常用玻璃量器檢定規(guī)程

1、常用玻璃量器檢定規(guī)程 JJG1962006目錄1范圍32引用文獻33術語和計量單位34概述44 .1玻璃量器的分類、型式、準確度等級及標稱容量44.2 玻璃量器的結構45通用技術要求65.1材質65 .2 外觀65.3 結構75.4 密合性76 計量性能要求86.1 流出時間和等待時間86.2 容量允差87計量器具控制1071檢定條件107.2 檢定項目107.3 檢定方法107.4檢定結果的處理137.5檢定周13附錄A14附錄B17附錄C19附錄D20附錄E21常用玻璃量器檢定規(guī)程1范圍 本規(guī)程適用于新制造和使用中的滴定管、分度吸雖量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器

2、（以下統(tǒng)稱玻璃量器）的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗。2引用文獻JJG 202001標準玻璃量器GB/T 15726-1995玻璃儀器內應力檢驗方法GB 6682I992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法使用本規(guī)程時應注意使用上述引用文獻的現(xiàn)行有效版本。3術語和計量單位3.1流出式分度吸量管outflow graduated pipette 對于分度吸量管，當液體自然流至流液口端不流時，口端應保留殘留液。3.2吹出式分度吸量管blowing graduated pipette對于分度吸量管，當液體自然流至流液口端不流時，即將流液口殘留液排出。3.3具塞滴定管burette with stopcoc

3、k 用直通活塞連接量管和流液口的滴定管。3.4無塞滴定管burette without stopcock用內孔帶有玻璃小球的膠管連接量管和流液口的滴定管。3.5三通活塞自動定零位滴定管automatic burette with three-way stopcocks用三通活塞連接量管和流液口、帶有自動定位裝置的滴定管。3.6側邊活塞自動定零位滴定管automatic burette with side stopcock 直通活塞在側邊，帶有自動定零位裝置的滴定管。3.7側邊三通活塞自動定零位滴定管automatic burette wit h side three-way stopcock

4、三通活塞在側邊，帶有自動定零位裝置的滴定管。3.8座式滴定管burette with seat 帶有輔助注液管，并有底座支撐的滴定管。3.9夾式滴定管burette with holder 帶有輔助注液管，安裝在支架上的滴定管。310殘留液remaining liquid 對于吸量管，當液體自然流至流液口端不流時，流液口內殘流的液體。3.11容量單位capacity unit 玻璃量器的容量單位為立方厘米(cm³)或毫升(mL)，毫升(mL)為立方厘米(cm³)的專用名稱。4概述4 .1玻璃量器的分類、型式、準確度等級及標稱容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、單標線吸

5、量管、單標線容量瓶、量筒和量杯。玻璃量器按其型式分為量入式和量出式兩種。玻璃童器按其準確度不同分為A級和B級，其中量筒和量杯不分級。 玻璃量器的分類、型式、準確度等級及標稱容量見表1玻璃量器的分類型式準確度等級標稱容量/mL滴定管無塞、具塞、三通活塞、自動定零位滴定管量出A 級B5，10，25，50，100座式滴定管夾式滴定管1，2，5，10分度吸量管流出式量出A 級B1，2，5，10，25，50吹出式A 級B0.1，0.2，0.25，0.5，1，2，5，10單標線吸量管量出A 級B1，2，3，5，10，15，20，25，50，100單標線容量瓶量入A 級B1，2，5，10，25，50，100

6、，200，250，500，1000，2000量塞具塞量入-5，10，25，50，100，200，250，500，1000，2000不具塞量出量入量杯量出-5，10，20，50，100，200，250，500，1000，20004.2 玻璃量器的結構玻璃量器的結構參見圖1圖125通用技術要求5.1材質5.1.1玻璃量器通常采用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成。5.1.2滴定管、分度吸量管和量筒允許由藍線、乳白襯背的雙色玻璃管制成。5 .1 .3玻璃器必須經過良好的退火處理，其內應力不得超過表2的規(guī)定。表2 內應力名稱殘余內應力量器（滴定管除外）單位厚度光程差100 nm/cm滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞

7、蓋單位厚度光程差120 nm/cm5 .2 外觀5 .2.1 玻璃量器不允許有影響計量讀數及使用強度等缺陷，具體要求應符合現(xiàn)行國家標準。5 .2.2 分度線與量的數值應清晰、完整、耐久，具體要求應符合現(xiàn)行國家標準。5 .2.3 分度線的寬度和分度值見表3表85 .2.4 玻璃量器應具備有下列標記（見圖13）5 .2.4.1 廠名或商標;5 .2 .4.2 標準溫度（20）5 .2 .4.3型式標記：量入式用“In”,量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”；5 .2 .4.4等待時間：+××s；5 .2 .4.5 標稱總容量與單位：××ml

8、；5 .2 .4.6準確度等級：A或B。有準確度等級而未標注的玻璃量器，按B級處理；5 .2 .4.7 用硼硅玻璃制成的玻璃量器，應標“Bsi”字樣；5 .2 .4.8非標準的口與塞，活塞芯和外套，必須用相同的配合號碼。無塞滴定管的流液口與管下部也應標有同號。5.3 結構5.3.1 玻璃量器的口應與玻璃量器軸線相垂直，口邊要平整光滑不得有粗糙處及未經熔光的缺口。5.3.2 滴定管和吸量管的流液口，應是逐漸地向管口縮小，流液口必須磨平倒角或熔光，口部不應突然縮小，內孔不應偏斜。5.3.3 量筒、量杯的倒液嘴應能使量筒、量杯內液體呈細流狀倒出而不外溢。當分度表面對觀察者時，倒液嘴的位置：量筒的嘴位

9、于左側；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右側；500ml以上的量杯位于左側。5.3.4 量杯、量筒和量瓶放置的平臺上時，不應搖動。空量杯、空量筒（不帶塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不帶塞）放置在與水平面成15°的斜面上時，不應跌倒。5.4 密合性5.4.1 滴定管玻璃活塞的密合性要求：當水注至最高標線時，活塞在關閉情況下停留20min后，滲漏量應不大于最小分度值。5.4.2 滴定管塑料活塞的密合性要求，當水注至最高標線時，活塞在關閉情況下停留50min后，滲漏量應不大于最小分度值。5.4.3 具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求：當水注入至最高標線，塞子蓋緊

10、后顛倒10次。每次顛倒時，在倒置狀態(tài)下至少停留10s，不應有水滲出。6 計量性能要求6.1 流出時間和等待時間 滴定管、分度吸量管和單標線吸量管的流出時間與等待時間見表3表56.2 容量允差 在標準溫度20時，滴定管、分度吸量管的標稱容量和零至任意分量，以及任意兩檢定點之間的最大誤差，均應符合表3和表5的規(guī)定。單標線吸量管和量瓶的標稱容量允差，應符合表4和表6的規(guī)定。量筒和量杯的標稱容量和任意分量的容量允差，應符合表7和表8的規(guī)定。7計量器具控制 計量器具控制包括玻璃玻璃量器的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。71檢定條件7.1.1環(huán)境條件7.1.1.1室溫(20-±5)，且室溫變化不

11、得大于1/h。7.1.1.2水溫與室溫之差不得大于2。7.1.1.3檢定介質為純水(燕餾水或去離子水)，應符合GB 66821992要求。7.1.2 檢定設備 7.2 檢定項目7.3 檢定方法7.3.1 外觀 用目力觀察，可借助放大鏡和斜面進行，應符合5.2，5.3的規(guī)定。7.3.2 應力 調整應認力儀零點，置入全波片，將被檢量器平直或垂直放入起偏鏡與檢偏之間的視場中，軸向轉動量器，找到最大應力點，然后引入1/4波片，此時有應力處出現(xiàn)亮區(qū)，旋轉檢偏鏡，使亮區(qū)逐漸消失，消失程度的判斷，應以藍灰色剛好被褐色取代為止。讀旋轉角度，關測量被測點厚度。單位長度光程差按下式計算：式中：單位長度光程差，mn

12、/cm；檢偏鏡旋轉角度，（0）；f儀器轉換系數，3.14nm/（0）；d被測部位通光處的總厚度，cm。玻璃量器內應力應符合5.1.4的規(guī)定。7 .3 .3密合性7.3.3.1具塞滴定管1） 將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水潤濕，插入活塞套內，滴定管應垂直地夾在檢定架上，然后充水至最高標線處，活塞在關閉情況下靜置20min（塑料活塞靜置50min），滲漏量應符合第5.4條規(guī)定。2）對于三通活塞的滴定管，除了進行上述方法的檢定外，對進液孔也應進行相同方法的檢定。檢定時把滴定管內的水排空，進液孔與一支充有水的進水管連接，進水管的液位高于被檢滴定管最高標線250mm，活塞在任意關閉狀態(tài)下靜置20min，

13、滲漏量應符合5.4條的規(guī)定。3）對于座式滴定管和夾式滴定管，將水充至最高標線，去掉注液管活塞以上的水，垂直靜置20min后，兩只活塞滲漏量應符合第5.4條的規(guī)定。7.3.3.2 量瓶和具塞量筒 將水充至最高標線，塞子應擦干，不涂油脂，蓋緊后用手指壓住塞子，顛倒十次。每次顛倒時，在倒置狀態(tài)下至少停留10s，不應有水滲出。7.3.4 流出時間7.3.4.1 滴定管1）將滴定管垂直夾在檢定架上，活塞芯涂上一層薄而均勻的油脂，不應有水滲出。2）充水于最高標線，流液口不應接觸水器壁。3）將活塞完全開啟并計時（對于無塞滴定管應用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出，直到液面降至最低標線為止的流出時間應

14、符合表3的規(guī)定。7.3.4.2 分度吸量管和單標線吸量管1）注水至最高標線以上約5mm，然后將液面調至最高標線處。2）將吸量管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時接水器傾斜約30°，在保持不動的情況下流出并計時，以流至口端不流時為止，其流出時間應符合表4和表5的規(guī)定。7.3.5 容量示值滴定管、分度吸量管、A級單標線吸量管和A級容量瓶采用衡量法檢定，也可采用容量比較法檢定，但以衡量法為仲裁檢定方法。各種玻璃量器容量檢定操作步驟詳見附錄A。容量檢定前須對量器進行清洗，清洗的方法為:用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液（配比比例為1:1）或20%發(fā)煙硫酸進行清洗。然后用水沖洗，器壁上不

15、應有掛水等沾污現(xiàn)象，使液面與器壁接觸處形成正常彎月面。清洗干凈的被檢量器須在檢定前4h放入實驗室內。7.3.5.1衡量法1）取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋稱量杯，稱得空杯質量。2）將被檢玻璃量器內的純水放入稱量后，稱得純水質量。3）調整被檢玻璃量器液面的同時，應觀察測溫筒內的水溫，讀數應準確到0.1。4）玻璃量器在標準標準溫度20時的實際容量按下式計算：V20=1+(20-t) （2）式中：V20標準溫度20時的被檢玻璃量器的實際容量，mL；B砝碼密度，取8.00g/cm3; A測定時實驗室內空氣密度，取0.0012g/cm3；W蒸餾水t時的密度，g/cm3；被檢玻璃量器的體脹系數，-1

16、；t檢定時蒸餾水的溫度，；m被檢玻璃量器內所能容納水的表觀質量，g。為簡便計算過程，也可將式（2）化為下列形式：V20=m.K(t) （3）其中：K(t)=1+(20-t)K（t）值列于附錄B中。根據測定的質量值（m）和測定水溫所對應的K（t）值，即可由式（3）求出被檢玻璃量器在20時的實際容量。5)凡使用需要實際的檢定，其檢定次數至少2次，2次檢定數據的差值應不超過被檢玻璃容量允差的1/4。并取2次的平均值。7.3.5.2容量比較法1）將標準玻璃量器用配置好的洗液進行清洗，然后用水沖洗，使標準玻璃量器內無積水現(xiàn)象，液面與器壁能形成正常的彎月面。2）將被檢玻璃量器和標準玻璃量器安裝到容量比較法

17、檢定裝置上。3）排除檢定裝置內的空氣，檢查所有活塞是否漏水，調整標準玻璃量器的流出時間和零位，使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。4）將被檢玻璃量器的容量與標準玻璃量器的容量進行比較，觀察被檢玻璃量器的容量示值是否在允差范圍內。7.3.5.3檢定點的選擇1）滴定管1mL10 mL：半容量和總容量二點：25 mL：(05) mL、(010) mL、(015) mL、(020) mL、(025) mL、五點；50 mL：(010) mL、(020) mL、(030) mL、(040) mL、(050) mL五點；100 mL：(020) mL、(040) mL、(060) mL、(080) mL、(010

18、0) mL五點；2）分度吸量管a)0.5 mL以下（包括0.5 mL）的檢定點；半容量（半容量流液口）；總容量。b）0.5mL以上（不包括0.5mL）的檢定點：總容量的1/10。若無總容量的1/10分度線，則檢2/10點（自流液口起）；半容量（半容量流液口）；總容量3）量筒、量杯總容量的1/10。若無總容量的1/10分度線，則檢2/10點（自底部起）；半容量（半容量底部）；總容量。7.3.5.4滴定管、分度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒和量杯的各檢定點，以及滴定管和分度吸量管任意兩檢定點之間的最大誤差，均應符合第6.2條的規(guī)定:。7.4檢定結果的處理7.4.1經檢定合格的玻璃量器，貼

19、檢定合格證或出具檢定證書。7.4.2經檢定不合格的玻璃量器出具檢定結果通知書，并注明不合格項月。7.5檢定周 玻璃量器的檢定周期為3年，其中無塞滴定管為1年。附錄A常用玻璃量器容量檢定操作步驟A.1滴定管（衡量法或容量比較法）A.1.1衡量法A.1.1.1將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標線以上約5mm處。A.1.1.2緩慢地將頁面調整到零位，同時排出液口中的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。A.1.1.3取一只容量大于被檢滴定管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯質量。A.1.1.4完全開啟活塞（對于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。A.1.1.5當頁面

20、降至被檢分度線以上約5mm處時，等待30S，然后10S內將液面調至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的最后一滴水珠。A.1.1.6將被檢滴定管內的純水放入稱量杯后，稱得純水質量（m）A.1.1.7在調整被檢滴定管液面的同時，應觀察測溫筒內的水溫，讀數應準確到0.1A.1.1.8按7.3.5.1衡量法計算被檢滴定管在標準溫度20時的實際容量。A.1.1.9對滴定管除計算各檢定點容量誤差外，還應計算任意兩檢定點之間的最大誤差A.1.2容量比較法A.1.2.1將清洗干凈的標準玻璃量器和被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定裝置上，見圖A.1A.1.2.2排出檢定裝置內的空氣，檢查活塞是否漏水；轉動活塞a

21、，調整好標準量器的流出時間和零位，使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。A.1.2.3轉動活塞c，注水至被檢滴定管最高標線以上約5mm處。A.1.2.4關閉活塞c,緩慢開啟活塞b，調整液面至被檢分度線上。A.1.2.5轉動活塞C，將水排入到標準玻璃量器內，觀察標準玻璃量器上的容器示值。A.2分度吸量管和單標線吸量管（衡量法或容量比較法）A.2.1衡量法A.2.1.1將清洗干凈的吸量管垂直放置，充水至最高標線以上約5mm處，擦去吸量管流液口外面的水。A.2.1.2緩慢地將液面調整到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水珠。A.2.1.3取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質量。A.2.1.4

22、將流液口與稱量杯內壁接觸，稱量杯傾斜30°，使水充分地流入稱量杯中。對于流出式吸量管，當水流至流液口口端不流時，近似等待3s，隨即用稱量杯移去流出口的最后一滴水珠（口端保留殘留液）。對于吹出式吸量管，當水流至流液口口端不流時，隨即將流液口殘留液排出。A.2.1.5將被檢吸量管內的純水放入稱量杯后，稱得純水質量（m）A.2.1.6在調整被檢吸量管液面的同時，應觀察量筒內的水溫，讀數應準確到0.1。A.2.1.7 按7.3.5.1衡量法計算吸量管在標準溫度20時的實際容量。A.2.1.8對分度吸量管除計算各檢定點容量誤差外，還應計算任意兩檢定點之間的最大誤差。A.2.2容量比較法A.2.

23、2.1在清洗干凈的被檢量器上標明殘留液的位置。A.2.2.2 將清洗干凈的標準玻璃量器和被檢吸量管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定裝置上，見圖A.1。A.2.2.3 排出檢定裝置內的空氣，檢查活塞是否漏水；轉動活塞a，調整好標準量器的流出時間和零位，使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。A.2.2.4 轉動活塞c，注水至被檢吸量管最高標線以上約5mm處。A.2.2.5關閉活塞c，緩慢開啟活塞b，調整液面至被檢分度線上。A.2.2.6轉動活塞c，將水排入到標準玻璃量器內，觀察標準玻璃量器上的容器示值。A.3容量瓶（衡量法或容量比較法）A.3.1衡量法A.3.1.1 對清洗干凈并經干燥處理過的被檢量瓶進行稱量，稱得空容量瓶的質量。A.3.1.2 注純水至被檢量瓶的標線處，稱得純水的質量（m）。A.3.1.3將溫度計插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數應準確到0.1。A.3.1.4 按7.3.5.1衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20時的實際容量。A.3.2 容量比較法A.3.2.1 對