正交設(shè)計優(yōu)選解酒肝康顆粒的提取工藝

1、正交設(shè)計優(yōu)選解酒肝康顆粒的提取工藝    【摘要】  ：目的 對解酒肝康顆粒的提取工藝進行正交設(shè)計研究。方法 以人參、丹參等醇提得膏率,山楂等水提得膏率,丹參酮A為指標,采用正交設(shè)計法對解酒肝康顆粒的提取工藝進行優(yōu)選。結(jié)果 人參、丹參等加10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次2 h。山楂、人參、丹參殘渣等加10倍量水,煎煮2次,每次2 h。結(jié)論 優(yōu)選的提取工藝設(shè)計合理,有效成分提取效率較高。     【關(guān)鍵詞】  解酒肝康顆粒提取工藝正交設(shè)計丹參酮A   Abstract：O

2、bjective To study the extraction process of Jiejiu Gankang granules by orthogonal test. Methods With the ethanol extraction rates of the medical materials like ginseng, radix salviae miltiorrhizae, the water extraction rates of the medical materials like hawthorn, and Tanshinone A as the parameters,

3、 the extract conditions of Jiejiu Gankang granules was optimized by orthogonal design. Results The optimal preparation process was as follows：the mixture of medical materials like ginseng and Schisandra chinensis was refluxed twice with total 10 times of 70% alcohol, 2.0 hours for each time, and the

4、n the mixture of medical materials like hawthorn extracted twice with total 10 times of boiling water, 2.0 hours for each time. Conclusion The optimal preparation process is reasonable and with high extraction rate of active components.        Key words：Jiejiu Gank

5、ang granules；preparation procedure；orthogonal test；Tanshinone     解酒肝康顆粒主要由人參、丹參、山楂等組成,具有疏肝理脾、解酒祛濕、祛瘀行滯的功效,臨床用于治療酒精性脂肪肝。根據(jù)本制劑藥物組成、功效及理化性質(zhì),筆者對本制劑進行了提取工藝正交設(shè)計的優(yōu)選研究。    1  儀器與試藥        高效液相色譜儀(美國Waters2695),檢測器為Waters2996二級管

6、陣列檢測器,泵Waters2695四元梯度泵,控制器為Waters2695,數(shù)據(jù)處理器為Waters M32工作站。色譜柱為Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 m,DIKMA科技)。水為超純水(Millipore公司純水器),乙腈、甲醇為色譜純,其它所用試劑均為分析純。丹參酮A對照品購于中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用,批號110875-200507。    2  方法與結(jié)果    2.1  藥物鑒別與檢驗    &

7、#160;   中藥材：山東濟南建聯(lián)中藥公司提供,經(jīng)山東省中醫(yī)藥研究院鐘方曉研究員鑒別檢測,所購藥材符合中華人民共和國藥典及地方藥材標準1。    2.2  工藝設(shè)計    根據(jù)藥物功效及理化性質(zhì),按正交試驗的條件,確立了提取工藝設(shè)計的優(yōu)選方案1-3。人參、丹參等采用70%乙醇提取,提取液減壓回收乙醇,真空干燥。提取后的殘渣與山楂等藥材水提,合并提取液濃縮至稠膏,真空干燥。    2.3  醇提工藝正交試驗   &#

8、160;    根據(jù)工藝要求,選定提取次數(shù)、溶媒倍數(shù)和提取時間作為考察因素,各取3個水平,以丹參酮A的含量為考察指標,選用L9(34)正交表實施試驗。結(jié)果見表1。表1  醇提工藝因素水平表（略）        分別稱取1/20處方量的人參、丹參等藥材,按正交表的布表要求,加入70%乙醇,加熱回流提取,合并提取液,減壓回收乙醇,真空干燥,計算得膏率,按正交試驗的條件測定丹參酮A的含量。結(jié)果見表2,方差分析見表3。 表2  醇提工藝正交試驗結(jié)果（略）表3

9、60; 醇提工藝方差分析（略）注：F0.05(2,2)=19.00,F0.01(2,2)=99.00    綜合分析各因素參數(shù),考慮到傳統(tǒng)中藥的用藥習慣、成方制劑服用量、兼顧生產(chǎn)成本、有效成分的提取等因素,人參、丹參等確立提取工藝為A2B3C2。即加10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次2 h。2.4  水提工藝正交試驗        根據(jù)工藝要求,選定提取次數(shù)、溶媒倍數(shù)和提取時間作為考察因素,各取3個水平,以總浸膏為考察指標,選用L9(34)正交表實施試驗。結(jié)果見表4。表4

10、  水提工藝因素水平表（略）        稱取1/20處方量山楂等及人參等殘渣藥材,按正交表的布表要求,加入水加熱回流提取,合并提取液,蒸干,真空干燥,計算得膏率,結(jié)果見表5。方差分析見表6。 表5  水提工藝正交試驗結(jié)果（略） 表6  水提工藝方差分析（略）    綜合分析各因素參數(shù),確立提取工藝為A2B2C2。即加10倍量的水,煎煮2次,每次2 h。    2.5  驗證試驗  &

11、#160;     稱取2倍處方量藥材,按確立的最佳提取條件提取、干燥,計算得膏率,測定指標性成分含量,結(jié)果見表7、表8。試驗結(jié)果表明,指標性成分處于較高水平,得膏率經(jīng)初步成型工藝驗證,符合顆粒劑要求,表明工藝優(yōu)選設(shè)計穩(wěn)定合理。表7  人參等醇提工藝小試試驗結(jié)果（略）表8  山楂等水煎工藝小試試驗結(jié)果（略）    3  討論    本提取工藝的優(yōu)選設(shè)計是根據(jù)本制劑的主要功效主治,各藥所含有效成分,參考相關(guān)研究文獻制定的,對有效成分含量的測定指標表明,該制劑

12、工藝提取較為完全充分。        處方中山楂量較大,煎煮后水煎液pH在45,顯弱酸性,由于該藥含較多皂苷類成分,制劑在弱酸條件下較易水解,因此,對人參等采取醇提工藝,避免了有效成分的損失。        人參為貴重藥材,其所含人參多糖等具有較好的提高免疫力及保肝作用,因此,醇提后水煎可最大程度保留其有效成分。    得膏率是體現(xiàn)工藝設(shè)計合理的重要因素,但得膏率太高對成型工藝又是一個難題,因此,在充分提取有效成分的基礎(chǔ)上,合理的得膏率為成型工藝的一個基本要求。本工藝優(yōu)選設(shè)計研究就是在考慮各種條件及參數(shù)基礎(chǔ)上確立的,成型工藝試驗表明,提取工藝是合理優(yōu)選的。    【參考文獻】  1 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)S.北京：化學工業(yè)出版社,2005.4552,234.2 吳正中,