)制信號，可得到電壓襯度像。子）作為顯像管的調(diào)制信號，可得到電壓襯度像。2 2、背散射電子像、背散射電子像(1)(1)原子序數(shù)原子序數(shù)：背散射電子的：背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)產(chǎn)額隨原子序數(shù)Z Z的增大而增的增大而增加加 在進(jìn)行圖象分析時，樣品中在進(jìn)行圖象分析時，樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)較多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。域則為暗區(qū)。2.1 2.1 影響背散射電子產(chǎn)額的主要因素影響背散射電子產(chǎn)額的主要因素Backscattered Electrons (BE)Incid

53、ent e-Carbon Iron GoldImage Formed(2)(2)試樣表面傾角試樣表面傾角 （P P152152，圖，圖2-762-76）：當(dāng)）：當(dāng) 大于大于3030度度時，背散射電子產(chǎn)額明顯增加。時，背散射電子產(chǎn)額明顯增加。背散射電子信號背散射電子信號包含：包含：試樣原子序數(shù)試樣原子序數(shù)和和表面形貌表面形貌兩種信息兩種信息p背散射電子背散射電子像的襯度既有像的襯度既有形貌襯度形貌襯度，也有，也有原子序數(shù)襯原子序數(shù)襯度度p可利用背散射電子像研究樣品表面形貌和成分分布?？衫帽成⑸潆娮酉裱芯繕悠繁砻嫘蚊埠统煞址植肌?.2 2.2 背散射電子像背散射電子像2.2.1 2.2.1 背散

54、射電子形貌襯度特點背散射電子形貌襯度特點（1 1）背散射電子以背散射電子以直線軌跡直線軌跡逸出樣品逸出樣品表面，在圖像上顯表面，在圖像上顯示出示出很強的襯度很強的襯度，襯度太大會襯度太大會失去細(xì)失去細(xì)節(jié)的層次節(jié)的層次，不利于，不利于分析。分析。單個電子探測器單個電子探測器對背散射電子的收集對背散射電子的收集（2 2）用背散射電子信號進(jìn)行形貌分析時，其）用背散射電子信號進(jìn)行形貌分析時，其分辨分辨率遠(yuǎn)比二次電子低率遠(yuǎn)比二次電子低。背散射電子像一般不用來觀察表面形貌，背散射電子像一般不用來觀察表面形貌，主要用來初步判斷試樣表面不同原子序數(shù)成分的主要用來初步判斷試樣表面不同原子序數(shù)成分的分布情況分布情況2.2.2 2.2.2 背散射電子原子序數(shù)襯度背散射電子原子序數(shù)襯度利用原子序數(shù)襯度來分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類利用原子序數(shù)襯度來分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。的析出相是十分有效的。u析出相成分不同析出相成分不同，激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不，激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不同，致使掃描電子顯微同，致使掃描電子顯微圖像上出現(xiàn)亮度上的差別圖像上出現(xiàn)亮度上的差別。u 從亮度上的差別，我們就可根據(jù)樣品的原始資料從亮度上的差別，我們就可根據(jù)樣品的原始資料定性地判定定性地判定析出物相的類型析出物相的類型。 ZrOZrO2 2-Al-A