滴定操作培訓(xùn)20140310

1、 滴定分析操作培訓(xùn)滴定分析操作培訓(xùn)質(zhì)檢五站質(zhì)檢五站 李清李清 一、目的一、目的 1. 初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。 2. 學(xué)會辨認滴定終點。學(xué)會辨認滴定終點。二、基本知識二、基本知識 1. 比較滴定及其作用比較滴定及其作用 酸（如鹽酸）堿（如氫氧化鈉）滴定達到化學(xué)酸（如鹽酸）堿（如氫氧化鈉）滴定達到化學(xué) 計量點時，可以求得兩者體積之比值計量點時，可以求得兩者體積之比值(HCl)(NaOH)VV這一過程叫比較滴定。這一過程叫比較滴定。(HCl)(NaOH)(NaOH)(HCl)VVcc 根據(jù)化學(xué)計量點時根據(jù)化學(xué)計量點時 c ( HCl) V (

2、 HCl ) = c ( NaOH ) V ( NaOH )或或 若已知若已知c ( HCl) 或或c ( NaOH )就可算得就可算得c ( NaOH ) 或或c ( HCl) 。2. 滴定突躍范圍及指示劑選擇滴定突躍范圍及指示劑選擇 因為因為0.1molL-1HCl滴定同濃度的滴定同濃度的NaOH時時 滴定的突躍范圍為滴定的突躍范圍為pH 9.74.3， 所以，甲基紅所以，甲基紅(變色范圍變色范圍pH4.46.2)、 酚酞酚酞(變色范圍變色范圍pH8.09.6)都是合適的指示劑。都是合適的指示劑。三、滴定管的使用三、滴定管的使用 滴定管按用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。滴定管按用途分為酸式

3、滴定管和堿式滴定管。 酸式滴定管酸式滴定管堿式滴定管堿式滴定管 酸式滴定管用玻璃活塞控制流速酸式滴定管用玻璃活塞控制流速 堿式滴定管用玻璃珠控制流速堿式滴定管用玻璃珠控制流速 酸式滴定管用于酸或氧化劑溶液，酸式滴定管用于酸或氧化劑溶液， 堿式滴定管用于堿或還原劑溶液。堿式滴定管用于堿或還原劑溶液。 四、酸式滴定管的準備四、酸式滴定管的準備1. 洗滌洗滌 洗液洗液 洗滌劑洗滌劑2.涂油涂油3.檢漏檢漏 自來水充滿滴定管，自來水充滿滴定管， 夾在滴定管夾上直立夾在滴定管夾上直立2 min 若漏，則再次涂油。若漏，則再次涂油。4.水洗水洗 用自來水洗三次用自來水洗三次 5. 潤洗潤洗 用蒸餾水洗滴定

4、管用蒸餾水洗滴定管3次，每次用量分別為次，每次用量分別為10mL，5mL，5mL。五、堿式滴定管的準備五、堿式滴定管的準備 1. 檢漏檢漏 自來水充滿滴定管，自來水充滿滴定管， 夾在滴定管夾上直立夾在滴定管夾上直立2 min 若漏，更換乳膠管或玻璃珠。若漏，更換乳膠管或玻璃珠。2.水洗水洗 用自來水洗三次用自來水洗三次 3. 潤洗潤洗 用蒸餾水洗滴定管用蒸餾水洗滴定管3次，每次用量分別為次，每次用量分別為10mL，5mL，5mL。 在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時，在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時， 捏乳膠管時應(yīng)不斷改變方位，捏乳膠管時應(yīng)不斷改變方位， 使玻璃球的四周都洗到。使玻璃球的四周

5、都洗到。六、操作溶液的裝入六、操作溶液的裝入 1. 用欲裝溶液將滴定管用欲裝溶液將滴定管潤洗潤洗3次次(洗法與用蒸餾水洗法與用蒸餾水 漂洗相同漂洗相同)。 2. 將溶液直接將溶液直接倒入倒入滴定管中，滴定管中， 3. 趕氣泡趕氣泡 （1）酸式滴定管趕氣泡的方法是：）酸式滴定管趕氣泡的方法是： 右手拿住上部，使滴定管傾斜右手拿住上部，使滴定管傾斜30， 左手迅速打開活塞左手迅速打開活塞,讓溶液沖出讓溶液沖出,將氣泡帶走。將氣泡帶走。 （2）堿式滴定管趕氣泡的方法是：）堿式滴定管趕氣泡的方法是： 左手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位，左手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位， 并將乳膠管向上彎曲，出口

6、管斜向上，并將乳膠管向上彎曲，出口管斜向上， 同時向一旁壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出同時向一旁壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出 七、滴定管的讀數(shù)七、滴定管的讀數(shù) 手拿管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。手拿管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。 常量滴定管讀數(shù)必須讀出小數(shù)點后第二位。常量滴定管讀數(shù)必須讀出小數(shù)點后第二位。 八、滴定管的操作方法八、滴定管的操作方法 1. 酸式滴定管酸式滴定管 無名指和小指向手心方向半彎曲、輕輕貼在無名指和小指向手心方向半彎曲、輕輕貼在尖嘴左側(cè)。尖嘴左側(cè)。拇指在活塞柄的靠近操作拇指在活塞柄的靠近操作者一側(cè)，者一側(cè)，食指和中指在活塞柄的另食指和中指在活塞柄的另一側(cè)，一側(cè)， 在

7、轉(zhuǎn)動活塞的同時，在轉(zhuǎn)動活塞的同時，中指和食指應(yīng)稍微彎曲，中指和食指應(yīng)稍微彎曲，輕輕往手心方向用力，輕輕往手心方向用力，防止活塞松脫，造成漏液。防止活塞松脫，造成漏液。2. 堿式滴定管堿式滴定管 左手無名指及小指夾住末端玻璃尖管，左手無名指及小指夾住末端玻璃尖管， 拇指與食指向一側(cè)捏乳膠管，拇指與食指向一側(cè)捏乳膠管， 使溶液在玻璃球旁空隙處流出。使溶液在玻璃球旁空隙處流出。 不要用力捏玻璃珠，不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下也不能使玻璃珠上下移動，移動，尤其不要捏玻璃珠尤其不要捏玻璃珠下部的乳膠管，下部的乳膠管，如果這樣會在停止滴定、如果這樣會在停止滴定、松開手時吸進氣泡，松開手時吸進氣泡，

8、造成體積測量錯誤。造成體積測量錯誤。無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面3種加液種加液方法：方法： 逐滴連續(xù)滴加；逐滴連續(xù)滴加； 只加一滴；只加一滴； 使液滴懸而未落使液滴懸而未落, 右手前三指拿住錐形瓶頸，右手前三指拿住錐形瓶頸， 使瓶底離滴定臺約使瓶底離滴定臺約1 3cm， 調(diào)節(jié)滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口調(diào)節(jié)滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約約1cm。左手按上述方法滴加溶液，左手按上述方法滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加邊搖動，邊滴加邊搖動，搖動時使溶液向同一方向搖動時使溶液向同一方向作圓周運動，作圓周運動， 眼

9、睛注意溶液落點周圍顏眼睛注意溶液落點周圍顏色的變化，色的變化，開始時，滴定速度可稍快些，開始時，滴定速度可稍快些，但不能流成但不能流成“水線水線” 接近終點時，應(yīng)改為加一滴、搖幾下。接近終點時，應(yīng)改為加一滴、搖幾下。最后，每加半滴、即搖動錐形瓶。最后，每加半滴、即搖動錐形瓶。直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。在燒杯中進行滴定時，在燒杯中進行滴定時， 將燒杯放在白磁板上將燒杯放在白磁板上, 調(diào)節(jié)滴定管高度調(diào)節(jié)滴定管高度, 使滴定管使滴定管下端伸入燒杯約下端伸入燒杯約1cm左右。左右。 滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的左后方，但不能接觸過近。左后方，但不能接觸

10、過近。 在左手滴加溶液的同時，在左手滴加溶液的同時，右手不斷地作圓周攪拌，右手不斷地作圓周攪拌， 加入半滴溶液時，用玻棒末端加入半滴溶液時，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中攪承接半滴溶液，放入溶液中攪拌。拌。 九、儀器和試劑九、儀器和試劑 1. 儀器儀器 酸式滴定管，堿式滴定管。酸式滴定管，堿式滴定管。 2. 試劑試劑 0.2% 甲基紅，甲基紅， 0.1% 酚酞，酚酞， 0.1 mol L-1 HCl， 0.1 mol L-1 NaOH。十、實驗步驟十、實驗步驟1. 滴定管的準備滴定管的準備 按上述酸式滴定管和堿式滴定管的準備方按上述酸式滴定管和堿式滴定管的準備方法法準備酸式滴定管和堿式滴定

11、管各一支，分準備酸式滴定管和堿式滴定管各一支，分別裝入別裝入HCl溶液和溶液和NaOH溶液。溶液。 2. 滴定操作和滴定終點辨認練習(xí)滴定操作和滴定終點辨認練習(xí) （1）用）用HCl溶液滴定溶液滴定NaOH從堿式滴定從堿式滴定管放出約管放出約 15 mL NaOH溶液溶液于錐形瓶中于錐形瓶中加加2 3滴滴甲基紅甲基紅指示劑指示劑用用 鹽酸鹽酸溶液溶液滴定滴定直至加直至加1滴或半滴或半滴鹽酸后滴鹽酸后, 溶液由溶液由黃色變?yōu)槌壬S色變?yōu)槌壬? 即即為終點顏色為終點顏色然后再加然后再加0.5 1 mL NaOH溶液溶液, 溶液變黃色溶液變黃色,再用再用 HCl 溶液溶液滴定至橙滴定至橙色色反復(fù)重復(fù)反復(fù)

12、重復(fù) 兩步兩步, 直到既能正直到既能正確辨認終點顏色確辨認終點顏色,又能掌握邊滴又能掌握邊滴邊搖和控制滴定速度、以及加一邊搖和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技術(shù)。滴或半滴溶液的操作技術(shù)。（2）用）用NaOH 溶液滴定溶液滴定HCl從酸式滴從酸式滴定管放出約定管放出約 20 mL 鹽酸鹽酸于錐形瓶中于錐形瓶中加加23滴滴酚酞指酚酞指示劑示劑用用 NaOH溶液溶液滴定滴定直至加直至加1滴或半滴滴或半滴NaOH后后,溶液由無溶液由無色變粉紅色且色變粉紅色且30 s不不褪色即為終點顏色褪色即為終點顏色然后再加然后再加0.5 1 mL 鹽鹽酸溶液酸溶液, 溶液溶液變無色變無色,再用再用 NaO

13、H溶溶液滴定至液滴定至終點終點反復(fù)重復(fù)反復(fù)重復(fù) 兩步兩步, 直到既能正直到既能正確辨認終點顏色確辨認終點顏色,又能掌握邊滴又能掌握邊滴邊搖和控制滴定速度、以及加一邊搖和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技術(shù)。滴或半滴溶液的操作技術(shù)。HCl滴定滴定NaOHNaOH滴定滴定HCl甲基紅指示劑甲基紅指示劑酚酞指示劑酚酞指示劑123123HCl終讀數(shù)終讀數(shù)HCl初讀數(shù)初讀數(shù)用去用去HCl體積體積/mLNaOH終讀數(shù)終讀數(shù)NaOH初讀數(shù)初讀數(shù)用去用去NaOH體積體積/mLV(HCl)/V(NaOH)平均值平均值相對平均偏差相對平均偏差 4. 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理 將數(shù)據(jù)及計算結(jié)果填入如下表格將數(shù)據(jù)及計算結(jié)果填入如下表格 rd十一、思考題十一、思考題 洗凈的滴定管為什么在裝溶液之前要用欲裝液漂洗幾洗凈的滴定管為什么在裝溶液之前要用欲裝液漂洗幾 次？滴定中使用的錐形瓶（或燒杯）是否也要用待裝次？滴定中使用的錐形瓶（或燒杯）是否也要用待裝溶溶 液漂洗？為什么？液漂洗？為什么？2. 為什么每次滴定前都要將酸堿溶液裝至滴定管為什么每次滴定前都要將